色谱分析仪十篇

色谱分析仪篇1

关键词:天然气 色谱分析仪 在线检测 计量

中图分类号:TQ02文献标识码:A文章编号:1007-3973 (2010) 07-088-02

1前言

吐哈油田销售事业部输气首站担负着整个吐哈油田天然气的进站及外输的计量工作,天然气计量过程中天然气组分值参与到对天然气标准体积的计算过程中,因此对天然气份值的实时准确测量对保证天然气的准确计量具有重要意义。2003年购置的在线色谱分析仪就担负着对天然气份值实时测量的重要任务,因此提高在线色谱分析仪的在线检测率对保证天然气的准确计量十分关键。

1.1生产计量需要

在线色谱分析仪担负着吐哈油田各采油厂进站及外输天然气组分值的分析检测,直接参与天然气标准体积的计算,在线色谱分析仪长期停用影响准确计量。

1.2降本增效

气相色谱分析仪停用期间,需手动输入化验组分值,为保证计量精度,需加大现场采样化验分析频次,增加了生产运行成本。

1.3满足用户的需求

在线色谱分析仪停用时,通过手动输入组分值会产生计量系统误差,不能满足用气客户计量要求。

2丹尼尔色谱分析仪使用现状

2003年9月至2008年12月在线色谱分析仪的工作情况统计如表1:

表1历年检测率统计

年均在线检测率只有71.6%, 而且自2006年后在线检测率呈逐年下降趋势,严重影响天然气准确计量。色谱仪故障停用时间长是导致在线检测率下降的主要原因,缩短色谱分析仪故障停用时间,将色谱分析仪的在线检测率恢复至2003年的90%是可行的。

3故障分析

(1)控制器的端子放大板上有一电容已烧坏,影响控制器工作的稳定性。

(2)控制六通阀动力气源进出的电磁阀芯脱落,组分将无法正常分离,严重影响分析结果。

(3)自安装使用后,该分析仪一直未进行过彻底的维修保养,电磁阀长时间工作后,线圈有老化的可能。通过测试,发现除标气回路电磁阀工作正常外,其余电磁阀动作时振动大,声音刺耳,说明线圈老化后,阀芯动作不正常,而这极有可能导致电磁阀关闭不严,造成气路互串,使色谱分析已无法正常分析、检测。

通过查询历年生产运行记录及工作记录,可发现色谱分析仪多次停用的原因是因为湿气进入分析仪,导致数据分析不正常,而停止运行色谱分析仪。2008年当湿气再次进入色谱分析仪导致色谱分析仪故障停用时,气路的污染靠自然吹扫已无法消除,无论怎样吹扫,色谱故障都无法排除。因此我们通过付费服务方式,请厂家技术人员来解决故障,厂家技术人员将控制器内分析周期由240S延长至360S,色谱暂时恢复了正常。但因突况再度进湿气后,色谱再次故障,导致长期停用。因此,影响在线气相色谱分析仪检测率主要因素为:元器件老化、气路受污染、过分依赖厂家。

4改进措施

(1)对阀芯失控的电磁阀,通过拆卸正常电磁阀上的固定螺帽,对照正常电磁阀上的固定螺帽尺寸绘制加工图,由本地的配件加工中心完成了加工,小组成员完成了安装。对阀芯失控的动力电磁阀维修后,分析标气,对比维修前后色谱分析图,可看出更换后分析波形正常,各组分可正常分离;

图1Daniel Mon波形界面

(2)更换电磁阀,保证电磁阀动作正常,各气路不串气。

(3)更换端子板,解决了控制器工作不稳定的隐患,保证了色谱仪工作的稳定性。

(4)对色谱仪气路管线的各部位进行拆解,分段吹扫清洁管路接头、更换六通阀膜片。

(5)搜集相关技术资料,开展内部交流培训。

1)将厂家英文技术手册翻译成中文,组织学习、讨论,弄清色谱的原理和结构。

2)学习分析仪工作的动画演示,掌握色谱分析仪的分析过程。弄清各个六通阀的开关过程及各组分分离的先后顺序。

图2色谱分析仪工作原理

3)根据现场实际,绘制实用的工艺流程图,完全掌握了色谱分析的每一个过程。

图3色谱工艺流程

4)编制故障项目排查列表,发生故障时可迅速查明故障原因。

表2故障排查项目表

5项目效果

(1)检查色谱分析仪的工作效果,对比标气的分析结果与标气瓶上的组分值。

图4分析结果与标准样气对比

色谱分析数据与标气瓶上组分值误差在万分之一以下,达到精度要求。

(2)长期停用的色谱分析仪恢复正常,实现了对所有进站天然气份值的正常检测。节约经费14万元。一年可避免25.6万元的误差。

6总结

通过项目实施,打破了厂家对色谱维护技术的垄断,克服了测试维修专用设备不足的困难,充分调动所有小组成员的积极性,使每个人的聪明才智得到发挥,群策群力,共同解决了色谱专业技术维护人员也没有彻底解决的技术难题,保证了色谱分析仪的长期平稳运行。

参考文献:

[1]马良涛,王香.气相色谱法分析天然气成分[M].光谱实验室,2000年第五期.

色谱分析仪篇2

关键词：使用流程 故障 注意事项

中图分类号：TH833 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2016）02（a）-0048-02

气液色谱法于1952年第一次被创立，该方法发展至今已广泛应用于石油冶炼行业、化学化工行业、生物制药工业、环境监测等领域。而基于该方法生产的气相色谱仪已成为气相色谱分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的规程，操作者必须具备良好的操作技能、对仪器使用中常见的故障有所了解才能在实践中更好地发挥气相色谱仪的功能。

1 气相色谱仪使用方法、程序

气相色谱仪主要由固定相和流动相组成：固定相和流动相各自有不同的吸附和分配作用；通过两相的相对运动，被检测物质随流动相一起运动，这样物质就在两相间进行反复的分配，从而把不同的组织分离开来。气相色谱仪的使用和操作流程一般包括以下几个程序。

1.1 加热

不同厂家生产的气相色谱仪给定温度的方式是不相同的。温度给定方式一般可分为：微机设数法、旋钮定位法等。如果采用微机设数法给定温度，温度可以直接被指定和设置。如果是采用旋钮定位法，其使用则有技巧。采用过温定位法，将温控旋钮调至低于操作温度约30 ℃处，给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时，通过观察温度指示灯和加热指示灯，逐渐将温度控制旋钮调至合适位置。如果采用分步递进定位法，先将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，则仪器开始升温，指示灯亮；当温度达到某一温度基本稳定时，再向相同方向转动旋钮，让仪器温度继续上升；反复按此方法进行温度的递进调节，直至达到所需要的工作温度。

1.2 调池平衡

调池平衡也就是所谓的调热导电桥平衡，其目的是使仪器的输出较为合适。对于具有池平衡、调零功能和记录功能的仪器，需要讲究一定的调节技巧。

1.3 点火

对于氢焰气相色谱仪，开机的时候需要点火。或者因为某些原因，火熄灭后也需要重新点火。然而，点不着火的情况我们会经常遇到，所以点火也是需要一定技巧的。通用的点火方法是，先加大氢气的流量，然后再进行点火，之后将仪器缓慢调回到工作状态。

1.4 气体比例的调节

根据有关资料，对于氢焰气相色谱仪其三气的流量比建议为氮气∶氢气∶空=1∶1∶10。但由于在实际仪器中，转子流量计一般做不到非常精确的测量，所以，这个标准的气体配比在实际操作中很难达到。实际操作过程中，可以着重考虑检测器灵敏度和分离效果，根据实际情况来调整配比。

1.5 进样

气相色谱分析中，常用的进样方法是使用注射器或六通阀门进样。影响进样量的因素主要是气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围。柱效率主要受进样时间长短的影响。若进样时间过长，会造成色谱区域变宽，从而降低柱效率。因此，对于冲洗法色谱而言，应尽可能的减短进样时间，一般要求不超过1 s。

2 气相色谱仪使用注意事项

气相色谱仪在使用过程中一般应着重关注以下几个地方。

2.1 气源

仪器工作时气体一般由供气钢瓶供应，钢瓶的减压阀要经常检漏，对气体纯度要求较高，纯度应该大于99.99%。对于空气和氢气发生器，需要定期进行放水、更换干燥剂。

2.2 进样口

根据实践经验，大多数仪器在进样50～100次之后隔垫会出现损坏的情况，峰保留时间有时也会变化，甚至出现鬼峰，此时需要对隔垫进行更新。对隔垫的完好情况应定期进行检查，如果发现隔垫出现裂口或者有较多的隔垫碎屑时必须进行更换。同时，要定期清洗进样口内的玻璃衬管。

2.3 色谱柱

在安装毛细管时，要保证色谱柱的两端切口是平整的。毛细柱在长时间不使用的情况下，在将毛细柱接进入样口和检测器之前应将其两端切掉2 cm左右。

2.4 检测器

未处于工作状态的检测器不应开启，应使其保持关闭状态。对于ECD检测器，其在排放放空气时应设置导管，把空气排出室外。平时使用时也应该注意，不要把空气引入到ECD检测器中。

3 气相色谱仪常见故障及分析

由于气相色谱仪的结构比较复杂，在使用过程中不可避免地会出现不同类型的故障。根据笔者的实际使用经验，气相色谱仪使用过程中常见的故障可作如下分类。

3.1 进样后不出现色谱峰

这种情况表现为，即使仪器已经进样，但依旧无信号输出，也不出现色谱峰。对于这种情况，问题通常出现在以下部位：样品、注射器、气化室、检测器。着重检查注射器是否是通畅的，确保硅胶垫无老化现象。最后，确保气化室、检测器与色谱柱各连接点处的密封圈必须是紧固的。

3.2 峰形不规则

峰形不规则主要表现在：出现峰拖尾或前伸和平顶峰或锯齿峰的情况。对于前者这样的情况，应降低仪器的进样量、检查气化室是否被污染、应用强极性固定液，提高柱温以便解决该问题。后者的成因主要是因为进样量超出了检测器的线性范围。此时，应减少进样量、提高柱温和载气流速。

3.3 出现峰丢失、假峰现象

通过使用经验可知，气路系统有污染和峰没有分开是造成峰丢失的两个原因。如果是气路系统有污染，可以采用如下措施：提高气路的洁净度、净化气源，提高气体质量。可以通过以下措施来防止气路的污染：净化器中的分子筛、硅胶等设备应保持良好性能，定期检查更换；在程序升温的最后阶段应采用高温清洗；注入气化室的样品应是清洁的；尽量避免使用高沸点的油类物质；把气化室、检测器及柱箱的温度适当提高。

3.4 点火困难或者反复熄灭

出现这种情况应把离子室顶盖打开，检查连接导线。如果是低压点火可直接观察点火线圈是否发红，是否存在接地不良的情况。如果是高压点火，可从检测器中取出在外面打火，调节打火距离，检查充电电容会不会存在漏电问题而使电压降低。如果点火装置均是正常的，那边需要核实是否是气路的问题，如果存在氢气漏气、流量不足、气比不正确等问题均会影响点火。

3.5 基线波动和漂移

如果存在气相色谱基线波动和漂移问题，会增大测量误差，甚至导致仪器无法正常使用。遇此问题时应先检查仪器的使用条件是否有改变，是否更换过气源及仪器配件。一般来说，如果载气控制不稳，会造成不规则基线漂移或波状基线漂移；当载气纯度不够时，会导致基线逐渐上升；当氢气纯度不够时，会导致基线严重不稳。

3.6 灵敏度降低

很多因素都会造成灵敏度降低。比如接触不良，氢气流量没达到最佳数值，空气流量太低，气路有泄漏等均会导致灵敏度降低。注射器、气化室、色谱柱接头、喷嘴等容易发生泄漏。电极被污染也是导致灵敏度下降的一个因素，遇到此问题是均需要逐一进行排查。

3.7 环境条件的影响

气相色谱仪对使用环境有着特殊要求，室温一般要在5 ℃～35 ℃之间，湿度为20%～85%。室温过低或湿度过大都将对仪器造成不良影响。可导致放大器绝缘性能下降，也会造成点火困难。此时应适当延长仪器的预热时间，或采取升温操作。

4 结语

气相色谱仪作为现代主流的检测设备，其工作原理并不难懂，但设备使用有着严格的操作程序。每个使用环节都一定的要求，从气源、设备到外界环境条件都有特殊要求。只有了解了这些要求才能高效、快捷的使用气相色谱仪。

参考文献

[1] 张亚秋，郭琳.气相色谱仪常见故障分析[J].分析仪器，2008（1）：64-66.

色谱分析仪篇3

关键词：气相色谱； 白酒分析； 温度； 汽化进样； 柱上进样； 柱效； 分析时间

Abstract：Gas chromatograph is the important apparatus to analyze microconstiments in liquor and it is classified intopacked column gas chromatograph and capillary column gas dm）matOgmph.The temperature-control accuracy of gaschrDmatO聊h，mode of entry of liquor samples from vaporizing chamber after vaporization to chrDmato舯phic column，DNP chromatographic column efficiency，and liquor analysis time length etc.are the factors influencing the accuracy ofthe data in the analysis ofliquor microconstituents by gas chromatograph.（Tran.by YUE Yang）Key words：gas chromatograph；liquor analysis；temperature；vaporizing sample坷ection；column sample injection；column efficiency；analysis time length

气相色谱仪器是分析白酒中微量成分的重要设备，绝大多数酒厂都有该设备，白酒气相色谱仪器分为填充柱色谱仪和毛细柱色谱仪。用填充柱色谱仪可分析出白酒中的16种骨架组分，基本能满足勾兑和质量监控需求。本文简单介绍填充柱气相色谱仪器性能对白酒检测数据准确性的影响。

1 填充柱气相色谱仪控温温度误差

填充柱气相色谱仪用DNP色谱柱检测白酒时，汽化室和检测器的温度须加热到140～150℃，柱箱温度须加热到90～105 cc，温度的稳定性将直接影响色谱图基线平直，从而影响数据的准确性。目前填充柱色谱仪控温方式有两种。

1.1 “手动电位器+按钮开关”数字控温

设定和显示温度须经常旋动电位器和转换按钮开关，时间长了或气候潮湿时容易接触不良，引起控温不准，温度波动大等故障；无超温保护，如控温部分出故障温度超过设定值，容易引发安全事故。如果温度误差波动在±2℃以上，将造成色谱基线波动，带来2%一4%检测数据的误差。

1.2电脑控温

电脑控温温度误差波动很小，不会带来检测数据误差。有超温保护，如控温部分出故障，温度超过设定值，将自动断开加热装置，保护色谱仪，不会引发安全事故。

2 酒样进入色谱柱方式

2.1 汽化进样

酒样进入汽化室汽化后，通过不锈钢衬管，再进入色谱柱，由于死体积太大，色谱峰扁矮，半峰高宽度大，乙醇拖尾峰太长，甲醇与乙醇、乙醇与乙酸乙酯分离差，不锈钢衬管在150℃汽化室中易吸附组分等因素，检测出的数据不稳定。

2.2柱上进样

酒样直接进入汽化室中的色谱柱汽化，无死体积且不吸附组分，甲醇与乙醇、乙醇与乙酸乙酯分离得相对较好，测出的数据稳定。

3 DNP填充色谱柱效及填充柱气相色谱仪系统效能

3.1 DNP填充色谱柱效

在所需检测各组分分离得相对较好的情况下，最后一个峰的保留时间越短，色谱峰就越高，各组分半峰高宽度越窄，DNP填充色谱柱效越高，最低检出的微量成分就越低。

3.2填充柱气相色谱仪系统效能

①在柱温、汽化室、检测器温度，载气、氢气、空气流速，DNP填充色谱柱、酒样进入色谱柱方式一定的条件下。②在所需检测各组分分离得相对较好的情况下。最后一个峰的保留时间越短，色谱峰就越高，各组分半峰高宽度越窄，最低检出的微量成分就越低，色谱仪系统效能也越高。色谱仪系统效能主要受DNP填充色谱柱效、酒样进入色谱柱方式影响。

4 白酒微量成分最低检出含量与半峰高宽度关系

4.1 色谱专业术语

①峰保留时问：每一个白酒微量成分对应一个色谱峰，从进样到色谱峰顶时间为该峰的保留时间（详见图1）。

②色谱峰面积：色谱峰曲线与基线围成的面积，为该峰的峰面积。峰面积越大，和该峰对应的白酒微量成分的含量越高。该峰面积计算误差的大小，由该峰与相邻峰是否分开决定，峰完全分离时面积计算误差最小。

⑧酒样分析时间：在甲醇与乙醇、乙醇与乙酸乙酯分离得相对较好的条件分析时间（即己酸乙酯保留时间）越短，色谱峰就越高，

各组分半峰高宽度越窄，最低检出的微量成分就越低。

④白酒微量成分色谱峰的半峰高宽度（以图l为例）：每一个白酒微量成分对应一个色谱峰，从基线到峰顶的一半高度处，色谱峰的宽度为该峰的半峰高宽度Wh（见图1中的己酸乙酯峰）。

4.2填充柱色谱仪检测白酒微量成分

对于填充柱色谱仪（一般柱箱温度恒定）检测白酒微量成分，在含量（面积）一定，甲醇与乙醇、乙醇与乙酸乙酯分离得相对较好的条件下，己酸乙酯峰顶时间越短，色谱峰就越高，半峰高宽度wn值越小，白酒微成分最低检出含量也就越低。白酒微量成分最低检出含量公式如下。

5 结论

色谱分析仪篇4

【关键词】色谱分析仪；应用；常见问题；解决

近年来，我国的空气分离行业技术发展迅猛。这除了与空气分离系统在设计、设备制造质量、安装和调试技术日趋成熟分不开外，还与分析系统技术的快速发展是分不开的，尤其是在线色谱分析仪，更是起到了越来越重要的作用。由于在线色谱分析仪具有时事监控和测量精度高等特点而被广泛地应用到了空气分离系统中对气体纯度要求较高的场合，如高纯氧中微量氮/微量氩的测量、总碳氢中各碳氢化合物的测量等。

1 色谱分析仪在空气分离系统中的应用

色谱分析仪是一种通过色谱柱将混合样品中不同沸点、极性及吸附性质的组分进行分离并逐一检测其浓度的分析仪。它主要是由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统、数据处理系统等几个部分构成。

2012年苏州园区新投产了一套GOX6000-Ar-Liquid项目。该项目生产的气体为氮、氧、氩及高纯氧4种产品。这套装置中所采用的是比利时orthodyne公司生产的DID550型色谱分析仪，对其高纯氧中微量氮与氩进行分析测量。

该色谱分析仪与空气分离装置的DCS系统通过硬线连接进行传输信号。分析仪的分析周期为10分钟，即每10分钟向DCS系统更新一次数据，以提供高纯氧产品纯度的数值，并对操作员的装置调试提供数值依据。其整体配置如下：

（1）气路系统（用于提供稳定载气）：He 5.0载气、国产净化器、两级稳压阀（一开始采用单级气瓶减压阀，后效果不理想，在载气入表前增设一级稳压阀），无电子流量计。

（2）进样系统：DID550采用6个通阀作为进样器进行定量进样，后进入后气化室中进行气化，如图1所示。

图1

（3）分离系统：分离系统由色谱柱组成。这台DID550型色谱柱为填充柱，填充物为MS2。由于本项目是以氧气为背景气，所以采用了样气过氧阱来脱氧，然后进色谱柱进行各组分的分离。

目前工业生产中使用的色谱柱主要有填充柱和毛细管柱两类。填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2～4mm，长1～3 m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种；毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2～0.5mm，长度30～300m，呈螺旋型。

（4）检测系统：DID550色谱仪采用的是氦放电离子化检测器。其原理是通过氦在高频高压放电的激发下产生的光子将样气的分子电离，通过检测各组分电离后的离子电流，来判断相应组分的浓度。这种检测方式极准确，在空分项目中得到了较多的应用。

色谱仪检测器根据原理不同，一般分为氦放电离子化检测器（DID）、氢火焰检测器（FID）、高频氩放电检测器（HFAD）、热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）等类型。

（5）数据处理系统：DID550色谱仪采用色谱工作站的方式记录其检测器信号、绘制谱图以及计算分析结果等。

色谱分析仪的图谱一般会以峰的形式表现。如图2所示：

图2

其中X轴为出峰持续的时间，Y轴为峰高，经积分计算出来的峰面积便是分析组分的浓度。在这个项目中，载气流量为74ml/min的情况下，氮气在6.5分钟出峰，氩气在8.5分钟出峰。

色谱分析仪所计算出的峰型是否直观可读与下述因素有关：

（1）保证载气的流速与纯度，以保证出峰时间与基线的稳定。

（2）保证氧阱活化完全，能完全去除背景气。

（3）色谱柱能很好的分离要检测的各个组分。

（4）检测系统能很好的电离各组分，以获得稳定的电流进行检测。

下图图3为orthodyne DID550色谱分析仪分析结果的数据显示。

通过该色谱分析仪，成功的对这套GOX 6000-Ar-Liquid项目中的高纯氧产品进行了检测，同时将分析的数据及时传入到空气分离装置的DCS系统中，从而保证了工程师对装置的运行状况有即时的了解，为装置产出合格的高氧产品提供了有力的保证。

图3

除苏州园区这套GOX6000-Ar-Liquid项目外，色谱分析仪在很多空气分离的项目中都得到了广泛的应用。

山东莱芜某空分项目采用的是GOW-MAC公司的GM582FID和AR722HFAD型色谱分析仪分别检测高纯氮中的CH4、C2H2、C2H4、C2H6、C3H6、C3H6、C4Hn， 和高纯氩中的H2、O2、N2、CH4、CO 、CO2 。GM582FID型色谱仪，原理是有机化合物通过色谱柱的分离，在氢火焰的燃烧下，形成了大量的离子，这些离子在外加电场的作用下形成了电流，从而达到了被检测的效果；AR722HFAD型色谱仪的原理是通过高压放电，产生稳定的放电弧光。当被测气体经色谱柱分离后，先后进入检测器中，由于永久性气体的双原子分子N2、H2和多原子分子CH4吸收光，淬灭弧光，而含氧的分子受激产生光增强弧光，在一定条件下光强度的变化与被测成分浓度成正比，由光敏元件接受光强度变化并转化为电信号输出的。

2 色谱分析仪常见问题的解决

在色谱分析仪的实际应用中，由于各种原因经常会出现一些常见的问题。下面还以苏州GOX6000-Ar-Liquid项目为例，将现场产生的问题进行分析并寻找解决方案。

2.1 载气流量不稳定

由于该台分析仪最早的载气输入只采用气瓶减压阀单级稳压，因此载气流量偏差较大，出现了在采样期间内不出峰的状况。解决方法：

（1）在载气进表前增加一级减压阀，保证载气流量的稳定。若测量精度在ppb的级别，则应考虑增加电子流量计，以保证载气的精确计量。

（2）若载气的流量波动，使得出峰时间点略超出采样时间，可以考虑扩大采样时间范围，以囊括出峰时间。

2.2 样品气测量出现负峰，见图4。

图4

图4中的氧中氮出现了负峰，其主要原因是因为进入分析仪的载气不纯。这可能是因为气路系统中载气纯化器未起到预期效果，或者是因为载气管路出现泄漏。若是载气纯化器的问题，则可考虑将纯化器升温，以提高纯化性能或者更换纯化器；若为载气管路出现泄漏，则考虑更换载气管路。本台分析仪最终采取更换进口纯化器来解决该问题。

2.3 氧阱活化不完全

对于背景气为氧气的样品气，一般考虑在色谱仪中增加氧阱来去除其中大量的氧气。但若氧阱活化的不完全，就会造使大量氧气进入探测器，从而造成检测结果不准确，甚至不出峰的现象。下图5 为现场氧阱活化不完全引起的效果截图。

解决该问题的方法是重新活化氧阱。orth-odyne DID550型色谱仪的氧阱正常工作时的温度为80摄氏度，活化时应将氧阱温度升至180摄氏度，持续活化10～20小时（具体情况看氧阱中的氧离子是否释放完全），之后恢复正常测量结果。

图5

2.4 色谱分析仪的放大器增益问题

在调试阶段，由于样品气的纯度有一个从低到高的过程，所以要求其色谱分析仪具有小量程和大量程测量切换的功能。色谱仪主要是通过放大器增益来实现这一功能的。这台DID550在现场的调试中就出现了放大器增益损坏的现象。通过更换电路板，解决了这个问题。

2.5在日常的色谱仪调试过程中还有许多其他常见的问题，下面举例说明一下。

（1）FID色谱仪点火不正常。这可能是由于氢气和助燃空气的配比不正常，因此需要检测氢气和助燃空气的流量，通过氢气和助燃空气的合理配比以达到FID点火的要求。

（2）色谱仪的组分出峰时间过长。这种情况可能由两种原因引起的：一是因为载气的压力过小，或流量过小，使得出峰的时间滞后。通过调整载气的压力或流量，可以很好的控制出峰的时间。二是由于柱箱温度过低引起的，此时要检查一下温控电阻及温控电路是否损坏。通过温控电阻的调节可以使柱箱处于一个合适于气体分离的温度。

（3）色谱仪的组分分离差。这可能有多种原因：1）载气流速过大，出峰过快，使得各组分的出峰不容易分开。2）柱箱温度过高，色谱柱不能正常工作以分离各组分气体。3）色谱柱受污染，分离组分气体的能力下降。4）管线中死体积大，分离后的气体被死区里的气体重新污染等，这些都会导致这种情况的发生，要逐一排查各情况出现的可能。

3 结束语

色谱分析仪篇5

关键词： 现代环境监测； 色谱仪器； 应用研究

中图分类号： X83 文献标识码： A

随着科学技术的不断发展，也伴随着现代科学环境的不断完善，环境监测对于科学技术的含量的要求也越来越高，其不但需要我们对大量的环境之中存在的有机物质来进行分离与检测工作，还需要对环境之中存在的大量的无机物物质进行定性分析和定量分析。通过应用最新的色谱仪器进行分析研究，可以在最快的监测时间之内分析出环境之中存在的阴阳离子，是对大自然环境进行检测的有效的手段。针对这样的情况，本文将对色谱仪器的概念进行详细的分析和解读，并对色谱仪器在现代环境监测应用进行了具体的介绍。

一、现代环境监测中色谱仪器的应用概述

色谱仪器在环境监测过程之中扮演着重要的角色，其中，应用比较广泛的色谱仪器包括有气象色谱仪器和离子色谱仪，随着科学技术的不断飞速发展，色谱柱是采用较高交联度与相对较低的树脂部分，因此，就可以使用体积相对较小的色谱柱进行现代环境监测工作。通过应用高效的色谱仪器，就可以实现对环境监测的高效利用。当实验人员将要采集的研究样本加入进入色谱仪器之后用，选择合适的溶液进行对色谱仪器内部的反应仪器的清洗工作，保证进入色谱仪器的物质可以顺利的和色谱仪器内部有力的离子进行交换，保证色谱仪器内部的物质可以持续的继续解吸和吸附，最后达到吸附的平衡状态。

二、现代环境监测中应用的色谱仪器的主要类别

随着科学技术的不断发展，主要的色谱仪器的核心组成部分色谱质也在不断的发生变化，自从上世纪七十年代熔融石英毛细柱的色谱柱的出现之后，色谱柱的类别开始逐步增多，色谱柱的长度、使用的材料种类、色谱柱的半径、色谱柱的膜的种类也在不断发生变化，色谱柱也可以逐步的应用于不同的有机物质的分类，例如，使用较大的管径的色谱仪器可以提升色谱仪器的分离性能。

截至目前为止，出现的主要色谱仪器包括以下几种：分别是电子捕获检测器，该仪器主要用于检测环境组分之中的电子构成情况；火焰光度检测器，该仪器主要适用于检测环境空气之中的内部组成成分；热导检测器，该仪器主要是应用于检测环境空气之中的温度组成情况。除此之外，气象色谱质谱仪也正在扩大在监测过程之中的应用。

三、现代环境监测中色谱仪器的应用研究

色谱仪器在应用于环境监测领域之后，已经可以广泛的应用于对大气环境、水资源环境、土壤环境的监测应用。通过使用色谱仪器，可以有效的完成对大气环境之中具有的物质进行分析和分离，快速的分析出环境之中的各种组成成分。

1、现代环境监测中色谱仪器的在水环境下的应用研究

在传统的水环境下的各种污染组分的确定的过程之中，根据水资源环境之中具有的不同浓度标准和反应污染物具有的不同特点，进行对水资源的环境污染物质的标定室采用不同的标定方法的。以城市之中广泛存在的硫酸盐污染物质为例，一般情况下使用的监测方式是GB\T11899-1989 重量测试法，采用这种测试方法，可以保证进行测量得出的水资源环境的污染组成得到精确的计算，但是采用这种方法进行计算统计，就会带来繁琐复杂的操作流程，消耗极大的人力物力，所要消耗的时间也很长，这就对新的监测技术和监测的仪器提出了要求。

在这样的背景之下，现代环境监测中色谱仪器的在水环境下已经得到了较为广泛的应用，以现代色谱仪器之中的离子色谱仪器为例，其已经可以利用在城市水环境之中广泛存在的各种阴阳离子进行吸收和比对分析，进行相应的监测工作，并通过对色谱仪器之内收集的数据信息进行分析工作。

与此同时，城市降水的监测工作也是进行现代环境监测的重要组成部分之一，色谱仪器的应用也为提升城市降水的监测工作的监测精度提升监测的精确性。在进行监测城市降水之中的水离子的监测分析过程之中，使用适当的色谱仪器可以很快的收集到相关的数据信息，减少对城市降水的组成部分的离子分析工作，提升城市降水组成部分监测准确性，可以说，使用色谱仪器可以保证实验数据的准确性和便捷性，与此同时，使用色谱仪器也可以满足现代环境监测的实际需要。

2、现代环境监测中色谱仪器的大气环境下的应用研究

现代环境监测中色谱仪器的大气环境下的应用主要集中在对于大气成分之中的阴离子和阳离子成分之间的分析计算。在城市的大气环境的分析过程之中，以常见的氯化氢污染组分为例，可以使用色谱仪器进行对城市空气环境之中的氯化氢组分的浓度的调配工作，具体的方式是将大气进行稀释处理或者是采用过滤的方式进行处理，保证大气之中各种组分的处理。

3、现代环境监测中色谱仪器的土壤环境下的应用研究

在进行土壤样本等固体进行分析过程之中，可以使用溶液浸泡、超声波处理的方式将土壤之中含有的离子提取出来，然后在进行对这些离子的分析处理。通过使用色谱仪器，可以对土壤环境内部的具体组分进行测定，并可以结束在传统的监测过程之中分析困难的局面。随着色谱仪器技术的进一步发展，现代环境监测技术也日趋完善，现代环境监测中色谱仪器的土壤环境下的应用也将逐步发展，监测的准确性和稳定性也可以得到有效的保障。

四、结束语

综上所述，随着科学技术的不断发展，色谱仪器已经可以很成熟的应用于现代环境监测过程之中，为现代环境监测的发展提供了仪器基础，为促进我国环境监测的发展提供了帮助。随着色谱仪器的不断发展完善，新的环境监测技术和色谱仪器会更加有效的结合在一起，进一步的拓宽色谱仪器在环境监测领域的应用范围，为提升我国环境监测的监测效率提供帮助。

参考文献

[1] 黄丽；肖胜会；色谱仪器在水质分析中的应用 [J]；化工时刊；2014（4）：17-18.

[2] 王龙胜；刘思佳；论离子色谱仪器在环境监测中的应用[J]；价值工程，2013，30（3）：293―294.

色谱分析仪篇6

关键词：气相谱法；分析；发展；应用

中图分类号：O657.7+1文献标识码：A

色谱法最早始于20世纪初，1906年俄国的植物学家米哈伊尔·茨维特将特将碳酸钙填充在直立的玻璃管中，然后用石油醚洗脱植物色素的提取液，洗脱一段时间以后，植物色素就会在填充了碳酸钙的柱子中发生分离，从最开始的一条色带逐渐分散成多条平行的色带，然后米哈伊尔·茨维就将这种方法命名为Хроматография,这个单词逐渐被英语等其他语言接受，也就是色谱法的名字，在我国色谱是对这个单词的意译。到了1952年，马丁和詹姆斯建议用气体作为流动相进行色谱分离，他们使用固定相是硅藻土吸附的硅酮油，流动相是氮气，将若干小分子量挥发性有机酸。气相色谱法的产生使得色谱由最初的定性分析逐步发展为定量分析，在很大程度上促进了色谱理论和技术的发展。和最开始的液相色谱相比，气相色谱对设备的技术要求很高，促进色谱技术向机械化、标准化、自动化发展；同时气相色谱还需要更为灵敏的特殊检测装置，加快了检测器的开发进程；可是气相色谱的标准化促进了色谱理论发展为色谱学理论，例如非常著名的塔板理论和Van Deemter方程，还有一些概念，例如，峰宽、保留指数、保留时间等。

气相色谱的发展

气相色谱法的发展和气相色谱仪的发展是趋于一致的，只要出现新的色谱技术，就会生产出的气相色谱仪。所以想要了解气相色谱法的发展可以从气相色谱仪着手。由捷克色谱学家Jaroslav Janlik发明历史上最早的气相色谱仪，这个仪器使用的流动相是一氧化碳，使用的检测器是杜马测氮管，主要目的是测定分离开的气体的体积。在样品和一氧化碳进入测氮管之前使用氢氧化钾液体吸收一氧化碳，然后在固定的时间记录气体体积的增加量。这个气相色谱仪在现在看来是非常简陋的，可是在当时来说，大大推动了气相色谱的研究。可是这个仪器有一定的缺陷，它测定的气体是那些在常温状态下保持气态的物质，对于样品中的一氧化碳是没有办法测定的，同时还不是自动的。到了20世纪50年代末，更先进的气相色谱仪被发明并生产出来，这种仪器的发明表明气相色谱仪发展到了一个新的时代，现代的气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统5个系统构成。到了20世纪90年代采用电子压力传感器和电子流量控制器，然后使用计算机控制压力和流量的电子程序压力流量控制系统，这是气相色谱仪中气路系统的一个大进步；而温度控制系统逐步精细化、快速化、自动化；然后气相色谱仪的核心组成部分进样系统、分离系统和检测记录系统的发展对气相谱仪的发展有很大的推动作用。然后气相色谱仪的进样系统主要由样品引入装置和气化室构成，而样品的引入装置最开始进样是通过手动或者自动阀。进样系统的主要组成部分就是进样口，而进样口的发展就体现了气相色谱仪进样系统的发展。气相色谱仪使用填充柱时，样品在进入进样口以后就会被气化，然后随着载气进入色谱柱，然后逐渐发展为使用大口径毛细管柱直接进样。接着气相色谱发展到使用毛细管柱以后，开始应用的是分流进样法，样品首先在进样口气化，然后有小部分进入色谱柱，其他的被分流放空，这种方法主要应用于多数的挥发性样品，因为操作起来很方便，得到了广泛的使用。到了20世纪60年代末，各种分流进样方法逐渐出现，进入色谱仪的样品在气化以后会全部进入色谱柱，主要应用于分析测定稀溶液中的痕量组分。现在气相色谱法是一种非常成熟的分析技术，有关科学家和企业仍然致力于研究气相色谱法，近几年，一些新的气相色谱技术出现，例如微型气相色谱、快速气相色谱等。

气相色谱的应用

在药物分析中应用气相色谱

药物分析中主要应用的气相色谱有气质联用技术、顶空气相色谱法、气相-红外联用技术等。

在食品分析中应用气相色谱

现在食品市场中有很多不安全的食品，主要是因为食品的主要成分或者是食物添加剂存在的危险，特别是油炸食品或者烧烤食品，因为淀粉在一定的温度下极易产生丙烯酰胺，这是一种致癌的物质，有毒，这种物质经常被人们接触，然后这种物质良好的消化性就可以进入孕妇的胎盘或者婴幼儿的体内，经过多次反应，就会跟体内的DNA结合，引发基因突变，导致癌症，对人们的身体健康产生了很大的危害。可是气相色谱分析是一种成本比较低的检测方法。气相色谱在食品安全方面的应用主要体现在使食品的筛选速度增加、对水中的卤化物进行分析、将食品的检测水平提高、对食品中的农药进行分析、对食品中的防腐剂含量进行测定。

在农业生产中应用气相色谱仪

在农业生产中经常使用气相色谱仪对蔬菜中的有机磷、有机氯、菊酯等农药残留进行检测，检测时应该注意是采样、制样、上机检测技术。

结束语

气相色谱经过几十年的发展，逐渐成为一种应用最广泛的分析技术。气相色谱技术的发展方向是仪器更加小型、简单、精密、高效，其灵敏度、选择性、方便性都会提高很多。

参考文献

[1]刘虎威．气相色谱方法及应用．第2版．北京：化学工业出版社．2007.

[2]傅若农．色谱分析概论．第2版．北京：化学工业出版社，2005.

[3]肖泽文 王燕杰 胡小刚. 气相色谱技术及其发展.广东广州华南师范大学化学与环境学院.V01．27 No.3.

[4]傅若农.气相色谱近年的发展.北京.北京理工大学化学系.2009.V01．27 No.584～591.

[5]张 义.气相色谱法及其在药物分析中的应用.河北石家庄.华北制药股份有限公司新药分厂.2012.Vo1．35.No．8.

色谱分析仪篇7

关键词:离子色谱;环境监测;使用;保养;处理

作为我国可持续发展战略中的重要组成部分，其监控效果对于我国环境有着重要影响。污水处理作为我国工业企业环境监测的重点，其监测数据的真实有效对于企业有着重要意义。一方面关系到企业污水处理等工程的运行与保养的指导，另一方面也关系到企业污水处理等工程是否达到国家标准。离子色谱法是水质、大气、土壤监测的最佳检验方法，尤其在工业废水监测等方面，具有稳定性好、重现性好、精密度好，其在水质监测有着广泛的应用。

一、离子色谱法概述

离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。离子色谱法是高效液相色谱法中分离分析溶液中离子组分的方法。离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。当样品加入离子交换色谱往后，如果用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换，并且连续进行可逆交换吸附和解吸，最后达到吸附平衡。食品制造行业、制药业、纺织业等行业都有着离子色谱的应用。现代技术的发展更为离子色谱的应用提供了良好的发展空间，越来越简便的操作、更加精准的监测结果都为离子色谱的应用提供了基础。

二、离子色谱在环境监测的应用分析

环境监测对于城市环境、国家发展乃至人类生存都有着重要的意义，作为我国可持续发展路线实施的重要组成部分，加强环境监测、控制企业污水排放是目前环境监测机构的首要工作。操作简便、分析项目多、速度快、工作环境清洁等特点使得离子色谱在污水排放环境监测以及土壤环境监测等方面的应用不断增加。针对这样的情况，下面就离子色谱监测前处理以及仪器操作等进行了详细的论述。

2.1关于离子色谱在水环境方面监测方面的应用分析

传统城市污水监测，针对不同的监测指标有不同的方法，以硫酸盐为例，硫酸盐的测定其传统推荐方法为GB/T11899-1989重量法,该方法是一经典方法,准确度高,但操作繁琐且耗时较长。而离子色谱法作为一种新的分析技术,广泛应用于水中常见阴离子和碱金属、碱土金属阳离子分析，其较传统方法省时省力、操作简便。而且利用城市污水离子色谱前处理柱系统可有效去除污水中的有机质及少量的重金属离子，减少了对色谱柱柱效的影响,该方法能完全满足对城市污水监测的要求。在进行城市污水监测及工业废水监测过程中要格外注意对有机质的去除，以保障检测结果的准确。对于降水的监测是环境监测中的一个重要工作，离子色谱在降水常规监测中发挥重要作用。在进行降水监测离子的测定时，使用离子色谱仪进行可以有效的减少检验时间，增加检验准确性。另外对于环境水质的分析也是环境监测的重要工作之一，采用离子色谱仪一般可以在20分～30分钟之内分析测试出常规项目：氟化物、氯化物、亚硝酸盐氮硝酸盐氮、硫酸盐等。通过标准溶液的配制，选择适合的浓度，配成多个项目的混合使用液，绘制标准曲线，通过标准曲线对环境水质样品进行定量分析，其精密度、准确度均达到环境监测实验室质量控制指标的要求。由此可以看出采用离子色谱法对水质进行监测可以极大的提高工作效率，对于在环境监测车上进行即时检验有着很大的帮助。在进行污染源水样监测时，离子色谱由于其分离的特性导致在进行样品分析前必须对样品进行处理，以保护分离柱不被损坏。在进行土样等固体监测样品时，需经过超声波、溶液浸泡等提取离子于溶液中，再进行处理后进行分析。

2.2离子色谱在大气环境监测的应用

大气中的氯化氢含量很低，但是垃圾场等地由于垃圾自燃导致塑料垃圾燃烧，可以使得该区域氯化氢含量相对较高。氯化氢浓度过高，可以导致周围环境改变，长期处在这种环境下对周围居民、生物的健康有着严重的不良影响。传统监测方式很难检测氯化氢含量，采用离子色谱可以准确的测定出大气中氯化氢的含量。其具体的试验方法是：首先进行采样，参考《空气和废气监测分析方法》，取2只大型气泡吸收管，分别装入10mL吸收液（2mmolNaHCO3、1.3mmolNa2CO3），用硅胶管串联后接在大气采样器上，再用硅胶管将微孔滤膜过滤器（孔径0.30μm）套在吸收管的进气孔上，以1L/min流量，采气60min。采样完毕后，将吸收液转入60mL聚乙烯瓶中，带回实验室。采用离子色谱对样品进行分析测定。分析条件：阴离子交换柱，淋洗液2mmolNaHCO3、1.3mmolNa2CO3，流速800μL/min，温度20.0。C，进样体积20μL。在检测时，最好选用带有化学抑制柱，灵敏度高、检出限低的离子色谱仪，以增加检测精密度。同时由于仪器在分析中只需要淋洗液、再生液，而不需要其它试剂，因此可节约药品，对环境产生的污染小，利用此方法测定样品时，结果重现性好。采用离子色谱法对大气中氯化氢等有毒有害物质进行监测，方便、快捷，是目前大气环境监测的首选方法。:

三、关于离子色谱仪的维护与保养

由于离子色谱仪是精密仪器，其日常维护与保养对于仪器的使用寿命及监测精度都有着重要的影响，因此离子色谱仪要经常用淋洗液冲洗色谱柱，防止分离柱的堵塞、流动项气泡的产生。为了对色谱系统通液维护和柱效活化，在分析中或冲柱时要经常进空白样。另外在进行分析前要确保样品已经进行清洁和处理，以保障仪器安全。在检测结果出现重叠峰等情况时，说明分离柱收到了污染，要根绝离子色谱仪的维护手册，对分离柱进行清洁，具体的清洁方法按照说明书操作。另外还要经常根据不同品牌、型号的色谱仪说明书对仪器进行日常养护，并通过厂家维护人员的定期维护保障仪器监测精准度。

结论：离子色谱仪的发展为离子色谱在各行业的应用带来了更加广阔的空间，尤其是快速检验能力对于环境监测有着重要的意义。作为我国环境监测中的重要监测仪器，其操作人员的水品对于监测有着一定的影响，操作人员日常的养护及操作必须严格按照离子色谱监测手法进行，对于样品的处理必须严格，以此保障监测数据的真实性，为我国环境监测及保护提供及时有效的监测数据。

参考文献

[1]国家环保局.空气和废气监测分析方法[J].中国环境科学,1995.

[2]张海涛.环境监测新技术应用――离子色谱[J].环保信息,2006,1.

[3]王立新.离子色谱使用与养护[J].仪器分析,2007,4.

色谱分析仪篇8

关键词：气象色谱仪; 智能化; 技术研究

中图分类号：P406 文献标识码：A

引言

在智能化科技的带领下，气象色谱仪的发展取得了很大的进步，从最初的10微升进样发展到液体样品的进样量一次性可达500微升的大样品进样技术；在检测中心内部构件更新的前提下，气象色谱仪的检测灵敏度不断提升；在工作人员操作技术的改进下，智能化气象色谱仪实现了效率的翻倍提升，最高历史记录可达到200赫兹；色谱工作技术与21世纪的网络接轨，可以实现远程操作，是全能网络化的综合体现。

1气象色谱仪智能化技术的发展现状

气象色谱仪是分析学的重要组成部分，对于世界性科技的发展都产生了深远的影响，它是化学史上的催化剂，更是人类文明进步的助推剂。从科学的角度分析，智能化技术在色谱仪的发展中主要体现在两个方面：其一是仪器的进步。气象色谱仪的智能化发展无论是从硬件技术上来说还是从软件发展而论，都实现了革命性的飞跃。新一代的职能色谱仪具备了人工智能系统，并且已经被应用于高科技分子的分析技术中，尤其是化学药品的分析，构成了色谱分析的人工专家系统。智能化气象色谱仪在检测技术以及分析技术上都有了很大程度的提升，是智能化的结晶和产物气；其二是色谱分析的应用技术的发展。仪器的进步和技术的发展是相辅相成的关系，仪器的进步促进了技术的发展，而技术的发展反过来作用于仪器不断推陈出新。随着仪器装备的强化，气象色谱仪在检测方法和检测手段方面有了明显的提升和进步。

和传统的气象色谱仪相比较，智能化的色谱仪实现了各项操作的自动控制，在设计上更体现出人性化的特征。新时代下的仪器具备了以下功能：样品的自动检测、自动调零、自动运行、自动报故障、自动报警、自动调整最佳温度以及自动清洗等。新一代的气象色谱仪在自动化以及智能化方面有了极大程度的提升，是人类智能化科技革命的一次创新。

2智能化气象色谱仪的特点

智能化气象色谱仪作为新一代创新科技，其分析的领域也有了质的跨越。传统的色谱仪仅适合分析气体，现代色谱仪则跨越了这一局限，向固体和液体的分析方向发展。从整体发展水平来看，作为现代分析仪器，色谱仪具有性能、选择性、灵敏度以及应用范围等方面都有了新的提升。智能化色谱仪实现了高效率的运行，对于沸点相近的物质，也尅通过色谱仪一次性完整，且结果具有很大的可靠性；智能化色谱法善于分析复杂体系，对于同位素的分析以及同分异构体的区别也有了新的办法，因此被广泛应用于化学化工行业；对于土壤中的微量元素的分析以及血液中的PPM成分的组成测定，色谱法发挥了其高度的灵敏性；在有柱温的条件下，色谱法可以分析气体、固体以及液体等多种形态的物质，具有很大的适用性。

3气象色谱仪的硬件技术研究

硬件的开发需要在综合市场需求的前提下进行生产，只有这样，才能够满足各方需求，真正实现市场化和统一化。对于气象色谱仪的硬件原理图设计，有必要借助厂家的资源，当然不是单纯性的“拿来主义”，而是在此基础上进行主要构件的选择，如芯片的选定、电源的选择、时钟以及芯片之间的连接等。芯片作为整个系统的核心技术，需要注重无误传输，其中差分号线是具有这方面的优势，是数据传输之间的首要考虑元素。如A/D芯片可采用美国ADI公司的压频式转换芯片AD650，D/A芯片可采用美国ADI公司的AD7237；对于总线路的系统设计，首先应该明确中央处理系统与测控电路之间的关系，走严格的标准化路线，对于PCB的设计，注重布线过程中的环路原则、长度原则以及优先级别的原则；对于功能分区，实现独立设计和共同调试。即分离与协调的相互统一。如CPU作为中央处理器，重点在于发挥其控制功能和串行功能的统一，其中MCS-51系列的单片机是较为理想的选择，由于其价格较低，发展较为完善，目前市场上的仿真系列单片机能够满足智能化硬件的多项需求。微处理器可以采用AT89C52芯片，并且在EPROM的存储器配套下使用，该组合堪比黄金组合，能够实现在程序开发中的全能控制，且在市场上的性价比较高；对于检查和调试功能的实现，在装配中必须做好元件的位置检查，并且利用万能表以及专业检测器等检测电路是否存在短路现象。如热导检测器常用于检测外界环境对于色谱仪的使用状况的影响，并且根据数据输入与输出的线性关系来判定实验结果。

4气象色谱仪的软件技术研究

在智能化色谱仪的分析中，软件技术是其研究的一个重要方面，一般的计算机软件宝库系统软件和用户软件两个方面，色谱仪的分析中则只涉及到用户软件。在此项研究中，软件系统主要实现以下功能：检测控制。对仪器的工作状况实时跟踪，一旦发生状况，便会自动报警；抗干扰设计。系统可以实现自动定时和复位的功能，“看门狗”能够监测到系统是否受到干扰，一旦出现异常情况，CPU处理器就会在最短的时间内自动复位，引导程序恢复到受干扰前的状态，并在数据的分析中，找出原因，进行初始化的智能处理；对于进样系统的设计，可以采用圆盘的方式，将圆盘等分为50小格，电机则根据圆盘的分法采用4拍8相的方式，每拍摄0.9°为一个步骤，8拍为一个简单的程序跟进，当旋转7.2°后，即完成了一次小结。进样系统的吸管装置仅在垂直方向上运动，不存在累积的误差，能够实现准确定位，采样结果更加可靠；对于电路的放大设计，VFC作为典型的放大器，常用输入电压为-5-5V,输出电压采用固定的二进制数位。在色谱仪的研究中，一般本设计两级功能放大电路设计，其中，第一级采用AD708放大电路进行放大，第二级采用典型的OP07放大电路设计。

5气象色谱仪智能化技术的展望

在智能化技术发展的大前提下，我们实现了对气相色谱仪样品采样及处理的自动控制、系统自动调零、信号的控制与处理、数值运算与显示、故障自检、自动报警、自选量程及自动控温等全方位的功能设置。

对于未来的气相色谱仪的智能化展望，更多的是应用领域的扩展。在强大的功能组合下，经过设计师简单的设计、搭配以及造型，能够满足更多领域的需求。未来气象智能化色谱仪在普通家庭中也会有应用，在计算机技术的辅助下，它可以是非专业人士手中的测量工具。在操作上具有极大的便利性，在外观上具有微小性，在装置上具有简化性，在结构上具有模块性，甚至是具有虚拟性，在计算机网络的配合下，色谱仪可以是一款日常测量的虚拟软件，普遍应用于生活和工作。

小结：气象色谱仪的智能化研究是一门高深的学问，涉及到电机、计算机以及电子等多门科技。对于气象色谱仪的智能化技术的研究，本文只讲述了其中的一小部分。随着技术的不断成熟，相信气象色谱仪可以实现更强大的功能组合，从而设计出更具有人性化特征的操作程序，为人类科技的进步踏上一大步。

参考文献：

[1]杨宇;气相色谱法在煤化工分析中的应用[J];科技传播;2011年13期

[2]苏垒;靳斌;毛秀芬;陶昨糖;气象色谱检测器精密恒流源的设计与实现[J];微型机与应用;2011年14期

[3]任海燕;微机数字控制双闭环直流调速系统的硬件和软件[J];考试周刊;2011年50期

色谱分析仪篇9

关键词：微处理器；色谱仪系统；信息处理

中图分类号：TP332 文献标识码：A

1 前言

在许多工业生产部门，特别是在石油、化工、采矿等企业，往往会碰到有毒、有害、易燃、易爆等气体，例如，合成氨生产中的水煤气，石油生产过程中的石油蒸气，有机化学工业中用到的氢化氰（HCN），煤井坑道中的“瓦斯”等。生产过程中这些气体的监测离不开成分分析仪器。成分分析仪器的基本组成框图如图1所示。

色谱法是一种物理分离方法，其原理是：不同物质在两相――固定相和流动相之间具有不同的分配系数，这些物质同流动相一起运动时，在两相间进行反复多次的分配，使分配系数不同的物质在移动速度上产生显著差别，从而使各组分达到完全的分离。如果再配上适当的检测器对分离物进行定性定量鉴定，就成为色谱分析法。在成分分析技术领域，也常简称为色谱法。

2 定性分析方法和定量计算方法

2.1 定性分析方法

色谱法的定性分析就是如何确定每个色谱峰代表何种组分。主要分析方法是：

2.1.1 保留值法

理论分析和实验结果表明，当固定相和操作条件严格不变时，各种物质都有一定的保留值（tr，Vr或t r，V r），而且一般不受其他组分存在的影响。因此，比较已知物和未知物的保留值就能确定未知组分。

2.1.2 相对保留值法

2.2.3 外标法

外标法亦称定量样品校正法，是工厂控制分析中常用的绝对定量方法。

首先，用已知组分的纯样品加稀释剂，配成一系列不同质量浓度的标准样，在一定操作条件下进行色谱分析，作出峰面积（或峰高）对质量浓度的关系曲线，叫工作曲线，如图2所示。然后在同样操作条件下，取同量被分析试样注入色谱仪，测得待分析组分的峰面积（或峰高），由工作曲线查出被测组分含量。

3 微处理器在色谱仪上的应用

3.1 微处理器在色谱仪上应用的方式

微处理器在色谱仪上的应用大体有三类：

（1）基本上是一个数据采集和处理装置，称为计算积分仪。它的主要功能是转换模拟信号、校正基线、分割重叠峰、进行滤波、求积等数据处理，并按照使用者要求打印出分析报告。

（2）除去数据采集和处理外，还可自动控制整个操作过程，自动调整各项工作参数，包括流速、温度、压力、时间等。

（3）更具通用性，相当于增加了一台微型计算机，它除具有上述两种功能外，还可以用通用的高级语言单独编程。带有微处理器的色谱仪大多数采用键盘输入和屏幕显示。

3.2 微处理器在色谱仪上应用的特点

（1）采用全键盘操作，CRT或液晶显示。通过键盘可以打入全部色谱分析参数，CRT或液晶显示能够帮助操作者决定参数值，建立分析方法程序。在分析过程中，CRT或液晶能显示各项实时操作条件，如各通道的温度、流量、检测器状况及外部事件等，同时还可以显示给定值并给出超限的参数。

（2）在微计算机内存储多种分析方法供选用。一旦选用可以加上保护，就不会被误操作所更改。所有方法可以随时调用，大大节省了时间，方便了用户。

（3）具有自诊断功能。开机后就能连续进行自检。如果系统中有故障，指示器将显示故障部位，发出闪光报警信号。特别是当电源发生故障时，能够及时接入内装电源以保存所有分析条件及进程等参数。当电源恢复正常后，还能自动启动，按故障前的状态运行。

（4）具有较强的接口功能。可以通过接口同时控制另一台辅助色谱仪，也可以同外部计算机通讯，从而进一步提高分析仪的自动化水平和数据处理能力。

工业气相色谱仪与实验室用色谱仪有所不同，它更为注重分析系统的稳定性和可靠性，对分析过程中程序控制的要求也更为复杂多样。而且，工业色谱仪往往作为整个过程控制系统的一个环节，所以要有足够的模拟和数字输入/输出接口，以方便与模拟调节器或上位计算机联接。

4 微处理机工业色谱仪

4.1 微处理机工业色谱仪的结构

配有微处理机的工业色谱仪是一种新型的智能仪器。微处理机作为工业色谱仪的一个环节，它代替了程序控制器和信息处理器，并增加了数据处理以及统计制表等功能。

4.1.1 微型计算机

色谱仪中的微型计算机由CPU、FlashROM、RAM以及各种接口电路组成。其中，FlashROM作为程序存储器用来存储工业色谱仪的控制、运算及系统管理程序。各种算术逻辑运算，数据传送及中断处理等操作由CPU完成。RAM作为数据存储器用来写入或读出各类数据。RAM在断电后会失去所存储的信息，因此机内应备有应急电源及电源切换装置。一旦电网掉电，可马上接入应急电源以保存信息，并及时转存到硬盘上。

4.1.2 分析器接口

它具有两种功能组件，其一是模拟接口组件，即A/D转换接口；另一个是数字接口组件，它把CPU发出的各种时序命令信息输出到分析器，控制各种阀门和开关。

4.1.3 键盘和CRT（或液晶）接口

它是操作员和微机工业色谱仪进行人机对话的通道。操作员通过键盘输入原始数据，设定各种参数，指定分析器的动作程序以及下达机器动作命令等。CRT（或液晶）显示器能显示各种有关数据和代码。

4.1.4 记录仪接口

它实际上是一个数/模（D/A）转换接口，它把二进制数码转换为电压信号送往记录仪表。

4.1.5 模拟输出接口

它和记录仪接口类似，可以将微处理机送来的瞬间输出保持下来，供模拟仪表和调节器使用，每个分析周期更换一次输出数据，并能多点输出。

4.1.6 硬盘和光盘存储器接口

它是和微机的联系通道。通常，与运算和控制有关的各种数据都要事先存储到硬盘或光盘存储器中。

4.1.7 计算机接口

它主要是为了同上位计算机通讯而设置的，能够将色谱分析的组分、流路、时序等信息向上位计算机发送，并接收来自上位计算机的各种命令。

4.1.8 数字输入/输出接口

它是一组并行I/O接口，这部分功能要依实际需要来配置。

4.1.9 打印机接口

它是主机与打印机间的数据通道。接口类型依打印机不同有串行和并行之分。

4.2 信息处理方法

在工业色谱仪中，微处理机的功能在很大程度上取决于应用软件的设计。在通用型的微机工业色谱仪中还要配置较强的人机对话软件。在各种应用软件模块中，信息处理软件是最基本、最有特色的模块。它主要完成数据的采集、数据滤波、峰的检测、各种峰形的判断处理、计算峰面积和百分比含量等功能。

4.2.1 定时采样和数字滤波

实时数据处理有两种方式，一是先采集到全部信息，存储在RAM中，最后再作处理；另一种是边采集边进行处理。

为了定时准确，一般用定时器按时发出中断请求信号，CPU响应中断，在中断服务子程序中完成计时，采集及完成其他处理任务。采样周期取决于色谱峰信号的频谱特性，一般取0.1s。

在色谱峰信号中，不可避免地包含高频以及工频干扰成分。通常要采取某些简便的数字滤波方法来滤出干扰，这些方法包括：中位值滤波、平均值滤波以及移动平均值滤波等。

4.2.2 色谱峰的检测

利用色谱峰面积定量的关键在于准确地确定峰的起点、顶点和终点。所以峰形检测是数据处理软件的核心部分。

峰形检测有斜率检测和电平检测等不同方法，其基本思想都是设定一个阀值作为判别门限，当采样值的幅度或斜率超过阀值时则判定为起峰；起峰后，斜率的正、负交变处即为峰顶；当信号的幅度或斜率小于阀值时就认为峰终结。阀值的设定要依具体的测量环境来决定。一般都是通过测试进样后色谱基线及其噪声而自动设置的，也可以由操作员根据不同情况通过键盘进行校正。

4.2.3 峰面积计算和基线漂移处理

峰面积计算可采用简单的矩形求积法。

4.2.4 特殊峰形处理

含有多种组分的试样有时不能完全分离，形成所谓搭肩峰和拖尾上的峰等，这些峰的共同特点是在其交叠处形成“峰谷”。对它们的处理首先是准确判断出峰谷的位置，然后再按不同峰形确定面积分割方法。

4.2.5 定量分析方法

定量分析可以采用归一化法、内标法或外标法等。一般来说，定量分析方法的选择以及有关参数的确定都可以通过键盘来预置。

5 成分分析仪器的发展趋势

成分分析仪器由于在科学技术和国民经济生产中的重要作用，正受到世界各国的普遍重视。其发展趋势可以归纳为：

5.1 普及计算机应用

目前计算机已经广泛用于多种近代成分分析仪器的数据处理、监督成分分析仪器的功能、控制它们的工作和各项操作参数。计算机（或单片机）和成分分析仪器相结合已经成为生产过程自动控制的有效工具。

5.2 广泛采用新技术

激光技术、固体气敏元件、大规模集成电路、超导、光导等新技术的出现，大大扩展了成分分析仪器的品种和使用范围，提高了仪器的精度、灵敏度、稳定性和自动化程度。当前科学技术的发展已经进入了一个崭新的阶段，新学科、新技术、新工艺层出不穷。

5.3 不断提高自动化程度

随着我国自动化生产水平的提高，迫切要求把实验室中已经成熟的各种成分分析仪器和分析方法逐步应用到生产实践中，成为能连续自动地完成生产过程中所必需的测量、监督和调节任务的手段。

5.4 尽量标准化

采用“积木式”结构，将仪器分解成若干个标准部件，根据用途不同进行适当组合，以满足不同使用功能的要求。此外在电子部件方面尽量采用标准化插件，实现成分分析仪器的标准化、系列化和单元组合化，这不仅有利于降低仪器的生产成本，缩短制造周期，而且可以简化操作技术，提高使用灵活性，减少维护工作量，有利于推广成分分析仪器的应用。

参考文献

[1]姚运先主编.环境监测技术[M].北京：化学工业出版社，2003.

[2]杨一德.分析仪器电子技术[M].北京：北京理工大学出版社，1995.

色谱分析仪篇10

【关键词】准确度；精密度

1、前言

我室新引进了一台美国PE公司生产的PE Clarus500GC气相色谱仪用于减压馏分油沸程分布测定，与6820气相色谱仪相比，PE- clarus500气相色谱仪使用方法有较大差别，需要进行系统调试，保证其测定结果符合SH/T0558-93《石油馏分沸程分布测定法（气相色谱法）》的精密度和准确度要求，及时配合生产。

2、工作原理

将试样导入能按沸点增加次序分离烃类的气相色谱柱，于程序升温的柱条件下，监测和记录整个分离过程的色谱图及峰面积。在相同条件下，测定沸程范围宽于被测试样的已知正构烷烃混合物，得到保留时间－沸点校正曲线，通过校正曲线获得被测试样的沸程分布。

3、试验

3.1按照SH/T0558―93《石油馏分沸程分布测定法（气相色谱法）》进行试验。

3.2试验步骤

打开空气、氢气、氮气 开关，使各气体进入色谱仪；打开主机、计算机的电源，仪器自检；温度达到要求时点火，进行基线补偿分析； 做校正曲线；用微量注射器将1μL试样注入色谱仪中，进行样品的分析。

4、结果与讨论

4.1操作条件的选择

根据方法要求和仪器厂家推荐，我们试验所用仪器操作条件如下：

载气流量：30mL/min。氢气流量：40mL/min。空气流量：400mL/min。检测器温度：380℃。进样口温度：350℃。柱初始温度：40℃。

程序升温速率：10℃/min.柱终止温度：350℃。进样量:1μL。

4.2校正样的选择

PE公司对用于沸程分布测定的气相色谱仪配有17和19两种组分的校正样，查阅以往的减压馏分油各侧线沸程分布数据，与校正样的沸程分布进行对比。减压二线、减压三线沸程范围比减压四线的沸程范围窄，用17组分或19组分校正样分析均可，减压四线沸程范围超出了19组分校正样的沸程范围，只与17组分校正样的沸程范围相符。

4.3准确性考察

为了考察仪器测定结果的准确性，对SH/T0558标准中规定的1#参考油进行试验，所得结果与规定值对照情况见表1。

从表1可以看出：PE500GC气相色谱仪的分析结果符合现使用标准的参考油沸程分布测定结果的允许范围，准确度满足分析需要。

4.4 精密度考察

采取常减压装置减四线油样，进行精密度考察试验，，结果见表2。

从表2分析数据看出：该仪器的分析结果符合SH/T0558-93方法标准的精密度要求。

4.5应用情况

为考察该色谱仪的稳定性，在正常分析馏出口样品的同时每两周分析一次参考油，结果均符合要求，说明PE500GC气相色谱仪投用后性能稳定，能够满足生产需要。

5、结论

5.1 通过对参考油样的分析，测定结果与允许范围相吻合，说明仪器准确性好。