色谱范文10篇

色谱范文篇1

关键词:离子色谱;环境监测;使用;保养;处理

作为我国可持续发展战略中的重要组成部分，其监控效果对于我国环境有着重要影响。污水处理作为我国工业企业环境监测的重点，其监测数据的真实有效对于企业有着重要意义。一方面关系到企业污水处理等工程的运行与保养的指导，另一方面也关系到企业污水处理等工程是否达到国家标准。离子色谱法是水质、大气、土壤监测的最佳检验方法，尤其在工业废水监测等方面，具有稳定性好、重现性好、精密度好，其在水质监测有着广泛的应用。

一、离子色谱法概述

离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。离子色谱法是高效液相色谱法中分离分析溶液中离子组分的方法。离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。当样品加入离子交换色谱往后，如果用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换，并且连续进行可逆交换吸附和解吸，最后达到吸附平衡。食品制造行业、制药业、纺织业等行业都有着离子色谱的应用。现代技术的发展更为离子色谱的应用提供了良好的发展空间，越来越简便的操作、更加精准的监测结果都为离子色谱的应用提供了基础。

二、离子色谱在环境监测的应用分析

环境监测对于城市环境、国家发展乃至人类生存都有着重要的意义，作为我国可持续发展路线实施的重要组成部分，加强环境监测、控制企业污水排放是目前环境监测机构的首要工作。操作简便、分析项目多、速度快、工作环境清洁等特点使得离子色谱在污水排放环境监测以及土壤环境监测等方面的应用不断增加。针对这样的情况，下面就离子色谱监测前处理以及仪器操作等进行了详细的论述。

2.1关于离子色谱在水环境方面监测方面的应用分析

传统城市污水监测，针对不同的监测指标有不同的方法，以硫酸盐为例，硫酸盐的测定其传统推荐方法为GB/T11899-1989重量法,该方法是一经典方法,准确度高,但操作繁琐且耗时较长。而离子色谱法作为一种新的分析技术,广泛应用于水中常见阴离子和碱金属、碱土金属阳离子分析，其较传统方法省时省力、操作简便。而且利用城市污水离子色谱前处理柱系统可有效去除污水中的有机质及少量的重金属离子，减少了对色谱柱柱效的影响,该方法能完全满足对城市污水监测的要求。在进行城市污水监测及工业废水监测过程中要格外注意对有机质的去除，以保障检测结果的准确。对于降水的监测是环境监测中的一个重要工作，离子色谱在降水常规监测中发挥重要作用。在进行降水监测离子的测定时，使用离子色谱仪进行可以有效的减少检验时间，增加检验准确性。另外对于环境水质的分析也是环境监测的重要工作之一，采用离子色谱仪一般可以在20分～30分钟之内分析测试出常规项目：氟化物、氯化物、亚硝酸盐氮硝酸盐氮、硫酸盐等。通过标准溶液的配制，选择适合的浓度，配成多个项目的混合使用液，绘制标准曲线，通过标准曲线对环境水质样品进行定量分析，其精密度、准确度均达到环境监测实验室质量控制指标的要求。由此可以看出采用离子色谱法对水质进行监测可以极大的提高工作效率，对于在环境监测车上进行即时检验有着很大的帮助。在进行污染源水样监测时，离子色谱由于其分离的特性导致在进行样品分析前必须对样品进行处理，以保护分离柱不被损坏。在进行土样等固体监测样品时，需经过超声波、溶液浸泡等提取离子于溶液中，再进行处理后进行分析。

2.2离子色谱在大气环境监测的应用

大气中的氯化氢含量很低，但是垃圾场等地由于垃圾自燃导致塑料垃圾燃烧，可以使得该区域氯化氢含量相对较高。氯化氢浓度过高，可以导致周围环境改变，长期处在这种环境下对周围居民、生物的健康有着严重的不良影响。传统监测方式很难检测氯化氢含量，采用离子色谱可以准确的测定出大气中氯化氢的含量。其具体的试验方法是：首先进行采样，参考《空气和废气监测分析方法》，取2只大型气泡吸收管，分别装入10mL吸收液（2mmolNaHCO3、1.3mmolNa2CO3），用硅胶管串联后接在大气采样器上，再用硅胶管将微孔滤膜过滤器（孔径0.30μm）套在吸收管的进气孔上，以1L/min流量，采气60min。采样完毕后，将吸收液转入60mL聚乙烯瓶中，带回实验室。采用离子色谱对样品进行分析测定。分析条件：阴离子交换柱，淋洗液2mmolNaHCO3、1.3mmolNa2CO3，流速800μL/min，温度20.0。C，进样体积20μL。在检测时，最好选用带有化学抑制柱，灵敏度高、检出限低的离子色谱仪，以增加检测精密度。同时由于仪器在分析中只需要淋洗液、再生液，而不需要其它试剂，因此可节约药品，对环境产生的污染小，利用此方法测定样品时，结果重现性好。采用离子色谱法对大气中氯化氢等有毒有害物质进行监测，方便、快捷，是目前大气环境监测的首选方法。公务员之家:

三、关于离子色谱仪的维护与保养

由于离子色谱仪是精密仪器，其日常维护与保养对于仪器的使用寿命及监测精度都有着重要的影响，因此离子色谱仪要经常用淋洗液冲洗色谱柱，防止分离柱的堵塞、流动项气泡的产生。为了对色谱系统通液维护和柱效活化，在分析中或冲柱时要经常进空白样。另外在进行分析前要确保样品已经进行清洁和处理，以保障仪器安全。在检测结果出现重叠峰等情况时，说明分离柱收到了污染，要根绝离子色谱仪的维护手册，对分离柱进行清洁，具体的清洁方法按照说明书操作。另外还要经常根据不同品牌、型号的色谱仪说明书对仪器进行日常养护，并通过厂家维护人员的定期维护保障仪器监测精准度。

结论：离子色谱仪的发展为离子色谱在各行业的应用带来了更加广阔的空间，尤其是快速检验能力对于环境监测有着重要的意义。作为我国环境监测中的重要监测仪器，其操作人员的水品对于监测有着一定的影响，操作人员日常的养护及操作必须严格按照离子色谱监测手法进行，对于样品的处理必须严格，以此保障监测数据的真实性，为我国环境监测及保护提供及时有效的监测数据。

参考文献

[1]国家环保局.空气和废气监测分析方法[J].中国环境科学,1995.

[2]张海涛.环境监测新技术应用――离子色谱[J].环保信息,2006,1.

[3]王立新.离子色谱使用与养护[J].仪器分析,2007,4.

色谱范文篇2

关键词：色谱技术；食品安全；黄河湿地；检测；应用

色谱技术在现代仪器分析方法中占有重要的地位，因其具有特殊的高效、迅速的分离特性，已经成为物理、化学、生物分析不可缺少的重要工具。从色谱学的发展上看，自1903年以来，俄罗斯的植物学家茨维特成功分离叶绿素以来，经典的色谱方法由于分离缓慢，分离效率低、长时间没有引起广泛关注；直到20世纪50-60年代，由于以气相色谱（GC）为突破口，出现了气相色谱和质谱联用的仪器，使色谱进入了大发展时期；70年代进入高效液相色谱法（HPLC）为代表的现代色谱时期；80年代以HPLC的文献数量、应用范围已超过GC。近年来，由于高压输出泵的应用和分析检测技术的改进，使得高效液相色谱技术得到了迅猛的发展。如今，因为高灵敏度的检测器、高效率的色谱柱以及微型处理机的使用，使得该法成为了一种灵敏度高、分析速度快、应用范围广泛的分析方法。社会上出现有毒大米、加有添加剂的奶粉、地沟油、注水肉等损害人们身体的物质出现，如何让消费者买得放心、吃得安心成为人们关注的焦点。另外，湿地环境作为水生及陆生生态系统的过渡，兼有丰富的陆生和水生资源，所以，其和森林、海洋并称为全球三大生态系统。近年来，湿地被各种物质所污染，尤其有机污染物危害更大，所以，文章着重综述了色谱技术在食品进行安全检测中的应用，简要介绍了在黄河湿地污染物检测中的应用情况，以便更好的指导对各种环境污染物的防治，保证人们健康的生活。

1色谱技术的基本原理及特点

1.1色谱技术的原理。色谱法一般存在两相，固定不动的一相称为固定相；不断流过固定相的一相称为流动相。色谱法分离样品中不同物质的原理是利用各种物质在两相中的吸附能力、分配比及亲和能力等的不同而达到分离的目的。在外力作用下，含有样品的液体或气体流动相流过固定相后，固定相和流动相对样品中各组分的作用力强弱不同，使各组分被固定相保留时间的差异，使混合物中各组分得以分离。分离出的不同的组分，按照时间的差异逐个流经检测器，通过色谱仪器对信号进行处理，按流出物的浓度比例实现电讯号的输出，最后实现对不同组分的定性、定量分析。1.2色谱技术的特征。色谱技术几乎可以对所有的有机物进行分离，且具有好的分离效能、好的选择性、高灵敏度、应用范围广等特点，在食品安全检测，河水、湿地有机污染物分析得到广泛的应用。用此法不仅快速、方便、样品用量极少，且定量精密度高、技术相对较为成熟。

2色谱技术在食品安全检测中的应用

2.1食品中各种农药残留物的检测。果类、蔬菜中的有机氯、有机磷农药残留对人体带来的伤害、副作用及慢性中毒，使消费者对食品安全问题更为重视。所以，食物中含有的农药残留是否符合国家标准，就需各级检查部门进行及时、准确地检测。可以说世界上最为先进的测试公司-安捷伦科技有限公司对水果、蔬菜等农产品中的189种农药残留进行了检测[1]。许泓[2]等采用气质联用可以同时检测出107种农药残留。在所采用的色谱检测方法中，具有高灵敏度的液相色谱-串联质谱检测法是当前采用最广泛的方法之一。利用该法能对瓜果、蔬菜中残留的各类农药进行准确的鉴定与检测，是非常适用于痕量检测的。徐远金等[3]采用固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对疏菜中痕量的有机磷类农药，如甲胺磷、敌百虫、马拉硫磷、对硫磷等7种污染物质的残留量同时进行了测定。结果显示：7种农药的含量与其色谱峰的峰面积在一定范围内线性相关。检出限为0.002~0.090μg/kg，相对标准偏差（RSD）为3.1%~5.2%。从研究结果可以看出，与固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）法相比，该方法不仅检出限低、回收效率高、快速方便，而且重现性好、灵敏性高，适于对蔬菜中7种有机磷农药残留量进行既准确又可靠的痕量测定。马又娥[4]等采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法（SPE-LC-MS/MS）同时对蔬菜、水果中21种农药残留量进行了痕量测定。结果表明，样品中最低检出限为0.005μg/kg~0.030μg/kg，样品的平均加标回收率为76.34%-119.33%。研究结果表明，与分光光度法、比色法等相比较，该方法具有选择性好、灵敏度高、准确性高等优点。结果完全符合欧盟标准的要求，为茶叶出口提供了质量保证。SHENJin-can等[5]利用液相色谱-串联质谱法同时对小米和大米中的6种环己烯酮类除草剂如烯草酮、吡喃草酮、禾草灭、苯草酮、稀禾定和唆草酮等的残留量进行了测定。这些物质属于脂肪类除草剂，是细胞有丝分裂抑制剂。该方法作为一种新型的现代仪器分析手段，由于其具有分析检测范围宽、时间短等优点，因此在食品分析检测领域得到了广泛的应用。它能分析检测环己烯酮类的痕量残留物，对控制进出口产品质量提供有力的保障。李海飞[6]等利用高效液相色谱柱后衍生荧光检测了梨、苹果、桃、葡萄、香蕉和芒果等水果类样品中7种氨基甲酸酯类农药如涕灭威飒、涕灭威亚飒、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、克百威和甲蔡威的残留量进行了测定。结果显示：7种农药的3种不同浓度平均加标回收率为72.5%~116.2%，检出限为0.0037~0.0074μg/kg。该方法不仅快速、方便，而且定量结果准确。2.2食品中添加剂的检测。在食品中适当的加入一些添加剂是可以的，但若用量超过一定限度将会危害人类的健康。一般的食品添加剂有：甜味剂、防腐剂、人工色素、糖精、山梨酸钾、安赛蜜、苯甲酸钠防腐剂和环己基氨基磺酸钠等。经过处理后，利用色谱技术进行有效、迅速、准确地检测。食品添加剂带来了食物的多样性，但过度的使用会危害人体的健康。因此，食品企业应该合理、恰当的使用食品添加剂，避免加入对人体有害的添加剂，保证人们吃的安心。ZHANGJian-li等[7]采用高效液相色谱-质谱法（LC/MS）定性检测了保健品中的伐地那非。实验中用LC/MS法同时测定了13份样品。结果与伐地那非在同样条件下的标准色谱完全一致。从而证明样品中含有伐地那非。该方法测定的前处理简单、专一性强、准确性及可靠性高，适合于保健品中非法添加的伐地那非的定性检测。姚浔平等[8]采用高效液相色谱法测定了咖啡因、糖精钠、苯甲酸、安塞蜜等10种食品添加剂。结果表明：10种添加剂的检出限为0.004~0.010μg/kg。回收率为90.0%~105%，相对标准偏差小于5.0%，适用于对这10种添加剂的含量进行检测。从研究结果可以看出，与GC法相比，该方法不仅灵敏、准确，而且提高了检测效率，降低了检测成本。2.2.1食品中防腐剂的检测。为了防止食品腐烂，往往向其中添加一定量的防腐剂。常用的防腐剂有山梨酸及其钠盐、苯甲酸及其钠盐等，但是防腐剂若在人体内长期富集，到一定程度后会对人体各个器官产生严重的损害，故测定食品中防腐剂的含量尤为重要。王静等[9]用高效液相色谱法对食品中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯和对羟基苯甲酸丁酯进行了同时测定。7种防腐剂可以进行分离，加标回收率为93.3%~100.5%，检出限为0.025~0.500μg/kg。研究结果表明：与GC、薄层色谱（TLC）法相比较，此法准确度高、样品处理简单。刘二东等[10]研究利用HPLC测定含乳饮料中苯甲酸的含量。结果表明该方法样品处理过程简单，分析方法灵敏度高，且分离效果好，既适用于纯牛奶的测定，也适用于碳酸饮料中防腐剂苯甲酸、山梨酸含量的测定，具有广泛的应用前景。苏爱梅等[11]对火腿肠样品用沉淀法进行预处理，首先加沉淀剂将其沉淀，过滤后用反向高效液相色谱（RP-HPLC）法测定了样品中两种防腐剂山梨酸和苯甲酸的含量。最低检出限为0.024μg/kg，平均回收率为100.4%，RSD为0.68%。从研究结果可以看出，该方法具有分离效率高、色谱相选择范围宽、灵敏度高、样品前处理简单等优点，而且测定结果准确可靠，便于推广。2.2.2食品中甜味剂的检测。为了赋予食品甜味，往往向食品中添加能改善其口味的甜味剂。但是过量食用仍然会危害人们的身体健康，所以人们一定要合理适度使用食品甜味剂。丁芳林[12]等采用液相色谱-气相色谱联用法，测定了果冻等食品中的添加剂如甜蜜素、糖精钠和安赛蜜等的含量。结果显示：加标回收率为93.19%~100.90%，相对标准偏差为1.05%~2.04%。此方法有很高的选择性，且能准确定性及定量，分析速度很快，同时也适合于饮料等其它食品中的各种物质的定性、定量的检测。王敏[13]等先在酸性条件下使用次氯酸钠将甜蜜素转化为氯基环己烷，再利用高效液相色谱法进行了分析。测定样品的最低检出限可达0.020μg/kg，对于干扰较少的液体样品，最低检出限为0.5mg/L，加标回收率为70%~110%。该方法不仅分离效果好，而且可以有效减少一些样品中复杂基质对测定过程的干扰。费贤明[14]等利用高效液相色谱-荧光法测定了食品中的糖精钠，其检出限为0.005~0.020μg/kg，将其与高效液相色谱-紫外检测法相比较，此方法有更好的重现性，更高的准确度，因为荧光法的选择性响应，对色谱柱的性能要求较低，所以可快速分析复杂样品，是检测糖精钠最好的方法之一。

3黄河湿地检测中的应用

黄河水质污染主要为耗氧有机物。主要污染指标为氨氮、酚类物质、五日生化需氧量、高锰酸盐指数和石油类。徐媛原[15]等通过直接向样品溶液喷入钛酸四丁酯，将其水解后产生含水二氧化钛（TiO2•nH2O）的物质，以此作为吸附剂，建立了原位分散微固相萃取样品前处理新方法，并联用高效液相色谱法测定了环境水样中的双酚A、三氯生、辛基酚和壬基酚等4种酚类内分泌污染物。实验优化了TBOT用量，萃取时间，离子强度和洗脱液类型等萃取条件。在最佳条件下，4种待测物的检出限为0.18～2.16μg/L，检出限为0.60～7.21μg/L，富集倍数为14.7～169.4。方法具有良好的线性和精密度，已应用于实际湖水试样中4种目标物的检测，加标回收率在95.0%～112.5%之间，RSD在0.4%～7.1%之间。

4色谱技术的发展前景与展望

色谱范文篇3

1仪器与试药

PBQ-1型自动铺板器(重庆南岸动力仪器厂),恒温水浴锅(常州国华电器有限公司),紫外透射反射仪(北京六一仪器厂),KQ-500超声波清洗器(上海超声波仪器厂)等。

宁心胶囊(本院制剂室自制,批号080613、081025、090301);对照药材丹参、黄芪、苦参(购自江苏南通鑫鑫医药药材有限公司,经本院陈峰生主任中药师鉴定);对照品丹参酮ⅡA(批号110766-200416)、黄芪甲苷(批号781-9002)、苦参碱(批号100078-200414),供含量测定用,购自中国药品生物制品检定所。硅胶G(青岛海洋化工有限公司产品)。所用化学试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1丹参的鉴别

取丹参酮ⅡA对照品,加乙酸乙酯制成每1mL含2mg的溶液,作为对照品溶液。取本品内容物粉末2g,加乙醚10mL,置具塞试管中,超声提取30min,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯1mL使溶解,作为供试品溶液。取丹参药材1g,按上述供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。按处方量,取除丹参外的其余药味按工艺要求制成缺丹参的样品,按供试品溶液制备方法制备阴性供试品溶液。吸取上述溶液各5?L,分别点于以同一羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,以苯-乙酸乙酯(19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,10%硫酸乙醇液喷雾显色,热风吹干(80℃),日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材、对照品色谱相应位置上显相同的暗红色斑点,见图12.2黄芪的鉴别

取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。取本品内容物粉末2g,置索氏提取器中,加甲醇50mL冷浸1h,水浴回流2h;提取液回收甲醇并浓缩至干,残楂加水10mL微热使溶解;用水饱和的正丁醇萃取3次,合并正丁醇萃取液,用氨试液处理2次,弃除氨液,正丁醇液蒸干,残渣加水3～5mL使溶解,放冷;通过D101型大孔吸附树脂柱,先以水50mL洗脱,弃除水液,再用40%乙醇30mL洗脱,弃除40%乙醇液,继用70%乙醇50mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,用甲醇溶解并转移至2mL量瓶内,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取黄芪药材粉末1.5g,依上述供试品溶液的制备方法制备对照药材溶液。按处方量,取除黄芪外的其余药味,按工艺要求制成缺黄芪的样品,按供试品溶液的制备方法,制备阴性供试品溶液。吸取上述溶液各5L,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,以氯仿-甲醇-水(13∶6∶2)(10℃以下放置过夜)为展开剂,展开,取出,晾开。喷雾10%硫酸乙醇液显色,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材、对照品色谱相应位置上显相同的暗蓝色斑点,见图2。

2.3苦参的鉴别

取苦参碱对照品适量,加氯仿制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。取本品内容物粉末1g,置具塞锥形瓶中,加氯仿-氨水(25∶0.3)20mL,超声提取20min,滤过,水浴蒸干,加氯仿适量溶解,滤过,定容至10mL,作为供试品溶液。取苦参药材粉末0.5g,加氯仿25mL,浓氨试液0.3mL,放置过夜,滤过,滤夜蒸干,残渣加氯仿0.5mL使溶解,作为对照药材溶液。按处方量,取除苦参外的其余药味,按工艺要求制成缺苦参的样品,按供试品溶液的制备方法制备阴性供试品溶液。取上述4种溶液各5?L,分别点于同一以2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,以苯-丙酮-甲醇(8∶3∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾开,喷以碘化铋钾试液,热风吹干。供试品色谱中,在与对照药材、对照品色谱相应位置上显相同的鲜红色斑点,而阴性供试品色谱在此位置上无斑点,见图3。

色谱范文篇4

气相色谱法（gaschromatography简称GC）是色谱检测方法其中的一种。在色谱检验方法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。气相色谱检验方法由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱，用涂有固定液的单体作固定相的叫气液色谱。按色谱分离原理来分，气相色谱检验方法也可分为吸附色谱检验法和分配色谱检验方法两类，在气固色谱检验方法中，固定相为吸附剂，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。按色谱检验操作的形式来分，气相色谱属于柱色谱，根据所使用的色谱柱粗细不同，可分为一般填充柱和毛细管柱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中，管内径为2～6毫米。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1～0.5毫米的玻璃或金属毛细管的内壁上，填充毛细管柱是近几年才发展起来的，它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中，然后加热拉制成毛细管，一般内径为0.25～0.5毫米。在实际检验工作中，气相色谱法是以气液色谱为主。

2气相色谱在食品检验中的应用

2.1农药残留的分析

2.1.1毛细血管柱。对农药残留的检验最常用的毛细血管柱是10-50米，0.05-1μm液膜厚度的WCOT弹性石英毛细血管柱。这种毛细血管柱的优点是分离度高、灵敏度强和分析时间短等优点。但也存在一定的缺点：不挥发性共萃取物进入毛细血管柱容易造成比填充物堵塞的问题，如蜂拖尾和定量误差增大。

2.1.2检测器。最常用的有ECD、NPD和FPD，是农药残留物分析GC的检测仪。最通用，最灵敏的检测仪是MSD。ECD对卤代农药的灵敏度比较高，但是需要对样品进行很好的净化。NPD最适用于检测含氮和含磷品种的农药检测，FPD大多适用于含硫和含磷品种的农药检测。

2.2有机氯农药残留的检测。一般采用GC对有机氯农药进行分析，还可以对多氯联苯（PCB）、氯代苯呋喃等化工产品进行分析。样品一般采用固液萃取，在使用GC/MS鉴定色谱峰时，常用化学电离源和选择离子检测模式，采用此法可以分离和鉴定环境水萃取物中19种pg/g量级的有机氯农药和多氯联苯。

2.3有机磷农药残留的分析。有机磷农药残留物的分析一般采用填充柱和ECD、FPD或者NPD。在使用EPD时，对样品的要求比较严格，纯净度要高，而采用FPD和NPD进行检验时，对样品纯净度的要求可以低一些。固定液多采用DEGS、DC-200、SE-30、QF-1、OV-17等。2.4胺甲基酸脂杀虫剂残留检测。根据N-甲基氨基甲酸酯杀虫剂热稳定差的性质，不适合采用填充柱进行分析，可以采用毛细血管柱直接进行分析测定。采用ECD检测时可通过衍生反应提高灵敏度，目前大多采用NPD，如对涕灭威及其氧化产物的分析采用SE-54毛细血管柱、NPD等方法。

3结束语

色谱范文篇5

【Abstractobjective】TosetupamethodforqualitycontrolofFuyankangtablets.METHOD：HPLCmethodwasdevelopedtoquantitativedetermination.TheseparationwasperformedonAgilentTechnologiesZORBAXExtend-C184.6×250mm,5μm.Themobilephasewasacetonitrile-methanol-phosphatebuffer(pH=6.8)(16：16：68).Theflowratewas1.0ml·min-1.TheUVdetectionwavelengthwas220nm.Thecolumntemperaturewas30℃.RESULTS：ThelinearrangeofMatrineandOxgmatrinewereat0.02～0.40mg·ml-1(r=0.9995)and0.01～0.20mg·ml-1(r=0.9997)respectively,theaveragerecoveries(n=6)were98.2%and97.6%withRSD1.4%and2.2%.CONCLUSIONThemethodissimpleandaccurate,itcanbeusedforqualitycontrolofKangfulingcapsules.

【Keywords】HPLC；Kangfulingcapsules；Matrine；Oxgmatrine；Determination

康妇灵胶囊为《国家药品监督管理局标准（试行）》收载的品种，由苦参、杠板归、黄柏、益母草、鸡血藤、红花龙胆、土茯苓、当归等8种中药组成。具有清热燥湿、活血化瘀、调经止带的功效，为妇科常用中药[1]。苦参含有苦参碱、氧化苦参碱等成分，我们采用高效液相色谱法测定制剂中苦参碱、氧化苦参碱的含量，该项方法操作简便、快速、准确可靠，可用于康妇灵胶囊的质量控制论文。

1仪器与试药

1.1仪器LC-2010A高效液相色谱仪，CLASS-VP色谱工作站。

1.2试药苦参碱对照品（批号：100078-200414），氧化苦参碱对照品（批号：110780-200004），由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用；康妇灵胶囊为市售样品（贵州和仁堂药业有限公司，规格：0.4g·粒－1，批号：20061108，20061202，20061216）。乙腈、甲醇为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱：AgilentTechnologiesZORBAXExtend-C184.6×250mm，5μm，流动相：乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液（PH6.8）（16:16:68），检测波长：220nm，流速：1.0ml/min，柱温：30℃。

2.2溶液配制

2.2.1对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥12小时以上的苦参碱对照品和氧化苦参碱对照品各适量，分别加甲醇制成每1ml各含0.4mg的对照品贮备液；再精密量取苦参碱对照品贮备液和氧化苦参碱对照品贮备液各适量，加甲醇制成每1ml含苦参碱0.2mg、氧化苦参碱0.1mg的混合溶液，作为对照品溶液。

2.2.2样品溶液的制备取康妇灵胶囊10粒内容物，研细，取约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨溶液2ml使湿润，再加三氯甲烷（CHCl3）30ml，超声处理（功率250W，频率33KH2）20分钟，滤过，取滤液，再用三氯甲烷洗涤残渣、容器及滤器4次，每次5ml，滤过，滤液合并，置水浴上蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.2.3阴性对照溶液的制备取除苦参以外的处方中其余药材的十分之一量，按法制成片，再按样品制备方法，制成阴性对照溶液。

2.3专属性试验

分别精密吸取样品溶液、阴性对照溶液及对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图（图1）。由图1可见，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有相同保留时间（1氧化苦参碱：6.866min；2苦参碱：15.422min）的色谱峰，阴性试验无干扰，证明本法可行。

2.4线性范围考察

精密吸取对照品贮备液各适量，分别加甲醇配成浓度分别为苦参碱：0.02、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40mg·ml－1，氧化苦参碱：0.01、0.03、0.05、0.10、0.15、0.20mg·ml－1的溶液，摇匀，滤过，精密吸取续滤液各10μl，注入液相色谱仪，记录峰面积。以峰面积（A）为纵坐标，其浓度（C）为横坐标，线性回归，苦参碱回归方程为：A=4.34×105C＋3.87×102，r=0.9995；氧化苦参碱回归方程为：A=1.21×104C＋8.07×102，r=0.9997。结果表明，苦参碱在0.02～0.04mg·ml－1范围内峰面积与其浓度呈良好线性关系；氧化苦参碱在0.01～0.20mg·ml－1范围内峰面积与其浓度呈良好线性关系。

2.5精密度

取样品（贵州和仁堂药业有限公司，批号：20061108）按“2.2样品溶液的制备”方法制备样品溶液，重复进样5次，进样量10μl，在上述色谱条件下求得苦参碱峰面积RSD为0.9%，氧化苦参碱峰面积RSD为1.2%，表明精密度较好。

2.6稳定性试验

取样品（贵州和仁堂药业有限公司，批号：20061108）溶液，在0、2、4、8、24h分别进行测定。结果表明样品溶液在24h内基本稳定，苦参碱峰面积

的RSD为1.1%，氧化苦参碱峰面积的RSD为0.8%。

2.7重复性试验

取样品（批号：20061108）共6份，分别按“2.2样品溶液的制备”方法制备样品溶液，进行测定，求得苦参碱含量的RSD为0.7%，氧化苦参碱含量的RSD为1.6%，表明重复性较好。

2.8加样回收率试验

精密称取已知含量的样品（贵州和仁堂药业有限公司，批号：20061108，苦参碱含量3.01mg·g－1，氧化苦参碱含量2.42mg·g－1，平均装量0.3916g·粒－1）适量，共6份，分别置具塞锥形瓶中，分别精密加入苦参碱对照品溶液（0.2001mg·ml－1）、氧化苦参碱对照品贮备液（0.1000mg·ml－1）各适量，挥去甲醇，按“2.2样品溶液的制备“方法操作，得回收率试验溶液，依法测定，结果见表1。

2.9样品含量测定

分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定三批样品中苦参碱、氧化苦参碱峰面积，按外标法计算其含量（n=5），结果见表2。根据三批样品所测结果，暂定每粒康妇灵胶囊的苦参碱含量质控定量限为1.8mg，氧化苦参碱含量质控定量限为0.5mg。表1苦参碱、氧化苦参碱加样回收率试验表2三批样品含量测定结果

3讨论

3.1流动相的选择笔者选择了三种流动相：①乙腈-0.1%磷酸溶液（20:80）（三乙胺调节PH值至8.0）[2]；②乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液（PH6.8）-三乙胺（18:18:70:0.1）[2]；③乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液（PH6.8）（16:16:68）。经多次测试结果表明，前两种流动相所得峰形较宽，含杂质多，而采用③乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液（PH6.8）为流动相所得样品峰形好，干扰成分少，故选此做为含量测定的流动相。

3.2溶剂的确定笔者比较了用甲醇溶解供试品及用流动相溶解供试品，结果以甲醇为溶剂分离效果好，且保留时间短。

3.3通过对3批样品中苦参碱、氧化苦参碱的测定，结果表明苦参碱最高含量为1.38mg·粒－1，最低为1.18mg·粒－1；氧化苦参碱最高含量为1.08mg·粒－1，最低为0.94mg·粒－1。综合考虑确定限量，每粒含苦参碱不得低于1.8mg，含氧化苦参碱不得低于0.5mg。

本方法结果准确，方法简便，重现性及回收率均理想，可以有效地控制产品质量。

【参考文献】

色谱范文篇6

Dionex高效液相色谱仪，UVD170U，Chromeleon色谱工作站；电子天平（METTLERTOLEDO）；超声仪（AutoscienceAS3120，功率120W，频率40kHz）。硅胶G板、GF254板(青岛海洋化工厂)；甲醇为色谱纯；甲醇、三氯甲烷、乙醚、醋酸乙酯等试剂均为分析纯。

麝香酮对照品(批号110719-200409)、甘草苷对照品(批号111610-200604)、没食子酸对照品(批号110831-200302)均由中国药品生物制品检定所提供；周氏回生丸，购自天津安舜大药房（批号为070201，070202，070203）；丁香、木香、檀香、麝香、甘草、山慈姑等药材购自天津安舜大药房，经天津药物研究院张铁军研究员鉴定为正品。

2方法与结果

2.1薄层鉴别研究

2.1.1丁香的薄层鉴别取本品细粉5g，加乙醚30ml，水浴回流提取1h，过滤，滤液蒸干，加1ml甲醇使溶解，作为供试品溶液；取丁香对照药材0.1g，按供试品溶液的制备方法制得对照药材溶液；取缺丁香的其它药材制成的阴性样品5g，同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液液、阴性对照溶液各5μl，点于同一块硅胶GF254板上，以甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(9∶4∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，于紫外254nm下检视。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性无干扰。见图1。

2.1.2木香的鉴别取本品细粉3g，加乙醚30ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，加乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液；取木香药材细粉0.5g，按供试品溶液的制备方法进行制备，作为对照药材溶液；取缺木香的其它药材制成的阴性样品3g，按照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述供试品溶液、阴性样品溶液、木香对照药材溶液各5μl，点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-环己烷(5∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液显色，吹干，吹至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。见图1。

2.1.3檀香的鉴别取本品细粉40g，加200ml蒸馏水，置挥发油提取器中，回流提取3h，收集挥发油，挥发油加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取檀香细粉1g，按供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液；取缺檀香的其它药材制成的阴性样品10g，按照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述供试品溶液、阴性样品溶液、对照药材溶液各10μl，点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚-二氯甲烷-醋酸乙酯(6∶1∶0.25)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以对二甲氨基苯甲醛溶液，热风吹至斑点清晰。在供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。见图1。

图1周氏回生丸中丁香、木香、檀香的TLC图谱（略）

2.1.4麝香的鉴别取本品细粉10g，加乙醚50ml，水浴回流提取1h，过滤，滤液蒸干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取麝香酮对照品适量，加甲醇制成每毫升含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；取麝香药材细粉0.1g，按供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液；取麝香阴性样品20g，按供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述对照品溶液、对照药材溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各5μl，点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-环己烷(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液，热风吹至斑点清晰。在供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰。见图2。

2.1.5甘草的鉴别取本品细粉5g，加甲醇50ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，转移至分液漏斗中，加乙醚萃取3次，20ml/次，弃去乙醚层，水层用水饱和正丁醇萃取3次，20ml/次，合并正丁醇层，水浴蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取甘草苷对照品适量，加甲醇制成每毫升含0.6mg的溶液，作为甘草苷对照品溶液；取甘草对照药材0.5g，按供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液；取缺甘草的其它药材制成的阴性样品5g，按照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述供试品溶液、阴性样品溶液、对照品溶液、对照药材溶液各5μl，点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，热风吹至显色清晰。供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。见图2。

2.1.6山慈姑的鉴别取本品细粉（过50目筛）20g，加pH=2的盐酸30ml，超声30min，过滤，滤液用10%的氢氧化钠调节到pH=10，再用醋酸乙酯进行萃取3次，30ml/次，将醋酸乙酯层蒸干，加1ml甲醇使溶解，作为供试品溶液；取山慈姑对照药材0.5g，按照供试品溶液的制备方法制得对照药材溶液；取缺山慈姑的其它药材制成的阴性样品10g，按照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法实验，吸取供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液各10μl，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-氯仿-醋酸乙酯-冰醋酸（20∶5∶8∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液显色，热风吹至斑点清晰。供试品色谱中，在与山慈姑对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图2。

图2周氏回生丸中麝香、甘草、山慈姑的TLC图谱（略）

2.2含量测定研究

2.2.1色谱条件色谱柱为DiomandTMC18(200mm×4.6mm，10μm)，流动相为甲醇-0.1％磷酸(5∶95)，流速1.0ml/min，检测波长273nm，柱温30℃，理论塔板数按没食子酸峰不低于3000。色谱图见图3。

2.2.2对照品溶液的制备精密称取没食子酸对照品适量，用甲醇溶解制成91.6μg/ml的对照品溶液，0.45μm滤过，即得。

2.2.3供试品溶液的制备取本品粉末0.15g，精密称定，加入4mol/L的盐酸50ml，加热回流提取3.5h，冷却，过滤，精密移取1ml置5ml容量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

2.2.4线性关系考察实验将上述对照品溶液稀释成不同的浓度，依次进样10μl，以色谱峰面积对没食子酸溶液的浓度作图，并进行回归统计，得到没食子酸的回归方程为Y=25.853X-4.5553,r=0.9999，线性范围为9.16～91.6μg/ml。

2.2.5精密度实验精密量取上述对照品溶液10μl，连续进样6次，测得没食子酸的峰面积RSD为0.16％，表明进样精密度良好。

2.2.6重复性实验取070201批样品，按供试品溶液的制备方法制得6份供试品溶液，精密量取10μl，进样，测得没食子酸的峰面积RSD为0.81%，表明该方法的重复性良好。

2.2.7稳定性实验取070201批样品，按供试品溶液的制备方法制得供试品溶液，室温放置，在0，2，4，8，12，24h进样测定，测得没食子酸的峰面积RSD为0.84%，表明样品溶液在24h内稳定。

图3没食子酸HPLC色谱图（略）

2.2.8回收率实验取已知含量的周氏回生丸（每克含76.02mg的没食子酸）6份，每份0.075g，分别置于具塞锥形瓶中，准确加入2.81mg·ml-1的没食子酸对照品溶液各1ml，按“2.2.3”项下方法制得各供试品溶液。在上述色谱条件下测定，测得没食子酸的平均回收率(n=6)为99.3%，RSD值为1.81%。

2.2.9样品含量测定取周氏回生丸样品，按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液，在上述色谱条件下测定，按外标法计算含量，测得3批（批号070201，070202，070203）中没食子酸的含量分别为7.57％，7.52％和7.51％（n＝3）。

3讨论

本制剂由14味中药组成，成分比较复杂。为了更好地控制成品的质量，我们采用薄层色谱鉴别法对其中的6味主要药材进行了鉴别。通过对色谱条件进行优化，并经3批样品实验证明，该方法简便易行，斑点分离清晰，重现性好，阴性对照无干扰可作为该制剂的质量控制的方法。

本品为中药复方制剂，五倍子为本品的君药，没食子酸为其主要活性成分，故选择没食子酸作为评价本品质量的指标成分。《中国药典》2005版给出了五倍子中的没食子酸含量测定方法，用于本制剂中，色谱分离度不好，且取样量太大，不利于样品回收率的测定。本研究优化了流动相比例、柱温等色谱条件，并确定了合适的供试品溶液制备方法。该色谱条件下，色谱峰分离度良好，阴性无干扰，且方法简单易行，结果可靠，重复性好。

【参考文献】

［1］李泽友，潘扬，丁岗.木香药材中木香羟内酯和去氢木香内酯的定性和定量研究［J］.时珍国医医药，2004，15(11)：745.

［2］闻绍春，徐华，高钢.冠心七味滴丸中檀香与降香的薄层色谱鉴别研究［J］.内蒙古医学杂志，2005，37(12):1152.

［3］冯国庆，党晓菊，邹恩济，等.薄层扫描法测定蒙药扎冲注射液中麝香酮含量［J］.中国民族医药杂志，1999，5(4):39.

［4］蒋艳玲，袁卫梅，李宇翠.薄层扫描法测定麝香保心丸中麝香酮的含量［J］.河南中医药学刊，2002，17(4)：21.

色谱范文篇7

王松林等将DCS水分为两部分，一部分进行甲醇醇解，然后硅烷化处理进行气相色谱分析，测定各种碳水化合物，这一过程还可测定半纤维素中的糖醛酸和果胶。利用甲醇分解替代常规水解可用来检测机械浆悬浮液中的果胶（聚半乳糖醛酸）含量。另一部分DCS水则用甲基-叔丁基醚（MTBE）进行抽提，溶剂部分硅烷化后进行气相色谱分析，测定脂类抽出物，如脂肪酸、甾醇、甾酯和甘油三酸酯的含量；硅烷化试剂一般使用三甲基氯硅烷和六甲基二硅胺烷，将二者按照一定比例混合后对水样有机成分进行硅烷化（酯化）处理[1]。一般DCS水中的有机成分可以通过气相色谱进行分析，但由于其成分复杂，常规的外标气相色谱分析方法很难对其成分进行定性定量分析。采用气相色谱-质谱联用的方法是更有效的分析手段。可以通过向分析水样中加入标准物（山梨糖醇等）的内标法进行气质联用分析。由质谱给各种成分定性，由气相色谱峰值比例（参比标准品的峰值和浓度）来定量。田志强等人以针叶木漂白化学热磨机械浆（BCTMP）为原料，模拟制成造纸白水，利用气相色谱-质谱联用（GC-MS）对其在生产过程中产生的溶解与胶体物质（DCS）中的化学组成进行了研究分析。采用GC-MS对DCS中的碳水化合物以及脂肪酸和树脂酸进行定性分析，结果表明，针叶木BCTMP浆料DCS水甲醇醇解产物主要成分是各种糖类，其中葡萄糖含量最高，其次是木糖、甘露糖和阿拉伯糖，半乳糖的含量相对较少；CTMP浆料DCS水的MTBE抽出成分主要包括松香酸系列物质和脂肪酸类物质，还有甘油酯和甾醇酯类物质等[2]。刘超等以杨木漂白化学热磨机械浆（BCTMP）为原料，模拟造纸白水，利用气相色谱-质谱联用（GC-MS）对其在生产过程中产生的溶解与胶体物质（DCS）化学组成进行了定性分析研究。采用GC-MS对DCS中的碳水化合物以及脂肪酸和树脂酸进行定性分析，结果表明，DCS的MTBE抽出成分主要包括：树脂酸有脱氢枞酸；饱和脂肪酸有十一酸、硬脂酸、软脂酸、山嵛酸和掬焦油酸；不饱和脂肪酸有亚油酸和油酸；另外还有苹果酸、壬二酸、肌醇和葡萄糖。DCS水样甲醇醇解产物主要成分是：甘油醛、半乳糖、甘露糖、阿洛糖和葡萄糖；此外还有草酸、乙酰丙酸、缩苹果酸、甘油、磷酸、苹果酸和对羟基苯甲酸[3]。在造纸工业中广泛地用到了气相色谱及其各种仪器在线联用的方法研究浆液和废水中的各种化合物，但研究脱墨污泥中的化合物至今少见。刘贤淼等主要用气相色谱-质谱联用分析造纸脱墨湿污泥与干污泥乙酸乙脂提取物的化学组成及含量，结果表明：湿污泥中主要有正十六烷酸和十八烷酸，干污泥中主要有正十六烷酸、2-甲氧基-N-[2-[1-(4-溴苯)-5-四唑基]乙烯基]-苯胺，为开发这种污泥的资源化利用方法提供理论支持[4]。传统的羧基含量测定方法有酸碱滴定或EDTA复合滴定，但这些方法复杂、耗时，即使在同一个实验室进行测定，实验结果的重复性也很差。顶空气相色谱(HSGC)现已被广泛地应用于复杂母体样品中挥发性成分的分析。对于通过化学反应能够产生挥发性气体的非挥发性液体样品，也可以应用HSGC测定其产生的挥发性气体的物质含量，即采用一种液态反应剂使其与固态纸浆纤维的羧酸发生化学反应释放出CO2，通过TCD测得CO2的信号峰面积，从而测定纸浆纤维的羧基含量。在对纤维改性方面的研究中，CarvalhoM.G.等利用反气相色谱（IGC）技术研究制浆造纸过程中打浆、成形及施胶对桉木KP纤维的表面性能的影响，介绍了利用IGC技术测定纸浆纤维和手抄片表面的酸碱特性及表面张力的分布情况[5]。木素经过高锰酸钾氧化后的产物为芳香酸，用重氮甲烷甲基化后，芳香酸转变为芳香酸甲基酯，用气相色谱法测定芳香酸的种类，用苯均四酸四甲基酯作内标物，可以进行定性、定量分析。木素高锰酸钾氧化产物用甲醇溶解后，与过量的重氮甲烷乙醚溶液完成甲基化反应。溶剂蒸发后的残留物溶于二氧六环中，与重氮甲烷乙醚溶液甲基化。溶剂蒸发后的残留物中加入苯均四酸四甲酯作内标物，混和后加入二氧六环溶液，取此溶液作气相色谱分析。侯庆喜等利用全蒸顶空气相色谱（HSGC）技术为硫酸盐法制浆所得废液中易挥发有机磺化物的测定找到了一种简便、快速、准确的方法。使用HSGC法可以有效测定制浆造纸工厂的各种水流中挥发性有机物的浓度，如浓度高达1000mg/L以上的甲醇、甲乙酮、丙酮等，以此法获得的有关数据为制浆造纸工业提供了很有价值的参考依据[6]。GC在制浆造纸工业中同样可用于测定造纸污冷凝水中的挥发醇，还可用于测定造纸次氯酸盐漂白中痕量多氯联苯。工业生产过程中产生的废水里大部分含有挥发性有机物，如挥发醇、挥发酚，有的微量或是痕量，常规条件下选择溶剂富集以及确定测量方法十分困难，使用气提浓缩装置配上GC，在适当条件下就可对造纸污冷凝水中微量低沸点挥发醇的混合物进行有效测定[7]。孙剑辉等采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用仪对碱法草浆造纸废水在酸性条件下经乙醚萃取，K-D浓缩器浓缩后的有机污染物进行了分析研究。结果表明，碱法草浆造纸废水中共含有29种有机污染物，其中主要污染物为各种有机酸类如丙酸、丁酸、苯甲酸类、苯乙酸类等，它们共占有机物总量的50.84%。其次为“长久性有机污染物”（POPs）呋喃类，包括呋喃甲醛、呋喃甲酸、苯并呋喃，它们分别占有机物总量的20.12%、2.84%、2.16%，共计25.12%。此外，尚发现有列入环境优先污染物黑名单的甲苯、乙苯、邻二甲苯、苯酚和较多的苯环类有机物，它们分别占有机物总量的2.71%、0.32%、0.30%、0.32%、9.88%，共计13.53%。分析结果说明，碱法草浆造纸废水不但有机物种类多，且毒性大。若该废水在排放前没有得到有效的处理，将对环境造成极大的危害。本研究为碱法草浆造纸废水源的污染控制、环境管理和优先监测提供科学依据[8]。AbhayRaj等采用GC-MS技术对木素生物降解后的小分子质量物质进行了研究，在木素结构方面取得了重要进展。在AbhayRaj等对木素降解菌对制浆造纸工厂废水处理的研究中，借助GC-MS方法对废水中的木素经细菌降解后的低分子质量的芳香族化合物进行了确认，从而使人们对于细菌脱色和木素降解的机理有了更好的理解[9-10]。覃程荣等利用裂解气相色谱-质谱联用技术分析竹子硫酸盐浆原浆，氧脱木素后纸浆，二氧化氯漂白后纸浆中残余木素的结构变化。实验结果表明，二氧化氯漂白浆残余木素的热稳定性高于未漂浆和氧脱木素浆残余木素，未漂浆和氧脱木素浆残余木素的热稳定性十分接近，不同温度点的热失重相差甚微。经过氧脱木素和二氧化氯漂白后，木素结构均受到一定程度破坏，其中氧脱木素由于处理条件剧烈，导致木素结构稳定性最差，因此氧脱木素浆残余木素的低沸点裂解碎片含量最高[11]。

高效液相色谱（HPLC）分析技术在制浆造纸领域中的应用

HPLC过去用于分析粒子分离（SE）和逆相（PR）模式。用交联聚苯乙烯树脂管柱，四氢呋喃作溶媒，在SE模式中能很好的分离树脂基团。HPLC存在一个问题就是甾醇和脂肪酸的重叠。定量测定抽提物组分不是像GC中一样是直向的。折射系数检测器并不如FID应用普遍。这种检测器的响应很大程度上依赖于聚合物的结构。这意味着基团成分将显著影响反应。修正系数不明确，采用量化国内标准很困难。因此HPLC-SEC方法仍被认为是一种唯一的半定量方法。HPLC-SEC可以不必衍生化，甲基化也将能促进脂肪酸和树脂酸的分离。HPLC-SEC用独立分离系数进一步分析聚合物单体[12]。近年来草酸钙（草酸垢）的形成在制浆造纸工业中造成诸多问题，因此如何分析及控制漂白废液中的草酸浓度就显得尤为重要。高效液相色谱和离子交换色谱等色谱法一般可以作为测定草酸的标准方法。HongFeng等人研究出以一个基于阴离子交换柱的离子交换色谱法作为对照方法，利用一套配备了AminexHPx-87H液相色谱柱的高效液相色谱系统测定漂白废液中的草酸浓度结果显示，漂白废液中含有一些干扰高效液相色谱法测定的化合物。通过采用稀释样品后再经活性炭吸附的处理方法，可以得到较为满意的结果。分析发现高效液相色谱法与离子交换色谱（对照法）之间的相关性较好，相关系数为0.994。该方法的建立有利于监控制浆造纸企业中闭路循环漂液中形成草酸钙时的临界草酸浓度[13]。烷基烯酮二聚体（AKD）是国内外造纸业公认的效果优良的反应型中/碱性施胶剂，在各种纸种中都应用广泛，但其也有应用的局限性。对纸品中AKD施胶剂成分进行分析，不仅是提高胶料施胶效率、解决施胶障碍和优化操作过程的重要途径，也可在一定程度上为相关机理的进一步阐明奠定基础。使用高效液相色谱（HPLC）分析技术测定纸页中的AKD，不仅可以测定反应的AKD的量，还可以测定未反应的AKD的量，虽然操作相对较繁琐，但是精确度比较高[14]。在纸厂里确定纸浆的得率不是一个简单的任务。在间歇蒸煮过程中，可以通过安装一个装有定量木片的悬筐，测量悬筐中生产的纸浆量来确定得率。但在连续蒸煮中，这个方法不可能。DavidVaaler等人利用高效液相色谱（HPLC）分析纸浆中碳水化合物的含量从而来评价制浆得率，这个方法纸浆不需要任何的预处理或单糖衍生化，可以在连续蒸煮过程中进行碳水化合物来评价得率或者确定纸浆中半纤维素的含量。利用HPLC方法可以简单准确的定量分析纸浆中碳水化合物的含量，因而很有应用前景[15]。制浆造纸废水中约含（1.0～2.5）%的乙酸，此外，还含有其他微量有机酸和醛等，这种废水外排必然使水体遭到酸性污染。水中少量的乙酸对水系统的生态平衡与人体健康造成不良影响和危害。因此，对废水中乙酸的快速分析尤为重要。目前对乙酸的分析方法很多，主要有分光光度法、荧光法、薄层层析法、气相色谱法及酶法等，这些方法或需经预分离和衍生化等前处理，或精确度不高，而且测定操作复杂。康春莉等采用HPLC方法，以双波长紫外检测器，利用外标法测定造纸工业废水中乙酸的含量，此法测量精确高[16]。

色谱范文篇8

1.1仪器：日本岛津SCL-10Avp系统控制器；SPD-10Avp检测器；LC-10ATvp泵。

1.2试药：淫羊藿苷对照品（中国药品生物制品检定所）；补肾口服液自制；乙腈为色谱纯，水为二次蒸馏水，其余试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1色谱条件：日本岛津SCL-10Avp系统控制器；SPD-10Avp检测器；LC-10ATvp泵；ODS柱（4.6×150mm）；流动相：乙腈-水（25.5:74.5）；流速：1.0ml/min；柱温：室温；检测波长：270nm；柱压：108kgf；理论塔板数不低于1500。

2.2对照品溶液制备：精密称取淫羊藿苷对照品2.32mg，加甲醇制成每1ml含0.0928mg溶液，即得。

2.3供试品溶液制备：精密吸取补肾口服液10ml置分液漏斗中，用醋酸乙酯提取3次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，水浴蒸干，加50％乙醇使溶解，置10ml量瓶中定容，即得。

2.4阴性液溶液的制备：取不含淫羊藿的补肾口服液10ml，以与制备供试品溶液相同的方法制备阴性液溶液。

2.5线性关系考察：精密吸取淫羊藿苷对照品溶液（0.0928mg/ml）2.5,5.0,10.0,15.0，20.0μl,按上述色谱条件进行色谱分析。以色谱峰峰面积积分值为纵坐标，对照品进样量为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程得Y=19824X-28753，r=0.9997。结果表明，淫羊藿苷进样量在0.232μg-1.856μg之间具有良好的线形关系。

2.6精密度试验：精密吸取供试品溶液10μl，连续进样5次，按上述色谱条件进行色谱分析，RSD为2.3%。

2.7稳定性试验：精密吸取供试品溶液，于0，2，4，8小时各进样10μl，按上述色谱条件进行色谱分析，RSD为1.4%。

2.8重复性试验：以同一批号样品制备5个供试品溶液，分别精密吸取供试品溶液各进样10μl，按上述色谱条件进行色谱分析，RSD为2.3%。

2.9加样回收率试验：精密吸取已知淫羊藿苷含量的样品5ml，精密加入2.5ml淫羊藿苷对照品溶液（0.0984mg/ml），以与制备供试品溶液相同的方法制备加样回收供试品溶液，在与测定供试品溶液相同的条件下测定加样回收供试品溶液。平均回收率为100.3%，RSD为1.3%。

3.0样品含量测定：分别精密吸取对照品溶液5μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。用高效液相色谱仪测得的色谱峰面积，以外标一点法计算样品中淫羊藿甙的含量。

3小结与讨论

补肾口服液处方二十味中药，本文对其进行的质量研究，参考2005版药典（一部），采用高效液相色谱法对方中淫羊藿进行了定量研究，规定了淫羊藿甙的含量范围，并对其进行了方法学考察。淫羊藿中的淫羊藿甙含量较高，易于分离提取，用高效液相色谱法测定含量，具有稳定、杂质不易产生干扰等优点，所以用淫羊藿甙作为定量标准。

【摘要】本文对补肾口服液进行了质量研究，采用高效液相色谱法对其中淫羊藿进行的定量研究，规定淫羊藿苷含量的范围，并对其进行了方法学考察；补肾口服液中的淫羊藿苷含量较高，易于分离提取，检测方法简单可行，具有稳定、杂质不易产生干扰等优点。

【关键词】补肾口服液淫羊藿苷高效液相色谱法

补肾口服液是补肾壮阳的常用药，疗效确切，市场使用较广。其中包括人参、肉苁蓉、淫羊藿、熟地等中药，以淫羊藿为君药，来源于小檗科植物淫羊藿EpimediumbrevicornumMaxim.舒叶淫羊藿EpimediumsagittatumMaxim，柔毛淫羊藿EpimediumpubescensMaxim，巫山淫羊藿EpimediumwushanenseT.S.Ying或朝鲜淫羊藿EpimediumkoreanumNakai的干燥地上部分，具有补肾阳，强筋骨，祛风湿的功效，用于阳痿遗精，筋骨痿软，风湿痹痛，麻木拘挛；更年期高血压。

参考文献

[1]《中华人民共和国药典》2005版（一部）.

色谱范文篇9

【关键词】龙川草骨痛颗粒；薄层色谱法；高效液相色谱法；绿原酸

StudyonQualityStandardofLongchuancaogutongGranule

Abstract：ObjectiveToestablishastandardforthequalitycontrolofLongchuancaogutongGranule.MethodsRamulusCinnamomi,RadixAchyranthisBidentatae,RuXiang,MoYaoandRhizomaCorydaliswereidentifiedbyTLC,andthecontrolofChlorogenicacidinCortexEucommiaewasdeterminedbyHPLC.ResultsThecalibrationcurvewaslinearintherangeof1.62～21.60μg(r=1.0000).Theaveragerecoveryofthemethodwas98.7%,RSDwas2.29%(n=5).ConclusionThismethodisreliableandaccurate,andcanbeusedforthequalitycontrolofthispreparation.

Keywords：LongchuancaogutongGranule;TLC;HPLC;Chlorogenicacid

龙川草骨痛颗粒是由杜仲、乳香、没药、延胡索、牛膝、桂枝等15味药材组成的复方制剂。具有补益肝肾、舒筋活络、养血敛阴、止痛消淤等功能，临床上用于治疗腰间盘突出、骨质增生、颈椎病、风湿以及类风湿症，疗效满意。处方中杜仲药材所含的主要成分为绿原酸，绿原酸的含量测定方法，文献报道有薄层扫描法［1］、紫外分光光度法［2］、高效液相色谱法［3］等。本实验采用薄层色谱法对处方中桂枝、牛膝等五味药材进行定性鉴别；采用了检测灵敏度高、准确度及精密度好的高效液相色谱法，对处方中的绿原酸进行含量测定，用以控制其质量。

1仪器与试药

1.1仪器LC4A高效液相色谱仪；SPD2A紫外检测器；CR3A积分仪；UV260紫外分光光度计（日本岛津制作所）。

1.2试剂与药品甲醇为色谱纯；磷酸、石油醚、醋酸乙酯、氯仿、正己烷等其它试剂均为分析纯。绿原酸对照品（批号7539406中国药品生物制品检定所）。龙川草骨痛颗粒（由沈阳军区沈阳制剂中心提供，批号20010612，20020620，20020623，20030314）。

2方法与结果

2.1鉴别

2.1.1桂枝定性鉴别桂枝其有效成分为脂溶性和水溶性两部分，用蒸馏法提取挥发油，以桂皮醛作对照品，参考桂枝薄层色谱鉴别项下的色谱条件进行薄层鉴别，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点，分离效果好，经阴性对照，阴性样品无干扰，证明此方法具专属性与可行性。

对照品溶液制备：取桂皮醛对照品，加乙醇制成每毫升含1μl的溶液，作为对照品溶液。

阴性对照液制备：取去桂枝的本品细粉5g，加乙醇10ml，浸泡20min，时时振摇，滤过，滤液作为阴性对照液溶液。

供试品溶液制备：取本品细粉5g，加乙醇20ml，加热回流40min，滤过，滤液加入盐酸2ml，加热回流1h，后浓缩至约5ml，加水10ml，用石油醚（60～90℃）20ml提取，提取液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

测定法：照薄层色谱法［4］，吸取供试品溶液、阴性对照液各10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）∶醋酸乙酯（17∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色斑点。见图1。

2.1.2牛膝定性鉴别牛膝含皂苷和脱皮甾酮、牛膝甾酮、钾盐和黏液质等。有散淤活血、消肿痛、补肝肾、强筋骨、降血压等效用。其有效成分三匝皂苷，水解后皂元齐墩果酸，以齐墩果酸为对照品。使用乙醇，加热回流提取并在盐酸条件下，加热回流将提取物水解，用甲醇制成供试品液，另使用氯仿∶甲醇（40∶1）为展开剂。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，分离效果好，经阴性对照，阴性样品无干扰，证明此方法具专属性与可行性。

对照品溶液制备：取齐墩果酸对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。

阴性对照液制备：取去牛膝的本品细粉5g，按供试品制备方法，依法操作，作为阴性对照液溶液。

供试品溶液制备：取本品细粉5g，加乙醇20ml，加热回流40min，滤过，滤液加入盐酸2ml，加热回流1h，后浓缩至约5ml，加水10ml，用石油醚（60～90℃）20ml提取，提取液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

测定法：照薄层色谱法［4］，吸取供试品溶液10～15μl、对照品溶液2μl，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以氯仿：甲醇（40∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点。见图2。

2.1.3乳香定性鉴别乳香中含树脂、树胶、挥发油。树脂的主要成分为游离α、β-乳香脂酸、结合乳香脂酸、乳香树脂烃；树胶含阿糖酸、西黄芪胶粘素；挥发油呈淡黄色，有芳香，含蒎烯、消旋柠檬烯及α、β-水芹烯。采用水蒸气蒸馏收集挥发油，以药材作对照，以石油醚（60～90℃）：醋酸乙酯（85∶5）为展开剂，进行二次展开，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，分离效果好，经阴性对照，阴性样品无干扰，证明此方法具专属性与可行性。

对照品溶液制备：取乳香对照药材0.5g，加乙醇10ml，超声处理5min，滤过，滤液作为对照品溶液。

阴性对照液制备：取去乳香的本品细粉5g，按供试品制备方法，依法操作，作为阴性对照液溶液。

供试品溶液制备：取本品细粉10g，加乙醇10ml，超声处理5min，滤过，滤液作为供试品溶液。

测定法：照薄层色谱法［4］，吸取供试品溶液10～15μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）∶醋酸乙酯（85∶5）为展开剂，展开3cm，取出，晾干，再以石油醚（60～90℃）：醋酸乙酯（85∶5）为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰。日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图3。

图1桂枝的薄层色谱图（略）

图2牛膝的薄层色谱图（略）

图3乳香的薄层色谱图（略）

2.1.4没药定性鉴别没药中含树脂、树胶、挥发油。树脂的主要成分大部分为脂溶性，小部分为水溶性，含α，β-罕没药酸，没药尼酸，α，β-罕没药酚；挥发油在空气中易树脂化，含丁香油酚、枯醛、蒎烯、桂皮醛等；树胶水解得阿拉伯糖、半乳糖和木糖。采用水蒸气蒸馏收集挥发油，以药材作对照，以石油醚（60～90℃）∶醋酸乙酯（85∶5）为展开剂，进行二次展开，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，分离效果好，经阴性对照，阴性样品无干扰，证明此方法具专属性与可行性。

对照品溶液制备：取没药对照药材0.5g，加乙醇10ml，超声处理5min，滤过，滤液作为对照品溶液。

阴性对照液制备：取去没药的本品细粉5g，按供试品制备方法，依法操作，作为阴性对照液溶液。

供试品溶液制备：取本品细粉10g，加乙醇10ml，超声处理5min，滤过，滤液作为供试品溶液。

测定法：照薄层色谱法［4］，吸取供试品溶液10～15μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）：醋酸乙酯（85∶5）为展开剂，展开3cm，取出，晾干，再以石油醚（60～90℃）：醋酸乙酯（85∶5）为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰。日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见图4。

2.1.5延胡索薄层色谱鉴别延胡索主要含生物碱，有延胡索甲素、乙素、丙素、丑素等。药理实验已证明，均有显著的镇痛、安定作用。有行气活血、散淤止痛之功效。用于心腹腰膝诸痛、跌打损伤、淤血作痛等症。以延胡索药材为对照，使用氯仿提取，用甲醇制成供试品液，另使用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板，以正己烷∶氯仿∶甲醇（7.5∶4∶1）为展开剂。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，分离效果好，经阴性对照，阴性样品无干扰，证明此方法具专属性与可行性。

对照品溶液制备：取延胡索对照药材0.5g，按供试品制备方法，依法操作，作为对照品溶液。

阴性对照液制备：取去延胡索的本品细粉5g，按供试品制备方法，依法操作，作为阴性对照液溶液。

供试品溶液制备：取本品细粉5g，加氯仿30ml，浓氨试液1ml，超声处理30min，滤过，用硫酸（3→10）提取2次，15ml/次，合并酸提取液，用浓氨试液调pH9～10滤液作为供试品溶液。用氯仿提取2次，10ml/次，合并氯仿提取液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

测定法：照薄层色谱法［4］，吸取供试品溶液10～15μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正己烷∶氯仿∶甲醇（7.5∶4∶1）为展开剂，置已用展开剂饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰。日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。在空气中挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，见图5。

图4没药的薄层色谱图（略）

图5延胡索的薄层色谱图（略）

2.2龙川草骨痛颗粒中杜仲所含绿原酸的含量测定

2.2.1色谱分析条件

测定波长选择：取绿原酸对照品，加50%甲醇溶解，制成每毫升含10μg的溶液,紫外分光光度法扫描，光谱见图6。从图6中看出绿原酸在321nm处有最大吸收，故选择321nm为测定波长。

图6绿原酸对照品UV图谱（略）

色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂C18柱（4.6mm×250mm,7μm）；流速1ml/min；柱温28℃;进样量20μl。

流动相的选择：参照有关文献，选择甲醇-0.4%磷酸溶液(15∶85)为流动相，保留时间约为17min。

对照品溶液的制备：精密称取绿原酸对照品5mg（实际称样为5.4mg）,置100ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声波处理10min，使对照品溶解，再加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（54μg/ml）。

供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的粉末约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入氯仿液30ml，超声处理2次，30min/次,弃去氯仿液，挥干，加甲醇30ml，超声处理2次，30min/次,合并甲醇液，蒸干，残渣加50%甲醇溶解，转移至10ml量瓶内，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。

2.2.2方法学考察

空白实验：按处方量制备缺杜仲的阴性对照溶液，照文中所述含量测定方法操作，结果空白溶液与绿原酸对照品相同保留时间处，未显示明显色谱峰，认为无干扰，见图7。

图7龙川草骨痛颗粒的HPLC图（略）

样品溶液稳定性实验：将待测样品溶液，置室温下贮存，分别于0，0.5，1，2，3，5h,定期测定含量。结果6次含量的RSD为0.48%,表明样品溶液基本稳定。

仪器的精密度实验：精密吸取上述对照品溶液（54μg/ml）20μl，重复进样6次，结果RSD为0.41%，精密度实验符合要求。

重复性实验：取同一批号的供试品，分别进行供试品溶液的制备、测定，重复5次，结果RSD为1.34%。

线性关系的考察：精密量取绿原酸对照品溶液0.30，0.50，1.00，1.50，2.00和4.00ml，分别置于10ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀。取20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图，以峰面积为纵坐标，相应浓度为横坐标，进行线性回归，线性方程：A=2516409C-2979，r=1.0000。

加样回收率实验：精密称取已知含量的同一批龙川草骨痛颗粒（20010612）1g,精确加入绿原酸对照品适量,按文中供试品溶液的制备方法操作,测定其含量,并计算回收率。结果见表1。

表1加样回收率实验（略）

2.2.3样品测定取本品装量差异项下的粉末约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入氯仿液30ml，超声处理2次，30min/次,弃去氯仿液，挥干，加甲醇30ml，超声处理2次，30min/次,合并甲醇液，蒸干，残渣加50%甲醇溶解，转移至10ml量瓶内，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。精密称取绿原酸对照品5mg,置100ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声波处理10min，使对照品溶解，再加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。分别吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得。

本品每袋含杜仲以绿原酸（C16H18O9）计，不得少于1mg。

取本品样品3批，按上法测定。结果见表2。

表2龙川草骨痛颗粒样品测定结果（略）

3讨论

3.1提取方法、提取溶剂的选择分别选用甲醇、乙醇为提取溶剂，超声波处理30min，结果甲醇提取量大于乙醇。因此选择甲醇为提取溶剂。

3.2色谱条件的选择在本项实验中，我们参考文献，采用了甲醇与磷酸水的配比，而没有采用缓冲液作为流动相，有利于色谱柱的长期使用。

【参考文献】

［1］周庆华,李彦冰，宋恒华.树条荚荆果实中绿原酸的含量测定［J］.中医药学报，1996,6：45.

［2］丁青龙，黄晓瑾，沈晓洁,等.不同厂家银黄口服液中黄芩苷、绿原酸含量测定［J］.中国医院药学杂志,1996,16(7)：315.

色谱范文篇10

薄荷脑,欧前胡素,甘草次酸,均购自中国药品生物制品检定所；薄荷MenthahaplocalyxBriq.；白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.etHook.f.；甘草GlycyrrhizauralensisFisch.；以上药材均为市售；鼻炎舒水由大连医科大学附属一院提供（批号20040212，20040305，20040408）规格为5ml/支，每毫升含生药1g；硅胶G，青岛海洋化工厂出品；羧甲基纤维素钠(CMC-Na)，上海化学试剂公司产品。所用试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1薄荷的薄层色谱鉴别［1］

2.1.1对照品溶液的配制精密称取薄荷脑标准品，加石油醚制成每毫升含2mg的溶液，作为对照品溶液。

2.1.2供试样品溶液的配制取本品10ml,加石油醚10ml，置水浴中加热回流30min，分取石油醚层作为供试品溶液。

2.1.3阴性对照溶液的制备将处方中薄荷除去，按本品制备工艺及供试品溶液制备方法，制成阴性对照溶液，装瓶备用。

2.1.4鉴别方法用微量注射器分别精密吸取供试样品溶液10，15μl，对照品溶液10μl，阴性对照溶液10μl，分别点于同一硅胶G-CMC-Na板上，以苯-醋酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无此斑点。结果见图1。

2.2白芷的薄层色谱鉴别［1］

2.2.1对照品溶液的配制精密称取欧前胡素标准品，加醋酸乙酯制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。

2.2.2供试样品溶液的配制取本品5ml，加乙醚提取两次，10ml/次，合并提取液，挥干乙醚，残渣加醋酸乙酯1ml溶解，作为供试品溶液。

2.2.3阴性对照溶液的制备将处方中白芷除去，按本品制备工艺及供试品溶液制备方法，制成阴性对照溶液，装瓶，备用。

2.2.4鉴别方法用微量注射器分别精密吸取供试样品溶液10，15μl，对照品溶液10μl，阴性对照溶液10μl，分别点于同一硅胶G-CMC-Na薄层板上，以石油醚-乙醚(3∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无此斑点。结果见图2。

2.3甘草的薄层色谱鉴别［1］

2.3.1对照品溶液的配制精密称取甘草次酸标准品，加无水乙醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。

2.3.2供试样品溶液的配制取本品5ml，置圆底烧瓶中，加2mol/L盐酸50ml，加热水解1h，放冷，加乙醚提取2次，15ml/次，合并乙醚液，蒸干，残渣加无水乙醇3ml溶解，加0.02g活性炭搅拌，滤过，取滤液作为供试品溶液。

2.3.3阴性对照溶液的制备将处方中甘草除去，按本品制备工艺及供试品溶液制备方法，制成阴性对照溶液，装瓶，备用。

2.3.4鉴别方法用微量注射器分别精密吸取供试品溶液10，15μl，对照品溶液10μl，阴性对照品溶液10μl分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚-苯-醋酸乙酯-冰醋酸(10∶20∶7∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无此斑点。结果见图3。

2.4薄荷色谱鉴别结果见图1。

由图1可以清楚的看到，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的一个蓝色斑点（Rf=0.477），阴性对照液无干扰。

2.5白芷色谱鉴别结果见图2。

由图2可以清楚地看到，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的一个淡黄色斑点（Rf=0.296），阴性对照液无干扰。

2.6甘草色谱鉴别结果见图3。

由图3可以清楚地看到，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的一个淡蓝绿色斑点（Rf=0.327），阴性对照液无干扰。

3讨论

在薄荷的薄层检测中，本文比较了苯-醋酸乙酯（19∶1）、苯-醋酸乙酯（18∶2）等不同溶剂的展开系统的展开效果，均不理想。通过摸索最终确定了以苯-醋酸乙酯（17∶3）为本实验的展开系统，斑点清晰，分离效果较理想。

【参考文献】

［1］国家药典委员会.中国药典，一部［S］.北京：化学工业出版社，2000：66，79，310.