化学纤维分析十篇

时间:2023-12-26 18:07:59

化学纤维分析

化学纤维分析篇1

根据竹纤维/其他纤维的物理化学性质和产品特点, 采用不同批次的竹纤维和其他纤维混合进行试验, 确定了对竹纤维/ 其他纤维( 包括羊毛、羊绒、蚕丝、锦纶、氨纶、聚酯) 混纺产品, 分别采用2.5%氢氧化钠法测试竹纤维/羊毛( 羊绒) 纤维含量、3.0%氢氧化钠法测试竹纤维/蚕丝纤维含量、甲酸/氯化锌(40℃)溶解法测试竹纤维/锦纶纤维含量、75%硫酸溶解法测试竹纤维/聚酯纤维含量, 利用本方法能够准确便捷地溶解掉竹纤维与其他纤维中的一种纤维, 从而求得相关纤维的含量, 本试验还获得了不溶纤维的重量修正系数d值, 经3个实验室验证试验, 该方法测试结果与真值误差均在±1%以内。

关键词: 竹纤维;聚酯纤维;羊毛;羊绒;锦纶;蚕丝;混纺产品;重量修正系数d

1 前言

竹纤维就是从自然生长的竹子中提取出的一种纤维素纤维,是继棉、麻、毛、丝之后的第五大天然纤维。竹纤维具有良好的透气性、瞬间吸水性、较强的耐磨性和良好的染色性等特性,同时又具有天然抗菌、抑菌、除螨、防臭和抗紫外线功能。专家指出,竹纤维是一种真正意义上的天然环保型绿色纤维。竹纤维纺织品因其完全复制了竹纤维的固有特性,而备受消费者青睐,产品需求量逐年上升。

竹纤维的化学成分主要是纤维素、半纤维素和木质素,三者同属于高聚糖,总量占纤维干质量的90%以上,其次是蛋白质、脂肪、果胶、单宁、色素、灰分等,大多数存在于细胞内腔或特殊的细胞器内,直接或间接地参与其生理作用。纤维素是组成竹原纤维细胞的主要物质,也是它能作为纺织纤维的意义所在。由于竹龄的不同,其纤维素含量也不同,如毛竹嫩竹为75%,1年生为66%,3年生为58%。竹原纤维中的半纤维素含量一般为14%~25%,毛竹平均含量约为22.7%,并且随着竹龄的增加,其含量也有所下降,如2年生24.9%,4年生23.6%。

目前我国尚无该种纤维与其他纤维混纺产品纤维含量的测试方法标准,本文通过大量试验, 参照GB/T?2910—2006《纺织品定量化学分析》,根据竹纤维与其他纤维的理化性质不同,对竹纤维/ 其他纤维( 包括羊毛、羊绒、聚酯、蚕丝、锦纶、氨纶) 混纺产品进行分析和含量测试,找到了不同混纺产品的最佳测试方法,为定量化学分析竹纤维/ 其他纤维混纺产品纤维含量检验提供了检测依据。

2 试样准备

2.1 试样预处理

取有代表性的试样5g左右,用定量滤纸包好,放在索式萃取器中,用石油醚( 馏程为30℃~60℃ ) 萃取1h,每1h至少循环6 次,待试样中的石油醚挥发后,把试样浸入冷水中,浸泡1h,再在(65±5)℃的水中浸泡1h,水与试样之比为100: 1,并时时搅拌,然后抽吸或离心脱水。试样上的水不溶性浆料、树脂等非纤维物质,如不能用石油醚和水萃取掉,采用的其他预处理方法必须是对纤维组成部分没有影响的方法。

2.2 预处理后试样的干燥

对预处理后的试样可采取晾干或放入通风烘箱中, 在105℃±3℃温度下烘干。

2.3 试样制备

试样如为织物,应剪成0.5cm ×0.5cm 左右的小块( 注意每个试样应包含组成织物的各种纤维组成) ,纱线则剪成1cm 长,每个试样至少2 份,每份试样不少于1g。

2.4 试样的烘干

将制备好的试样放入已知重量的称量瓶内,连同瓶盖一同放入恒温烘箱内,在(105±3)℃温度下烘4 h~16h,烘干后盖上瓶盖迅速移入干燥器中冷却至室温、称重,直至恒重(连续两次称得试样重量的差异不超过0.1%时,可视为试样已达到恒重) 。

3 试验方法

3.1 竹纤维/ 羊绒(羊毛)混纺产品(采用2.5%氢氧化钠溶解法)

每1g试样加入100mL 2.5%氢氧化钠溶液,在沸腾水浴上加热保温(20±1)min,每隔4min 摇动1次,待羊绒( 羊毛) 纤维充分溶解后,把不溶纤维竹纤维移入玻璃砂芯坩埚,真空抽吸过滤;用少量同温度的氢氧化钠溶液清洗烧瓶2~3 次,并将溶液移入玻璃砂芯坩埚,真空抽吸过滤;再用40℃~50℃?3级水清洗3次,然后用稀乙酸溶液中和洗涤3次,用真空抽吸排液,最后用常温3级水洗涤数次,直至用pH 试纸检查呈中性为止;最后将不溶纤维竹纤维烘干、称重,计算出各组分的含量百分率,竹纤维的重量修正系数d=1.00。

3.2 竹纤维/ 蚕丝混纺产品( 采用3.0%氢氧化钠溶解法)

每1g 试样加入100mL 3.0%氢氧化钠溶液,在沸腾水浴上加热保温(20±1)min,并不断用玻璃棒搅拌溶液,待蚕丝纤维充分溶解后,把不溶纤维竹纤维移入玻璃砂芯坩埚,真空抽吸过滤;用少量同温度的氢氧化钠溶液清洗烧瓶2~3 次,并将溶液移入玻璃砂芯坩埚,真空抽吸过滤( 在过滤过程中,容易有盐状物质析出,该物质为蚕丝与氢氧化钠反应产生,属正常现象,如影响过滤,可用80℃~90℃?3级水将盐状物质洗掉,再继续过滤即可) ;过滤完毕后,用40℃~50℃?3级水清洗3次,然后用稀乙酸溶液中和洗涤3次,用真空抽吸排液,最后用常温3级水洗涤数次,直至用pH试纸检查呈中性为止;最后将不溶纤维竹纤维烘干、称重,计算出各组分的含量百分率,竹纤维的重量修正系数d=1.02。

化学纤维分析篇2

【摘要】 目的:对患有肝纤维化的患者进行血清学指标检测的方法和特点进行研究分析。方法:抽取68例患有肝纤维化的临床确诊患者病例,将其定义为疾病组;再抽取同期进行健康体检的健康人资料,将其定义为健康组。对两组研究对象进行血清学指标检测。结果:疾病组患者的HA、PC-Ⅲ、C-Ⅳ、PDGF-BB水平明显高于健康组,且差异显著(P

【关键词】肝纤维化;血清学指标;分析

肝纤维化具体是指肝细胞在受到某种因素的刺激后发生坏死过程中出现的一种肝内纤维的异常增生现象,是临床上各种肝病患者的病情发展为肝硬化的一个重要病理过程。肝纤维化趋势如能后在早期被发现并得到有效控制,患者病情将有一定的逆转的可能[1]。本次研究中选取肝纤维化患者和健康人资料各68例,对患有肝纤维化的患者进行血清学指标检测的方法和特点进行研究分析。现将分析结果报告如下。

1 资料和方法

1.1 一般资料

随机抽取2009年7月至2011年7月肝纤维化患者和健康人资料各68例,分别将其定义为疾病组、健康组。健康组中男41例,女27例;年龄19至81岁,平均42.7岁;健康组中男43例,女25例;年龄21至82岁,平均41.8岁。研究对象自然资料差异无显著统计学意义(P>0.05),具有可比性。

1.2 方法

所有检测样本均为清晨空腹状态下采集,采血量为3ml,在37℃条件下水浴加热30min左右,在1500r/min的条件下离心处理5min,分装血清于-20℃的冰箱冻存备检。严格按说明书进行相关操作。对存在肝纤维化患者的血清学相关指标(HA、CⅣ、PCⅢ)和血清PDGF-BB的实际水平进行统计检测并作分析。① 血清HA、CⅣ、PCⅢ检测方法:采用放射免疫分析法,检测试剂选用河南省焦作市解放免疫诊断试剂研究所提供的检测试剂;② 血清PDGF-BB检测方法:采用双抗体夹心ABC-ELISA法进行检测,选择由上海西唐生物科技有限公司提供的检测试剂。对两组研究对象的检测结果进行比较。

1.3 数据处理

所有资料均采用SPSS17.0统计学软件进行处理,计量资料表示采用均数加减标准差形式(x±s),计数资料进行t检验,组间对比进行X2检验,P<0.05表现差异具有显著性,统计学意义明显。

2 结果

健康组研究对象的HA、PC-Ⅲ、C-Ⅳ、PDGF-BB水平分别为(54.2±18.4)μg/L、(85.7±31.5)μg/L、(62.7±20.8)μg/L、(48.3±18.4)pg/mL;疾病组研究对象的HA、PC-Ⅲ、C-Ⅳ、PDGF-BB水平分别为(237.1±19.8)μg/L、(184.2±58.3)μg/L、(107.3±31.2)μg/L、(98.6±21.5)pg/mL。两组研究对象上述四组数据比较差异非常显著(P

3 讨论

肝脏组织活检一直被临床认为是对肝脏炎性反应坏死程度和纤维化状态进行评估的一项“金标准”。肝星状细胞(HSC)在肝纤维化发生发展的该过程中起着主导作用,HSC的活化是一个非常复杂的过程,有细胞因子参与的炎性反应在HSC激活的过程中起着非常重要的作用[2]。PDGF为30KD的一种二聚体蛋白,是sis原癌基因的一种表达产物。在人体的肝脏中,PDGF能够对多种细胞的分裂和增殖过程产生有效刺激。PDGF主要由肝内的枯否细胞和HSC产生,可以使肝星状细胞合成DNA的能力提高18倍左右,是目前临床上已知的多肽生长因子中对HSC能够产生最强作用的一种有丝分裂原,对HSC的活化和分裂、增殖过程都有着非常明显的促进作用[3]。而血清中HA水平升高主要是由于肝脏内皮细胞的摄取与降解HA的能力显著降低。在早期肝硬化发生时,肝损害程度还不是十分严重,因此此时HA的水平不一定会有升高表现。肝脏出现炎症坏死时, PC-Ⅲ会发生降解反应,其在血清中的水平会明显增高, 因此, 是活动性纤维生成的一个较好的标志物,也是对抗纤维化药物疗效进行动态观察的一个较好的指标。C-Ⅳ既是纤维生成、也是其进行性炎症的一个重要标志物。在肝纤维化出现时该项指标最早发生变化,可对肝纤维化现象进行早期识别,能对肝纤维化的具体程度进行反映,是临床对药物的疗效和预后进行观察的一项重要依据[4]。

参考文献

[1] 欧晓娟,王晓明,王宝恩,等.再评价血清学指标诊断慢性乙肝肝纤维化程度的价值[J].临床肝胆病杂志,2007,23(16):413-414.

[2] 张玲,兰绍阳,李凌君,等.肝硬化患者血清肝纤维化指标与糖代谢异常的关系[J].实用肝脏病杂志,2009,19(11):141-142.

化学纤维分析篇3

关键词:竹浆纤维;苎麻;棉;纤维含量;显微投影

纤维含量的检测是鉴定纺织品品质的重要内容之一,维系着从产品用途设计、生产工艺设计到生产过程控制、产品验收至最终消费者使用等各个环节,因此,纺织品纤维含量分析是纺织品在加工、贸易和使用过程中不可缺少的重要性能指标,也是消费者购买纺织品时的关注点。

目前竹浆纤维、苎麻和棉混纺产品的纤维含量分析方法主要采用FZ/T 30003―2009《麻棉混纺产品的定量分析方法 显微投影法》和GB/T2910.6―2009《纺织品 定量化学分析 第6部分:粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物(甲酸/氯化锌)》两项标准。由于试验样品的深加工和后处理工艺不同,在化学试剂的溶解过程中出现竹浆纤维溶解不完全,剩余纤维呈冻胶状,过滤困难,导致检测结果不准确,使生产企业无法正确地标注纤维含量;再加上氯化锌毒性很强,能剧烈刺激及烧灼皮肤和黏膜,长期与此化学药品蒸气接触时会发生变应性皮炎,对检测人员的身体会造成伤害,对环境造成污染。下面我们就竹浆纤维、苎麻和棉混纺产品的纤维含量分析――显微投影法做以下研究探讨。

1 原理

竹浆纤维是再生纤维素纤维,苎麻和棉都是植物纤维素纤维,混纺后用化学分析方法只能测定竹浆纤维的含量以及苎麻纤维和棉纤维总含量,而不能测定竹浆纤维、苎麻、棉单组分的纤维含量。本方法使用普通生物显微镜、显微投影仪或者数字式图像分析仪分辨[3-4]和计数一定数量的纤维,用显微投影仪或者数字式图像分析仪测量纤维的直径,从而计算出各种纤维的质量百分含量。

2 试验

本试验所采用试验方法及步骤参考FZ/T 30003―2009《麻棉混纺产品定量分析方法 显微投影法》[5],按照该方法所测得的纤维直径及计数根数与折算根数为本试验所需数据。

试验材料:竹浆纤维 (1.4D×38mm)、棉 (3级,28mm)、苎麻(由于苎麻纤维直径变异系数较大,本试验苎麻采用了落麻和精梳麻条两种)。为提高试验效率和试验数据的准确性,本试验将竹浆、苎麻、棉散纤维分别进行染色处理,拟定竹浆纤维为蓝色,苎麻纤维为黄色,棉纤维为红色。

根据本省企业生产的竹浆纤维苎麻棉混纺产品规格和试验要求,将竹浆纤维、苎麻和棉按表1中比例在纤维混合器(中国纺织科学研究院研制的FKY03型小型开松机)中进行均匀的混合,得到均匀散纤维混合样共9种,其中,1#~5#混合样中苎麻为落麻,6#~9#混合样中苎麻为精梳麻条。

3 检测数据

3.1 纤维直径测试数据

本试验竹浆纤维直径检测数据共35个、苎麻落麻纤维直径检测数据共43个、精梳麻条纤维直径检测数据共25个、棉纤维直径检测数据共60个,各种纤维直径的检测数据平均值见表2。

由表格2[6]所得平均数据可以清楚地看到,竹浆纤维直径变异系数CV值较小,棉纤维直径变异系数CV值次之,苎麻纤维直径变异系数CV值较大,这种情况是由苎麻纤维粗细不匀造成,但足够量的试验可降低这种误差,因此,我们可将上述4种纤维的平均直径作为本试验的技术参考直径来计算。

3.2 纤维根数的折算与纤维含量的计算

为使试验数据可靠且具有说服力,将每种混合试样计数10组、1000根以上纤维,并根据FZ/T 30003―2009《麻棉混纺产品定量分析方法显微投影法》[5]标准中附录B将各组纤维每种纤维根数进行折算。然后按表2所测量的纤维平均直径,采用FZ/T 01057.7―2007《纺织纤维鉴别试验方法 第7部分:密度梯度法》[7]附录A中的纤维密度(竹浆纤维同粘胶纤维),按公式(1)、(2)、(3)计算每组纤维的质量百分含量。最后分别对每一种混合样的10组数据求解平均值,其检测的平均折算根数和纤维含量结果见表3。

4 试验结果分析与探讨

4.1 显著性分析

建立虚无假设:假定用该测试方法测得的纤维含量数据与原试验数据没有显著差异,即指该试验方法和计算方法可取。

利用spss软件[8]对实测纤维含量(见表3)与设计纤维含量(见表1)进行配对样本T检验,输出结果如表4所示。

综合表4可得,差分的 95% 置信区间内,竹浆纤维、苎麻、棉的p值均>0.05,故接受原假设,即指用该测试方法测得的纤维含量数据与原试验数据没有显著差异,则可初步断定该试验用竹浆纤维苎麻棉混纺产品纤维含量显微投影方法和计算方法是可取的。

4.2 差值比较

对竹浆纤维、苎麻、棉实测纤维含量与混合样设计纤维含量的差值进行比较可得出表5,并得知采用显微投影法所测得纤维含量差值均在5%以内,符合现行FZ/T 01053―2007《纺织品 纤维含量的标识》[9]标准要求,因此,此显微投影方法和计算方法是具有可行性的。

5 验证试验

为使该试验更具说服力和可行性,拟采取将该方法用于竹浆纤维苎麻棉混纺产品检验,看是否能够达到预期效果。现由湖南瑞亚高科集团提供5种产品,品种规格见表6。按照本试验方法对5种产品进行纤维含量检测,检测结果见表7。

将实测纤维含量与明示纤维含量进行比较,由表8得知显微投影法所测得纤维含量差值均在5%以内,符合现行FZ/T 01053―2007《纺织品 纤维含量的标识》[9]标准要求,因此,进一步证明此方法检验竹浆纤维、苎麻、棉混纺产品的纤维含量是科学可行的。

6 结论及建议

采用显微投影方法检测竹浆纤维、苎麻、棉混纺产品中3种纤维的含量是可行的,为竹浆纤维、苎麻、棉混纺产品采用化学分析方法只能测定竹浆纤维含量及苎麻和棉纤维总含量这一问题提供了便捷有效的解决方法。

参考文献:

[1] 于伟东.纺织材料学[M]. 北京:中国纺织出版社,2006:15.

[2] 范尧明,沈霞,李轩,等.竹原、竹浆与苎麻纤维形态结构及性能分析[J].江苏纺织, 2011,(06 ): 55-57.

[3] 宗亚宁.棉麻纤维图像分析及自动检测技术的研究[D].上海:东华大学,2006.

[4] 余序芬,吴兆平.棉麻混纺比图像处理测试系统的开发研究[J].中国纺织大学学报,1998,24(l):41-45.

[5] FZ/T 30003―2009麻棉混纺产品定量分析方法 显微投影法[S].

[6] 杨成钰.Excel绘图功能在科技论文中的应用[J].云南化工,2009,36(06):68-72.

[7] FZ/T 01057.7―2007纺织纤维鉴别试验方法 第7部分:密度梯度法[S].

[8] 时立文.SPSS19.0统计分析从入门到精通[M].北京:清华大学出版社,2003:104.

化学纤维分析篇4

本文依据GB/T 2910―2009三组分纤维混合物顺序溶解法定量化学分析计算的推导过程,参考二组分纤维混合物定量化学分析的修正系数,建立了五组分及以上纤维含量顺序溶解法的计算公式并推导出修正系数。同时利用已知含量的样品进行验证。结果表明该计算方法的建立能够满足多组分纺织品定量化学分析计算要求,对实际检测工作具有积极的指导作用。

关键词:多组分纤维含量;顺序溶解;计算方法

随着现代纺织技术的不断发展和创新,越来越多种类的纤维被应用于纺织生产,为了适应纺织品的性能需求,多种纤维混纺纺织品日益增多,这对我们纤维检测工作提出了更高、更严格的要求。目前,多组分纤维含量分析方法有:GB/T2910.2―2009《纺织品 定量化学分析 三组分纤维混合物》和FZ/T01026―2009《纺织品 定量化学分析 四组分纤维混合物》;但是对于不能进行手工分拆的五组分及以上纤维混纺产品尚未制订相关的定量化学分析方法,本文依据GB/T2910.2―2009《纺织品 定量化学分析 三组分纤维混合物》中方案4顺序溶解法的推导过程,参考二组分纤维混纺产品定量化学分析方法中的修正系数,对五组分及以上纤维混纺产品顺序溶解进行研究,推导出计算公式。

1 原理

混纺产品组分经定性检测后,选用适当的试剂,把混纺产品中的组分纤维按顺序逐一溶解,从溶解失重和不溶纤维的重量计算出各组分纤维的百分含量。

2 试剂、仪器及试验步骤

2.1 试剂

参照GB/T 2910―2009中的试验试剂,每克试样加入标准规定量的试剂。符合国家标准规定的羊毛、锦纶、腈纶、棉、粘纤和聚酯纤维标准贴衬。

2.2 仪器

索氏萃取器(接收瓶250mL),恒温水浴振荡器,真空抽气泵,电热鼓风烘箱[温度控制在(105±3)℃],分析天平(精确度为0.0002g),干燥器(装有变色硅胶),具塞三角烧瓶(250mL),玻璃砂芯坩埚(容量30~50mL,微孔直径为40~80μm),称量瓶、抽气滤瓶、温度计、量筒、烧杯等。

2.3 试验步骤

参照GB/T 2910―2009中的试验步骤。

3 公式推导

试样经预处理后干重为r0,按照顺序溶解法用第一种试剂先溶解纤维1,剩余n-1种纤维在第一种试剂中的修正系数分别为d1纤维2、d1纤维3 、d1纤维4 、d1纤维5、 …..d1纤维n,此时剩余纤维干重为r1。

用第二种试剂溶解纤维2,剩余n-2种纤维在第二种试剂中的修正系数分别为d2纤维3、d2纤维4 、d2纤维5 、……d2纤维n,此时剩余纤维干重为r2。

用第三种试剂溶解纤维3,剩余n-3种纤维在第三种试剂中的修正系数分别为d3纤维4、d3纤维5 、……d3纤维n,此时剩余纤维干重为r3。

以此类推,第n-2种试剂溶解纤维n-2,剩余最后两种纤维在第n-2种试剂中的修正系数分别为dn-2纤维n-1、dn-2纤维n,此时剩余纤维干重为rn-2。

用第n-1种试剂溶解纤维n-1,剩余最后一种纤维在第n-1种试剂中的修正系数为dn-1纤维n,剩余纤维干重为rn-1。

按照顺序溶解的次序依次列出未溶解纤维,以及未溶解纤维在某种试剂中的修正系数,见表1。

根据表1的溶解次序,用第n-1种试剂溶解剩余最后一种纤维n干重为rn-1,纤维n净干含量计算公式为:

公式 (1)

其中:

P――纤维净干质量百分率,%;

d1纤维n――质量损失修正系数,纤维n在第一种试剂中的质量损失;

d2纤维n――质量损失修正系数,纤维n在第二种试剂中的质量损失;

d3纤维n――质量损失修正系数,纤维n在第三种试剂中的质量损失;

dn-1纤维n――质量损失修正系数,纤维n在第n-1种试剂中的质量损失;

r0――试样预处理后的干重, g;

rn-1――用第n-1种试剂溶解纤维n-1,剩余最后一种纤维干重, g。

用第n-2种试剂溶解剩余最后两种纤维:纤维n-1与纤维n,干重为rn-2,纤维n-1净干含量计算公式为:

公式 (2)

其中:

P――纤维净干质量百分率,%;

d1纤维n-1――质量损失修正系数,纤维n-1在第一种试剂中的质量损失;

d2纤维n-1――质量损失修正系数,纤维n-1在第二种试剂中的质量损失;

d3纤维n-1――质量损失修正系数,纤维n-1在第三种试剂中的质量损失;

dn-2纤维n-1――质量损失修正系数,纤维n-1在第n-2种试剂中的质量损失;

r0――试样预处理后的干重, g;

rn-2――用第n-2种试剂溶解纤维n-2,剩余最后两种纤维干重, g。

用第n-3种试剂溶解剩余三种纤维:纤维n-2、纤维n-1、纤维n,干重为rn-3,纤维n-2净干含量计算公式为:

公式 (3)

其中:

P――纤维净干质量百分率,%;

d1纤维n-2――质量损失修正系数,纤维n-2在第一种试剂中的质量损失;

d2纤维n-2――质量损失修正系数,纤维n-2在第二种试剂中的质量损失;

d3纤维n-2――质量损失修正系数,纤维n-2在第三种试剂中的质量损失;

dn-3纤维n-2――质量损失修正系数,纤维n-2在第n-3种试剂中的质量损失;

r0――试样预处理后的干重, g;

rn-3――用第n-3种试剂溶解纤维n-3,剩余最后三种纤维干重, g。

以此类推:

公式 (4)

其中:

P――纤维净干质量百分率,%;

d1纤维3――质量损失修正系数,纤维3在第一种试剂中的质量损失;

d2纤维3――质量损失修正系数,纤维3在第二种试剂中的质量损失;

r0――试样预处理后的干重, g;

r2――用第二种试剂溶解纤维2,剩余n-2种纤维干重, g。

公式 (5)

其中:

P――纤维净干质量百分率,%;

d1纤维2――质量损失修正系数,纤维2在第一种试剂中的质量损失;

r0――试样预处理后的干重, g;

r1――用第一种试剂溶解纤维1,剩余n-1种纤维干重, g。

公式 (6)

其中:

P――纤维净干质量百分率,%。

4 结果及讨论

用已知净干含量的五种组分(羊毛、锦纶、腈纶、棉/粘纤和聚酯纤维)的两种标准贴衬混合作为试验样品,利用顺序溶解法进行试验,按照推导出来的公式计算出各种成分的净干含量,并与已知数据做比较。试验步骤见表2。

根据表2中修正系数d值以及推导公式得出试验结果并与实际结果比较见表3。

由表3可见,根据建立的计算公式和推导出的修正系数所得净干含量与实际净干含量基本吻合,误差绝对值小于1%。可以说明公式推导具有准确性,该计算方法的建立能够满足多组分纺织品定量化学分析计算要求,对实际检测工作具有积极的指导作用。

5 结论

化学纤维分析篇5

为了探索出弹性聚酯复合纤维的定性鉴别方法,采用手感目测法、燃烧法、显微镜法、溶解法、红外光谱分析法和DSC分析法对弹性聚酯复合纤维进行鉴别。结果表明:手感目测法得出弹性聚酯复合纤维具有弹性;燃烧法、溶解法、红外光谱分析法得出弹性聚酯复合纤维具有与聚酯纤维相同的燃烧、溶解和红外光谱特征;显微镜法观察弹性聚酯复合纤维为典型的并列型复合形态,DSC测试可确定该纤维并非由单一组分的聚酯纤维构成,为弹性聚酯复合纤维的定性鉴别提供可靠的依据。

关键词:弹性聚酯复合纤维;显微镜法;溶解法;红外光谱分析法;DSC分析法

弹性纤维最早于1937年由O.Bayer、H.Rinke和他们的合作者于德国成功合成。复合纤维是上世纪60年代研发的一种新型化学纤维。弹性聚酯复合纤维是弹性纤维和聚酯纤维的复合,这种纤维具有天然纤维优良的特性以及良好的拉伸回复性和回弹性,广泛地应用到纺织品。国标GB/T 29862―2013《纺织品纤维含量的标示》附录B.4中提到“由两种或多种化学性质不同的线型大分子(质量均不超过85%)构成,含有至少85%酯基官能团,多次拉伸50%后能快速地回复到原长的纤维,标注为‘弹性聚酯复合纤维 (elastomultiester或elasterell-p)’”。但未提到用于鉴别弹性聚酯复合纤维的具体方法。所以对弹性聚酯复合纤维进行定性鉴别具有重要意义。

1 试验

1.1 试验材料和仪器

样品:由送检单位提供试样。

试剂:火棉胶(天津市富宇精细化工有限公司)、甘油、浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸、次氯酸钠、DMF、苯酚、氢氧化钠、甲醇(均由广州化学试剂厂提供)。

仪器:CUⅡ纤维细度仪(北京和众视野科技有限公司)、Y172型纤维切片器(国营常州纺织仪器厂)、傅里叶红外光谱仪6700(美国Thermo Nicolet)、差示扫描量热仪 DCS 200F3(德国耐驰)、打火机。

1.2 试验方法

1.2.1 手感目测法

手感目测法通过用手摸、揉、扯纤维或织物,观察其光泽、颜色,根据经验初步判断出纤维或织物所属大类。

1.2.2 燃烧法

燃烧法参照标准FZ/T 01057.2―2007《纺织纤维鉴别试验方法 第2部分:燃烧法》。

1.2.3 显微镜法

显微镜法参照标准FZ/T 01057.3―2007《纺织纤维鉴别试验方法 第3部分:显微镜法》。

1.2.4 溶解法

溶解法参照标准FZ/T 01057.4―2007《纺织纤维鉴别试验方法 第4部分:溶解法》。

1.2.5 红外光谱法

红外光谱法参照标准FZ/T 01057.8―2007《纺织纤维鉴别试验方法 第8部分:红外光谱法》。

1.2.6 差示扫描量热法

样品质量:3mg,气氛:氮气,流量:20mL/min,升温速率:10℃/min,降温速率:10℃/min,温度范围:40 ℃ ~220 ℃。

2 Y果与分析

2.1 手感目测法

通过目测法观察到弹性聚酯复合纤维网络形态整体图和局部图见图1和图2。

通过手感目测法观察发现,弹性聚酯复合纤维质地柔软、手感爽滑、有良好的光泽和弹性,判定纤维为弹性纤维。

2.2 燃烧法

弹性聚酯复合纤维的燃烧特征见表1。

由表1可知,纤维样品在靠近火焰、接近火焰和离开火焰时的燃烧状态、燃烧气味和残留物特征与聚酯纤维一致,初步判断为聚酯纤维。

2.3 显微镜法

在纤维细度仪下观察样品的形态特征,见图3和图4。由图观察可知,弹性聚酯复合纤维的纵向形态特征为纤维表面平滑,有沟槽,有小黑点;横向形态特征为两种纤维沿纤维纵向分列于纤维两侧,为典型的并列型复合形态。

2.4 溶解法

弹性聚酯复合纤维的溶解性能见表2。

在常温和80℃的条件下观察弹性聚酯复合纤维在不同化学试剂中的溶解性能发现:弹性聚酯复合纤维的溶解性能与聚酯纤维一致,进一步证明纤维为聚酯纤维。

2.5 红外光谱分析法

涤纶、PTT、PBT和弹性聚酯复合纤维的红外光谱图分别见图5~图8。

图5~图7的红外光谱图来源于标准FZ/T 01057.8―2007。由图5至图8可知,弹性聚酯复合纤维与聚酯类纤维的两个主要特征峰相同,所以确定弹性聚酯复合纤维为聚酯类纤维。

2.6 DSC分析法

弹性聚酯复合纤维的DSC谱图见表9。

由图9可知,弹性聚酯复合纤维在200℃~240℃之间有一宽峰,且在209℃和230℃处出现两个波峰,与传统单组分聚酯纤维熔点峰有差别,可知该纤维并非由单一组分的聚酯纤维构成。

化学纤维分析篇6

关键词: 碳纤维;场发射;化学镀

中图分类号:TN383文献标识码:A

Synthesis and Field Emission Properties of Electroless Nickel Film Deposition on Carbon Fibers in the FED Component

YANG Lan1, GUO Tai-liang2

(1. College of Science, Jimei University, Xiamen Fujian 361021, China; 2. College of Physics and Information Engineering, Fuzhou University, Fuzhou Fujian 350002, China)

Abstract: Carbon fibers (CNFs) were surfacial metallized by electroless deposited with nickel, and their field emission properties were investigated by diode test. The results indicated that the CNFs owned better field emission properties after electroless depositing nickel for 30 min, pH=4.6, with nickel metal quality increment ratio ΔG/G as 49.5%. The morphology and composite of Ni-coated CNFs were characterized by scanning electron microscope (SEM) and the pectroscope (EDS), respectively. The results indicated nickel film on CNFs were amorphous and had better surface. The field emission tests showed when applied voltage was 832V, Ni-coated CNFs appeared bright dots, and the current density achieved 0.65mA, under applied voltage 1,456V. It was been calculated the field emission enchance factor β of Ni-coated CNFs as 1,376, that was 4.83 times as the CNFs'.

Keywords: CNFs; field emission; electroless

引 言

场致发射显示器(field emission display,FED)是一种主动发光型平板显示器件,它利用阴极发射电子轰击阳极荧光粉而发光[1]。FED显示器首先要求场致发射阴极材料具备良好的场致发射性能,即较低的工作电压、较高的场发射电流密度、优良的物理和化学稳定性,因此场发射阴极阵列(FEA)是整个FED的核心部分。场发射阴极阵列常采用碳基材料如类金刚石材料、金刚石材料、碳纤维、碳纳米管等。碳纳米管CNT及碳纤维CNFs拥有负电子亲和势,而大大降低场发射器件的工作电压,具备突出的场致发射性能。Y. Chen等在2.5V/μm外加电场E下获得了μA级别的场致发射电流J[2]。为了进一步改善碳纳米管CNT、碳纤维CNFs的电学和光学等诸多性能,针对碳纳米管CNT、碳纤维CNFs开展了各种表面修饰方法研究。颜士钦等[3]制备了碳纤维-石墨-银基复合材料,利用碳纤维CNFs良好的导电性和导热性,应用于雷达电刷传输电讯号。

目前对非金属材料表面修饰的方法主要有气相沉积(PVD和CVD)、磁控溅射、高能束流辐照、表面化学镀[4]等方法。通常溅射需要其基底材料形状规则、平整,而表面化学镀法因具有不受基底材料形状限制的优点,即无论基底材料形状如何特殊、复杂,只要技术适当,就可以在基底材料上完整镀上均匀镀层,而且镀层厚度比较均匀一致,效果好,尤其适合对碳纳米管CNT、碳纤维CNFs的表面金属化改性。

镍由于其导电性强,电阻率低,有稳定的物理、化学性质,在电学、光学和催化等众多领域应用广泛。化学镀是一个无外加电场的电化学反应过程,是在没有外电流通过的情况下,利用还原剂将溶液中的金属离子还原,在呈催化活性的物体表面形成金属镀层的一种镀覆技术[5]。目前对碳纳米管CNT、碳纤维CNFs表面化学镀镍的研究主要集中在军事领域高性能的电磁屏蔽效率(EMISE)[6]和CNT阴极场致发射显示器的研究[7],对碳纤维CNFs表面化学镀镍的场发射性能研究不深入。

本文研究了碳纤维化学镀镍工艺的优化,通过场发射测试系统(Keithely 4200)测试碳纤维化学镀镍阴极材料场发射I-V特性,利用场发射F-N方程理论计算碳纤维化学镀镍的场增强因子β,说明碳纤维CNFs表面化学镀镍后,复合材料的场发射性能得到有效提高,为开发新型碳基场发射阴极材料提供了一个有效途径。

1实验

1.1碳纤维CNFs表面预处理

碳纤维CNFs采用东丽聚丙烯腈碳纤维(PANCF,苏州万凯贸易有限公司),每束3,000根,单丝直径7μm。其它试剂均为市售化学纯,未经特殊处理。碳纤维CNFs属于非金属材料,表面活化能很高,化学性能稳定,表面光滑,耐腐蚀,没有自催化本领,很难与铁、镍等金属原子或其它化合物浸润[8],为了确保金属单质能沉积在碳纤维表面,化学镀反应持续稳定。

在进行碳纤维化学镀镍之前必须要对碳纤维表面进行预处理,预处理包括除油、粗化、敏化、活化、还原六个步骤。粗化是为了使碳纤维表面粗糙,化学刻蚀碳纤维表面,使碳纤维表面呈沟槽状,增大碳纤维CNFs表面与镀层金属原子之间的咬合力;敏化是在碳纤维表面形成催化功能的金属核结点,形成凝胶状络合物质[Sn(OH)3Cl]2-吸附在碳纤维的表面,保证化学镀能够在其表面上顺利进行;活化是进一步激活碳纤维表面催化活性金属中心[8]。本实验碳纤维活化是将敏化好的碳纤维CNFs加入到PdCl2溶液中,Pd2+被吸附在碳纤维表面上的亚锡离子(Sn2+)还原为单质钯原子(Pd),包覆在碳纤维CNFs表面上,形成了一定数目的催化活性金属Pd中心点。经过预处理的碳纤维用去离子水清洗后放入化学镀镍电解液中施镀。预处理工艺参数如表1所示。

1.2碳纤维CNFs表面化学镀镍过程

碳纤维CNFs表面化学镀镍是用还原剂次亚磷酸钠(NaH2PO4・H2O)把溶液中的镍离子Ni2+还原为单质镍Ni,并沉积在具有金属催化活性的碳纤维表面,其反应式为:

H2PO2-+H2OHPO32-+2Had+H+(1)

Ni2++2HadNi+2H+(2)

H2PO2-+H++Had2H2O+P(3)

影响碳纤维表面化学镀镍的因素复杂多样,除了主盐NiSO4和还原剂NaH2PO4的浓度比较关键外,PH值、温度、施镀时间等工艺参数对镍层厚度和均匀性都有影响。先用正交实验[9]初步确定最佳碳纤维化学镀镍配方和工艺参数,在保持配方和其它工艺参数不变的情况下,研究pH值对碳纤维表面化学镀镍增重率的影响。通过正交实验得到的配方和工艺参数如表2所示。

取30g/L绿色硫酸镍溶液,不断搅拌下加入络合剂柠檬酸钠溶液,超声分散3分钟,再加入35g/L还原剂磷酸二氢钠溶液、30g/L缓冲剂氯化铵溶液和稳定剂醋酸钠,搅拌均匀后,用事先配好的2mol/L的NaOH溶液调节pH值,并不断搅拌得到蓝色镀液。将活化后的碳纤维CNFs加入化学镀电解液中,再加入痕量的表面活性剂,置于80℃水浴中手动不停机械搅拌。化学镀完毕后,用去离子水清洗干净,50℃烘干待用。

1.3测试及表征

用扫描电子显微镜SEM(HITACHIS-3000N型)对镀镍碳纤维进行形貌观察;采用英国Oxford公司的EDS能谱仪(Link-ISIS型)对镀镍碳纤维进行成分分析,能谱扫描范围为40×40μm的面扫描;用精度为10-4g的分析天平称出碳纤维化学镀镍前后的质量,计算增重率ΔG/G;用DT-830型数字万用电表测量碳纤维镀镍前后的电阻;将镀镍碳纤维阴极与涂有CRT高压绿色荧光粉的ITO基板构成二极结构,阴阳极间使用专用绝缘材料制成的支撑体组装成场发射FED显示器件,并将其放置于真空度高于5×10-5Pa场发射测试系统(沈阳天成真空科技)中进行场发射I-V特性测试;对镀镍碳纤维进行场发射I-V特性测试,隔离子高度为6mm,测试均采用相同的电极。

2实验结果与分析

2.1碳纤维表面化学镀镍增重率的测量

采用精度为10-4g的分析天平称出碳纤维化学镀镍前后的质量,计算增重率ΔG/G,其中增重率ΔG/G:

2.2PH值对碳纤维化学镀镍增重率的影响

PH值对碳纤维化学镀镍增重率的影响极大。本实验中选择主盐NiSO4・6H2O的浓度为35g/L,还原剂NaH2PO2・H2O的浓度为35g/L,即主盐与还原剂浓度比例是1:1,温度为80℃。在所有实验工艺参数确定的情况下,测量不同pH值(pH值范围为3.0~5.5)对碳纤维化学镀镍的影响。化学镀实验中pH值是一个重要控制指标,pH数值直接影响碳纤维表面化学镀镍增重率和化学镀反应的稳定性。实验结果如图1所示。

图1表明,碳纤维表面化学镀镍增重率受pH值的影响比较大。实验开始,当pH值小于3时,碳纤维表面几乎无镍金属析出,几乎没有化学镀反应;pH值较低(3~4)时,碳纤维增重率也较低;随着pH值的升高,增重率很快增加;当pH为4.6左右时,碳纤维增重率达到最大值,此时在实验中可以目测到化学镀反应比较平稳;随着pH值继续升高,碳纤维的增重率反而呈下降趋势,反应中镀液出现浑浊,说明有沉淀物析出;当镀液的pH值大于6.5时,镀液变得非常浑浊,有大量沉淀物析出,同时有大量气泡产生。这主要是由于随着pH值的升高,H2PO2-的还原能力急剧增强,尤其当pH大于6.5值时,镍的配合物被严重破坏,形成镍的氢氧化物,出现沉淀,溶液浑浊。这消耗了大量的镍离子态,使镀液中镍离子质量浓度急剧下低,镍单质的沉积速率也随之降低,镀液开始失效。因此镀液的pH选择在4.6左右比较适宜,其增重率为49.5%。

2.3碳纤维CNFs化学镀镍的成分分析

图2所示为碳纤维化学镀镍能谱EDS图。

从图2可以看到,碳纤维表面镀层薄膜材料的主要成分为Ni元素,有三个主要的Ni峰,此外,镀层薄膜材料中还包含少量O、P元素。这说明镍薄膜镀层确实在活性中心上成核生长起来了,而且镍成核过程中由于Ni本身就具有良好的催化活性,所以镍镀层得以不断地沉积镀层,不断增厚。在能谱EDS图中也可以看到有少量的磷(P)单质出现,这是由于碳纤维CNFs化学镀镍过程中置换出单质磷元素,说明碳纤维表面镀层薄膜材料的主要成分是非完全的镍单质颗粒,由于参杂磷的含量比较低,综合来看碳纤维表面化学镀镍金属纯度比较高。

2.4碳纤维CNFs化学镀镍的表面形貌SEM分析

图3所示为碳纤维CNFs化学镀镍前后的表面形貌SEM图。

从图3可以看出,碳纤维经化学镀处理后,碳纤维表面沉积了一层金属。图3(1)是敏化后的碳纤维CNFs表面形貌SEM图,从图3(1)可以看出,敏化后的碳纤维表面有一些凹槽,碳纤维表面并不是光滑的圆柱状,这些凹槽便于在后续的化学镀中首先形成镍结晶点,镍原子先部分填充在碳纤维凹槽中,随着镍原子堆积的增加,镍单质再逐渐覆盖到整个碳纤维上。图3(2)是施镀30分钟的镀镍碳纤维表面形貌SEM图,从图3(2)可以明显地看到,在碳纤维表面已经包覆了一层镍金属层,镍原子颗粒均匀地分布在碳纤维CNFs的整个表面上,颗粒的大小也比较均匀,因此整体金属镍层比较均匀,镀层连续,无气孔针孔,无漏镀现象,在镀镍碳纤维表面出现一些凸起瘤状物。目测其表面,呈金属银灰色,金属光泽性强,这说明碳纤维化学镀镍效果非常好。

2.5碳纤维CNFs化学镀镍场发射I-V测试与分析

将碳纤维CNFs和镀镍碳纤维放入真空干燥室适当温度下烘干10小时,保证了镍纳米材料与碳纤维基底材料接触性能更良好,有利于场发射的稳定性。图4所示为碳纤维CNFs和镀镍碳纤维为阴极的二级场发射FED器件在真空条件下的场发射I-V曲线图。

从图4可以看出,碳纤维表面化学镀镍后的场发射特性明显比未镀镍碳纤维要好,开启电压降低,亮点出现比较早,发射电流I增强,场增强因子β增大。场发射体的发射能力主要由两个因素决定:加在发射体表面的局域电场(βE,β为场增强因子,E为阴阳极间的宏观电场)和发射体的逸出功F[10]。碳纤维表面化学镀镍原子后,在镀镍碳纤维表面有许多凸起瘤状物,容易积累电荷,在碳纤维管壁形成较多的电子发射点,有效增加了发射体的局域电场,其场增强因子β增加很多。其次,碳纤维表面化学镀镍原子后降低碳纤维表面逸出功[10],使电子更容易从碳纤维表面逸出,增强了发射电子的电流密度,整体上改善了材料的场发射性能。

从图4可得,电压为832V/μm时,出现亮点;当电压达到1,456V时,阳极峰值电流为0.65mA。图5所示镀镍碳纤维的FED发光效果图,可以看到,以镀镍碳纤维为阴极的二极结构场发射FED器件发光比较均匀,稳定性好。图6所示镀镍碳纤维场I-V曲线所对应的F-N计算机拟合曲线,该曲线近似为直线,说明碳纤维表面化学镀镍的电子发射机制是典型的场发射。

2.6化学镀镍碳纤维的场增强因子β的计算与分析

由半导体的场发射原理F-N方程[7]可以得到场发射电流I= V2exp(-b/V),然后对其取对数可得公式:

I为发射电流,а为发射面积,V为电压,β为电场增强因子。考虑B=6.83×107,d是阴阳极间的距离,Ф是材料的逸出功,本实验中碳纤维的逸出功Ф=4.7eV,d=6mm,通过F-N曲线拟合(如图6所示),我们可以得到曲线斜率b=3,031,从而计算出镀镍碳纤维的场发射增强因子β2=1,376。同样,经过计算可得碳纤维的场发射增强因子β1=285,β2:β1=4.83:1,即碳纤维表面化学镀镍后其场增强因子β显著提高,镀镍后场发射因子是未镀镍碳纤维的4.83倍。

3结论

采用化学镀方法可以使碳纤维CNFs表面覆镀比较好的金属镍单质薄膜。SEM分析明显看到,采用本实验的化学镀工艺参数,在CNFs表面覆镀的镍金属薄膜表面完整,无针孔,致密,金属光泽性好。能谱仪DES测试证明镍薄膜杂质少,纯度高。对镀镍碳纤维进行场发射测试,通过场发射I-V测试表明,碳纤维被镍金属覆盖后,场发射特性明显优于未镀覆镍碳纤维,主要表现在:开启电压降低、发射电流增强、亮度增高。本实验中,碳纤维表面化学镀镍后的场发射特性明显提高,开启电压降低,亮点出现比较早,发射电流I增强,场增强因子β增大。当电压为832V/μm时,镀镍CNFs阴极的二极结构场发射FED器件出现亮点;当电压达到1,456V时,阳极峰值电流为0.65mA,发光比较均匀,稳定性好。由场发射I-V测试计算可知,其场发射增强因子β=1,376,是未镀镍碳纤维的4.83倍。

参考文献

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化学纤维分析篇7

关键词:二苯甲酰基纤维素酯;制备;表征

中图分类号:0 636.1

文献标识码:A

文章编号:0367-6358(2007)12-728-03

作者简介:金振国(1962-),男,陕西渭南人,副教授,主要研究方向为有机合成和天然有机化学。

纤维素是最易得的天然活性高分子。且易修饰或衍生化。文献报道,微晶纤维索中的三个羟基完全被苯甲酰氯酯化,将其酯化后所得到的微晶纤维素的衍生物涂缚于硅胶或将其直接制成微珠作为色谱分离的固定相,在手性化合物对映异构体的分离方面得到了广泛的应用。这些固定相的缺点是对流动相的适应范围较窄,涂缚层易于被一些流动相所洗脱或力学强度中,柱压大,难以适应较大范围的手性化合物的色谱分离。为了使具有手性分离功能的苯甲酰基化纤维素酯能够以共价键合的方式固定在多孔硅胶上,我们设计合成了部分苯甲酰基化,的纤维素酯(二苯甲酰基纤维素酯),使纤维素葡萄糖残基上的三个羟基部分发生酯化,留出一个羟基用于与硅胶之间的键连。为了这个目的,我们设计方案实施对微晶纤维素的部分苯甲基化。实验得到了良好的结果,这个方法具有反应物(苯甲酰氯)、反应溶剂(毗啶)用量少,反应时间短效率高,后处理简单等特点。本实验对所得到的二苯甲酰基纤维素酯通过红外光谱、核磁共振谱、元素分析、扫描电子显微分析和热重分析等进行了表征。本文对二苯甲酰基纤维紊酯的合成方法及表征进行报道。

1 实验部分

1.1仪器和试剂

仪器:傅里叶变换红外光谱仪Equinx 55(德国Brucher公司)、扫描电子显微镜JSM-5800(日本电子株式会杜)、元素分析仪Vairo EL IⅡ(德国元素分析系统公司)、超导傅里叶数字化核磁共振仪Avan CF300 MHz(瑞士Bruker公司)、热分析仪SDT Q600V8.OBuild95(美国TA公司)、超声波清洗器JL-180DTH(上海天普分析仪器有限公司)、行星式球磨机QM-1SP4(南京大学仪器厂)。

试剂:微晶纤维素(上海试剂四厂),吡啶、苯甲酰氯、乙醚等均为分析纯(天津化学试剂六厂)。

1.2二苯甲酰基纤维索酯的制备

用400℃下干燥4 h的分子筛干燥吡啶3 h,期间多次振荡。在35℃下真空干燥微晶纤维索10 h。将100.0 g干燥微晶纤维素溶于400.0 mL吡啶中溶胀10 h,电动搅拌器高速搅拌下滴加250.0 mL苯甲酰氯,微晶纤维素吡啶溶液(悬浮液)颜色加深变稠至固体,在40℃下继续超声反应2 h。反应结束后取出产物用乙醚洗涤,再将其捣碎用无水甲醇浸泡过夜后洗涤至无氯离子(饱和硝酸银乙醇溶液检验)。产物在70℃下烘干8 h,最后用球磨机粉碎lh,并经200目过筛得白色粉末状产物241.0 g。

1.3二苯甲酰基纤维素酯的表征

1.3.1用傅里叶变换红外光谱法对产物和微晶纤维素分别进行红外光谱分析测定,在m光谱仪上记录。结果见图1。

1.3.2 以CDCb作溶剂用超导傅里叶数字化核磁共振法对产物作。HNMR分析结果见图2。

1.3.3元素分析法

测定所得标题物中碳、氢元素的含量,结果见表1。

1.3.4用扫描电子显微镜

1.3.5在升温速率为20℃/min。扫描温度范围50-550℃下进行热分析.得产物二苯甲酰基纤维素醇的热重分析曲线见图4。

2 结果讨论

2.1微晶纤维素在干燥吡啶中与苯甲酰氯发生反应时,由于空间阻碍的影响,它的每一个葡萄糖残基中,三个羟基完全被酯化较为困难。因而实际中常常通过加入大量溶剂(毗啶)和超过化学计量值较多的反应物(苯甲酰氯)使其酯化。我们采用苯甲酰氯与微晶纤维索的物质量之比为1:3.5,溶剂(吡啶)量为4.0 mL/g(傲晶纤维素),在高速搅拌下反应后,40℃下超声反应2 h缩短了反应时间,减少了溶剂量,反应条件温和后处理简单。

2.2图1为微晶纤维素和二苯甲酰基纤维素酯的红外光谱图。从图la看出微晶纤维素在3348.15cm处有一OH较强的吸收峰;从图lb可见所得产物二苯甲酰基纤维素酯在34.34.72 cm处虽有一OH吸收峰,但已明显减弱;在1730.72cm处出现的较强吸收峰是苯甲酰基中-c=o伸缩振动吸收蜂,在3066.28 cm-1处有中等强度的苯环上=c―H的伸缩振动吸收峰,1598.31 cm和1458.68 cm有苯环的骨架结构吸收峰,1267.5l cm有酯基c―O吸收峰。而傲晶纤维素没有。产物的核磁共振分析结果图2显示,化学位移6=6.9-7.9有苯环上氢原子蜂。可见产物中已引入了碳氧双键和苯环(即苯甲酰基),说明微晶纤维索中的羟基已部分酯化。表l为产物二苯甲酰基纤维素醑的元素分析结果和理论上微晶纤维素的每一个葡萄糖残基中两个羟基被酯化产物(Hmq).的碳氢元素含量。从表l可以看出。所得产物的元素含量与理论值基本一致。说明所得产物纤维索葡萄糖残基中羟基的取代度为2,故产物为二苯甲基纤维素酯。该衍生物中未被酯化的羟基,将可以与硅胶进行键合。

2.3图3显示扫描电子显微分析结果。从图3可见,产物粒径范围约在5tan左右。与文献报道的用于高效液相色谱手性填料。粒径范围在5-10 pm时柱效最佳相符合。由热重分析结果圈4可见。所得产物在300℃以前其质量基本不随温度变化而变化,说明所得产物的结构和微粒大小比较均匀一致,具有较好的稳定性。

化学纤维分析篇8

【关键词】粘结机理;纤维;混凝土

0.引言

在纤维增强复合材料中纤维与基体是通过两种材料的界面相互作用的。纤维与混凝土基体的粘结力直接影响纤维对混凝土的增强、增韧和阻裂效果。纤维从本质上改变了混凝土的变形性能。详细的分析两者的受力性能来更好的了解观察材料性能。

1.粘结机理分析

短纤维加入到基体材料中与基体共同受力变形。其共同作用的机理是,当载荷作用于复合材料时,载荷首先作用于基体上,由于基体和纤维在界面上存在应变差,从而产生界面剪应力。纤维对混凝土的微妙作用是相当复杂的,其情况之多变正如杂乱无章的麻绳。因为纤维与混凝土之间的粘结作用机理和钢筋和混凝土的粘结作用极其相似,所用可以选用一样的分析方法来进行研究。

纤维脱粘后并未达到极限载荷,此后纤维的拔出载荷可进一步增大位移显著增大。采用钢丝作为纤维来研究的,图(a) 中因为在纤维与混凝土存在着比较强的咬合作用力,有着脱粘后基体承载力可持续增大的现象,这种作用在经过处理的压痕纤维的表面表现得更为明显。

因此两种纤维的拔出载荷于位移关系曲线的结果均合理,分别对应于不同纤维表面形状的情况。

(a)脱粘载荷位移小于极限载荷位移 (b)脱粘载荷位移接近极限载荷位移

2.简化局部粘结-滑移模型

纤维与基体的界面区性能、纤维的表面状况以及材料性能三种因素决定了纤维与混凝土的局部粘结应力。接下来分光面纤维和压痕纤维来进行研究,因为其他端部变形的纤维没有改变粘结关系,只是锚固的作用得到了改变。

2.1光面纤维的模型

拔出位移与纤维刚移成正比,所以可以更高的改变纤维承载力。大部分的粘结力会忽然的下降在外载荷超过纤维拔出极限承载力时,在外表上的表现就是拔出力会降低而被拔出的位移却变多。所以图2-2(a) 的四线性模型,比较准确的反映出滑移和粘结应力的关系。

尽管四线性模型很精准的把二者的关系呈现出来,但模型中参数较多,需要结合大量的数据和数值计算来确定,所以可进一步简化为三线性模型和双线性模型。

2.2压痕纤维模型

对于压痕纤维来说,主要考虑的是纤维在被拔出过程中压痕与混凝土基体的咬合而产生的剪应力被拉升的结果。这个结果可以用下边的两个模型来表示,如图2-3所示。

2.3如何确定出粘结单元的参数

因为纤维和混凝土之间会发生相对的滑移现象,必须需要联结单元的帮助。混凝土的界面性能和纤维的界面性能不仅与混凝土的材料性有关,而且受到如纤维的外形特征,纤维的取向与外力的夹角等因素的影响。弹簧具有弹性刚度,但并无实际几何尺寸。双弹簧粘结单元形式简单,而且具有不影响来把单元进行划分的优点。

研究分析纤维单元数。

纤维自身的变形能力和刚度大小成反比,如果刚度越小的话,同时,纤维内部发生的位移也会变大,因此导致纤维上的剪应力分布变化变得也比较复杂多变。如若把纤维当成刚体,剪应力就不存在变化了,一直是均匀等值分布。在纤维与基体界面上设置粘结单元时,沿纤维长度顺长方向的单元划分的数量和单元的节点决定了粘结单元的数量。粘结弹簧的刚度等效为,单位面积的纤维与基体界面发生单位滑动时所产生的剪力。当材料的性能确定后纤维沿长度方向所划分的单元数 与粘结弹簧的刚度 成反比例的关系,但单元数越多对于以后计算纤维拔出模型需要的计算时间越多。

3.粘结力的数值模拟

对于不同的本构模型需要确定的参数也不同。不同的外载荷时纤维滑移量不同因而对应的界面刚度也不同。可以取曲线发生变化处的关键点,加载初期当拔出力较小时,主要是化学胶着力起作用,纤维内端点没有滑动,此时没有刚移,所以纤维的拔出位移很小。

3.1双线性模型分析

弹簧k的刚度可以从拔出的纤维的平衡值得出,计算结果为:k=347N/mm。运用纤维拔出模型得出的计算结果k可以用于参数的检验和简化模型。在有限元计算中不难发现,载荷下降段的承载力偏大是合理的。由于双线模型下降段的摩擦力比实际拔出时大,导致下降段的承载力偏大。载荷的变小是由于纤维的不断拔出引起,而不是摩擦力的降低造成的。

3.2三线性模型分析

三线性模型与双线性模型相比采用了下降段,摩擦力值降低了。所以三线性模型适用于分析纤维表面光滑,纤维与混凝土之间机械咬合作用力很小的情况。双线性模型形式简单可用于脱粘前的分析和计算。

3.3分析四线性的模型

对于表面处理后的纤维或者表面不光滑的纤维,纤维与混凝土之间机械咬合作用力直接影响到纤维脱粘,纤维承载力其实是通过提高来使得出现大的拔出位移的。这个时候只有四限行的结构才能满足。而四线性模型比较复杂,参数要有很多,需要拔出极限载荷时平研究纤维和脱粘衡来确定本构模型中的参数。

3.4计算纤维脱粘

确保纤维与混凝同工作的关键因素是粘结过程。纤维与混凝土之间会产生脱粘和相对滑移在纤维混凝土的受力过程中。可以通过纤维拔出试验来验证脱粘的过程。该过程中界面剪应力的分布,分为完全粘结阶段和粘结滑移阶段。界面粘结强度主要取决于纤维与基体之间的摩擦力和机械咬合作用力的大小,而摩擦力、机械咬合力的大小是由纤维和基体的材料性能决定的。改善过渡区的结构可以提高纤维与基体之间的粘结强度。可以通过减小混凝土拌和过程中的用水量和增加过渡区的密实度的方法,通过以上分析和试验结果充分说明,界面过渡区是影响界面粘结性能的最主要原因。

3.5纤维性能的影响

改变纤维表面的状况增加纤维表面的粗糙程度,可以有效地增大纤维与基体之间的咬合力,同时增加纤维端部的锚固能力可更有效的提高纤维本身的承载力。平直纤维的拔出位移远低于变形纤维的极限拔出载荷及其极限载荷所对应的拔出位移值。加入成核剂混合材料到聚丙烯中,通过改变其结晶状况,使纤维表面出现部分微孔,从而使纤维与水泥基体结合得更好。纤维在滑动时会受到滑动摩擦力的作用。摩擦力的大小与界面间的压应力是成正比的,所以对基体施加侧向压力可以提高摩擦力,从而可以增大纤维的极限拔出载荷。

4.结语

双线性模型可较好的计算纤维脱粘前的受力过程。采用弹簧粘结单元并结合适当的粘结本构模型,较精确的反应纤维与基体的相互作用。三线性模型可较好的模拟纤维表面光滑的纤维与基体的粘结。对于纤维表面粗糙的纤维则应采用四线性或更复杂的粘结模型。而增加界面粘结强度的主要途径是改善纤维与基体界面的性能和增加纤维表面的粗糙度。■

【参考文献】

[1]蔡敏,蔡四维.纤维混凝土疲劳裂纹扩展分析[J].东南大学学报,1998,28(5):108-111.

化学纤维分析篇9

关键词:粗蛋白;粗纤维;消化率;逐步回归

中图分类号:S431.14 文献标识码:A 文章编号:1674-0432(2011)-10-0060-2

牧草是家畜重要的饲料来源,牧草质量的好坏直接影响家畜的维持生命和生产[1]。牧草因其营养物质成分的变化而造成品质也不同,在牧草品质的评价中粗蛋白、粗纤维含量是两个重要的指标。家畜对牧草利用效果主要以消化率来反映,牧草营养成分的变化会引起家畜消化率的变化,特别是牧草中营养成分中粗蛋白、粗纤维的含量变化会对家畜粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、无氮浸出物的消化率产生一定的变化[2、3]。本文试以数学定量分析来探讨牧草营养成分与羊只消化率之间的关系,为牧草的应用和加工提供一定的理论借鉴。

1 牧草营养成分与羊只消化率数据来源

数据主要来自饲料添加剂网(),选择干草种类有53种,青绿饲料56种,青贮饲料23类(见表1)。

表1干草营养成分与羊只消化率部分原始数据

Table 1 Hay nutrition composition and sheep Digest rate partially original data

2 研究方法

本文采取的研究方法是双重筛选逐步回归。通常所研究的因变量指标Y是一元随机变量,而影响指标Y的自变量因子可以有多个。如果所研究的因变量指标Y也有多个,即其本身也是多元随机变量,且影响Y的自变量也有多个,这就是多对多的回归分析问题[4]。双重筛选逐步回归分析,就是在由多个自变量和多个因变量组成的数据矩阵中,把多个因变量Y分组,找出哪些自变量对哪一组因变量有影响,并根据各个自变量方差贡献的显著性检验结果,精选出一些对某一组因变量方差贡献较大的自变量,分别按照组建立回归模型[5]。在双重筛选逐步回归分析过程中,可随时改变挑选自变量因子Fx临界值,以控制进入某组方程的因子数[6、7]。以营养成分为自变量X1=粗蛋白,X2=粗纤维;以消化率为因变量,Y1=粗蛋白,Y2=粗脂肪,Y3=粗纤维,Y4=无氮浸出物。规定筛选自变量时引进和剔除变量的显著性水平相等,且记为Fx;规定筛选因变量时引进和剔除变量的显著性水平为Fy。具体数学筛选步骤见《应用多元统计分析》,数据分析采用DPS数据处理系统进行处理。

3 试验分析

表2 牧草变量双重筛选过程及其结果

Table 2 Herbage variable is dual selection course and its result

表3 牧草营养成分与消化率回归方程

Table 3 Herbage nutrition composition and digestion rate regression equation

3.1 干草营养成分与消化率关系

经过系统运算,4个因变量分成两组,第一组Fx=1.46,Fy=1.97,建立粗蛋白消化率、粗脂肪消化率、无氮浸出物消化率分别与粗蛋白和粗纤维含量之间数学模型。

Y1=1.7620X1-0.3680X2+51.5272 R=0.6908 (1)

Y2=-0.3697X1-0.8652X2+73.3830 R=0.3281 (2)

Y4=0.8943X1-0.5224X2+65.7432 R=0.6374 (3)

由(1)式可以看出,粗蛋白消化率与粗蛋白成正相关,粗蛋白每增加1%,粗蛋白消化率增加1.7620;粗蛋白消化率与粗纤维成负相关,粗纤维每增加1%,粗蛋白消化率降低0.3680。P=0.0001差异极显著。

由(2)式可以看出,粗脂肪消化率与粗蛋白成负相关,粗蛋白每增加1%,粗脂肪消化率降低0.3697;粗脂肪消化率与粗纤维也成负相关,粗纤维每增加1%,粗脂肪消化率降低0.8652。P=0.0580差异不显著。

由(3)式可以看出,无氮浸出物消化率与粗蛋白成正相关,粗蛋白每增加1%,无氮浸出物消化率增加0.8943;无氮浸出物消化率与粗纤维成负相关,粗纤维每增加1%,无氮浸出物消化率降低0.5224,P=0.0001差异极显著。

第二组Fx=0.29, Fy =1.97,建立粗纤维消化率与粗蛋白、粗纤维之间数学模型

Y3=-0.2110X1-0.1213X2+59.5967 R=0.1088 (4)

粗纤维消化率与粗蛋白、粗纤维含量成负相关。P=0.7427差异不显著。

3.2 青绿饲料营养成分与消化率关系

4个因变量分成三组,第一组Fx=1.44,Fy=1.97,建立粗蛋白消化率、粗脂肪消化率、无氮浸出物消化率分别与粗蛋白和粗纤维含量之间数学模型

Y1=3.1508X1-2.1017X2+72.9542 R=0.5607 (5)

Y4=2.2716X1-1.6741X2+76.0724 R=0.6401 (6)

由(5)式可以看出,粗蛋白消化率与粗蛋白成正相关,粗蛋白每增加1%,粗蛋白消化率增加3.1508;粗蛋白消化率与粗纤维成负相关,粗纤维每增加1%,粗蛋白消化率降低2.1017,P=0.0001差异极显著。

由(6)式可以看出,无氮浸出物消化率与粗蛋白成正相关,粗蛋白每增加1%,无氮浸出物消化率增加2.2716;无氮浸出物消化率与粗纤维成负相关,粗纤维每增加1%,无氮浸出物消化率降低1.6741,P=0.0001差异极显著。

第二组Fx=1.44,Fy=1.97,建立粗纤维消化率与粗蛋白、粗纤维之间数学模型

Y3=2.1189X1-1.6753X2+63.4978 R=0.4041 (7)

由(7)式可以看出,粗纤维消化率与粗蛋白成正相关,粗蛋白每增加1%,粗纤维消化率提高2.1189;粗纤维消化率与粗纤维成负相关,粗纤维每增加1%,粗纤维消化率降低1.6753,P=0.0089差异极显著。

第三组Fx=1.44,Fy=1.97,建立粗脂肪消化率与粗蛋白之间数学模型

Y2=-1.1458X1+59.9391 R=0.2168 (8)

粗脂肪与粗蛋白成负相关。P=0.1085差异不显著。

3.3 青贮饲料营养成分与消化率关系

4个因变量分成两组,第一组Fx=1.76,Fy=2.08,建立粗蛋白消化率、粗纤维消化率、无氮浸出物消化率分别与粗蛋白和粗纤维含量之间数学模型

Y1=3.7126X1-1.1185X2+58.8488 R=0.4843 (9)

Y3=-3.6562X1+1.11891X2+59.4016 R=0.4621 (10)

Y4=2.7334X1-3.9693X2+84.6640 R=0.6841 (11)

由(9)式可以看出,粗蛋白消化率与粗蛋白成正相关,粗蛋白每增加1%,粗蛋白消化率增加3.7126;粗蛋白消化率与粗纤维成负相关,粗纤维每增加1%,粗蛋白消化率降低1.1185,P=0.069差异不显著。

由(10)式可以看出,粗纤维消化率与粗蛋白成负相关,粗蛋白每增加1%,粗纤维消化率降低3.6562;粗纤维消化率与粗纤维成正相关,粗纤维每增加1%,粗纤维消化率增加1.11891。 P=0.0906差异不显著。

由(11)式可以看出,无氮浸出物消化率与粗蛋白成正相关,粗蛋白每增加1%,无氮浸出物消化率增加2.7334;无氮浸出物消化率与粗纤维成负相关,粗纤维每增加1%,无氮浸出物消化率降低3.9693,方程P=0.0018差异极显著。

第二组Fx=1.76,Fy=2.08,建立粗纤维消化率与粗蛋白、粗纤维之间数学模型

Y2=-4.2225X1+3.6932X2+46.0254 R=0.5718 (12)

由(12)式可以看出,粗脂肪消化率与粗蛋白成负相关,粗蛋白每增加1%,粗脂肪消化率降低4.2225;粗脂肪消化率与粗纤维成正相关,粗纤维每增加1%,粗脂肪消化率增加3.6932。P=0.0191差异显著。

3.4 粗蛋白消化率与粗蛋白、粗纤维之间关系

从表3中可以看出:粗蛋白消化率与粗蛋白之间成正相关,与粗纤维成负相关。从粗蛋白系数来看,系数越大消化效率越好,青贮饲料(3.7126)>青绿饲料(3.1508)>干草(1.7620);从粗纤维系数来看,系数越大消化效率越好,青贮饲料(-1.1185)>青绿饲料(-2.1017)>干草(-0.3680);从常数项来看,青绿饲料(72.9542)>青贮饲料(58.8488)>干草(51.5272)。从总体来看干草的粗蛋白消化率比青绿饲料、青贮饲料要低。

3.5 粗脂肪消化率与粗蛋白、粗纤维之间关系

从表3中看出:粗脂肪消化率与粗蛋白之间成负相关,从粗蛋白系数来看,系数越大消化效率越好,干草(-0.3697)>青绿饲料(-1.1458)>青贮饲料(-4.2225);粗纤维系数关系青绿饲料(3.6932)>干草(-0.8652),可能与纤维含量有关,青贮饲料中粗纤维含量在6.1391±3.3215比干草含量27.8906±6.2631低。由于缺乏粗脂肪的营养含量,对于粗脂肪与粗纤维之间的关系,有待于进一步研究和探讨;从常数项来看,干草(73.3830)>青绿饲料(59.9391)>青贮饲料(46.0254)。

3.6 粗纤维消化率与粗蛋白、粗纤维之间关系

从表3中看出:粗纤维消化率与粗蛋白含量在干草、青贮饲料中成负相关;在青绿饲料中成正相关,青绿饲料(2.1189)>干草(-0.2110)>青贮饲料(-3.6562),这主要是由于青绿饲料中蛋白质品质有关。由于青绿饲料是植物体的营养器官,含有各种必需氨基酸,尤其以赖氨酸、色氨酸含量较高,故蛋白质生物学价值较高,一般可达70%以上。粗纤维消化率与粗纤维含量在干草、青绿饲料中成负相关;在青贮饲料中成正相关,青贮饲料(1.1891)>干草(-0.1213)>青绿饲料(-1.6753)。从常数项来看,青绿饲料(63.4978)>干草(59.5767)>青贮饲料(59.4016)。

3.7 无氮浸出物消化率与粗蛋白、粗纤维之间关系

从表3中看出:无氮浸出物消化率与粗蛋白含量成正相关,青贮饲料(2.7334)>青绿饲料(2.2716)>干草(0.8943);与粗纤维含量成反比,干草(-0.5224)>青绿饲料(-1.6741)>青贮饲料(-3.9693)。从常数项来看,青贮饲料(84.6640)>青绿饲料(76.0724)>干草(65.7432)。青贮饲料无氮浸出物消化率高于青绿饲料、干草。

4 结论

(1)干草粗蛋白消化率与粗蛋白成正相关,与粗纤维成负相关;粗脂肪消化率与粗蛋白、粗纤维成负相关;无氮浸出物消化率与粗蛋白成正相关,与粗纤维成负相关。 青绿饲料粗蛋白消化率与粗蛋白成正相关,粗蛋白消化率与粗纤维成负相关;无氮浸出物消化率与粗蛋白成正相关,与粗纤维成负相关;粗纤维消化率与粗蛋白成正相关,与粗纤维成负相关。青贮饲料粗蛋白消化率与粗蛋白成正相关,粗蛋白消化率与粗纤维成负相关;粗纤维消化率与粗蛋白成负相关,粗纤维消化率与粗纤维成正相关;无氮浸出物消化率与粗蛋白成正相关,与粗纤维成负相关;粗脂肪消化率与粗蛋白成负相关,与粗纤维成正相关。

(2)粗蛋白消化率与粗蛋白之间成正相关,与粗纤维成负相关。干草的粗蛋白消化率比青绿饲料、青贮饲料要低。粗脂肪消化率与粗蛋白之间成负相关。粗纤维消化率与粗蛋白含量在干草、青贮饲料中呈负相关;在青绿饲料中呈正相关,粗纤维消化率与粗纤维含量在干草、青绿饲料中呈负相关。无氮浸出物消化率与粗蛋白含量成正相关,与粗纤维含量成反比。青贮饲料无氮浸出物消化率高于青绿饲料、干草。

参考文献

[1] 张子仪.中国饲料学[M].北京:中国农业出版社,2000,10.

[2] 冯仰廉.反刍动物营养学[M].北京:科学出版社,2004.

[3] 郝正里,刘世民,孟.反刍动物营养学[M].甘肃:甘肃民族出版社,2000,5.

[4] 郑云雨,祁建民,李维明.黄麻产量和纤维品质性状典型相关与双重筛选逐步回归分析[J].福建农业大学学报(自然科学版), 1994,23(1):l7-20.

[5] 高惠璇.应用多元统计分析[M].北京:北京大学出版社,北京:2005,1.

化学纤维分析篇10

如今市场经济的飞速发展,产品的更新换代加快,维纶及其混纺产品又回到消费市场,维纶及其混纺产品在民用、工业用纺织品中的使用量在逐渐增加。维纶和棉、羊毛等天然纤维混纺,可改善天然纤维的缺点,增强其强度和可纺性,例如新型棉,维纶混纺纱,由于其良好的弹性,加工出的织物手感柔软,同时具有较好的保暖特性、良好吸水性及膨松度,可用于生产高档针织内衣、运动衣和高档毛巾类织物以及老人、儿童和病人的贴身内衣;在工业领域,维纶及混纺产品的高强度、耐腐蚀和低价格在工业上被广泛使用,如维纶水泥管、维纶水泥电缆管、维纶烟囱管等。

目前现行标准中没有维纶混纺产品定量分析方法,因此迫切需要出台新标准,以适应新形势的需要。

1、维纶的特性

1.1 维纶的物理性质

维纶的优点是吸湿性好,强度较高,保暖性好,耐腐蚀;其缺点是弹性较差,染色性能较差。

1.2 维纶的溶解性

在纤维定性分析中,维纶的化学性质与锦纶接近,有很多共性地方,一些试剂如20%盐酸、50%硫酸、88%甲酸均可在常温下溶解维纶和锦纶。

2、维纶混纺产品定量分析方法的依据

在《棉纺厂化学检验手册》(修订本1980年)中,采用50%硫酸溶解维纶,来分析棉,维纶、麻,维纶混纺织物的含量。采用浴比1:100(预处理后试样g:溶剂mL),温度:(30±1)℃,时间30 min,时时摇动,抽吸过滤、洗涤、中和,再水洗至中性,烘干、冷却、称重。

在GB 2910—82《二组分纤维混纺产品定量化学分析方法》中第11项中“维纶与棉或粘纤纤维混纺产品含量分析”中,采用20%盐酸溶解维纶,分别剩余棉或粘纤。采用浴比1:100(预处理后试样g:溶剂(mL),温度:(25±2)℃,时间20min,时时摇动,抽吸过滤、洗涤、中和,再水洗至中性,烘干、冷却、称重。修正系数:棉的d值为1.01,粘纤的d值莹为1.00。

关于维纶与其他纤维混纺(不包括锦纶),也可采用上述方法,修正系数可参照GB 2910—82《二组分纤维混纺产品定量化学分析方法》中第13项中的修正系数。即:“锦纶与棉、麻、粘纤、腈纶、涤纶或丙纶纤维混纺产品含量分析”方法2中,也是采用20%盐酸溶解锦纶,分别剩余棉、麻、粘纤、腈纶、涤纶或丙纶,与溶解维纶的具体方法一样。修正系数:亚麻d值1.005,棉和苎麻d值为1.01,粘纤、腈纶、涤纶和丙纶的d值均为1.00。

综上所述,20%盐酸法溶解维纶可行,一般常用的维纶混纺产品的各种纤维的修正系数也比较全。

3、优选分析方法

对于维纶与棉、麻、粘纤、腈纶、涤纶或丙纶纤维混纺产品定量分析方法,选择20%盐酸作为溶剂,方法简单可行,成本低廉,具体试验方法可按照的标准GB/T 2910.12009规定的通用程序进行,然后再按下列步骤进行:

将试样放入三角烧瓶中,每克试样加入100 mE@20%盐酸,盖上瓶盖,摇动三角瓶使试样浸湿,温度保持(25±2)℃,放置30 min,并时时摇动。

用少量20%盐酸清洗已知质量的过滤坩埚,过滤三角瓶中的纤维,把残留物移入到过滤坩埚中,用抽滤装置抽吸排液,依次用蒸馏水清洗残留物,再用稀氨水溶液中和,最后用冷水洗净残留物,每次洗要先靠重力排液,然后用抽滤装置抽吸排液。烘干过滤坩埚和残留物,冷却、称重。

修正系数d值:亚麻d值1.005,棉和苎麻d值为1.01,粘纤、腈纶、涤纶和丙纶的d值均为1.00。结果计算和表示按GB/T 2910.1规定。

溶剂配制为:(1)稀氨水溶液:将80 mL氨水(密度p=0.88 g/mL)倒入920 mL蒸馏水中,混合均匀,即可使用。(2)2.20%盐酸:取浓盐酸1000 mL徐徐加入800 mL的蒸馏水中,待冷却后,再加蒸馏水,修正其密度到p=1.095~1.100,浓度控制在19.5%~20.5%。

对于维纶与锦纶的混纺产品,由于它们的溶解性质十分接近,有很多共性,因此必须找出它们不同的溶解试剂,加以区分,其含量分析可采用间甲酚法溶解锦纶,剩余维纶纤维,其修正系数可以通过试验分析得到,并计算出各自的纤维含量。

4、结论