色谱分析十篇

色谱分析篇1

关键词：原理；流程；仪器；故障问题；对策；维护

1、气相色谱分析的工作原理

气态待测化合物与柱壁的固定相存在相互作用， 这种相互作用使得每个化合物从柱子当中洗脱的时间不同， 这个时间称为该化合物的保留时间。 气相色谱就是通过比较不同化合物的保留时间对化合物进行定性分析。

2、气相色谱分析的一般流程

气相色谱（GC）是应用于分析化学的领域常用的分离分析方法。 GC 的典型应用包括测试特定物质的纯化或混合物不同成分的分离。 在某些情况下，气相色谱可用于确定化合物的种类。 在制备色谱法中，气相色谱法可从混合物中提纯化合物。 用于气相色谱的仪器称为气相色谱仪。 气相色谱仪中，流动相是一个载体气体，通常是惰性气体如氦或不活泼气体如氮。 固定相是惰性固体支持层通常是液体或聚合物，固定相外面是玻璃或金属管，称为色谱柱。

3、气相色谱分析法及气相色谱分析仪

气相色谱分析法是一种新型的分析分离方法，其实质是物理化学分析方法，在近40年得到了迅速发展，它的操作非常简便，需要样品的量较少，具有高灵敏度、高效率、高准确度等优点，可以对包括同分异构体、同系物在内的复杂混合物进行快速分离，并且可以定性、定量分析。这一分析方法的关键部分是色谱柱的采用，所测样品的不同组分流经色谱柱时，对于流动相和固定相具有不同的吸附系数，可在相对运动的两相中多次反复进行分配，导致不同组分的滞留时间不同，按照先后顺序流出色谱柱，从而将不同的物质分离开来。

气相色谱分析仪正是利用气相色谱分析的相关原理制造而成的，并且在不同组分流出色谱柱进入检测器检测后，可以转换成电信号送至数据据处理中心，使测定结果以数据形式表达出来。虽然气相色谱仪有不同的种类和产品，但其基本结构都一致，主要包括气源、进样系统、分离系统、温控系统、检测系统和数据处理系统六部分。一旦某个部分出现故障，就会影响整个仪器的正常运转，从而影响分析工作的正常开展。

4、气相色谱分析中常见的故障及排除方法

在利用气相色谱分析仪进行物质的分析、分离工作中，常见的故障主要有气路部分故障和电路部分故障两大类。气路部分故障主要包括定量管、进样阀（进样口）污染和色谱柱失效及污染、检测器受到污染几种情况，电路部分故障主要包括处理机或电路故障等。

1）气路污染

在气相色谱分析中，气路污染是经常遇到的故障之一 ，表现为有未知峰出现或者噪音增大，造成这种故障的原因一般是用的载气纯度达不到要求，或者进入了未知的样品。排除故障的方法是根据表现症状确定污染后，将可能被污染的部位进行逐一清洗。

①定量管、进样阀（进样口）的污染。一旦定量管、进样阀（进样口）被污染，会表现出较明显的症状，如每次进样后，在图谱上的固定位置会出现固定杂峰。轻度污染可以用空气或氮气吹扫半小时至1小时，污染过重则需用乙醇为溶剂，用氮气作为载气进行彻底清洗。

②柱失效或柱污染。柱失效、柱污染或不当选择柱温都会使图谱中出现具有周期性的杂乱峰或未知峰。色谱柱的污染可通过升温老化进行排除，一般48小时即可达到目的，但是切记要把链接检测器那段放空以免污染检测器。若有些组分难以分离，则是柱失效所致，可通过活化或更换色谱柱排除故障。

③检测器受到污染。当固定液发生流失或者有不明杂质进到检测器中，一般会造成检测器的污染，表现出噪音较大的症状。轻度污染时用载气带动乙醇从进样口进入，流动清洗。如污染严重，需将检测器拆下，用超声波彻底清洗。

2）载气流速或柱温设置不当

如果色谱柱效能良好且未受污染的情况下，出现了组分分离效果不理想的状况，发生的故障可能是载气流速或者是柱温没有设置好。一般情况下，当柱温一定时，载气流速要适当放慢，而载气流速一定时，柱温越低越能达到理想的分离效果。

3）电路系统故障

电路系统故障是比较容易判定的，如未启动电源，恒温箱不能维持恒温条件等，当色谱图中的基线有周期性的正弦波出现，则是放大电路系统出现故障，排除的方法一般是要将损坏的元件更换。

5、气相色谱分析仪的日常维护对策

1） 对气路系统的维护

气相色谱仪中的气路是密闭管路体系，主要是进行连续的载气运行，必须保持良好的封闭性和管路内的清洁，所以需要定期的清洗。在清洗时，要注意将气路连接的金属管的接头拆下，将各管线小心取出，擦拭外壁灰尘后再用无水乙醇清洗内壁。同时还应考虑在进行样品分析过程中是否有其他不溶于乙醇的污染物，如有，可针对其溶解特性按照高沸点溶液优先的原则选用合适的溶液进行清洁。另外，还要注意对阀进行维护，气相色谱仪不使用时，应对稳压阀的手柄进行放松调节，将针形阀拨到“开”的状态。气路通气的时候，先将稳流阀阀针打开，从大流量开始调向所需流量。使用转子流量计时要保持气源清洁，皂膜流量计使用时要保持湿润、清洁状态。

2）对进样系统进行维护

对进样口要用丙酮和蒸馏水定时清理，避免硅橡胶等微粒堵塞进样口。另外还需定时更换玻璃衬管和进样垫，未用注射器进样时，不要推动柱塞，使用注射器前要用丙酮进行清洗，每次使用后也需要立即清洗。

3）对分离系统进行维护

色谱柱是分离系统的核心部分，需要日常的维护和清理。新买的色谱柱在使用前要检测其性能，装上后要进行老化。使用完毕后要等柱温下降到50度以下再关机。如果色谱柱暂不使用，要将其从色谱仪上卸下，填充柱两端用不锈钢螺帽套上，毛细柱两端用硅胶垫扎一个小孔后套上，妥善封存于柱包装盒内避免污染。

4）对检测系统的维护

噪声和鬼峰一般都是检测器上有污垢附着引起，故而对检测器的维护主要是清洗，但要根据说明书或在专业人员的指导下进行适当的清洗维护。

色谱分析篇2

关键词：石油化工分析；气相色谱；分析；应用

1 石脑油的分析方法

1.1 石脑油族组成分析

结合实践来看，每分析一次石脑油单体烃要花费70min。但是工艺也需同碳的芳烃、环烷以及链烷的分析数据。当前已研发出13X分子筛不锈钢毛细管柱。在分析过程中柱温由180℃-430℃每个样品分析时间需20min，从而能够有效分离复杂石脑油组成（C5-C11）为同碳的环烷与链烷，在极大程度上减少了分析的时长。但是还方法的难点在于需持续升温仪器至430℃，然而因为外涂层材质的影响，石英毛细管无法长时间在300℃以上的环境中使用，所以仅能采用不锈钢毛细管。但是不锈钢毛细管没有钝化处理过其表面，在温度较高的情况下，柱内烷烃会出现分解。烷烃在C8以上的也不能完成测试。而不锈钢毛细管柱经过高温钝化处理的也具有较好的惰性，暂时并未发现分解现象。

1.2 石脑油PNA分析

石脑油作为重要化工原料而被广泛地应用到石油化工生产之中，其一般由C4-C12所构成，目前对石脑油构成分析已经较为成熟，主要是借助于一定长度毛细管柱而将其分析。另外在石脑油诸如链烷、环烷以及芳烃定性定量分析上，现阶段主要采用专门开发的色谱软件进行，并且能够取得较好的分析效果。此外，石油化工企业在碳五烷烃和烯烃分离分析上，可以采取同一根柱的方法，如此一来不但大大地提升效率，而且也能够为石油化工企业碳五综合利用提供准确数据。当前在石脑油PNA分析上主要有两个环节：第一，石脑油PNA分析所采用色谱柱规格应为100mX0.2mm×0.5mm；第二，PNA分析中程序升温同样经历三个步骤，首先提升到28℃初始温度，并维持10min，随后以3℃/min进行升温，之后将温度提升至240℃这一最终温度上，并将进样器与皿温度也提升到这一温度，最后将分流比控制在50：1。

1.3 石脑油中芳烃分析

在分析石脑油时可以发现芳烃出峰与环烷烃和链烷烃相混合，极大程度的提高了芳烃定量与定性分析的难度。目前已研发出了强极性OV-275大口径毛细管柱，能够把苯在十一烷后出峰，每10min对其分析一次，从而能够准确、迅速的对石脑油中的芳烃进行分析。当前，就扬子石化采用色谱分析石脑油中的芳烃看来，已于四川天一科技股份有限公司中得到了应用。

2 C1一C5烃类的分析方法

甲烷是天然气的重要组成部分，其在天然气中的比重高达90%。C2-C5的烃类次之，C5以上的烃类极少。通常情况下，在钻探石油过程中为了更精准、及时的获取到所钻探的地层信息，所以会控制分析C1-C4的时间不超过30s，以期在快速分析天然气的情况下，在30s内在0.6m的填充柱内对C1-C4进行分析，且将C5内的烷烃的分析控制在70s内。通常C1-C7的烯烃与烷烃为石油裂解气主要成份，而分离C4则是一个难点问题。石油裂解装置的主要产物为烯烃，定量分析烯烃能够给石油裂解装置操作工艺参数提供可靠的参考信息，而Al203毛细管柱是该类析的重要方式。结合实践来看，C1-C5烃类分析主要集中在以下三个方面：

2.1 石油裂解气分析

企业通过对石油裂解气分析不但能够起到有效分离诸如乙烯、反丁烯、丙烯以及l，3一丁二烯等烯烃产物的作用，同时更能够使得企业借助于此开展准确的定量分析工作。结合实践来看，石油裂解气分析主要有两个环节：第一，Al203柱采用30mX0.53mm规格；第二，分析中程序升温主要经历三个步骤，首先维持40℃初始温度3min，随后以10℃/min速度进行升温，并在升至200℃后维持10min，最后将进样器与FID二者温度也提升至200℃。

2.2 天然气、石油液化气以及人工煤气分析

天然气、石油液化气以及人工煤气分析上，石油化工企业可以应根据相关规范要求对其进行一同检测，这主要是因为它们具有属于永久性气体以及烃类（碳数存在差异）这两方面共性。如果采取单一气体分析方式，那么石油化工企业往往需要使用至少4台色谱仪才能完成，而得益于这三种气体所具有的共性可以使得企业大大降低仪器数量情况下，只要使用两台色谱仪便能完成。其中一台色谱仪负责永久性气体分析，而另外一台则用于烃类分析。需要注意的是，永久性气体分析中还应加上反吹，并且能够把重组反吹出分析柱。

2.3 石油液化气、二甲醚的分析

二甲醚是一种可再生、绿色环保的能源，较之石油液化气的价格而言，二甲醚的价格要更为便宜，所以，现在在市场上已经开始销售二甲醚。当前也已出台了分析二甲醚的国际标准。但是由于石油液化气的分析并未有相关标准，使得加入二甲醚的量受到了限制。在分析石油液化气以及二甲醚时采用规30mX0.53mmAl2O3的毛细管柱，并对程序进行升温，当温度升80℃时保持2min，之后每分钟将温度升高l0℃，最后将温度升高到200℃，FID温度为200℃并保持10min。通过观察可发现能够有效将二者分离。但是Al2O3毛细管柱出现拖尾的情况，仍需进行不断优化。

3 结语

总而言之，目前由气体分析到各种目的的油品组成或其它项目的分析已经构建起了一个相对较为完整的体系，气象色谱分析技术在石油化工行业中发挥起越来越重要的作用。但是随着新能源的不断出现，以及仪器自踊的发展给我们提出了更高的要求，这就需要相关工作人员在不断的应用与实践过程中不断深入对气相色谱分析技术的研究，以更好的满足石油化工企业分析的需求。

参考文献

[1] 杨海鹰.气相色谱技术在石油和石化分析中的应用进展[J].石油化工，2005，34（12）：1123-1128.

色谱分析篇3

【摘要】

目的采用气相色谱-质谱联用（gc-ms）对羊脂油的脂肪酸成分进行分析，为其质量标准的制订提供实验依据。方法将羊脂油样品甲酯化后，用gc-ms对其脂肪酸类成分进行分析，面积归一化法测定各成分的相对含量。结果羊脂油中含16种脂肪酸成分，包括不饱和脂肪酸9种，占54.48％，主要为油酸（34.45％）、反式9-十八碳烯酸（10.16％），还有少量的亚油酸（1.37％）；饱和脂肪酸有7种，占40.13％，主要为棕榈酸（21.59％）、硬脂酸（13.49％），肉豆蔻酸（2.15%）。结论该结果确定了羊脂油的成分组成，有助于对其进行进一步的研究。

【关键词】 羊脂油 脂肪酸 气相色谱-质谱联用

abstract：objectiveto analyze the fatty acid of sheep’s oil by gc-ms. methodsafter methyl esterification, the test sample was analyzed by gc-ms. the relative contents of various components were determined by area normalization method. resultsthere were 16 kinds of fatty acid in the sheep’s oil in total, containing 9 kinds of unsaturated fatty acid and 7 kinds of saturated fatty acid. the content of unsaturated fatty acids was 54.48% containing oleic acid, 34.45% and 9-octadecenoic acid (e), 10.16%, respectively. there was a little linoleic acid in the oil and its content was 1.37%. the content of saturated fatty acids was 40.13%, containing palmic acid, 21.59%, stearic acid, 13.49% and tetradecanoic acid, 2.15%, respectively.conclusionthe result showed composition of sheep’s oil. this study will give us the basis for the further study.

key words：sheep’s oil; fatty acid; gc-ms

羊脂油来源于牛科动物山羊capra hircus linnaeus或绵羊ovis aries linnaeus的脂肪油，甘、温，具有补虚、润燥、祛风、解毒的功效，主要治疗虚劳羸瘦、久痢、口干便秘、肌肤皲裂等症［1］。用本品炮制药材能够达到“增效”的目的，如羊脂油炙淫羊藿，可以增强淫羊藿的温肾助阳作用［2］。

羊脂油作为常用炮制辅料，尚未制订其药用质量标准，仅在食品标准中对其外观形状等制订了一些理化指标限度要求。为了规范羊脂油的使用，本研究首次采用气相色谱－质谱联用（gc-ms）技术对其脂肪酸类成分进行分析，以期对其质量标准研究提供实验数据［2］。

1 仪器与材料

trace gc-ms气质联用色谱仪，fid检测器。

色谱条件：hp-5（0.25 μ m × 30 m, 0.25 mm）毛细管柱；程序升温，初始温度100 ℃，保持5 min，以8 ℃/min升至180 ℃，再以28 ℃/min升至230 ℃；进样口温度250 ℃；载气n2；检测器温度250 ℃；分流比为20∶1；进样量0.1 μl。

质谱条件：离子源为ei；电子能量70 ev；离子源温度200℃；接口温度250℃；溶剂切割4 min；扫描质量范围m/z 35～688；扫描周期0.6 s/dec，用nist标准质谱库检索。

羊脂油购自北京清真食品公司，经本文作者鉴定为牛科动物绵羊ovis aries linnaeus的脂肪油。

2 方法与结果

2.1 样品制备取羊脂油样品200 g切成小块，于120℃炼制，待出油量不再增加，去渣取油，备用。

2.2 供试品溶液制备取0.4 g 羊油样品，置于50 ml锥形瓶，加入15 ml 0.5 mol/l的koh-meoh溶液，于60 ℃水浴20～30 min，至黄色油珠完全消失为止，冷却后，再加10 ml 14 %的三氟化硼乙醚溶液，水浴5 min，取出冷却后，加入10 ml正己烷和10 ml氯化钠饱和溶液，振摇，取上层溶液备用。

2.3 样品测定对羊脂油样品的总离子流色谱图通过nist标准质谱库进行检索，并结合相关资料进行人工解析，确认了18种成分，归一化法计算出各峰面积的相对百分含量。见表1。表1 羊脂油的脂肪酸类成分组成（略）

3 讨论

羊脂油所含长链脂肪酸甘油酯［1］具有很高的沸点，如果直接进行分析，高温下脂肪酸甘油酯易分解；并且在色谱柱上如果要使各组分能够按脂肪酸的不饱和度分离，应使用极性固定相，而该类固定相的耐温性较差，从而限制了这种方法的应用。因此一般都要进行前处理，即脂肪酸衍生化，将脂肪酸甲酯化或乙酯化，一般选择甲酯化的方法，并以三氟化硼－甲醇法最为常用［3］。

本实验以120℃炼制的羊脂油为样品，采用三氟化硼－甲醇法对样品进行甲酯化处理，其产物经gc-ms 分析，取得满意的分离效果，经 nist谱图库检索，从中检出16种脂肪酸成分，占总气相色谱峰面积的94.61%。通过与标准谱图对照，分析，确定每一个成分的化学结构，按峰面积百分比法进行定量分析，分别求得各组成化合物的相对含量见表1，结果显示羊脂油所含不饱和脂肪酸有9种，包括油酸（34.45％）、反式9-十八碳烯酸（10.16％）、z-11-十八碳烯酸甲酯（3.30％）、棕榈油酸（2.03％）、7,10-十八碳二烯酸酸（1.69％）、亚油酸（1.37％）、2-己基环丙烷酸（1.09％）、10-十九烯酸（0.24％）、z-11-十四碳烯酸甲酯（0.15％）；饱和脂肪酸有7种，包括棕榈酸（21.59％）、硬脂酸(13.49%)、肉豆蔻酸(2.15%)、十七烷酸（1.34％）、十五烷酸(0.60%)、14-甲基棕榈酸（0.60％）、15-甲基棕榈酸（0.36％）。本实验结果与文献报道［1］相符，并进一步增加了成分的组成。

实验结果显示，羊脂油中油酸和棕榈酸的含量最高，二者的含量已经超过总脂肪酸量的50％，均具有降血脂、抗动脉粥样硬化、抗血小板聚集以及抗血栓形成等作用，此外亚油酸是人体必需的脂肪酸，具有防止血栓形成、软化血管、调节脂肪代谢，降低血中胆固醇的作用。

本实验对羊脂油的成分进行了初步研究，为该炮制辅料其真伪优劣的质量评价提供了切实可行的分析方法，为其质量标准的制定提供了实验数据。各地羊脂油的气相色谱分析结果将另文发表，其对所炮制饮片药理作用的影响正在进一步研究中。

【参考文献】

［1］国家中医药管理局《中华本草》编委会. 中华本草,第9册［m］.上海:上海科学技术出版社, 1999:8940.

色谱分析篇4

【摘要】 目的对大果阿魏树脂和基生叶成分进行研究。方法采用气相色谱和GCMS联用方法分析了大果阿魏树脂、基生叶挥发油中的化学成分。结果分离出62个色谱峰中鉴定了36种成分，并测定了其相对含量。结论 大果阿魏树脂、基生叶的挥发油主要成分是：愈创木醇、萜类化合物，未检出多硫化物。

【关键词】 大果阿魏； 挥发油； 气相色谱质谱法

Key words：Ferula lehmanni Boiss； Volatile oil； GCMS

新疆阿魏系伞形科阿魏属植物，全株具有葱蒜样臭味，是新疆独有的药材资源，在维吾尔医药中具有悠久的应用历史，具有截疟、止痢、解毒、除臭、杀虫、消积、祛痰、疏风等作用，民间常用于治疗消化系统疾病和关节炎。近年来国内外研究发现其中具有植物雌激素活性成分和抗癌物质而倍受人们关注［1］。《中国药典》收载了新疆阿魏Ferula sinkiangensis K．M．Shen和阜康阿魏Ferula fukangensis K．M．Shen的树脂。对其有效成分进行分析是深入研究开发的基础。本实验利用GCMS技术对新疆大果阿魏树脂的组分进行了全面分析。现报道如下。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

用GC（TRACE 2000 SERIES，ThermoQuest）/ MS (VORAGER， ThermoQuest ，FINNIGAN) 对新疆植物阿魏进行分析。 气相色谱柱：DB-17石英毛细管柱(30 mm×0.25 mm，0.25 μm）， J&W Scientific， Agilent Technologies， USA。

GC程序升温条件：初始温度50℃， 保持2 min， 以6℃/ min的速率升至220℃，然后以 20℃/ min升到290℃，保持5 min。载气为氦气，流速：0.8 ml/ min。GC进样口温度：280℃， 电子恒流控制，无分流进样，进样体积0.2 μl。

MS：离子轰击源（70ev）；接口温度：250℃；离子源温度：200μl；Emission Current：150 μA；Det:350 v。全扫描，扫描速度0.4 s/次，扫描范围：m/z29450。

石油醚30～60℃(分析纯)，己烷(分析纯)，经全玻璃蒸馏器重蒸。

1.2 样品处理

新疆大果阿魏Ferula lehamannii采自新疆石河子，并经新疆中药民族药研究所张彦福研究员鉴定。挥发油制备：称取阿魏树脂、新鲜基生叶各500 g，分别采用溶剂浸取法和水蒸气蒸馏技术得到挥发油样品，用无水硫酸钠干燥，封装于安瓿中供分析用，其中溶剂法得到的色泽较重，为黄色液体，而水蒸气蒸馏的为浅黄色液体，出油率分别为14.1%，13.5%，具有浓烈的蒜臭气味。

2 结果

用上述条件得到各成分的质谱碎片， 采用Xcalibur 1.2 版本软件、NIST 98 谱图库对其中的挥发物定性。挥发物的相对含量通过总离子流（TIC）的面积归一化法完成。并通过查阅有关文献质谱进行确认，其挥发油的化学成分分离结果见表1(AB分别代表阿魏基生叶、树脂挥发油)及图1～2。表1 大果阿魏树脂基生叶挥发油的成分分离结果（略）

3 结论

3.1 经分别对溶剂浸取法和水蒸气蒸馏技术得到挥发油样品进行测定，二者成分完全一致，树脂和基生叶的挥发油成分完全一致，只是个别成分的含量稍有差别。

3.2 对分析条件做了优化，从阿魏的挥发油成分的总离子流图中可以看出，该实验分离度好，灵敏度高，峰形对称。阿魏主要由挥发油、树脂、树胶组成，经与质谱数据库和标准图对照结合人工解析，共鉴定出36种化合物，其中主要成分为单萜及倍半萜类衍生物，该类化合物多具有消炎抗菌及解痉镇痛作用，这与民间用药经验基本相符；该油中未检出多硫化物(polysulfide)，大果阿魏挥发油(0.02%无水乙醇溶液)的紫外吸收光谱在波长310 nm处有最大吸收峰，药典载新疆阿魏在323 nm处有最大吸收峰［2］，根据《中国药典》2000年Ⅰ部项下规定的药用阿魏各项指标：性状、鉴别检查、含量测定作了检查，均达到药用指标，是否可以考虑做替代新疆阿魏有待于进一步研究。

3.3 阿魏主要由挥发油、树脂、树胶组成，其特有的蒜臭味是挥发油中的二硫烷类化合物发出的［2，3］， 该油中成分组成及主要成分的百分含量与文献报道不完全一致，这是否与产地或采收期有关，有待进一步研究。

阿魏作为新疆特色植物药其研究和应用应给予足够的重视。笔者希望通过对此方面的研究与报道，能对我国阿魏的研究工作以及新疆地区丰富的阿魏药物资源的充分开发和利用起到积极的作用。

参考文献

［1］宋东伟，赵文军，吴雪萍，等. 阿魏属植物化学成分及药理活性研究进展［J］.中成药，2005，27(3)：329.

色谱分析篇5

【关键词】 毛蒌；挥发油；气相色谱-质谱联用

Abstract：ObjectiveTo ascertain the ingredient of Piper puberulum volatile oil.MethodsVolatile oil was extracted by water vapour and analyzed by GC-MS.ResultsYield of volatile oil reached 1.09%. Fifteen compounds of which percentage was 77.19%，were considered the bases. Terpenoids were found to be lower in the oil compared with other plants of the same genus.β-Elemene(5.24%)，2-methylene-4，8，8-trimethyl-4-viny-bicyclo［5，2，0］noane(33.55%)， n-Pentadecane(7.02%)，Z-Nerolidol(5.20%)，3，7，11，15-Tetramethyl-1，6，10，14-cetene-3-ol(15%) and Phytol(5.33%) were found to be high in the oil.ConclusionIngredient and percentage of volatile oil can be used as characteristic for identification of Piper puberulum， or as reference for exploiture of the herba.

Key words：Piper puberulum (Benth) Maxim; Volatile oil; GC-MS

毛蒌为广西民间常用中草药，异名小毛蒌、小墙风、野芦子，为胡椒科植物毛蒌Piper puberulum (Benth) Maxim.的全草。其味辛，性温，具有祛风散寒除湿、行气活血止痛的功效，主治风湿痹痛，风寒头痛，脘腹疼痛，疝痛，痛经，跌打肿痛［1］。药理实验研究表明，其具有明显的抗炎、镇痛和抗血小板聚集等作用［2，3］，而在临床方面，也有用于类风湿性关节炎的治疗效果较好的报道［4］，故近期对毛蒌的相关研究报道也时有见到［5～7］。为进一步开发利用毛蒌，本课题组对其含量最为突出的挥发油进行了分析研究。现报道如下。

1 材料与仪器

药材于200808在广西南宁采集，经广西中医学院蔡毅教授鉴定为毛蒌Piper puberulum (Benth) Maxim.。

美国Finnigan Voyager 气相色谱-质谱联用仪；NIST标准质谱图库。

2 方法

将药材约50 g粉碎，并过40目筛。挥发油提取均采用《中国药典》2005年版Ⅰ部附录ⅩD方法，无水硫酸钠干燥。

色谱条件：色谱柱为HP-5MS石英毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；程序升温，初始温度60℃，保持2 min，然后以10℃·min-1的速度升至250℃并保持10 min；汽化室温度260℃；载气为氦（He），体积流量1.0 ml·min-1；进样量0.1 μl；分流比150:1。

质谱条件：电子轰击（EI）离子源，电离电压为70 eV；离子源温度200℃；倍增器电压400 V；质量扫描范围m/z 41～450；扫描速度0.5 s。

3 结果

用水蒸气蒸馏法提取毛蒌得到挥发油后，分别折算成收率为1.09%。其中15个主要化合物的含量占挥发油总量的77.19%。

采用GC-MS联用技术，在上述条件下对药材挥发油进行分离，得到1个挥发油的总离子流图。根据标准图谱及有关文献确定各组分的化学成分及结构，并按峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量。结果分离得64个成分，鉴定出54个，鉴定率为84.37%。结果见表1。表1 毛萎挥发油的化学成分分析（略）

4 讨论

通过对检测结果进一步分析发现，毛蒌的萜类仅占54.55%，与同属植物相比，明显偏低［8，9］，而油中非萜类（尤其芳香族化合物）的比例大，这是药材气味浓郁的重要原因；此外，油中的β-榄香烯（5.24%）、2-亚甲基-4，8，8-三甲基-4-乙烯基-环［5.2.0］壬烷（33.55%）、正十五烷（7.02%）、反式-橙花叔醇（5.20%）、3，7，11，15-四甲基-1，6，10，14-四烯-十六-3-醇（15.00%）和植物醇（5.33%）等含量较大。以上特征均可考虑作为毛蒌挥发油的鉴别特征，这为进一步研究药用植物毛蒌提供了科学的依据。

毛蒌与其同属植物黑胡椒具有类似的功效和主治，现已证明黑胡椒根挥发油具有明显的抗炎、镇痛、镇静作用［10］，那么，毛蒌挥发油是否也有相应的作用，值得进一步研究。

参考文献

［1］国家中医药管理局中华本草编委会.中华本草，第3卷［M］.上海:上海科学技术出版社，1999:443．

［2］孙邵美，於 兰，刘 俭．海风藤及其代用品药理作用的比较研究［J］．中草药，1998，29(10)：677．

［3］沈志强，陈植和，王德成．12种云南胡椒属植物乙醇提取物抗血小板活化因子作用的筛选［J］．昆明医学院学报，1997，18(3)：23．

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［7］朱华，高雅，蔡毅，等．毛蒌的显微鉴别研究［J］．中药材，2008，31(5)：668．

［8］侯冬岩， 回瑞华， 李铁纯，等. 黑胡椒根萜类化合物的分析［J］. 分析试验室， 2004， 8(23):19.

色谱分析篇6

关键词：中药龙葵；茄胺；超声波；色谱；职称论文

1 材料与方法

1.1 实验仪器与材料

phs-3c精密ph计(北京精密仪器有限公司)；dzf-6050型真空干燥箱(北京三博科技有限公司)；senco r型旋转蒸发器(北京生物创新技术有限公司)；ay120电子天平(日本岛津有限公司)；高效液相色谱仪(日本岛津有限公司)；甲醇、乙醇、氯仿均为分析纯。

1.2 超声波辅助提取

称取龙葵样品，用v[hcl]：v(乙醇)1：4溶液润湿24h后，龙葵与乙醇按1g：loml加入乙醇，在常温下采用超声波提取两次。过滤后合并滤液。滤液经减压蒸馏后得到黄绿色固体。用0.5mol/l的hcl溶解甾体类生物碱粗提物后，用氯仿萃取三次，去氯仿层，水相用naoh溶液调节至ph为1o.5，用氯仿萃取三次，合并氯仿萃取液，蒸干后用甲醇溶解并定容至50ml，得到龙葵生物总碱的甲醇溶液。

1.3 茄胺的制备

将含生物总碱的甲醇溶液定量取出并减压蒸干后，残留物用40mlv[hcl]：v(乙醇)1：1溶解，在100度下水解，水解后将溶液中乙醇蒸馏去除，余液用氯仿萃取三次，取酸水层。经naoh溶液调节至ph为1o.5后，用氯仿萃取三次，合并氯仿萃取液，蒸干并用甲醇溶解，定容至50ml，得到茄胺的甲醇溶液。

1.4 色谱分析

经在紫外区全波段扫描确认标样茄胺在210hm处有最大吸收峰，因此，选定210hm作为茄胺的检测波长。色谱条件乙腈：水为55：45(水相ph用磷酸调节至2.7)，流速为1.2ml/min。茄胺进样量20ug/ml-200 ug /ml时。进样量2(ug/ml)与峰面积之间呈良好的线性关系。

2 结果

2.1 提取效果

超声波辅助提取中草药有效成份具有快速、简易、提取效率高的特点。依据这个原则，本文选择实验条件温度为：25度，乙醇浓度为95%。在最佳的实验条件下，茎叶内的茄胺的平均得率为0.42%，果实内的茄胺平均得率3.22%。称取3份龙葵果实样品，进行平行提取实验，计算茄胺产物的质量百分数以及同批样品的rsd值，结果表明，3个龙葵样品提出的茄胺平均质量分数为：2.53%，rsd值为：4.18%，证实提取工艺稳定、可靠。

2.2色谱效果

本文选择水解1h的甾体类生物碱样品作为考查对象，在未添加磷酸的条件下，色谱峰峰形严重拖尾，随着酸度的加强，峰形开始锐化，至ph2.7时，甾体类生物碱和茄胺已完全离子化．峰形尖锐，两类色谱峰分离度高。

3 讨论

结合现代医学的观点和手段，在中草药资源宝库中、特别是从确有疗效的中草药中，寻找和开始具有我国自主知识产权的抗癌新药不仅对促进人类的健康，而且对推进我国民族医药工业的发展和中药现代化具有十分重要的意义。龙葵是一年生草本，全草含澳洲茄碱、澳洲茄明碱、澳洲茄边碱等多种甾体类生物碱，它们的苷元主要为茄胺，生物碱含量以果实为最多，在未成熟的果实中含量最高，果实成熟后则消失。

龙葵含有丰富的药用和保健价值成分，具有消炎、抗菌、降压、抗癌等多种药用功能，但到目前为止，龙葵的资源利用率仍然比较低，有关其活性成分研究的报导更是一片空白。上个世纪，有人采用国外提取茄属植物的工艺，用薄层扫描色谱法测定了龙葵中茄碱的甙元茄胺的含量，发现龙葵果实中茄胺含量明显高于全草含量，并在未成熟的青果实中发现茄胺含量甚至高达4.2%，但有关龙葵中总生物碱提取工艺及总含量的快速测定方法尚未见报道。在本文结果显示中，超声波辅助醇提法提取龙葵甾体类生物碱具有操作简单、提取时间短的优点。同时其重复性好、稳定性与回收率高。

高效液相色谱近年来以其绝对优势广泛用于生物碱的分离和鉴定，尤其是由非极性固定想和极性流动相组成的反液相色谱系统(rp-hplc)的应用约占90%，非极性固定相主要是以硅胶为基质的硅烷化反相键和相。本文研究并确定了高效液相色谱测定甾体类生物碱及其苷元茄胺的分析条件：紫外检测波长210hm。流动相选择乙腈：水为55：45(水相ph用磷酸调节至2.7)，进行紫外、红外、质谱分析，证实其为龙葵甾体类生物碱的苷元茄胺。

参考文献：

[1] 季宇彬，王宏亮，高世勇．龙葵碱对肿瘤细胞膜atp酶活性的影响[j]．哈尔滨商业大学学报．2009，21(2)：127-129．

色谱分析篇7

【关键词】气相色谱技术；煤气热值；实际作用

气相色谱技术经过了60余年的发展得到了广泛的应用。由于气相色谱技术的应用具有分离效率高、分析速度快的优越性，因此可以对于包括煤气在内的样品在两小时内分离出200多个色谱峰。

一、气相色谱技术简析

气相色谱技术是一项系统性的技术，以下从技术应用背景、技术特性、技术应用要点等方面出发，对于气相色谱技术进行了分析。

1.技术应用背景。气相色谱技术的常年应用主要是由于技术本身具有很强的优点。众所周知在冶金企业中煤气实际上属于生产过程中形成的副产物。在这一过程中企业为了能够更加充分的利用好每一份能源并且合理的控制生产过程中的污染与生产成本，通常会选择通过合理有效地利用煤气作为生产用能源。正是在这一大背景下气相色谱技术的应用可以有效的满足用户对于煤气不同热值的需要。其次，由于企业需要将高炉和焦炉及转炉煤气按照一定的配比来进行混合，从而能够在此基础上配制出不同热值的混合煤气，才能够有效的适应生产流程过程中的不同需要。与此同时，随着我国能源行业间竞争的日趋激烈，在这一过程中许多企业为了提高产品质量并且降低能耗，实际上对于对所用煤气的热值指标提出了更加严格的要求。因此混合煤气热值成分分析精确度的提高就显得极为必要了。

2.技术特性。气相色谱技术有着鲜明的技术特点。通常来说气相色谱技术在经过数十年的发展之后出现了包括了毛细管柱和填充柱混合色谱柱的不同的气相色谱，并且在此基础上工作人员通过合理的使用火焰离子化检测器来实现了对于煤气类高效的测定工作。其次，气相色谱技术由于能够采用自动切换载气的办法，因此在这一过程中通过配用TCD检测器就可以做到先用氮气作载气来分析氢气，然后再切换成氦气作载气的目标，从而能够在此基础上实现对其它永久性气体的分析工作。与此同时，气相色谱技术本身能够较好的避免系统误差和操作中难以控制的偶然误差出现，因此可以有效的提升分析工作的精度与准确度。

3.技术应用要点。气相色谱技术的应用有着具体的要点。由于之前传统的煤气色谱分析主要是采用全填充柱的多维色谱。但是由于填充柱的柱效率低并且必要的分析时间很长，因此这实际上意味着整体的分离效果是较差的。因此技术人员在气相色谱技术应用时应当对于仪器色谱仪和氢火焰检测器以及热导检测器和其他的辅助设备有着足够的了解才能够对其进行娴熟高效的应用。与此同时，技术人员在技术应用过程中可以针对煤气热值分析中许多关键组分得不到分离的情况来采用热导检测器，可以起到避免测定烃类灵敏度低现象出现的效果。

二、气相色谱技术在煤气热值分析中的作用

气相色谱技术在煤气热值分析中的作用体现在许多方面，以下从增加检测精确性、增强分析准确度、减少曲线校正难度等方面出发，对于气相色谱技术在煤气热值分析中的作用进行了分析。

1.增加检测精确性。气相色谱技术在煤气热值分析中的应用首先可以增加检测的精确性。技术人员在增加检测精确性的过程中首先应当努力的使整个分析系统能够成为双路进样系统，然后在此基础上进一步组成载气切换系统。其次，技术人员在增加检测精确性的过程中还应当在起始状态时确保4个阀都是处在“关”位置的，然后在启动后样品则分别由3个定量管进样。与此同时，技术人员在增加检测精确性的过程中还应当首先用柱4分析，并且在FID检测的整个过程都应当确保TCD和FID检测器并行工作的稳定性，最终能够将分析的时间控制在20分钟之内。

2.增强分析准确度。气相色谱技术在煤气热值分析中的应用可以起到增强分析准确度的效果。技术人员在增强分析准确度的过程中首先应当对于标样气进行进行逐步分析，然后在此基础上对于考察方法的准确度进行合理的判定。其次，技术人员在增强分析准确度的过程中还应当采用同一标气连续进样考察方法来考察热值分析的精密度，在这一过程中技术人员应当对于相对标准偏差不大于3%的进行重复检测，从而能够达到较高程度的精密度。与此同时，技术人员在增强分析准确度的过程中应当理解到煤气的气体分析校正曲线一般使用的是单点校正，在这一过程中如果样品气与标准气之间的组分浓度相差较大则会导致分析的误差难以控制，因此只有做好必要的单点校正工作，才能够切实的增强分析工作的准确度。

3.减少曲线校正难度。气相色谱技术在煤气热值分析中的应用对于减少曲线校正难度有着很大的帮助。然而实际样品煤气种类用途很多，因此这意味着针对不同种煤气配制浓度接近的标气代价较大，于是技术人员可以考虑用多校正曲线来解决这个问题。其次，技术人员在减少曲线校正难度时应当对于煤气中几种典型组分多点校正曲线的线性研究结果进行分析，从而能够在此基础上确保气相色谱技术的应用可以带来较高的分析准确度和精密度。

三、结束语

气相色谱技术在煤气热值成分分析中的应用可以期待良好的效果。因此技术人员应当对于这一技术的特性和应用必要性有着足够的了解，从而能够在此基础上促进该技术的应用在煤气热值成分分析中取得更好的的实际效果。

参考文献

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[2]何玲.气相色谱法分析煤气热值[J].冶金动力.2005，02（25）：43-47

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[4]郝英杰，杨帆.气相色谱仪PGC在鉴别天然气与地下沼气中的应用[J]城市燃气，2006（3）：17-19

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色谱分析篇8

1．1液质联用技术液质联用技术将高效液相色谱仪与质谱仪联接起来使用，即把色谱对复杂样品的高分离能力与质谱的强定性能力结合起来，在氨基酸分析中得到了广泛的应用。与一般的液相色谱法相比，液—质联用技术不但可分离各种氨基酸，而且可以对未知的氨基酸成分进行鉴定;由于使用质谱仪作为检测部件，还可以不用对样品进行衍生。王萍等采用高效液相色谱—电喷雾质谱法鉴定出了青稞幼苗提取物中的13种氨基酸，证明是一种理想的全谱氨基酸分析方法。Maoetal也利用液质联用技术测定了生物样品中6种硒代氨基酸。此外，串联质谱技术在氨基酸分析中的应用也受到了关注。汤新星等基于高效液相色谱—电喷雾串联质谱及固相萃取技术，建立了分析大鼠血浆中氨基酸的方法，为筛选新的急性辐射损伤标记物提供了实验依据。

1．2气质联用技术氨基酸也可通过气相色谱法进行分离，但氨基酸沸点高，必须通过衍生化处理成为低沸点、易气化的化合物，再利用试样中各组分在两相间的分配系数不同进行分析。目前最常用气质联用技术对氨基酸进行检测。王建等利用盐酸把菌体蛋白水解成氨基酸，再通过分离、浓缩、真空干燥、N-(叔丁基二甲基硅)-N-甲基三氟乙酰胺衍生化后得到的衍生物进行气相色谱分离和质谱法检测，获得了15种菌体蛋白氨基酸的13C标记丰度信息。李长田等采用气相色谱—质谱法测定了松茸子实体和液体发酵菌丝体氨基酸等物质，结果表明，松茸子实体和发酵菌丝体二者氨基酸的种类相同，但发酵菌丝体中某些氨基酸的含量高于子实体中的含量。Mudiametal则首次应用固相微萃取—气质联用技术测定了尿液和毛发中的20种氨基酸，在分离前采用氯代甲酸乙酯对氨基酸进行柱前衍生化处理，该方法灵敏、快速。

1．3超高效液相色谱技术超高效液相色谱技术是色谱分析技术的最新发展成果之一，与常规高效液相色谱相比，最主要的差别是采用了超微细度的固定相颗粒，因而单位柱长的柱效大大提高，实际使用中就可用更短的色谱柱达到常规色谱柱的分离效果，使得整个分析时间大大缩短。该技术已应用于许多样品中氨基酸成分的分析［1，15，19］。孙言春等利用超高效液相色谱法测定了史氏鲟、达氏鳇和小体鲟卵中17种氨基酸的含量，完成一次分析仅需10min。超高效液相色谱法还被应用于快速分析和鉴定3种生菜中的氨基酸，并发现了10种由已知氨基酸和倍半萜内酯所形成的新结构单元，为生菜等植物所具有的潜在生物活性找到科学依据。

2蛋白质分析

蛋白质是生命的物质基础，几乎参与生命活动的每一环节，在机体的生长、发育、代谢、衰老等过程中发挥重要作用。但蛋白质种类很多，在分子量大小、带电性、分子结构和生物特异性等方面均有很大差异。因此在分离模式、定量和定性方法上都有很大差别。根据分离原理的不同，用于蛋白质测定的液相色谱法主要可分为反相色谱法、排阻色谱法、离子交换色谱法、亲和色谱法、疏水相互作用色谱法和逆流色谱法等。此外，还包括基于色谱分离技术和检测技术等发展而来的液质联用技术、多维液相色谱法和超高效液相色谱法等。目前用于生物样品中蛋白质检测的主要方法及其典型应用见表2。

2．1反相色谱法反相色谱法主要利用被测组分对极性流动相和非极性固定相的作用力不同加以分离。这种分离系统在液相色谱分离模式中使用最为广泛。对于生物大分子、蛋白质及酶的分离分析，反相液相色谱正受到越来越多的关注。Silvaetal采用反相色谱—质谱技术分离测定了人血清中的11种常规蛋白的浓度;王娟等采用AgilentZorbax300SB-C8色谱柱，建立了测定牛奶中主要蛋白质(4种酪蛋白与乳清蛋白)的反相高效液相色谱法，在波长214nm处对分离后的蛋白质进行紫外检测。于海洋等则用纳升级反相液相色谱—串联质谱系统分析了锦灯笼果实提取物中蛋白质的酶解产物，鉴定得到60种蛋白质，其中与抗氧化相关的蛋白质有3种。

2．2排阻色谱法排阻色谱法是根据被测组分在固定相中的渗透能力不同而分离的。这种色谱法采用多孔性凝胶为固定相，较小的分子较易被保留，因而是依照分子量的大小顺序出峰。生物体中各种蛋白质分子量常常差异很大，很适合用排阻色谱法进行分离。利用排阻色谱法将溶液中的蛋白质按照分子量大小进行分离，再配合特征波长的紫外检测器，可有效地将目的蛋白捕获并测定。Bondetal借助排阻色谱技术，并配合双波长紫外检测，研究了在不同环境条件下IgG1单克隆抗体的含量水平及聚合降解等特性。重组人白介素-1受体拮抗剂蛋白的测定也可采用这种方法，在0．018－2．4mg•mL－1范围内，该方法的线性关系良好，回收率为99．1%，相对标准偏差为1．09%。

2．3离子交换色谱法离子交换色谱法主要是利用蛋白质在pH值高于或低于等电点时可分别带负电荷和正电荷的特点而进行分离。不同蛋白质组分离子对作为固定相的离子交换剂的交换能力不同，保留时间也不同。在大孔硅胶表面通过聚合键入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵制得的强阴离子交换色谱填料，可用于鸡蛋中卵清蛋白的分离纯化，所需时间在20min之内。隋少卉等则用强阳离子交换色谱分离了肝癌细胞中磷酸化蛋白，并与等电聚焦技术进行比较，结果表明，在分离效果方面前者优于后者，但在定量分析的稳定性方面，后者则优于前者。在多维色谱分离系统中，离子交换色谱常被作为第一维，以实现对蛋白质混合物的预分离。

2．4液质联用技术蛋白质在紫外区有吸收，因此在分离之后可以不经衍生直接用紫外检测器测定，但紫外检测器对蛋白质的鉴定能力差。液质联用法兼具强分离和强定性能力，而且灵敏度高，更适合于复杂蛋白质的分析。各种类型的色谱分析法都可与质谱法联用，实现对蛋白质的高效分析。这种色质联用技术已用于毛白杨次生维管系统蛋白、人体肠组织运输蛋白和晶状体蛋白等的分析测定。

2．5多维高效液相色谱法多维高效液相色谱法是利用两根或多根性质不同的色谱柱，通过一定的接口和切换技术进行不同色谱分离模式的组合，完成对复杂样品中待分析组分的分离。与一维液相色谱相比，多维液相分离系统具有更高的峰容量和分离能力，因而已在蛋白质分析和蛋白质组学研究中得到越来越多的应用。其中，离子交换色谱—反相高效液相色谱是最常用的分离系统。血浆中高丰度蛋白质的存在严重干扰低丰度蛋白质的检测，利用强阴离子交换色谱—反相高效液相色谱二维液相色谱技术，可使血浆蛋白质得到充分分离，再借助串联质谱对血浆中的高丰度蛋白质进行色谱定位并去除。

2．6超高效液相色谱技术超高效液相色谱技术已用于大鼠肝组织、人体膜组织蛋白及奶粉等生物样品中蛋白质的快速检测。Jietal建立了超高效液相色谱—多反应监测串联质谱法，可同时测定3种人细胞膜运输蛋白，线性范围为0．2－20μg•mL－1，精密度和准确度均可控制在15%以下，为膜蛋白在人体内外表达的研究提供帮助。Zhangetal把超高效液相色谱—串联质谱法应用于婴幼儿配方奶粉和乳清蛋白浓缩物中牛乳清蛋白含量的测定，该方法的回收率、重现性和检出限均符合实际样品测定的要求。

3小结

色谱分析篇9

关键词：直读光谱仪 有色金属分析 应用

一、关于直读光谱仪及其工作原理

近代光电技术和计算机技术的高速发展，大大提高了光谱分析发展速度。直读光谱分析技术在生产实践中表现出的操作简单，分析快速、结果准确、精度高等特点，使其成为分析化学中重要的仪器分析方法之一，并被广泛应用于钢铁和有色冶金行业炉前快速分析，也成为分析各种常见固体金属材料的一种普及的标准分析方法。

以光电直读光谱仪为例，其采用的是原子发射光谱方法，工作原理是利用电火花的高温使样品中各元素从固态直接气化并被激发而发射出各元素的特征谱线，每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素的含量，用光栅分光后，这些元素的特征光谱线通过出射狭缝，射入各自的光电倍增管，光信号变成电信号，经仪器的控制测量系统将电信号积分进行模数转化，然后由计算机处理，打印出各个元素的百分含量。

二、普通有色金属分析法

有色金属在狭义上是指以外的所有金属铁、锰、铬、广义上还包括金属合金。一般有色金属分为轻金属、重金属、贵金属和稀有金属、砷、硼、硒、碲、硅这些金属和非金属元素之间，一般工业生产的范畴也包含在有色金属金属。有色金属的主要方法为分析和原子光谱法、x射线荧光法、扫描隧道法、原子质谱和热重量法。原子光谱法包括发射光谱法（AES），吸收光谱法（AAS）和荧光光谱法，可以做定性和定量分析，分析速度快，检出限低、选择性好。通常用于分析铷、铯等碱金属和镓、铟、铊和稀散金属，也可以分析半金属，但灵敏度较低。发射光谱法的准确性主要是光源的影响，常见的直读光谱仪火花或电弧作为激励源，可以的铁基、铜基、钛和镁基体合金成分分析、有能力的多元素同时检测，用于广泛应用于冶金、铸造、金属加工、机械制造等领域。等离子电感耦合与高端设备（ICP）源，可以产生10000k高温、高灵敏度和检出限，通常为非金属元素分析和跟踪范围的定量分析。吸收光谱和荧光分光光度法主要是精度影响雾化装置主要是雾化的火焰和石墨炉原子单元。火焰原子化已经来了好，和石墨炉原子单元较低的检出限更低。吸收光谱法的元素的选择性好，和更少的干扰。射线荧光法是一种重要的无损分析方法，可以用于分析的动态过程。其良好的再现性、散射线背景强度很小，高灵敏度分析。与原子光谱法、x射线荧光法矩阵的影响较大，可以表面和微量分析，分析影响散射光的元素和荧光效率检测极限时将会增加。根据光的原理不同，分为波长色散x射线荧光光谱仪和能量色散两种。前者主要用于定量分析实验室。后者没有光谱系统，探测器可以接近原位分析的样品，没有高阶衍射光谱干扰；在大多数情况下可以同时测定金属元素内容很容易现场做定性的判断。与X射线管制备技术，半导体检测技术和计算机技术的提高，便携式X射线光谱仪在合金材料标识、废金属回收、矿石勘探，品位控制、宝石鉴定、环境和土壤中重金属的检测等领域有着非常广泛的应用。扫描隧道显微镜方法对材料表面原子分辨率，通常与电子探针、光电子能谱，和俄歇电子能谱分析，分析表面电子分销和能级结构，更多的研究特种合金表面的阶段和催化过程。原子质谱光源和相同的发射光谱法，不仅可以用于超痕量分析，同位素测量、灵敏度最高的和最低检出限。热重分析确定分解组件和灰分，并用于研究高温下的物理和化学反应过程。仪器用于有色金属分析主要是原子发射光谱仪、x射线荧光光谱仪对现场条件分析、原子吸收光谱仪和icp-ms用于定量分析实验室。

三、直读光谱仪在有色金属分析中的应用

（一）原理

光谱分析是一种比较的方法。使用标准样品的标准曲线，根据绘制曲线分析被测量的元素。其工作原理：样品是光源激发，进入射狭缝到达光栅上色散成光谱，对光电倍增管光电流的影响（即光能转化为电能）。通过检测系统，计算机数字模拟转换，测量特征谱线强度，精确计算样品中的每个元素的内容。

（二）分析方法简介

样品经过适当制备后，被固定在激发台的分析架上，它的部分分析表面将显露在电极上方，并且使用分析面密封火花室。发生器（也称为"光"）与电极之间的表面产生周期持续的火花，在孤立的电离原子发射的形式分析与光的特性。在规定的时间内积分，仪器，放电发出的光线转换成积分强度在当前计时器来收集他们的最终值由计算机，然后计算每个元素的浓度。

第一，用预做的工作曲线分析仪器生产厂家提前制作工作曲线的分析根据每个类的实际样品的分析，选择适当的工作曲线分析，分析前必须规范操作，只要标准化成功，就可以进行样品分析。校准样品提供，但必须使用随机配备的设备标样来校正，由于进口样品的标准化是昂贵的，和很难购买到相同的标准样本，将仪器的正常使用麻烦，现在我们根据每个元素的样品在测试内容的范围，选择与被测样品合金系列的范围和内容的每个元素的样品在测试内容广泛的一些国内原型中的每个元素工作曲线工具建立了标准曲线（类型）进行样本分析。

第二，用类型标准工作曲线分析在使用类标曲线时，需要选择合适的分析工作曲线进行分析，并且每班根据实际的分析样品，在分析前必须进行类型标准化校正操作，在进行试样分析的前提是必须要校正成功。同时，也可也可利用内控标（做均匀度检查；工艺接近生产样品；要有准确的含量值）进行日常分析操作必须要进行检查仪器分析准确性。

（三）光谱试样的制备

为了使光谱分析结果更加准确，那么一定要切去试样用切样机（车床）试样的端部的2毫米勿沾污，并且待激发，这样可以，防止试样留有夹杂物。样品制备样品应该均匀，无气孔，无夹渣，具有代表性。所以样品激发前必须进行前处理，这几类合金属于软质样品，必须进行车削表面，车好的表面不能玷污。试样制备完毕要尽快放到仪器上检测，保证表面不被氧化。必须保证试样能够将激发台的激发孔完全覆盖，以保证激发室不漏气，试样的厚度应该保证激发时不被击穿。

参考文献：

[1]韩春蕾.直读光谱仪在有色金属分析中的应用[J].电子世界.2013.02

色谱分析篇10

【关键词】气相色谱仪；问题；方法

目前，气相色谱仪在食品、化工和医药等行业发挥着重要的作用，但是气相色谱仪在使用的过程中，会出现故障，因而降低了分析化合物的速度，影响了食品、化工和医药等行业的发展。本文将对气相色谱仪的组成进行介绍，并分析各个组成部分在使用过程中存在的问题，探讨排除故障的方法，从而提高气相色谱仪物质分析的速度和质量，促进经济的快速发展。

1 .气相色谱仪简介

1.1 气相色谱仪的组成部分

气相色谱仪是一个比较复杂的仪器，其内部主要由恒温器、气路、气压表、进样器、收集检测装置、记录仪和色谱柱等部件组成，各个不同的部件在气相色谱仪中发挥着不同的作用，其中恒温器能够控制柱箱内部的温度，气路能够完成气体的运输，气压表能够测量仪器内部的压强。这些部件共同构成了气相色谱仪，他们独立统一的关系，在应用气相色谱仪的时候，任何一个部件出现故障都将导致气相色谱仪无法正常工作，所以维修人员必须及时排除故障，确保气相色谱仪的正常使用，提高仪器使用企业的分析速度，促进企业经济的快速发展。

1.2 气相色谱仪的工作原理

根据气相色谱仪的名称我们可知，气相色谱仪的工作原理就是汽化的式样在固定相和移动相的运动过程中内部的物质发生分离，并在仪器中显示出不同的颜色，从而帮助研究人员对汽化的试样进行物质分析，从而发现式样存在的特性，并利用式样的特性进行食品、化工和医药等的生产，为人们提供所需的物质，满足人们日益增长的物质需求，同时，气相色谱仪的应用还能够促进应用气相色谱仪的企业的发展，为国家经济的进步贡献一份力量。

2 气相色谱仪在使用时存在的问题及出现问题的原因

2.1 柱箱温度出现异常

企业在使用气相色谱仪进行物质分析的时候，仪器内部的柱箱温度会出现异常，主要表现为温度发生周期性的变化或温度的偶然变化。出现温度周期性变化的原因可能是气相色谱仪内部的温度控制器的灵敏度较低，无法及时地对温度进行调节。温度偶然发生变化的原因可能是温度控制加热板内部的元件失去了感应温度的功能，或者是由感应温度的元件与电路的引线接触不良引起的。

2.2 气路系统出现漏气的现象

检修人员在检查气路系统是否出现漏气时，可以暂时关闭高压阀，然后注意减压阀上低压表的数值变化，如果5分钟之内低压表显示的数值下降，则表明系统存在漏气的现象。确认气路系统存在漏气之后，检修人员要确认漏气的具体部位，然后再采取相应的措施排除漏气的故障。一般情况下，气路的接头处是漏气故障的频发地带，检修人员要特别注意。

2.3 柱中固定相和色谱柱出现异常

以安捷伦色谱仪为例，该仪器是由结构复杂的三阀四柱设计而成，随着此种气相色谱仪使用时间的延长，色谱仪内部的色谱柱会出现老化的现象，进而导致色谱柱中的固定相不足，无法将汽化式样内部的物质进行分离，在检测器中显示出来的色谱峰就会变得模糊，无法帮助研究人员快速地分析出式样的组成物质，不利于行业产品的创新，阻碍了经济的快速发展。

2.4 气相色谱仪的检测器出现问题

研究人员在使用气相色谱仪的时候，有可能会出现仪器点不着火的现象发生，产生此种现象的原因可能是因为检测器内部存在积水或杂质，导致检测器的喷嘴发生堵塞。另外，还可能是因为灯丝过于老旧，与点火有关的部件生锈，检测器的点火系统设置的温度不能够实现式样的燃烧而造成的。检修人员在检修过程中要对仪器进行排查，最终确定故障原因，从而采取正确的排除故障的方法。

3 解决气相色谱仪在使用出存在的问题的方法

3.1 控制柱箱温度的方法

当柱箱温度发生周期性变化的时候，检修人员要检验气相色谱仪内部的温度控制器是否拥有较好的灵敏度，检查方法就是将柱室测温铂电阻换成电阻可调的电阻箱，如果调解电阻箱的电阻，温度没有发生变化，则说明温度控制器的灵敏度偏低，如果温度的变化正常，则表明温度控制器拥有较好的灵敏度。如果柱箱温度突然发生变化，检修人员就要检查温度控制加热板内部的感应温度的元件是否出现故障，一经发现就要立即更换元件。另外，还要对元件与电路的接线点进行分析，检查接线点是否存在接触不良的现象，可以采取的方法是对接触不良的接线点进行焊接处理。

3.2 排除气路系统的漏气故障的方法

首先，在气路系统表面涂抹皂液，接通气源后寻找漏气点，然后采取堵漏的方式来排除漏气故障。在此过程中，检修人员要特别注意气路接头处，力求消除接头处漏气现象。

3.3 防止固定相流失，清理色谱柱的方法

要想减少固定相流失现象的发生，检修人员必须减少检测器的污染，控制检测器的温度，将不连接热导的检测器进行敞口处理，从而实现色谱柱的再生，确保仪器拥有充足的固定相。

3.4 排除气相色谱仪检测器故障的方法

发现气相色谱仪存在点不着火的时候，如果检测器的喷嘴内部存在积水或杂质，检修人员就要清除内部的积水和杂质。如果灯丝老化或者与点火有关的零部件生锈，就要跟换灯丝或者与点火有关的零部件，促进点火的顺利进行。

4 总结语

气象色谱仪在食品、化工和医疗等方面发挥着重要的作用，在使用气象色谱仪的时候，必须确保该仪器处于正常的工作水平，从而为研究人员提供准确的研究资料，进而快速地分析式样的物质组成，寻找出式样的特性，根据特性开发出新的产品，以此来满足人们日益增长的物质需求。因此就要求检修人员要根据不同故障的特点选取不同的检修方法，最终排除故障，为经济的发展做贡献。

【参考文献】

[1]李涛，庞丽君，姚方方.GC-2010气相色谱仪进样口互换解决进样故障[J].分析仪器，2013，11（28）：111-112