色谱分析仪范文

导语：如何才能写好一篇色谱分析仪，这就需要搜集整理更多的资料和文献，欢迎阅读由公文云整理的十篇范文，供你借鉴。

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【关键词】故障分析与处理；气相色谱仪；色谱柱；恒温炉；谱图 保留时间

一、引言

气相色谱仪是一种应用广泛的精密分析仪器，我公司拥有几套ABB气谱分析仪，自运行以来，为企业生产提供了及时、可靠的数据，有效地指导了生产，但由于分析仪预处理系统管路复杂、易损件多、样品含有少量水分和灰尘等原因，造成分析仪运行不稳定，故障处理时间长。本文列举了几个故障事例，具有一定的特殊性和代表性，现记录下来，供同行借鉴。

二、气相色谱仪

2.1工作原理及结构

色谱仪的关键部件是色谱柱。色谱柱的工作原理是针对待分析的工艺组分在可溶性、吸附性、挥发性等方面的物性差异，各组分在温控条件下依次从试样中分离出来。分析器中的检测器，位于色谱柱的出口处，用于检测从色谱柱内一一分离出来的组分在载气中的含量，并分别输出与各种组分浓度成比例的传感信号。

气相色谱仪中使用的检测器有浓度型检测器（热导检测器TCD和电子俘获检测器ECD）和质量型检测器（氢火焰离子化检测器FID和火焰光度检测器FPD）两种。其中热导检测器和氢火焰离子化检测器最为常用。

2.2系统组成

色谱分析仪系统包括四个主要部分和其它辅助设施。四个主要组成部分包括取样与预处理、分析器、编程器和读出装置。辅助设施包括电源、载气供给、校准样气等。如下图所示。

三、典型故障及处理

事例l：本单位一台美国ABB PGC2000型气相色谱分析仪，在正常工作状态下，色谱分析仪模拟输出信号为零。

故障分析与处理：去控制室DCS调出色谱分析仪模拟输出信号历史曲线，观察历史曲线，模拟输出信号是慢慢向负漂移，然后到色谱分析仪分析小屋，观察色谱分析仪显示屏显示恒温炉温度低报警，检查恒温炉温度设定值正常，检查仪表空气压力正常，检查温度检测元件正常，检查温度加热器加热丝没有断，用万用表测量温度加热器加热丝两端没有加热电压，通过以上检查，判断是色谱分析仪自动控温温度控制板的问题，更换一块新的色谱分析仪自动控温温度控制板，重新送电，色谱分析仪恒温炉升温正常，到达温度设定值温度恒定，色谱分析仪启动分析，谱图出峰正常，模拟输出信号正常。

事例2本单位一台美国ABB PGC2000型气相色谱分析仪，在正常工作状态下，色谱分析仪模拟输出信号有多个组份不准。

故障分析与处理：去控制室DCS调出色谱分析仪模拟输出信号历史曲线，观察历史曲线，色谱分析仪模拟输出信号是慢慢向负漂移，色谱分析仪模拟输出信号正常。然后到色谱分析仪分析小屋，观察色谱分析仪显示屏没有报警显示，检查仪表空气压力正常，氢气和氮气载气压力正常，观看色谱分析仪的谱图出峰情况，其中氢气和二氧化碳2个组份出峰正常，2个谱峰之间有一定距离，并且看色谱分析仪原始数据清单的方法表，2个组份出峰时间都在保留时间之内。另外甲烷和一氧化碳2个组份出峰不正常，2个谱峰已经连接在了一起，并且出峰时间都不在保留时间之内。通过以上检查，判断是由于色谱分析仪的色谱柱柱效低，组份分离效果差造成的。由于分离甲烷和一氧化碳2个组份是用5A分子筛色谱柱分离的，所以更换了色谱分析仪全部4根5A分子筛色谱柱，重新送电预热，色谱分析仪恒温炉正常升温，到达温度设定值温度恒定，色谱分析仪启动分析，观看谱图，4个组份出峰正常，峰与峰之间都有一定距离，并且出峰时间都在保留时间之内，4个组份模拟输出信号正常。

事例3本单位一台美国ABB PGC2000型气相色谱分析仪（测量硫化氢，火焰光度检测器FPD），在正常工作状态下，模拟输出信号为零。色谱分析仪显示屏显示火焰光度检测器点火失败报警。

故障分析与处理：去控制室DCS调出色谱分析仪模拟输出信号历史曲线，观察历史曲线，色谱分析仪模拟输出信号突然回零。然后到色谱分析仪分析小屋，观察色谱分析仪显示屏显示火焰光度检测器点火失败报警，检查载气氢气压力正常，助燃空气压力正常，燃烧氢气压力正常，并且流量也正常。在色谱分析仪点火画面手动点火，用万用表电压档测量点火线圈两端电压正常，用万用表欧姆档测量点火线圈两端开路，通过以上检查，判断是由于色谱分析仪火焰光度检测器的点火线圈断，使色谱分析仪火焰光度检测器无法正常点火。更换新的点火线圈，重新送电预热，色谱分析仪恒温炉正常升温，到达温度设定值温度恒定后，在点火画面手动点火正常，显示屏显示火焰光度检测器点火失败报警解除，启动分析，色谱分析仪运转正常，模拟输出信号正常。

事例4本单位一台美国ABB PGC2000型气相色谱分析仪（测量硫化氢，火焰光度检测器FPD），在正常工作状态下，模拟输出信号为零。

故障分析与处理：去控制室DCS调出色谱分析仪模拟输出信号历史曲线，观察历史曲线，色谱分析仪模拟输出信号逐渐变小直至为零。然后到色谱分析仪分析小屋，观察色谱分析仪显示屏没有显示报警，把色谱分析仪停止分析，检查载气氢气压力低于设定值，看色谱分析仪谱图没有波峰出现。调整载气氢气减压阀，载气氢气压力没有变化，通过以上检查，判断载气氢气管路有堵的情况，卸下载气氢气管路上的过滤器，发现过滤器已经堵死，是由于载气氢气不纯造成的。更换一个新的过滤器，调整载气氢气减压阀，把载气氢气压力调整到设定值，重新启动分析仪，色谱分析仪谱图出峰正常，模拟输出信号输出正常。

四、基础管理

气相色谱分析仪安装地点必须干燥、清洁、无易燃易爆和腐蚀性气体，避免阳光直射及热辐射，因此，气相色谱分析仪安装在专用的分析小屋内，配有防爆空调，室内保持良好通风，并安装有毒气体和可燃气体探测器。另外，要定期巡检，严格检查预处理系统是否有松动、脱落现象，主机显示是否正常，定期更换过滤器，定期进行零点、量程的校准，确保仪器处于正常分析状态。

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关键词：气相色谱仪；天然气组分；数据资料；准确性

中图分类号：TQ051 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2014）26-0055-03

随着我国工业的不断发展，天然气组分的应用，能够为人们对于天然气分类的探讨提供便利，以了解天然气的化学组成，根据得出的数据资料与物性参数对天然气的开发、运移以及集输等进行操作。在线分析仪是对过程进行自动检测，操作人员可以连续性地收集工艺过程中的信息资料，具有良好的可靠性与精确性，属于一个非常重要的操作。在实际操作过程中，在线分析仪的种类较多，能够在不同场合中适用。而色谱仪具有良好的可靠性、进度、灵敏性以及可选择性等特点，成为我国天然气组分分析中应用较为广泛的一种仪器。笔者结合气相色谱仪在天然气组分分析中的应用进行阐述，以求能够推动我国天然气组分分析的创新与发展。

1 气相色谱仪概述

色谱现象首先是在1906年的俄国发现的，直到1952年第一个气相色谱检测器才发明出来，1954年热导计的诞生标志着我国进入现代气相色谱检测器时代，到了1960年，气相色谱仪被批量生产，截止到目前，已经有五十多年的历史了。而我国在实际的操作过程中，使用较为普遍的有以下几种：氢火焰离子检测器（FID）、光焰光度检测器（FPD）、热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）等。

气相色谱仪是在色谱法原理与检测技术的基础上发展而来的，主要针对气体组分浓度、混合物分离。一般情况下，气相色谱分析仪中的基本设备包括：进样阀、检测器、信号处理器、载液、色谱柱、温度控制箱以及控制器等。

2 气相色谱仪在天然气组分分析的实验

2.1 系统

笔者利用的型号为GC-17A的气相色谱分析仪，属于一种全毛细管分离柱类型的气相色谱仪，其中有灵敏性较高的TCD检测器与FID检测器，不仅具有较高灵敏性，而且性能较为稳定，但是在实际操作过程中，由于柱箱体积较小，无法进行控制阀的安装，因此天然气可以一次进样，实现全组分分析。但是笔者在使用的过程中，根据经验在柱箱外安装了十通阀与六通阀，并将其与色谱柱相连接，进样完成，在对控制阀进行设定，从而全分析天然气组分。

从图1中我们可以看出，气相色谱仪是由十通阀、热导检测器、六通阀以及氢焰检测器共同组成，且色谱柱有三根，其中一根属于石英毛细管柱，剩余两个均为填充柱。

2.2 原理

气相色谱仪通过六通阀与十通阀对进样进行控制和分析，2.4 试验方法

根据天然气的组分与含量，通过阀切换的方法对载气存在的样品进行分析，并通过色谱柱进行分离，以保证组分进入其相对应的检测器中。通过导热系数、离子电流以及电信号的不同，利用色谱工作站进行分析处理，以得出科学的分析结果，系统能够连续、自动对组分进行分析，并得出分析结果。工作人员可以以此为依据对天然气热值进行科学、合理的评价。

2.5 天然气组成校准气体配置

随着我国国民经济的不断发展，与国际的联系日益紧密，因此国际天然气对天然气的组分量值进行了模拟，我国西气东输中的模拟配置值如表1所示：

3 气相色谱仪的注意事项

气相色谱仪在分子量较小的气体中较为适用，且气体在柱温的环境中，不能出现挥发或者是分解的现象，一般情况，分子量较大的气体都能够生成或者是挥发出化合物。在天然气组分分析的过程中，气相色谱仪的安装位置应尽量缩短与天然气之间的距离，从而降低滞后对检测结果造成的影响。氢火焰离子检测器FID只能针对电离后的碳氢化合物进行检测，因此工作人员可以选用氢火焰离子检测器FID和甲烷转换器来对有机化合物继续进行检测。在进行硫化物的检测过程中，工作人员要注意提高装置对于硫的灵敏度与线性范围。而工作人员在气相色谱仪的使用过程中，要定期按照规定的要求对装置进行保养与维护，以保证气相色谱仪的使用寿命。

4 结语

综上所述，气相色谱仪在天然气组分分析中的应用，不仅结构简单，资金成本低，为装置的安装、维护、调试以及使用等提供了便利，而且气相色谱仪具有良好的灵活性，既能够同时进行，又能够独立使用，有效保证了天然气组分分析结果的准确性与科学性，且系统稳定性强，具有良好的使用寿命。因此工作人员在天然气组分分析的过程中，只要严格按照规定的要求进行操作，并保证在使用后对其进行维护与保养，就能保证气相色谱仪的使用寿命，降低故障率，减少资金成本的投入，扩大经济效益。

参考文献

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关键词：虚拟技术；现代色谱分析；创新；应用

Application and discussion on the technique analysis of modern chromatography teaching based on virtual technique innovation

Liu Fuzhi

Gansu Agricultural University， Lanzhou， 730070， China

Abstract： The virtual reality technology in teaching chromatographic analysis were analyzed in this article， and further to explore the advantages and disadvantages of this technique in chromatographic analysis teaching， aimed at making it play a better role in the chromatographic analysis of teaching.

Key words： virtual technology； modern chromatographic analysis； innovation； application

现代色谱分析技术是中草药栽培与鉴定专业的一门专业基础课程，其实践性、应用性、综合性很强。近半个世纪以来，色谱技术发展迅速，从理论到各种分离模式，都趋向成熟，已成为分析化学的一个重要分支[1]。目前，色谱技术已在生命科学、材料科学、环境科学、医药科学、食品科学、法庭科学以及航天科学等研究领域得到了广泛应用。作为这些学科必不可少的分析手段，色谱技术愈发显示出其重要性，是相关专业高素质人才必须掌握的一门技术。随着现代科学技术的迅速发展，高校的教育观念、学习方式都发生着深刻的变化，传统的教学模式已不能满足课堂教学及实验教学的要求，因此，采用一些现代辅助技术，开展多样化的教学，对激发学生的学习积极性、主观能动性和创造性具有重要的意义。

虚拟现实技术，即通过计算机的虚拟设置与技术合成，将人们所需要的情景模拟出来，并提供一种身临其境的特殊环境。在虚拟现实技术的合成环境中，人是计算机的操作者和环境的主宰者，虚拟真实环境的设置与设计完全由人的意志决定，人的思维的变化决定了虚拟现实环境的变化。虚拟现实技术是新时期的尖端科技，在多个领域发挥了重要作用[2]。虚拟现实教学其实是一种“虚拟与现实的混合”，在教学中，将短缺的教学资源和不能实现的情景借助计算机图形技术、多媒体技术和人工智能技术等展现在学生面前，给学生提供一种如在真实环境中的感受。虚拟现实教学模式的创新，对活跃课堂气氛，提高学生的学习兴趣和积极性，开展互动教学具有重要的作用。虚拟现实教育包含生活场景、人物影像和声音，甚至可以覆盖全部教学内容。教学方法的创新，可使教学活动更加生动精彩、栩栩如生，达到意想不到的教学效果。

1 现代色谱分析技术教学中存在的问题

1.1 传统的理论讲解教学模式不能充分调动学生的学习兴趣

在现行教学模式下，教师是整个教学环节的主导者，无论是在课堂还是在实验室，学生的思维总是跟着教师的指挥走。由于现代色谱分析课是与各种分析仪器紧密联系的一门技术性很强的课程，课堂上教师在讲解某一色谱概念、技术原理和分析方法时，学生无法接触到实物，只是被动地听讲和忙于做笔记，这样的理论课使学生感到抽象和空洞，课堂上思想抛锚，教学效果不高。

1.2 现行实验教学条件不能满足学生动手能力的提高

在现代色谱分析实验教学中，往往是教师演示实验，学生依葫芦画瓢。如做薄层色谱实验时，从制板、点样直至在流动相中展开，在整个实验过程中，学生简单地重复教师的操作，不能发挥自己的积极性、主观能动性和创造性，独立动手和思考问题的能力得不到提高。如果学生再遇到相似的实验操作问题，也不能创新性地解决。

1.3 重复实验的机会少，使学生很难将理论和具体实践相结合

现代色谱分析实验课程，由于受到授课时间、设备数量、实验场地、资金投入等因素限制，学生经过一次实验后，很难再有重复实验的机会。如一些药材有效成分的分析，从供试品的制备到上机检测，需要较长的时间，同时，进行实验时可能耗费很大的成本，因而，只能让学生做一次这样的实验。耗资大的实验甚至根本无法开展，只能从教师的讲解中了解实验的相关知识，学生很难亲身参与到实验中，也很难在具体实验中掌握相关知识，更不能提高实验技能。

2 在现代色谱分析教学中引入虚拟现实技术的必要性和作用

2.1 优化课堂教学，提供生动、逼真的学习环境，激发学生的学习兴趣

在色谱分析技术教学中，经常要用到一些实物，有些器材可以搬上讲台，而有些价格昂贵或体积较大的仪器则不可能在课堂上展示。在这种情况下，可以将色谱分析涉及的仪器做成三维模型，从不同视角、不同距离进行展示。例如：气相色谱法，这种使用大型贵重仪器的分析方法，贯穿于用现代色谱法分析多数天然药物的有效成分分析中。学生接触气相色谱仪的机会相对较少，加之分析理论较复杂，使其成为学习的难点和重点。利用虚拟现实技术，可将理论知识生动、逼真地展现在学生面前。在课堂上，教师只需操作计算机，一步一步演示仪器操作，即可达到使用真实设备进行演示实验的教学效果。这样，不但解决了大型仪器不可随便搬动，不易进行课堂演示等问题，而且大大提高了课堂教学效率，使理论教学与实践有机结合。在虚拟环境中，学生作为一名参与者，扮演一个角色，提高了想像力，激发了学习兴趣，这对调动学习积极性，突破教学的重点难点，培养技能，均起到积极的作用，学习效果十分显著[3]。

2.2 提高实验教学效率，降低实验成本，激发学生的积极性和创造性

虚拟实验技术是在网络技术、计算机技术、多媒体技术基础上产生的一项新的实验技术，它起源于20世纪末，是教育领域应用信息技术的一种创新[4]。利用虚拟实验技术，可建立现代色谱分析虚拟实验室。在色谱分析实验教学中，由于实验经费的不足，精密分析仪器、原材料的短缺及实验空间的限制，致使学生独立完成实验的机会较少。例如：在做某些药材的有效成分含量分析时，高效液相色谱、气相色谱、联用技术等一些比较贵重的分析仪器，学生接触的机会很少，实验无法开设。虚拟实验能够很好地解决上述问题。它既没有耗材上的投资，又可以反复实验。在虚拟实验室，学生可以提前预习实验的原理和方法，熟悉该实验操作步骤及注意事项等问题，这样，实验成功率大大提高。另外，在一般色谱分析实验教学中，学生基本上按照教师的讲解与演示重复实验，这种教学模式很难激发学生的学习积极性与创造性。色谱虚拟实验技术给学生提供了直接观看实验和亲自动手进行操作的机会，同时，学生在实验过程中能更好地了解实验目的及掌握操作方法，不但观察和综合分析问题的能力得到了提高，而且实验热情和积极性得到了激发。

2.3 便于开展综合性、设计性和创新性实验教学，开拓学生的知识视野

综合性、设计性、创新性实验往往因场地、经费和教师精力限制不能开展，而网络信息技术的发展为优质实验教学资源共享提供了可能[5]。在现代色谱分析教学中，由于受到总学时、实验学时和实验室条件的限制，一些综合性、设计性实验的开展受到一定程度的制约，色谱分析虚拟实验室可以克服这些不足。以学生为主导的综合性、设计性和创新性实验能使学生更好地掌握实验原理及操作方法，全面了解分析仪器的工作原理，充分发挥主观能动性，提高思考问题、分析问题和解决问题的能力，并进一步拓宽学生的视野，为培养复合型人才奠定良好的基础。

3 在现代色谱分析教学中应用虚拟现实技术应注意的问题

3.1 虚拟现实技术只是一种辅助手段，要用得恰到好处

在课堂教学中，教师的主要任务是把课讲“活”，激发学生的求知欲和创新思维。在任何时候，教师都应以传承人类文明和培养创新人才为己任。正如陶行知先生所说：“教的法子要依照学的法子。”优质的课堂教学是一个师生互动，激活学生灵感和思维的过程。教师过多使用虚拟现实资源制作课件，会减少学生的想象空间，降低他们主体思维的主动性，从而背离资源使用的初衷。虚拟现实技术作为一种辅助手段，要有针对性地用于课堂教学中，才能使其既能弥补教学中资源不足的问题，又能激发学生的学习兴趣，调动学生的积极性。

3.2 虚拟实验室用于实验教学中，要结合实际，注重学生创新能力的培养

现代色谱分析是以实验为基础的专业性很强的学科，课堂上所讲的每一种色谱技术都涉及具体分析仪器的原理、构造及操作方法，只有理论与实践紧密结合才能让学生更好地掌握课堂知识要点并能很好地应用。实验教学的主体是学生，教师要尽力为学生提供动手的机会。虚拟实验提供的是人机交流，如果教学中虚拟实验过多地替代真实实验，会误导学生忽略实验操作的精髓，忽略动手能力和创新能力在实践中的重要作用，逐渐形成懒惰思想，违背了在实践中锻炼和培养人才的初衷。因此，虚拟实验要因材施教，有的放矢。

4 结束语

虚拟现实技术融合了网络教学的优势，在现代色谱分析教学中，若能适当灵活地应用该技术，改变传统的教学模式，开展多样化的教学，为学生创设主动学习的情境，就能改善理论和实验教学的效果，激发学生的学习兴趣和热情，提高他们的主观能动性和创造性。虚拟现实技术作为一种资源，在教学过程中，要不断创新，克服其局限性，与传统教学完美结合，为开发学生的创新思维和创新能力发挥更大的作用。

参考文献

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[2] 高丽娜，汪敬贤.虚拟现实技术在教育领域内的应用研究[J].长春师范学院学报：自然科学版，2009，28（1）：43-45.

[3] 梁海.基于虚拟现实技术的现代教育探索[J].内蒙古民族大学学报，2008，14（4）：42-43.

[4] 叶步伟，马德俊.虚拟实验技术及其在远程教育当中的应用[J].继续教育研究，2011（6）：79-82.

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方法：取等量（这里为5g）同批的黄连两份，分别归入A、B组，对A组采取红外光谱检测技术进行质量检测，对B组采取高效液相色谱检测技术进行质量检测，对比两组检测耗时及准确度。

结果：两组检测结果均非常准确，然而A组检测总耗时42min，且药品检测前处理时间仅为33min，B组检测总耗时88min。其中药品检测前需进行82min的前处理，数据间对比差异显著，具备统计学意义（P

结论：红外光谱检测技术可以在不降低检测准确度的前提下，大幅降低检测时间，提升检测效率，值得相关行业推广使用。

关键词：红外光谱高效液相色谱分析中药检验定性分析

【中图分类号】R4 【文献标识码】A 【文章编号】1671-8801（2013）09-0015-01

在中药制剂中非法添加各类化学药物的现象屡禁不止，而且日趋严重，不仅对患者的生命形成了严重威胁，还为中药在国际上的推广形成了不利影响，探寻高效准确的质量检测方案意义重大。目前较为普遍检测方法是化学法及高效液相色谱分析法，然而前者准确率不高，后者耗时较长[1]。部分研究显示，红外光谱分析法能够满足准确率需求的前提下，大幅减少检测耗时[2]，然而实践证明尚少，基于此，笔者以中药药材黄连为例，深入对比分析了红外光谱法与高效液相色谱分析法之间的优劣，报告如下。

1资料与方法

1.1一般资料。本对比试验主要以黄连作为检测对象，共计消耗10g，均购买自某同仁堂药店，批次及生产时间等一般信息均相同，将其均分为A、B两组。因检测需要，B组另选同等重量的对照物，购买自上海某专业药物制品鉴定所。

1.2检测方法。

1.2.1仪器及制剂。高效液相色谱分析仪购自岛津公司，泵型号为LC-10ATVP，紫外检测器型号为SPD-M10AVP，色谱柱选用Kromasil C18柱（250×4.6mm，5μm），色谱纯选用乙醇；红外光谱仪型号为Spectrum Gx，检测扫描器选用DTGS型，红外光谱设定在中能量区，即4000～400cm-1范围内。试验用水均为双蒸水。

1.2.2高效液相色谱分析法检测步骤。对B组黄连药物行高效液相色谱分析，具体步骤为：①制备样品，粉碎药物，并过40目筛，形成合适粉末，移至圆底烧瓶中，一并加入无水乙醇8倍量，持续加热半小时，回流两次，滤液、干燥，行乙醇再溶解、微孔滤膜过滤处理即可；②以3∶7乙腈-水溶液为流动相，将流动速度控制在1ml/min，控制柱温为常温，将检测波长设定在345nm上进行检测；③先后去供试品与对照品溶液各20μL进行检测，得出高效液相色谱图，进行对比。

1.2.3红外光谱法检测步骤。对A组黄连药物行红外光谱法监测分析，具体步骤为：①制备样品，粉碎药物，并过40目筛，形成合适粉末即可；②去适量待检测样品与溴化钾混合、研磨、压片；③将压片标本按规范放入红外色谱仪进行检测，将光谱结果与标准光谱进行对比[3]。

1.3统计项目。统计项目主要为检测准确与否及检测时间。

1.4统计学方法。应用SPSS16.0统计学软件对上述治疗进行数据分析，计量资料采用均数±标准差表示，进行t检验，计数资料进行X2检验，检验标准为α=0.05，P

2结果

2.1检测准确度。A组检测结果与中国药典的相关图谱进行严格对比，B组供试品与对照品检测结果进行严格对比，前者峰值位置及强度类似，后者主要成分出峰时间相近，峰面积类似。可见，两组检测均非常准确。

2.2检测耗时。具体数据见表1所示。可见，A组方案在检测总耗时与检测前样品处理时间上均明显优于B组方案，差异显著，具备统计学意义（P

3结论

中药定性检测是鉴定真伪、评价质量的重要措施，而目前较为主流准确率较高的措施为高效液相色谱分析技术，该技术具有一定的优势，例如检测准确率高等，以本例而言，采用高效液相色谱分析技术，检测结果非常准确，然而其也有一些显而易见的缺点，例如检测时间比较长（本例检测总计花费88min），且检测前需要对样品进行繁琐的预处理（本例中预处理花费时间为82min），而且想要进行准确的检测，必须在检测的同时引入高纯度的同类药物，且检测准确度受到对照药物质量的影响。

上述问题严重制约了该检测手段的推广应用，而本例的研究同时显示，红外光谱技术是极有优势的替代技术，能够很好地保证准确度，本例的结果显示，A组检测结果也同样准确，同时，该技术的检测耗时较短，本例中仅花费了42min，且药品的预处理简单，耗时也大幅缩短，本例中仅花费33min，这充分说明红外光谱技术能够在保证准确度的同时，降低检测时间。而且，该技术不需要标准药品，仅需药典图谱，即可进行准确的对比，推广性比较强[4]。

总之，红外光谱检测技术可以在不降低检测准确度的前提下，大幅降低检测时间，提升检测效率，值得相关行业推广使用。

参考文献

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[2]王宝庆，金哲雄，布现立等.红外光谱技术在传统中药领域的研究进展[J].生命科学仪器，2010（8）：37-39

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关键词：气相色谱；变压器；油中溶解气体

中图分类号：TF762+.6 文献标识码：A

1气相色谱法简介

1.1气相色谱法的分离原理

气相色谱是一种物理化学分离方法。即不同物质在两相—固定相和流动相构成的体系中，具有不同的分配系数，当两相做相对运动时，这些物质随流动相运动，并且在两相间进行反复多次的分配，这样使得那些分配系数只有微小差异的物质，在移动速度上产生了很大的差别，从而使各组分达到相互分离。再通过鉴定器把浓度变成电信号，放大后在记录仪上记录出色谱图，再经定量计算得到各组分的含量。

1.2常见的分析方法

1）三次进样：优点是柱子分离简单，要求低。缺点是三次进样繁琐，进样误差大，需样品量多，分析时间长。

2）二次进样：优点是柱子分离简单。缺点是分析时间长，操作繁琐，特别是接色谱工作站进行数据处理时，二次进样时间控制很严，否则色谱峰自动定性分析会有困难。

3）一次进样：优点是操作简单，分析时间短，样品用量少，易接色谱工作站。

2故障分析

2.1主要故障

现用仪器为北分SP—3430型气相色谱仪，一次进样分析油中7种溶解气体，有一缺点：做变压器特别是主变油样时CO2和C2H4不能完全分离。原因是变压器特别是主变油中溶解气体CO2含量往往很大，而正常情况下C2H4含量很小，气体经过GDX502分离时C2H4经常含在CO2中而分离不出来。

2.2故障影响因素

在仪器固定的情况下，受恒温箱容积影响，柱长和柱径基本固定。严格筛选固定相，提高人员的熟练水平，可以解决3、5项。所以要想提高分离效果，只有改变载气流速和柱温。

3方法改进

3.1仪器

北分SP—3430型气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（FID），热导池检测器（TCD），甲烷转化器，惠普HP—3394型数据处理机。

3.2操作条件

色谱柱：柱I：（GDX502，80—100目）Φ3×0.5 L=4m

柱Ⅱ：（TDX-01，40—60目）Φ3×0.5 L=1.2m

柱III：平衡柱

温度：进样器温度80℃，检测器温度100℃，辅助温度380℃，热丝温度180℃。

气体流速：H2甲烷转化器25ml/min，H2助燃5ml/min ，Air300ml/min

3.3分析流程

柱I分离：CO2、C2H4、C2H6、C2H2

柱I、柱II串联分离：H2、CO、CH4

TCD检测：H2

FID检测：CO2、C2H4、C2H6、C2H2、CO、CH4

3.4实验改进过程

柱温50℃，载气流速20s/10ml，气体分离色谱图

从上图可以看出：CO2和C2H4分离不完全，为了提高分离效果，可以降低柱温，提高柱子的选择性。还可以减小载气流速，流速降低了，样品的流动变慢，各组分在两相分配次数增多，分离效果更好。

柱温45℃，载气流量21s/10ml，气体分离色谱图

柱温40℃，载气流速22s/10ml，气体分离色谱图

从上图可看出：减小载气流速，降低柱温，可以提高分离效果，但是温度过低，流速过慢会使分离时间加长，所以在满足分离度的情况下，柱温高一些，流速快一点可以提高分析速度。经过实验确定最佳分析条件为柱温45℃，载气流速21s/10ml。

4结果比较

4.1色谱图比较

改进前的气体分离色谱图

结论：CO2与C2H4分离不完全

改进后的气体分离色谱图

结论：CO2与C2H4分离完全

4.2分离度比较：

分离度是指两种气体的分离程度，即相邻两峰顶之间的距离之差与两峰宽平均值之比。

改进前CO2和C2H4的分离度为R=2（tR2-tR1）/（w1+w2）≈1，两峰理论上完全分离，实际仍有交叠。

改进后CO2和C2H4的分离度为R=2（tR2-tR1）/（w1+w2）=1.5，两峰完全分离。

4.3检测数据结果比较：（以#3主变为例）

按表中计算：CO2改进前后数值变化不大，只有0.9%的差异，而C2H4数值变化较大，相对误差约为30%。原因是变压器油中溶解气体CO2一般数值很大有几千PPm，C2H4相对很小只有几十PPm，所以CO2受C2H4影响不大，而C2H4受CO2的影响却很大。总烃（即CH4、C2H6、C2H4、C2H2之和）的注意值为150PPm，超过该值设备内部有可能存在潜伏性故障，用三比值法判断故障类型时也要用C2H4计算。所以准确测定C2H4含量是非常必要的。

参考文献

[1]赖卫华.SP3430型气相色谱仪柱系统的改造[J].福建电力与电工，1999（04）.

篇6

关键词：高效液相色谱仪；故障处理；处理方法

DOI：10.16640/ki.37-1222/t.2017.01.182

0 引言

当前，液相色谱仪包含示差折光、二极管阵列、荧光、紫外等多种检测器，其在轻工、食品、农药、医药化工、生物等领域应用非常广泛。高效液相色谱仪的自动化程度较高，其可实现对样品的高灵敏度、高效和高速分离测定，其不仅能够控制液相色谱仪的各项操作参数，而且可以科学处理色谱图。为了确保高效液相色谱仪保持良好使用性能，应仔细分析故障原因，有针对性地进行解决处理。

1 高效液相色谱仪常见故障分析

1.1 高压输液系统故障

高压输液系统包括高压泵、贮液器等部分，过滤器安装在流动相输液管顶部，贮液器主要用于盛装流动相，一旦流动相、贮液器受到污染，往往会堵塞过滤器，导致基线发生波动，流速不稳定，而且色谱图上还会显示多余峰，使得基线底值提高，无法准确检测出样品的低浓度组分。高效液相色谱仪运行过程中高压泵是其动力来源，高压泵工作不稳定，往往会造成流量相抽取量反复变化，系统压力变化较大，直接影响了高效液相色谱仪测定结果的准确性。高压泵常见故障主要有柱塞杆磨损、密封圈渗漏和泵头有气泡。

1.2 进样系统故障

进样系统主要包括两种：自动进样器和手动进样器，一般情况下，手动进样器是六通阀，不管是自动进样器，或者手动进样器，在实际应用中易发生进样阀堵塞故障，往往会造成进样系统接头渗漏、压力不断升高，导致进样量准确性下降。

1.3 分离系统故障

分离系统是高效液相色谱仪的核心，而柱压和柱效指标对于色谱柱使用寿命有着直接影响，若一支色谱柱的柱压过高或者柱效过低，一般情况下，这种色谱柱就需要进行报废处理，而色谱柱堵塞、键合相碳链断裂等往往会造成这种情况。

1.4 检测系统故障

检测器是高效液相色谱仪的重要组成部分，其可以将样品浓度转换为电信号，紫外检测器在日常检验中应用最为广泛，在实际应用中往往会发生基线漂移、基线噪声等故障。

1.5 峰拖尾故障

高效液相色谱仪在实际使用中，其色谱图上有时会出现峰拖尾的情况，而造成这种情况的原因主要有：柱效下降、柱外体积较大、柱塌陷、硅羟基作用、峰干扰、柱超载等，这直接影响了高效液相色谱仪的检测精度。

2 高效液相色谱仪故障处理方法

2.1 高压输液系统故障处理方法

对于专用贮液器，要定期用水、酸仔细清洗，然后使用超纯水再荡洗几遍，若贮液器采用溶剂瓶，使用一段时间后应做好废弃处理，防止滋生微生物，并且通过超声波每月对流动相过滤器进行清洗，使用高效液相色谱仪专门的试液和试剂来配制流动相。使用流动相之前，通过超声波进行脱气，在高压输液系统中设置脱气装置，最大程度地控制气泡对高效液相色谱仪的影响，并且高效液相色谱仪长时间采用含盐流动相和运行往往会导致柱塞杆磨损和密封圈渗漏，所以使用合适溶剂洗出高压泵缓冲液，防止盐析出后严重磨损柱塞杆。

2.2 进样系统故障处理方法

进样系统应用过程中，要有针对性地处理样品，利用高速离心机进行离心处理，然后通过0.45m滤膜进行过滤，对样品的细小颗粒有效去除，从而延长阀使用寿命。并且为了避免进样系统流动相中析出缓冲盐，每次使用完高效液相色谱仪以后，对进样系统使用不含盐流动相进行反复冲洗。

2.3 分离系统故障处理方法

对于分离系统故障，应采取有效的处理方法，其一，在色谱柱pH允许使用范围内合理控制流动相pH值；其二，使用色谱纯试剂和超纯水，样品分析之前，通过针筒对样品过滤，利用0.45m滤膜过流动相，流动相和样品中的固体颗粒网往往会将色谱柱堵塞，造成柱压升高，造成色谱峰形变宽；其三，使用在线过滤器或者保护柱，由于流动相和样品过滤以后无法将固体颗粒物质全部消除，而一旦流动相将这些固体颗粒带入色谱柱，会造成柱效下降、柱压升高；其四，对色谱柱使用强溶剂进行冲洗，每次使用完高效液相色谱仪以后，利用过渡流动相冲洗色谱柱，先使用缓冲盐流动相，然后再利用过度流动相，最后使用乙腈或者甲醇进行清洗，有效保存色谱柱。

2.4 检测系统故障处理方法

对于检测系统的基线漂移故障，应仔细检查贮液瓶、色谱柱和检测器是否受到污染，灯能量是否过低，检测器温度变化幅度是否太大，有针对性地采取有效措施。对于基线噪声，检查高压泵的稳定性，检测池是否存在气泡和受到污染，使用高效液相色谱仪的专业溶剂，检查检测器和工作站输出信号以及电压稳定性。

2.5 峰拖尾故障处理方法

对于高效液相色谱仪的峰拖尾故障，应采取有效的处理方法：其一，及时更换柱，尽量在低腐蚀环境下使用，采用保护柱；其二，降低连接点，合理调整所有连接点，采用细内径连接管；其三，在弱腐蚀条件下更换色谱柱；其四，设置在线过滤器，对烧结的不锈钢进行更换；其五，降低流动相pH值，添加碱或者三乙胺钝化柱，增加盐或者缓冲液浓度；其六，调整流动相，清洁样品；其七，增加柱直径，降低样品量，使用高容量固定相。

3 结束语

为了保持高效液相色谱仪良好的使用性能和稳定性，应仔细分析其常见故障，科学地进行分析，采用逻辑推理方法，采取有效、合理的故障处理措施，消除高效液相色谱仪故障问题，延长其使用寿命。

参考文献：

[1]伍音茵.高效液相色谱仪的故障分析及处理对策[J].精细化工中间体，2013（02）：56-57+67.

篇7

关键词：微量进样器；校准

1 微量进样器的分类

微量进样器主要分为无存液微量进样器：在常温下按规定方法抽取一定量的样品，再将大套管（芯子在小套管内，芯子的进、退由大套管带动）推至零位线后，针尖内无残留样品。有存液微量进样器：在常温下按规定方法抽取一定量的样品，将芯子推至零位线后，针尖内有固定量残留样品的进样器。气密性微量进样器：主要用于常温下易挥发液体样品的进样器；对于针尖的样式，主要有刃口、平口和圆口；从容量范围来说，容量规格从0.5uL到1000uL不等，常见的有1uL，5uL，10uL，25uL，50uL，100uL，250uL，500uL，1000uL。目前世面上国内生产微量进样器的生产企业主要有：上海安亭微量进样器厂、上海高鸽工贸有限公司、上海医用激光仪器厂、保西玻璃仪器厂、北京华仪三谱仪器有限责任公司。进口的微量进样器主要有瑞士的Hamilton、德国的analytikjena耶拿、美国的Agilent、Thermo等。微量进样器主要应用于气相色谱，液相色谱仪器的进样过程，这些大型色谱分析仪器已经广泛应用在现代社会的方方面面。从天上的航天飞机，到水里游的航空母舰，都用气相色谱来监测船舱中的气体质量；从日常生活中的食品和化妆品，到各种化工生产的工艺控制和产品质量检验，从司法检验中的物质鉴定，到地质勘探中的油气田寻找，从疾病诊断、医药分析、到考古发掘、环境保护，气相色谱、液相色谱技术的应用极为广泛。对于每台色谱分析仪，微量进样器都是必不可少的进样设备，每台色谱都要配置不同型号不等数量的微量进样器。

2 微量进样器的校准现状

在《检测和校准实验室能力通用要求》中规定，关于量值溯源性对检测、校准和抽样结果的准确性或有效性有显著影响的用于检测和（或）校准的所有设备，在投入使用前应进行校准。这里强调是对结果的准确性或有效性有显著影响的设备，而微量进样器作为色谱分析中定量进样的关键设备是对结果的准确性或有效性有显著影响的，是需要进行检定校准的。

目前国家还没有颁布关于微量进样器的计量检定规程或校准规范，只是在《JJG700-1999气相色谱仪检定规程》的附录中简要提到了微量进样器的校准方法。该校准方法使用的是衡量法，具体操作过程是在室温下，用微量进样器抽取一定量的水银，用硅胶堵住针头，在万分之一的天平上称量、计数。然后全部打出水银，用硅胶堵住针头再称量一次、计数，两次质量相减，可得出抽取的水银质量m，然后由公式：

V=■（ρ为对应的水银温度下的密度）（1）

就可以得出抽取的水银的体积，即为微量进样器的容量。分析该方法主要有以下三个不足之处：（1）并不能全面的考察微量进样

器的计量性能；（2）该方法中使用水银作为介质进行校准有非常大

的弊端，水银在常温下即可蒸发，蒸发后形成的汞蒸气和汞的化合物多有剧毒（慢性），对人体有害；（3）微量进样器形状细长，抽取水银后，芯子抽出，使得进样器的体积更加细长，在称量过程中微量进样器不能全部置于天平的托盘上，对称量的结果有一定的影响，而且实际操作过程也比较困难，不易实施。

对于小容量检定校准，计量检定规程《JJG20-2001标准玻璃量器》中也没有包含50uL容量以下的量器，而且该规程并不适用于微量进样器，主要是因为：（1）规程中使用水作为称量介质，当空气中湿度较低时，水非常容易蒸发，对于微量进样器这样的容量特别小的仪器，水的蒸发引起的称量的质量变化对其自身容量影响较大，校准得到的结果也不准确。（2）原理不同，微量进样器它是一种活塞式吸管，利用空气排放原理进行工作，以活塞在套管内移动的距离确定容量，并不是玻璃量器。

3 可行的校准方法及计算

对于微量进样器，现在常用的校准方法主要有两种：衡量法、分光光度法。

衡量法通常用于校准大于10uL的进样器。对于容量范围为（10～25）uL的进样器，使用分度值为十万分之一克的分析天平测试；对于大于25uL的进样器，使用分度值为万分之一克的分析天平测试。主要方法是将带盖的称量杯放入电子天平中去皮，抽取一定量的蒸馏水，打入称量杯中及时盖上盖子，再称量称量杯，记录蒸馏水的质量，参考水温下的密度值，使用公式（1）算出体积为微量进样器的容量。对于小于10uL的进样器，有文献使用分光光度法进行校准。主要方法如下，用进样器抽取相应浓度C0的原液（由计量部门供给，并给出有关数据）于10mL容量瓶中，用0.1%NaOH溶液稀释至刻度；将上述样品溶液放入3cm的玻璃比色皿中，用0.1%NaOH溶液作参比，将分光光度计波长调到606nm处，在原液吸收峰，测定样品的吸光度E；

通过公式：C=a+bE（a与b由计量部门提供）（2）

V=10C/C0（3）

求出微量样器的容积V。分光光度法较为复杂且需要配备分光光度计，不如衡量法简单快捷，对于要面临大批量的校准工作的校准人员较为繁琐，有些实验室没有配备分光度计也不能开展校准工作。

如果能解决水蒸发带来的影响，就可以全部使用衡量法校准微量进样器，是我们研究的方向。在鉴定校准的项目中，微量移液器也涉及到要校准低容量移液器的问题。目前梅特勒―托利多公司提供了一种移液器检定装置。它是在常见的分析天平上加装了一个防蒸发阱这样的装置。防蒸发阱其实就是一种防止水分蒸发装置，其原理就是在移液器校准的真正空间里，保持一定的湿度，从而减小由移液器内排出液体的蒸发带来的对测量结果的影响。这种装置也可以使用到微量进样器的校准中来降低由进样器排出液体的蒸发对测量结果的影响。需要注意的是，在为微量进样器选择防蒸发阱时，要选择玻璃材质的防蒸发阱可减少静电的影响。

对于非气密性微量进样器的密合性检查主要要进行两个部分，器身密合性及胶合密合性。湿润的进样器堵住针尖，将芯子从容量的零线拉到容量终线，3秒内没有气泡泛出的话则说明微量进样器的器身密合性合格。将湿润的进样器吸入全容量的空气，堵住针尖，将进样器针尖向下浸入水中，再将芯子推至容量的一半，3秒内不得有气泡泛出则胶合密合性检查合格。

外观检查主要是检查微量进样器的针筒外套表面平整光滑无锈蚀，分度线与量的数值清晰、完整、耐久、均匀，无明显的裂纹变形等现象。芯子无锈蚀，无弯曲变形，抽打时芯子在全量程范围内上下移动灵活有良好的滑动性能。针尖无锈蚀，无弯曲变形，对于刃口针尖的刃口应锋利，不得有毛刺。平口与圆口平整，不得有毛刺。

篇8

关键词: 扑草净；乙草胺；反相高效液相色谱

中图分类号:O657.7

文献标识码:A文章编号:1672-8513(2010)03-0198-03

Analysis of the Mixture of Prometryn and Acetochlor by RP-HPLC

WANG Dehai1，TAN Wei1，2，WU Xiaobo1，WANG Hongbin2

(1. Agrichemical Examination Institute of Yunnan, Kunming 650034, China; 2. School of Chemistry and Biotechnology, Yunnan University of Nationalities, Kunming 650500, China)

Abstract:

This paper introduced a method for the determination of the mixture of prometryn and acetochlor by RP-HPLC. The chromatographic column was C18 column(5μm,150L×4.6mm). The mobile phase was acetonitrile-water(70∶30); the UV detection was performed at 215nm. The result showed that the relative standard deviations were 0.28% and 0.21%, the linear relative correlations were 0.9999 and 0.9997, the recoveries were 100.1% and 98.9% respectively. The method is simple and accurate, and the result is stable.

Key words:

prometryn; acetochlor; reversed-phase high performance liquid chromatography

扑草净为选择性内吸传导型三氮苯类除草剂，主要通过植物根部吸收，靠抑制光合作用达到除草目的；乙草胺为选择性芽前酰胺类除草剂，能被杂草的幼芽和幼根吸收，靠抑制蛋白质的合成使杂草死亡［1］.20%扑草净•乙草胺粉剂是两者科学复配而成，具有除草效果好、杀草谱广、用量少等特点，深受用户欢迎，但目前对混剂的质量分析主要按单个成分进行［2-3］，操作复杂，效率低，因此研究对混剂中2种有效成分同时在线分析的方法意义重大.对扑草净•乙草胺混剂的有效成分分析方法有气相色谱法［4-5］、正相高效液相色谱［6］.有关反相高效液相色谱在农药质量分析中的应用报道较多［7-10］，但对扑草净和乙草胺混剂的反相高效液相色谱分析的报道相对较少.本文研究了20%扑草净•乙草胺粉剂的反相高效液相色谱分析方法，实现了两者的有效分离，操作简便、快速，结果准确、重复性好.

1 实验部分

1.1 试剂和溶液

乙腈、甲醇：色谱纯；水：超纯水；扑草净标样（昆明农药有限公司）；乙草胺标样（云南师范大学农药研究所）；试样：20%扑草净•乙草胺粉剂（云南师范大学农药研究所）.

1.2 仪器

岛津LC20A，配有岛津可见-紫外分光光度计；色谱柱：C18柱，5μm，150L×4.6mm（Shimadzu）；天津奥特赛恩斯AS3120型超声波清洗器，梅特勒-托利多AB104-S分析天平,艾科浦微量无机型超纯水机.

1.3 色谱条件

流动相(乙腈∶水=70∶30)；流量：1mL/min；柱温：35 ℃；检测波长：215nm；进样体积：5μL；保留时间：扑草净约4.29 min，乙草胺约4.98 min.

上述色谱条件，系典型操作参数，可根据不同仪器的特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳结果.在此条件下，扑草净和乙草胺标样、试样高效液相色谱图见图1和图2.

1.4 测定步骤

1)标样溶液的配制:准确称取扑草净、乙草胺标样各0.03g（精确至0.1mg），置于25mL容量瓶中，用甲醇稀释定容，摇匀备用.

2)试样溶液的配制:准确称取试样0.08g（精确至0.1mg），置于25mL容量瓶中，用甲醇稀释定容，超声波助溶2min，0.45μm滤膜过滤备用.

3)测定:在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针色谱峰的重现性，相邻两针的相对变化

4)计算:将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样溶液中扑草净（乙草胺）峰面积进行平均.试样中扑草净（乙草胺）质量分数X1(%)，按式（1）计算.

X1=A2m1PA1m2,（1）

式中：A1―标样溶液中，扑草净（乙草胺）峰面积的平均值；

A2―试样溶液中，扑草净（乙草胺）峰面积的平均值；

m1―标样的质量（g）；

m2―试样的质量（g）；

P―标样中扑草净（乙草胺）的质量分数（%）.

第3期王德海，谭 伟，吴晓波，等：混合粉剂扑草净和乙草胺的反相高效液相色谱分析

2 结果与讨论

2.1 色谱条件的选择

用岛津LC-20A型高效液相色谱仪所配紫外检测器对相同条件下分离后的扑草净、乙草胺在190～370nm波长范围内进行扫描,得到各农药的紫外-可见吸收光谱图，如图3、4所示.从图中可以看出在190~370nm范围内，扑草净的最大吸收波长在220nm附近，乙草胺的最大吸收波长在200nm附近.以220nm波长为检测波长时，乙草胺的响应过低；而以200nm波长为检测波长时，溶剂干扰较大，综合考虑，选定215nm作检测波长可以克服以上困难.

根据扑草净、乙草胺的理化性质，选择ODS-C18为分析柱；先后考虑了以甲醇-水、甲醇-水（冰乙酸）为流动相，前者分离度不好，后者虽能分离，但乙草胺的峰型不好，而以乙腈-水为流动相在保证较好分离的同时获得了较好的峰型.经优化，V(乙腈)∶V(水)=70∶30，流速为1mL/min时，扑草净、乙草胺分离较好，且无杂质干扰.

2．2 方法的线性关系考察

分别配制5个不同浓度的扑草净．乙草胺标样准溶液，在上述色谱操作条件下测定，得响应值，以质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制线性相关曲线，如图5所示，得扑草净的线性方程为y = 38.559x+0.1405，相关系数r=0.9999；乙草胺的线性方程为y = 23.858x-0.2087，相关系数r=0.9997.

2.3 分析方法的精密度

选同一批次的20%扑草净•乙草胺粉剂试样，在上述色谱操作条件下平行测定5次，分3天测日间精密度，如表2所示测定结果，得扑草净、乙草胺的相对标准偏差分别为0.28%、0.21%，日间精密度分别为1.02%和1.45%.

3 结论

上述试验结果表明，本方法具有较高的分离度，方法简便、快速，精密度、准确度能满足产品质量检测［2-3］，可以用于产品的质量分析.

参考文献:

［1］高希武，郭艳青，王恒亮，等.新编实用农药手册［M］.郑州：中原农民出版社，2002.

［2］中化化工标准化研究所.农药标准汇编（产品卷）HG2201-91［M］.北京：中国标准出版社，2006.

［3］中化化工标准化研究所.农药标准汇编（产品卷）HG2465.1-93-91［M］.北京：中国标准出版社，2006.

［4］胡存中，许如芳.乙草胺•扑草净复配制剂的气相色谱分析［J］.世界农药，2006，28（4）：49-51.

［5］丁夏萍，唐惠敏，潘康标.40%乙草胺•扑草净可湿性粉剂的气相色谱分析方法研究［J］.现代农药，2002，（1）：21-22.

［6］谢笑天，郑萍，杨明慧.扑草净、乙草胺混配除草剂的HPLC分析方法［J］.分析实验室，2002，21(4)：46-48.

［7］李薇，徐晖，孙铁刚,等.50%多菌灵.福美双可湿性粉剂高效液相色谱分析［J］.分析试验室，2008，27（2）：92-95.

［8］刘丽华.20%杀扑磷•毒死蜱乳油高效液相色谱分析［J］.农药，2007，46（11）：763-764.

篇9

【关键词】 变压器油 色谱 在线监测

Abstract : The paper anlyses the principle, structure and development prospects of the on-line monitoring system of the transformer meteorological chromatography.

引言

在预测性维修制演变为维修预防制的过程中,人们开始定期对某些设备的绝缘停电做非破坏性和破坏性试验研究,总结出了对某些设备的预防性试验试行标准,并形成了局部预防性维修体系;从60年代起,各国相继制定出了比较规范的停电预防性试验标准,从而进入了预防性维修制时代,并将这种观念一直延续至今。

进入预防性维修制时代后,人们逐渐认识和发现定期停电进行预防性试验的缺陷和不足。当一台大型电气设备的某一元件的绝缘有缺陷时,往往反映不灵敏,即使整体预防性试验合格,仍然时有故障发生。例如某局1998年站街变206开关CT在高压试验中合格,但却发生了爆炸的事故。由于现行的预防性试验电压太低,无法真实反映运行电压下的绝缘性能和整个工作情况,因此必需对现行的预防性维修制进行根本的变革,其发展方向必然是采用在线监测及诊断技术,并探索以在线监测为基础的状态检修制。

下面简单介绍一下变压器油中六种溶解气体在线监测诊断装置。

1.监测的原理及方法:

电力变压器不仅属于电力系统中最重要的和最昂贵的设备之列,而且也是导致电力系统事故最多的设备之一,因此,国内外不仅要定期作以预防性试验为基础的预防性维护,而且相继都在研究以在线监测为基础的预知性维护策略,以便实时或定时在线监测与诊断潜伏性故障或缺陷。变压器在发生突发性事故之前,绝缘的劣化及潜伏性故障在运行电压下将产生光、电、声、热、化学变化等一系列效应及信息。对于大型电力变压器,目前几乎是用油来绝缘和散热,变压器油与油中的固体有机绝缘材料(纸和纸板等)在运行电压下因电、热、氧化和局部电弧等多种因素作用会逐渐变质,裂解成低分子气体;变压器内部存在的潜伏性过热或放电故障又会加快产气的速率。随着故障的缓慢发展,裂解出来的气体形成泡在油中经过对流、扩散作用,就会不断地溶解在油中。同一类性质的故障,其产生的气体的组分和含量在一定程度上反映出变压器绝缘老化或故障的程度,可以作为反映电气设备异常的特征量。

从预防性维修制形成以来,电力运行部门通过对运行中的变压器定期分析其溶解于油中的气体组分、含量及产气速率,总结出了能够及早发现变压器内部存在潜伏性故障、判断其是否会危及安全运行的方法即油色谱分析法。油色谱分析法是将变压器油取回实验室中用色谱仪进行分析,不仅不受现场复杂电磁场的干扰,而且可以发现油设备中一些用介损和局部放电法所不能发现的局部性过热等缺陷。但常规的油色谱分析法存在一系列不足之处:不仅脱气中可能存在较大的人为误差,而且检测曲线的人工修正法也会加大误差,从取油样到实验室分析,作业程序复杂,花费的时间和费用较高,在技术经济上不能适应电力系统发展的需要;检测周期长,不能及时发现潜伏性故障和有效的跟踪发展趋势;因受其设备费用和技术力量的限制,不可能每个电站都配备油色谱分析仪,运行人员无法随时掌握和监视本站变压器的运行状况,从而会加大事故率。

对于变压器油中溶解气体色谱分析的在线监测方法,虽然仍以油中溶解气体为反映故障的特征量,但它是直接在变压器现场实现油色谱的定时在线智能化监测于故障诊断。

常规的离线油色谱分析法与在线监测法都是分析油中溶解气体的组分及浓度,本质上都与变压器的运行状态有关,因此故障诊断的方法应有同一标准。虽然各国对油色谱分析的故障诊断方法有所不同,但基本上都以国际电工委员会(IEC)的三比值法为基础。

2.在线监测诊断装置

变压器油中六种溶解气体在线监测诊断装置。

在线监测诊断装置结构:

2.1油气分离单元

油气分离单元包括:不渗透油只渗透各种气体的透气膜,集存渗透气体的测量管和装在变压器本体放油阀上变换气流通过的六通阀以及电动设备;

2.2气体检测单元

气体检测单元包括:分离混合气体的气体离柱及检测气体的传感器,控制气体分离柱工作温度的恒温箱、载气、继电器自动控制以及辅助电路设施;

2.3微机控制及诊断单元

微机控制及诊断单元主要由主板、接口板、电源部分以及打印输出、显示输出部分组成。

要实现在现场对六种气体的长期可靠监测,硬件的防干扰措施十分必要。必须将气体分离和检测部分置于控制室,这样减轻了控制强电部分动作时电磁场的干扰,采用微机地(GND)与强电地完全分开的方式,避免了控制系统动作时地电位上升对微机系统的不良影响。所测结果比较稳定,得出的结论和变压器实际健康状况相符。

此绝缘监测系统具有很强的扩展性,硬件部份,微机控制及诊断单元留有接口,系统软件采用灵活的、模块化的软件,可随时加入其它监测项目,如局部放电的监测等。该系统还具有故障报警功能,可及时发出警告,让工作人员有充分时间采取相应措施。

虽然在线监测装置已在很多电力投入实际运用,但厂家还必需在检测精度和检测气体种类、价格、装置结构、系统软件等关键技术上作大量的研究,根据实际运用中发现的问题进行逐步改进。现阶段在线监测装置还只能作为一种辅助检测装置,无法取代人工定期取样化验分析。

小结

篇10

关键词：仪器分析;教学改革;高职

【中图分类号】G420

仪器分析是用精密仪器测量表征物质的某些物理或物理化学性质的参数，以确定其化学组成、含量及化学结构的分析方法，是化学、物理、数学、光学、电学、机械、自动控制、计算机等多门学科相互渗透、相互促进的重要学科。随着现代科学技术的发展，仪器分析的应用日益广泛，在化工产品检验、药品检验、医学检验、卫生检验、环境保护、食品保健和生物监测等各领域都发挥着重要作用，这也是我校并校以来一直坚持开设这门课程的原因。

仪器分析课程是我校化工等专业必修课，其任务是使学生学习并掌握光谱分析法、电化学分析法、色谱分析法等的基本知识和技能，培养学生的实际操作能力和分析、解决问题的能力，为其将来从事企业产品质量检测相关工作打下扎实基础。该课程在我校已经有了5年的教学实践，本文分析教学过程中存在的一些问题，并就此提出进行课程教学改革的措施和观点。

1.《仪器分析》课程教学中主要存在的问题

1.1《仪器分析》理论课难

课程理论内容繁杂，涉及电子、数学、计算机、光学、机械及量子化学等内容，而且有些内容还涉及一些学科前沿性的知识，不仅是学生不易理解，而且对于新的任课教师也是一个难点。如何在现有条件下将抽象的理论变得易于接受、枯燥的课堂教学变得轻松有趣，最大限度地提高教学质量和效果，这些都是我们需要研究和探索的问题。

教育部《关于加强高职高专教育人才培养工作的若干意见》指出，高职“教学内容要突出理论知识的应用和实践能力的培养，基础理论教学要以应用为目的，以必须、够用为度，专业课教学要加强针对性和实用性。”[1]

在高职教育中，理论教学是否成功关键在于学生是否能够将理论知识与技能操作有机结合，是否能够自觉将学到的理论知识运用于分析问题、解决问题。课程对学生综合运用基础化学等课程知识的能力要求较高，且内容更新较快，因而被学生视为难点，这一点在相对学习基础差一些的高职高专学生尤为突出。对于课程本身理论部分内容又是十分重要，因为不同型号的同类型仪器操作虽有所区别，但理论方面相对成熟，所以如果掌握好必要的理论基础，一通百通，今后工作上遇到同类型仪器，那么掌握起来也十分快速。

1.2《仪器分析》实训课对设备的要求高

《仪器分析》课程不同于其它基础课程，其所涉及的贵重仪器设备比较多，这些设备往往比较精密，还需要专人维护。高职院校普遍存在着实训设备投入不足的现象，随着高职院校招生规模的不断扩大，设备数量不足、大型设备缺乏、关键设备落后等现状与技能型人才培养实际需要的矛盾更加突出。

我校开设这门课程已经超过5年时间，但这方面的问题仍然十分突出。所以在有限的资金、有限的设备下怎么样把课程上好，让学生从中学习到更多的东西，这就相当考验任课教师的教学能力和工作态度。

我校分析仪器从最初的一两台721型可见分光光度计，发展到目前超过十台722型分光光度计、4-5台PH计以及电导率仪、紫外-可见分光光度计、傅立叶红外、差热分析仪、原子吸收光度计、气相色谱、高效液相色谱等常见的分析仪器。但后几种仪器数量只有一台，还是仍然难以满足一个教学班同时开展实训教学，所以需要任课教师对课程实训项目进行精心的取舍和准备。并且高职层次学生的化学基础相对较差，这也影响了课程的教学效果。

2.《仪器分析》课程教学改革实践

根据高职高专教学和用人单位的需要，教学改革我以为应当以学生职业能力培养为目标，使学生形成以下职业能力和素质：掌握常用仪器分析方法的基本原理、定性定量方法和应用范围；具有查阅国家标准和其他相关文献资料的能力；能按说明书操作仪器及其工作软件，设计合理的分析方案，完成检验分析任务，并解决分析过程中出现的一般性技术问题。同时，注重素质教育，培养严谨认真的工作作风、科学求实的态度、严明的法律意识，使学生具有良好的职业道德、团队协作精神和实验室安全意识，逐步树立全面药品质量监测意识。教学改革方案如下。

2.1精心取舍内容，优化教学过程。

我国高职教育高速发展已经经过了二十多年的历程，最早在高职教育使用的教材一般都是将本科生用教材进行适当的增减，而没有专用的高职教材。“十一五”、“十二五”规划出版了一系列的高职高专教材，这种情况已经大大缓解。我校前后一共使用过3套不同的教材，本着“够用、适用”的原则，我校目前采用的是吕方军的《分析化学》以及刘旭峰的《分析化学实训》，都属于“十一五”规划教材，从目前的教学效果看来还是比较适合的。

当今仪器分析方法飞速发展，学生需要学习的内容也就需要增加，但教学不能包罗万象要有所侧重和取舍。教学前要按教学大纲要求，根据教学对象的变化，对现行教材内容进行适当的调整与补充。

基于此我们对教学内容进行整合，以适应社会对人才的实际需要，把仪器分析课程的教学内容设置为紫外-可见分光光度法、电化学分析法、原子吸收法、色谱法及其他仪器分析法等5个学习模块。同时适当减少仪器分析理论知识的讲解，较大幅度增加仪器的维护与保养方面的知识；补充一些前沿性知识，使学生在学好基础理论的同时，拓宽知识面，提高科学文化素质和创新意识，掌握最新科技信息。如讲授“紫外-可见分光光度法”这一章时，将基本原理、定量方法和应用列为重点内容详尽讲解，而紫外光谱与分子结构的关系只作一般阐述；定性方法等内容则扼要讲解或让学生自学，再以课堂提问方式抽查学生掌握情况。在“色谱分析”这一部分时，注意联系当下的仪器分析发展动向，分析仪器的联用，有目的的介绍气-质联用技术及其应用。同时还注重课堂内容与社会热问题的结合，如提问“当前大都市的雾霾天气是什么引起的？”“可以用什么方法来监测？”等等，引导学生关注新仪器、新方法、新进展。

2.2优化实训项目，加强实训教学过程管理。

仪器分析是一门实验科学，一切用实验研究的科学都不能脱离实践。以往实验教学只是机械地按书本的实验步骤进行操作，片面追求结果，学生不明白实验原理，达不到实验应有的效果。因此，需要按照“实践-理论-实践-理论”的认知规律，由浅入深、由易到难的教学规律，将理论作为实践的背景，学中做，做中学，在学习中构建理论体系，以分析方法的应用和仪器的使用作为教学的切入点，实施理论与实践一体化的教学模式，以仪器分析方法为依据构建教学模块。

我们在加强实验操作和数据原始记录规范的基础上，调整教学计划，大幅度增加学生实验、设计性实验和现场分析的内容，使学生有更多的时间动手操作。但由于目前江职的分析仪器一方面比较贵重，一方面又比较少，红外、紫外、原子吸收、气相、液相等只有一台仪器，所以每个学生的操作和动手时间机会并不多，也没有办法设置情境实验和开放实验。

众所周知，精密仪器维护最好能做到专人专用。由于我校化工专业在近两年实验场地和设备都快速增多，而实验室管理员编制未能增加，从而导致设备不可能得到很好的维护。为了防止仪器故障等原因而耽误课程的情况发生，对于开放给学生的实训用仪器一般选择了一些易操作、耐操作的设备来安排项目，对一些操作上要求高的、设备昂贵的则进行了删减。如紫外和红外都属于易于操作不易损坏的设备，实训项目考查的重点放在样品的准备和检测结果的分析上；又如原子吸收的操作相对复杂，实训主要是通过教师的演示和提问来提高学生的认识；差热分析由于操作精细，旁观人员多时易出现失误而损坏设备，且主要用于科研，所以就没有安排进实训项目。

此外，实训设备和时间都非常有限的情况下，根据笔者的实践经验做好实训管理能够极大的促进学生对知识的掌握并保证教学质量。要求学生做好实训的预习，在开始实训前先交预习报告；实训时按设备多寡对学生进行适当的分组，安排小组任务，并要求学生在规定的时间内完成实训内容，每小组将原始纪录汇总，协作完成实训报告。这样能够即时发现问题并解决，避免学生课后抄袭，又能时时考查学生做为平时成绩的一项重要依据。

2.3开发和引进现代化教学手段，优化教学形式。

心理学家特奇勒曾说：“我们的学习，1%通过味觉，1.5%通过触觉，11%通过听觉，83%通过视觉”[2,3]。在有限的教学时数内，要使学生理解仪器分析测试原理，了解分析仪器的基本组成构造及基本原理，并掌握一定的实验技能，仅靠传统的教学方式是难以达到较好的教学效果。为解决这些问题，在仪器分析的教学中，为了让学生能够在有限的课时内更好的学习并掌握该门课程的内容学以致用，合理的利用现代教学乎段，提高教学质量、改进教学模式是完全必要的。

任课教师需要运用多媒体教学将课堂中难以讲解甚至根本无法在黑板上画出的实验装置、光路图、电路图、仪器外观图制作成Power-Point幻灯片或Flas，让学生一目了然。这样不仅增加了课堂教学的信息量，而且提高了学生的学习热情，活跃了课堂气氛。如在“色谱分析法”的学习中，通过Flas展示经典的茨维特植物色素分离实验，使学生了解柱色谱分析、流动相、固定相和色谱柱，避免机械记忆，明显提高学习效率。

应用仪器分析仿真系统虚拟实验环境，这是课程十分必要和有益的补充。学生通过操作这台虚拟分析仪器，可以获得与操作真实仪器一样的丰富经验[4]。为培养和强化学生的实验技能，建议学院购买和采用“仪器分析虚拟实验室”教学软件，如色谱分析法中现气相色谱、高效液相色谱的仪器结构和工作流程，包括流动相系统、进样系统、柱分离过程、检测系统等整个分离检测过程。通过教师引导、讲解和生动的视觉效果，学生可在较短时间内掌握仪器结构、色谱分离过程、仪器测定原理和操作方法。学生完成了模拟实验后，进入真实实验室可更快、更好地投入实际操作。

2.4改革考核方式，采用新的评价体系。

新的课程体系是否能达到教学目标，考核评价是关键。传统的“期末一张卷”的单一考核方法只重结果，不重学生的学习过程，试题记忆性成分比例过大，不能够很好地发挥积极的引导作用，束缚了学生自主学习的积极性。仪器分析可采取灵活多样的考核方式，在保证基本知识的基础上，突出对学生创新精神和个性特长的培养。为此，在实践环节的考核上采用标准参照模式，对每位学生进行独立考核，并保证评价的公平、公正，从而确保教学质量。

笔者根据实践经验，对课程考核体系进行了大胆的改革，在保留知识考核的基础上增加了技能考核的权重。期末考试以开卷方式进行，成绩占50%；平时成绩主要考核考勤、作业情况，占20%；而实训成绩占30%，主要考查操作、实训预习和实训报告的完成情况。技能考核权重的增加和开卷考试均体现了结合高职高专学生的特点。

3.结语

仪器分析是一门实践性很强的同时发展变化较快学科，如何教会学生从不同的仪器分析方法中归纳出共性和个性，举一反三、触类旁通，从而提高分析、解决问题的能力；如何运用现代教学手段提高仪器分析教学质量，如何建立公平、公正的考核评价体系，确保教学质量，还需教师同仁共同努力探索与不断实践。

【参考文献】

[1] 栾崇林, 高职《仪器分析》课程理论教学之思考[J]. 广东化工, 2005,(10):72-73

[2]Dori,YJ.，Banrea,N. In-service chemistry teahcers’training: The impact of introducing computer technology onteaehers’ attitudes and classroom implementation[J]. International journal of science education. 1997，19(5):577-592.

[3]Janicki,Thomas and Steinberg,Georffrey. Evaluation of a computer-supported learning System[J]. Decision Sciences Jounal of Innovative Education. 2003，l(2):203-223.