色谱分析法十篇

色谱分析法篇1

目的分析山柰饮片挥发油的化学成分与指纹图谱，以控制其质量。方法用水蒸气蒸馏法提取挥发油后，采用傅立叶变换红外光谱法（FTIR）和气相色谱－质谱法（GC-MS）分析。结果在10批山柰挥发油的FTIR图谱20个峰中有17~19个共有峰；GC-MS分析每个样品鉴定了37~44种化学成分，特征成分均为对甲氧基桂皮酸乙酯（反式57.3%~78.7%，顺式0.7%~3.4%）、反式桂皮酸乙酯(9.8%~19.5%)、正十五烷（6.9%~17.1%）、3-蒈烯、8-十七碳烯、龙脑、莎草烯，这8种成分共约占挥发油总成分的94.1%~98.2%。结论FTIR能准确地鉴别山柰，GC-MS法能以特征成分为指标精确地控制山柰饮片的质量。

【关键词】 山柰饮片 挥发油 傅立叶变换红外光谱法 气相色谱-质谱法 特征成分 质量控制

Abstract：ObjectiveTo analyse the chemical constituents and fingerprint of the essential oils in processed Rhizoma Kaempferiae. Methods The essential oils were extracted from samples by steam distillation. Chemical constituents were analysed by FTIR and GC-MS. Results20 peaks of the FTIR fingerprint of the essential oils contained 17~19 common peaks.Chemical constituents of 37-44 kinds were identified from essential oils of each samples by GC-MS.The characteristic compounds were all Ethyl-p-methoxycinnamate（trans 57.3%~78.7%，cis 0.7%~3.4%） trans-Ethylcinnamate (9.8%~19.5%)， n-Pentadecane（6.9%~17.1%），3-Carene，Borneol，and which compose of about 94.1%~98.2% of the total essential oil. ConclusionFTIR can be used accurately to the identify processed Rhizoma Kaempferiae. GC-MS can be used to control the quality of processed Rhizoma Kaempferiae with characteristic constituents as the index.

Key words： Processed Rhizoma Kaempferiae； Essential oils； FTIR； GC-MS；Characteristic constituents； Quality control

山柰为姜科植物山柰Kaempferia.galanga L.的干燥根茎［1］。主产于广西、广东、云南。文献［2，3］报道山柰(沙姜)挥发油（以下简称山柰油）中的肉桂酸乙酯类化合物具有抗促癌活性，以对甲氧基桂皮酸乙酯的抗癌活性最强，且毒性较低。另有文献［4~9］报道山柰油的肉桂酸乙酯类化合物相对含量均较高，但其中对甲氧基桂皮酸乙酯等成分的相对含量相差悬殊。作者尚未见同时采用傅立叶变换红外光谱（FTIR）法和气相色谱-质谱（GC-MS）法分析山柰油特征成分的报道，本文对10批市售山柰饮片的挥发油进行了FTIR鉴定和GC-MS分析。现报道如下：

1 材料与仪器

1.1 样品10批山柰饮片均由第1作者鉴定。样品1号（徐州同康药店），2号（广西医药公司），3号（苏州观前王洪翥药店），4号（广东医药公司）， 5号（徐州恩华药店），6号(苏州太仓浮桥药店)，7号（苏州太平洋药店），8号（江西婺源药店），9号（江西景德镇药店），10号（徐州奎西药店）的来源均为Kaempferia.galanga L.的干燥根茎。

1.2

仪器与试剂Tensor27傅立叶变换红外分光光度计（德国BRURER公司）；GC-MS气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦公司）；乙醚（上海凌峰化学试剂有限公司）为分析纯。

2 方法与结果

2.1 山柰油的提取分别取上述山柰饮片粗粉各约75 g，称定重量，按挥发油测定法［1］中的甲法提取5 h，收集乳状馏出液，用乙醚萃取2次，合并乙醚液，加入无水硫酸钠适量干燥后，取上清液挥尽乙醚，分别得淡黄色山柰油约2~3 ml，备用。得油率为2.7%~4.0%(ml/g)，均低于本品含挥发油“不得少于4.5% (ml/g)”之规定［1］。

2.2 红外光谱测定 取约200 mg KBr极细粉压成透明KBr空白薄片，吸取山柰油约50μl滴于空白片上铺成均匀薄层。在500 ~ 4000 cm-1间测定红外光谱，光谱分辨率0.741 cm-1，扫描信号累加32次，所有图谱均扣除背景吸收，将红外光谱图纵坐标由TR转换成AB后，再进行二阶导数光谱转换。10批山柰油的FTIR图谱、FTIR二阶导数图谱均具有指纹特征，代表性图谱见图1~2。

2.3 GC-MS分析

2.3.1 GC-MS条件HP－5MS毛细管色谱柱（0.25 mm×30 m，0.25 μm）；氦气流速1.0 ml.min-1；进样口温度280℃，分流比50∶1。初始柱温70℃，以10℃.min-1升至250℃，维持10 min。离子源EI，电离能量70ev，离子源温度230 ℃，四极杆温度150℃，扫描质量范围为30~550 amu。

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2.3.2 GC-MS测定分别精密吸取山柰油0.2 ml于10 ml容量瓶中，用乙醚稀释定容后，取2μl进样分析，得山柰油的总离子流色谱图（TIC），代表性TIC图谱见图3~4。每张TIC图中均检出40个左右的色谱峰，以色谱峰面积归一法计算各成分的相对含量。经计算机NIST质谱库检索，结合人工解析山柰油的化学成分，最终确定了保留时间（RT）相对稳定、相对含量和匹配度均较高的8种特征成分。又采用统计学的t分布法（公式μ= ±ts√n）和Excel程序对特征成分的相对含量进行了99%置信度的区间估计。结果详见表1~2。

图1 山柰饮片挥发油的FTIR图（略）

图2 山柰饮片挥发油的二阶导数FTIR图（略）

图3 山柰饮片样品4挥发油成分的TIC图（略）

图4 山柰饮片样品9挥发油成分的TLC图（略）

表1 10批山柰饮片挥发油中的共有成分（略）

3 讨论

本实验中10批山柰油的FTIR图谱和FTIR二阶导数图谱均具有较强的指纹性特征，在FTIR图谱所检出的20个峰中存在17~19个共有峰，有1~3个差异峰。在二阶导数FTIR图谱中吸收峰的鉴别特征更强，且能检出在原始FTIR图谱中没有出现的某些峰。我们还将山柰油的FTIR图谱与同科的姜黄、片姜黄，樟科的肉桂、桂皮等中药的挥发油进行了比较研究，结果均有明显差异。这表明用该法鉴别山柰饮片具有较强的专属性。

10批山柰油的GCMS总离子流图的色谱峰保留时间和出峰顺序极具规律性，其特征成分形成了独特的指纹图谱，被分离与鉴定的色谱峰数均在37~44个之间，共鉴定出50余种化合物。其中含量较高的共有化合物16种，特征性成分均为对甲氧基桂皮酸乙酯（均值为反式64.4%、顺式1.8%）、反式桂皮酸乙酯（15.9%）、正十五烷(10.4%)、3蒈烯、龙脑，8十七碳烯、莎草烯，这8种成分共约占挥发油总成分的94.1%~98.2%，其中前4种成分占90.0%~96.5%。此结果与樊亚鸣等［4，5］的报道较为接近，而与张桂芝等［7，8］的报道相差甚远。

表2 10批山柰样品挥发油特征性成分的色谱峰保留时间及相对含量（略）

在按照文献［1］测定山柰饮片挥发油含量的同时，采用FTIR法测定山柰油的红外光谱，能快速、准确地鉴定山柰；运用GC-MS法分析山柰油中的特征化学成分，则能以对甲氧基桂皮酸乙酯等成分的相对含量为指标，更好地控制山柰饮片的质量。本实验条件下所获得的山柰油FTIR图谱、GCMS图谱和特征成分的相对含量指标均可作为控制山柰饮片质量的依据。

【参考文献】

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［3］ 薛 颖，陈 杭.沙姜中肉桂酸乙酯类化合物抗促癌作用的研究［J］.卫生研究，2002，31（4）：247.

［4］ 樊亚鸣，任三香，陈永亭，等.GC/MS分析广东阳春沙姜精油的化学成分［J］.食品科学，2005，26（6）：196.

［5］ 凌育赵，曾满枝，陈祖佑等.沙姜挥发油化学成分的GC/MS分析［J］.河南工业大学学报（自然科学版），2006，27（1）：75.

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［7］ 张桂芝.山柰与苦山柰挥发油的气相色谱-质谱联用分析［J］.时珍国医国药，2008，19（5）：1124.

［8］ 周 漩，宋粉云，钟兆健.不同产地沙姜挥发油化学成分的比较［J］.现代食品与药品杂志，2006，16（2）：2.

色谱分析法篇2

关键词：氯 氟 锰矿 离子色谱法

离子色谱法是在离子交换树脂柱的后面，安装了改进后的电导检测器，并连续检测色谱分析的离子方法。作为一种新的分析技术，离子色谱具有测定多种组分、干扰少、选择型号、灵敏、快速等优点，在岩矿分析领域中得到广泛应用。我国是进口锰矿石的大国，占全球总交易量的百分之五十八。因各机构缺乏对岩矿中所含氟、氯含量以及锰矿石中有害元素的检测，因此，导致大量含有氯和氟的阴离子超标货物的流入。在对含有阴离子的岩矿进行冶炼时，会对人体、大气、水体、土壤产生巨大危害。所以，就必须重视对岩矿锰矿石中氯和氟总量的检测。检测氯和氟的方法主要有离子色谱法、离子选择性电极法和电位滴定法。离子选择电极法和电位滴定法存在试样空白值高、重复性差、准确度低、前处理过程复杂等缺点。而离子色谱法具有选择性好、灵敏度高、检测速度快等优点，但是，它还是存在着受样品前处理过程影响较大不足，需降低样品背景信号干扰至最小。利用离子色谱法对锰矿石中的氯和氟总量进行测定，吸收液为淋洗液，既稳定了待测元素，还消除了水负峰及基体的干扰，得到令人满意的结果。离子色谱法可用于日常实验室检测。

1、实验

1.1试剂与仪器

离子色谱仪，包括了微孔过滤膜、注射器、纯水仪、连续自动再生化学抑制器、保护柱、阴离子分离柱、淋洗液发生器、检测器、自动进样器、单泵。氯和氟离子标准工作溶液：分别有氯和氟离子标准储备溶液稀释而成，100mg/L；氯和氟离子标准储备溶液为1000mg/L；锰矿石标准物质为GBW07261～07266；NaOH溶液为30mmol/L；H2S04（2+1）溶液为V H2S04：VH2O=2：1；电阻率为18.2MΩ·cm；实验用水为高纯水。

1.2色谱条件

阴离子分析柱；柱温三十摄氏度；进样量为50μL；抑制电流为87毫安；流速为每分钟1.0毫升；淋洗液为30mmol/Ld的NaOH溶液；连续自动再生化学抑制器。

1.3实验方法

研磨锰矿石试样，将其过筛至125μm，将0.5克锰矿石试样烘干一小时，并冷却至室温，将该试样放置于250毫升的烧瓶中，用水洗净瓶口后，加入60毫升H2S04（2+1），并进行蒸馏，在100毫升所料容量瓶中，放人10毫升的H2S0溶液，作为吸收液，置于冷凝管尾部。将烧瓶中溶液加热至180摄氏度。对水蒸气发生瓶中的水蒸气流量进行调节，吸收液体积达到八十毫升时，将接受瓶取下，经水定容后，摇匀，水定容至100毫升。最后经过微孔过滤膜进行过滤，用离子色谱法对所得溶液进行测定。蒸馏过程较短，一般控制在25分钟。

2、结果与讨论

2.1酸介质及浓度

蒸馏法装置简单它能够降低样品空白值，减少干扰因素，完全分离样品基体与待测元素。实验中选择加酸蒸馏。蒸馏试验分别选用磷酸和硫酸作为酸蒸馏介质来进行，作为离子色谱图中较大的拖尾峰，磷酸不利于洗清离子色谱柱，但是作为酸介质的硫酸就不存在该现象。因为磷酸的沸点明显低于硫酸沸点，硫酸不易蒸出。浓度低的硫酸不能有效分解试样，导致反应温度低，产率也会下降。而浓度高的硫酸却具有很强的吸水性，这就会使氯氟的释放速度变缓，吸收液中存在大量，反应温度升高，会压制待测离子峰。通过一系列实验研究，当水与硫酸的体积比为1：2时，实验效果显著。

2.2时间和温度

实验表明，当控制蒸馏时间为25分钟时，吸收液中氯离子和氟离子的含量占到理论离子分析效率的百分子就是以上，实验效果令人满意。因此，蒸馏时间应控制在25分钟。反应温度若大于180摄氏度时，会加剧硫酸分解，导致吸收液中和的浓度变大，洗脱时间延长，和分离拖尾，增大本底电导，这样会对测试样品产生不利影响。与此同时，吸收液中所含较高浓度的和峰会压制待测离子峰，这就影响了对峰的判别和积分。控制酸蒸馏瓶的温度在180摄氏度时，对水蒸气发生瓶中水蒸气流量进行调节，实验效果显著。

2.3现行方程以及方法检出限

在100毫升聚丙烯容量瓶中，分别取10.00、5.00、1.00、0.50、0.10毫升的氯离子和氟离子标准工作溶液。并用水稀释至刻度，配成氯和氟离子混合标准溶液，采用离子色谱对其进行分析。其分析结果表明，氯离子和氟在其质量浓度为0.01至10.0mg/L范围内，则与峰面积呈现较为良好的线性关系，线性方程为：和，而相关系数均不小于0.999。通过实验，对样品空白吸收液中氯和氟离子连续进行12次测定，获得氯离子和氟的检出限分别为0.015mg/L和0.010mg/L，将此值换算为岩矿锰矿石中氯和氟含量检出限分别为3mg/kg和2mg/kg。

结束语

通过实验，测定了岩矿中锰矿石标准样品中的氯离子和氟，氯离子和氟的测定值分别为0.130g/kg和0.390g/kg，该测定值与认定值0.14g/kg和0.410g/kg达到较好吻合，经过12次平行测定，氯离子和氟的标准偏差分别为百分之3.8和百分之2.9。

参考文献：

[1]陈永欣，韦新红，黎香荣，吕泽娥，阮贵武.巯基棉分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定岩矿中痕量金和钯[J].冶金分析，2011（6）.

[2]刘妍，赵元艺，王瑞江，崔玉斌，宋亮，杨长青.拉屋锌铜多金属矿床岩矿相学特征及意义[J].矿床地质，2010（6）.

色谱分析法篇3

关键词：气相色谱法 裂解汽油 苯乙烯 分离

通过使得混合物中的各种成分以两相分配的方式而产生分离的技术，叫做色谱法。在当前的研究过程中，气相色谱法在对于石化的分离过程中的研究，是最为热门的课题。徐广通等人在对于汽油单体烃研究的基础上，计算了密度、蒸气压、折光等数据，并对于辛烷值提出了更为简便的算法，在烯烃捕集阱的研究中，可以有选择的对于烯烃进行保留，并能够对其进行定量解析。杨永坛等人对于各种硫化物类型的GC-AED的分析方法进行了提出，能够将硫化物在煤/柴油馏分与汽油馏分中的分部类型进行研究。采用一非极性色谱柱，检测于130多种柴油馏分中的硫化物和80多种汽油馏分中的硫化物取得了非常好的效果。本文通过作者的实际工作经验，对于苯乙烯在裂解汽油中的含量使用气相色谱法进行了其应用的分析，从而在分析油品的过程中，体现气相色谱法的实际意义

一、裂解汽油中的苯乙烯，简析

裂解汽油是通过高温裂解的烃类而制取乙烯时所产生的副产品，其有着非常多的成分，并且其中含有的烯烃的比例非常高，正是因为烯烃的存在，所以使得汽油有着非常不稳定的性质。一般对于裂解汽油的处理中使用两段催化加氢的方式来进行，在第一阶段的过程中，首先让单烯烃加氢能够进行饱和反应，苯乙烯加氢可以被催化进行反应而生成乙苯，在此过程中会由于反应而释放热量，热量的释放能够导致反应器的温度升高。通过对于汽油在加氢之后的苯乙烯的比例，能够对于催化剂有着更好的研究和选择，从而在实际的工业生产中加以运用

二、实验研究

1.实验仪器和条件

气相色谱仪：Agilent 7890A；工作站软件：Ezchrom；色谱柱：AC21070.037 50m*250um*0.5um。

通过对试验条件的优化考察，使裂解汽油中的各组分相互分离，得出表1的最佳试验条件

表1 试验条件

2.实验过程

按表1试验条件，直到仪器平稳，采用自动进样器，进样0.1微升样品，色谱图见图1。

图1 裂解汽油一段加氢出料SC80103色谱图

苯乙烯保留时间：51.007分钟，色谱图见图2

图2 51.007分钟的色谱图

三、实验结果分析

1.实验过程分析

在试验的过程中，未能够使得苯乙烯在裂解汽油的各个成分中分离，以避免其他组分对于试验造成的干扰，需要优化实验条件。在优化之后的实验条件在表1中指出。通过优化后的实验条件进行试验，从而得出色谱图图1，根据图1中的情况，可以看出苯乙烯在裂解汽油中与其他成分有着非常有效的分离

2.苯乙烯保留时间确定

通过在样品中认为引入苯乙烯，来定性苯乙烯的出峰位置，色谱图见图3。

图3 苯乙烯保留时间确定

从图3可以看出：苯乙烯的保留时间为51.007分钟

3.检测限分析

检测限按仪器的三倍噪声确定，仪器噪声：1793，其检测限：0.01％

4.方法密度探讨

在试验中，制得了SP80001的裂解汽油，并且通过一段加氢的过程，成功配制出SC80103。在对于此过程重复10次之后，取得的实验结果用表2中的数据来显示

由表2可见，裂解汽油中分理处的苯乙烯的精度非常高，比之标准只偏差0.95～1.00％

5.回收试验

在优化后的条件下对于SC80103进行回收试验，样品本底苯乙烯含量：0.66％，如表3所示。

表3 标样回收试验

从表3可知：标样回收率在100～105％间

6.组分干扰

在实验条件下，为了使得结果准确，样品中不应含有14个碳以上的烃类，该烃类会滞留在色谱柱内，无法分离被检测器检测，影响苯乙烯测定结果。

表2 方法精密度考察

7.样品测定

采用该方法对裂解汽油SP80001、一段加氢出料SC80103进行测定，结果见表4。

从表4可以看出试验结果与工艺操作的实际表现具有一致性

四、结论

在对于苯乙烯从裂解汽油中的含量使用气相色谱法进行测试，能够有比较精确的结果，从而可以确定这一方法在油品分析的研究过程中能够有着广泛地应用前景

参考文献

[1]田亮. 多维气相色谱法测定油品的族组成[J]. 石化技术与应用，2000，02：119-121.

[2]令狐文生，李允梅，杨建丽，刘振宇. 气相色谱法同步测定煤基油品的硫分布和沸点分布[J]. 分析化学，2002，11：1371-1374.

[3]徐亚贤，曲海波，常勇，吕九琢. 双烯合成反应与气相色谱法联合测定油品中共轭二烯烃含量的研究Ⅰ．填充柱气相色谱法[J]. 色谱，1995，01：56-58.

[4]徐亚贤，吕九琢，许洪芬，石阳秋. 双烯合成反应与气相色谱法联合测定油品中共轭二烯烃含量的研究 Ⅱ.短毛细管柱气相色谱法[J]. 色谱，1998，02：94-95.

色谱分析法篇4

化学发光分析法具有灵敏度高、仪器设备简单、线性范围宽、分析速度快以及不需要外加光源和单色器、没有散射光等干扰、以及容易实现自动化等优点,但选择性差。液相色谱,尤其是高效液相色谱,以其高效、高速和高分辨力等特征给人们留下了深刻的印象。

高灵敏度的化学发光检测手段与高分辨力的高效液相色谱法结合于一体,成为一种理想的分离分析方法,两种方法能取长补短,充分发挥各自优势。毫无疑问,高效液相色谱分离技术与化学发光检测器的联用将被广泛应用于生物工程、食品工业、环境检测等领域。本文包括两个部分。

第一部分是综述,这部分结合化学发光分析法,评述了近年来高效液相色谱及其与化学发光联用技术在食品分析和药物分析中的应用。

第二部分是研究报告。第一节是高效液相色谱及其与化学发光柱后检测联用技术在食品分析中的应用。首先,研究了反式白藜芦醇和高锰酸钾―硫代硫酸钠―多聚磷酸的高效液相色谱―化学发光体系的发光行为,摸索出反式白藜芦醇的分离分析方法,并成功应用于葡萄不同部位中反式白藜芦醇的快速灵敏的分析测定。

实验表明该法快速、简单、准确度高,适用于反式白藜芦醇的测定。(1)基质固相分散.高效液相色谱分析奶粉中残留的左旋咪唑和甲苯咪唑采用基质固相分散的提取方法,建立了快速、灵敏的反相高效液相色谱法测定了奶粉中左旋咪唑和甲苯咪唑残留的含量。采用岛津SPD-20A检测器,HypersilC18（4.6mm×150mm,5.0μm）色谱柱,流动相为CH3OH-KH2PO4溶液,等度洗脱,柱温为室温时于230 nm波长处以外标法测定。结果表明左旋咪唑和甲苯咪唑分别在0.18～0.90μg/mL和0.12～0.60μg/mL浓度范围内线性关系良好,其检测限分别为0.09μg/mL和0.06μg/mL。方法具有处理简单、检测快速、准确的特点。(2)反相高效液相色谱法快速测定多残留的高效液相色谱法。样品经处理后进反相Hypersil C18柱,流动相为CH3OH-CH3CN-0.01 mol/L H2C2O4溶液,流速为1.0 mL/min,检测波长为268 nm。结果表明:这6种抗生素在0.04～1.0μg/mL范围内呈线性关系,其检出限为0.02～0.06μg/mL,分析的平均添加回收率为80.00%～116.0%,变异系数为1.30～5.24%。方法具有处理简单、检测快速准确、易用于实际样品的测定。(3)反相高效液相色谱法同时测定，该法简便、快速、有效、重现性好,为食品质量检验控制提供科学依据。

色谱分析法篇5

关键词 变压器；色谱分析；故障判别；应用展望

中图分类号TM6 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2012）78-0107-02

0 引言

诊断变压器设备是否有故障需要我们结合各个方式和方法进行检查和监测，会运用到多种技术措施，全方位的分析判断，按照DL/T596-1996电力设备中预防设备故障的试验规则中的项目和指标标准，结合变压器油中各种气体的色谱分析办法，对变压器中有可能存在的潜在风险和故障进行一个早期的预测，在实际运作的情况中，也说明了这个方法是可行的，油中各个气体的含量的高低与变压器是不是又故障发生，变压器故障的性质和故障严重程度的好坏是有非常紧密的联系的。

1 变压器故障类型包括：过热、放电和绝缘受潮三种类型

1）设备绝缘性不好，起不到保护变压器的作用，有可能导致设备过热引起故障。起不到很好的保护设备的作用，导致绝缘材料迅速的分解。具体过热性的故障类型还可以分为裸金属过热和固体绝缘过热；

2）放电性原因是设备内部出现了产生电的效应，分为高能放电（电弧放电）、低能放电（火花放电）和局部放电，这是按照生电效应的强弱划分为三种形式。

（1）变压器设备分析诊断为高能放电类型的时候，就不断地产生含有乙炔和氢气的气体成份，其次会有甲烷和乙烯，因为高能放电的类型一般在设备中发生的时间比较短，所以风险预兆不是很明显；

（2）火花放电的故障类型属于间歇性的故障，它不会长时间的产生放电效应，这种类型的设备故障在发生时产生的气体成份与高能放电产生的气体成份大致是类似的，但是由于这种故障发生时所产生的能量是比较少的，所以总烃成份的含量不会过高的。一般常见的故障会出现在套管引线对电位未固定的套管导电管，均压圈等地方，还有就是引线局部或者铁心接地片地方的接触不良的地方也是比较容易产生火花的地方，要格外注意观察这些部位；

（3）设备由于维护不当受潮或者因为本身的制造质量差容易发生局部放电的情况，故障发生的时候主要包含的气体是氢气，其次是甲烷，这两种成分是最主要的，有时候会产生少量的乙炔气体。

3）绝缘设备变质性能低下不能起到很好的保护作用时候，变压器会因此受潮出故障，这时候的特征气体变现为H2的含量比较高，其他特征气体的含量不会有太大明显的变化，但是这个时候要注意芳烃的含量，因为芳烃本身具有“抗析气”的特性，要考虑到不同牌号油的含有芳烃的多少是不相同的，作用在电场下所产生的气体含量也是不一样的，在分析诊断故障类型的时候要注意这些因素的存在。

2 色谱分析诊断的基本程序

油中气体的含量多少要油色谱分析导则中的规定标准做出对比，也就是跟注意值进行比较，这是在分析诊断设备是否存在故障的时候首先要做的。

1）若氢气、乙炔、总烃含量值有一项是大于导则规定的注意值的20%，主要的对应关系可参照：含有乙炔，考虑电弧或者火花（低能）放电的类型故障；加入氢气含量较大可以查看是不是受潮；总烃中烷烃和烯烃假如含量过大，炔烃含量太小甚至没有要查看是不是过热故障类型；

2）计算产生速率，为了能更好地评判故障发展程度的快慢；

3）拿出三比值作出仔细的对比计算，确定出来变压器故障的类型；

4）检查设备之前运行历史，还要结合其他的分析全面的进行诊断。

3 气体含量达到注意值时故障分析方法

记住各项特征气体的含量标准一般要求220kV及以下变压器H2不大于150?l/L、C2H2不大于5?l/L（500kV1PPM）、∑CH不大于150?l/L，要将气体分析结果中的主要含量和《电气预防性试验规程》中的各项注意值进行对比。

1）注意当分析出来的气体含量任一一项超过注意值的时候就应该有所警觉。但是不能单纯的以这个“标准”为唯一的标准，因为注意值并不是划分故障是不是存在的标准。一些气体含量值虽然低于注意值，但是数值增长的过于迅速的时候也应该注意追踪分析。在判断设备有没有故障的时候是在各种气体产生的速率超过10%的注意值的时候才能定位有故障存在，在这个过程中要注意非故障性原因产生的故障气体的因素，以影响了错误的判断，要注意分析结果绝对值和注意值的高出比例；

2）在变压器实际运作当中，工作人员在检查故障原因是要清楚注意值并不是变压器停运的数值，如果检查并不是电路问题，也不是绝缘问题，可以考虑缓停变压器进行检查；

3）在油中气体氢气和烃类这两种含量一直保持在稳定的状态下的时候，没有超过注意值，也没有太大的发展趋势和变化，一般在这种情况下可以认定为变压器是运行正常的，是没有故障存在的；

4）变压器长时间的运行外部绝缘保护体会出现恶化，变压器油中会产生CO和CO2，这个时候要格外注意这两种气体的含量和对比值。

这两种气体含量会随着设备年月的增加或者设备的结构、设备运行所承受的负荷和温度都有关系，简单明白的可以认为在开放式的变压器中CO成分的含量小于300?l/L，CO2/CO比值在7左右的时候是在正常的范围内；而在密封的变压器中的CO2/CO比值在低于7时也是属于正常范围内的，注意值在这样的作用下并不能做出统一的标准。

4 气体增加由于外部原因造成的情况

1）油泵轴承磨损故障、油流继电器故障等；

2）散热片堵塞引起故障；

3）C2H2增加，原因可能是设备外部电焊引起的气体；

4）设备本体由于进水造成H2含量增加；

5）油质量不高，油品色谱不合格；

6）虑油机在真空过油的时候温度太高导致油裂解；

7）周围外部环境（电石炉）造成，或者油流静电、试验标气不纯、过负荷等原因。

5根据三比值法分析判断方法

在利用三比值方法进行诊断设备故障的时候要注意几点问题，首先要清楚三比值的构成是通过对C2H2/C2H4、CH4/H2、C2H4/C2H6的值计算得出的，然后再经过统计分析出不同的故障类型，在分析和应用的过程中要注意的是：

1）这种比值的方法在对油中气体含量比较正常的情况下是不起作用的，没有应用的价值；

2）对比三比值方法分析之后，观察各种特征气体在超过注意值得时候，气体成份的浓度大于分析方法灵敏度极限值的10倍，再结合其他分析方法综合判断得出设备内部确实存在故障，然后才可以应用三比值的方法分析故障的类型和故障。假如没有确定设备内部是否存在故障就参照这种方法分析，是极其容易出现误判的，误判故障存在也许会造成很大的经济损失，甚至还会有不必要的人力和物力分付出；

3）应用举例

某110kV主变差动、瓦斯动作跳闸，油色谱分析报告为：

上表中的数据显示是变压器和瓦斯继电器同一时间都在运作的时候，观察乙烯、甲烷、乙炔、氢气、总烃各项气体的含量，发现它们的含量都超过了注意值，可以直接应用三比值的方法进行分析。查编码为102，结果属于高能放电的故障类型，是非常有可能出现工电弧击穿现象；另外查看初步判断B相绕组有着比较严重的电弧故障，因为结合外部电气试验检测出B相高压绕组直流电阻不平衡率达到了25%。并且在检查中也看出了有电弧放电的痕迹，主变本体出现严重损坏，发现B相高压绕组中性点处有匝间短路的情况。

6 发展应用展望

6.1 变压器油色谱在线分析检测装置

实现油色谱现在分析设备故障对于判断变压器风险和缺陷是非常有帮助的，油色谱在线分析装置的运行可以实现不间断的连续检测设备的状态，这种方式尤其是在检测设备缺陷变化发展的程度有很大帮助，让工作人员可以及时的掌握设备的缺陷和存在的安全风险，使得油色谱由周期性的分析变成了随时的状态分析的区别，这将是变压器检修中最显著重要的一个标志，很大程度上提高了工作效率和分析判断故障的准确性。在设备出现故障的时候，以目前的技术上水平，因为还有很多限制，我们还是需要在故障发生的时候尽快取出油样本拿到实验室进行复查，因为还是很难在故障发生前做出准确的早期报警。

6.2 便携式油色谱分析装置

简单便携的油色谱分析方法相对于实验室的油色谱分析方法不会有太多技术上的区别，唯一的好处就是将实验室的分析方法搬到了现场进行判断分析，这种方式可以使得工作人员在故障发生的第一时间就能够对故障的类型和性质作出判断，这也大大提高了工作效率，目前会随着状态检修设备的开展会不断地提升此技术，使得这项技术在分析故障的准确度上面更加接近实验室分析的标准和水平。

7 结论

油色谱分析方法能够效率准确的判断出变压器中潜在的风险和故障，但是在遇到具体的情况的时候，不能盲目的按照标准来执行，故障发生的实际情况或者故障发展的程度，要和一些外部电气试验数据还有设备在实际运行的过程中可能遇到的状况，要综合分析，根据现场情况来操作，另外就是要充分利用油化学检测及其灵敏性的特点，把作用发挥到最大，帮助分析判断故障的类型和性质，并且能够提出及时有效地检修策略，提高变压器的安全可靠性和运行的寿命。

参考文献

[1]李文征，李彬，李秀章.利用油色谱分析判断变压器故障及处理[J].变压器，2009（1）.

色谱分析法篇6

【关键词】高效液相色谱法；药物分析；应用；分离；药物成分

【中图分类号】R-0 【文献标识码】B 【文章编号】1671-8801（2014）04-0371-01

高效液相色谱法是一种发展于上世纪70年代的快速、高效分析分离技术【1】。该方法通常以液体溶剂充当流动相，并密切结合气相色谱法和液相色谱法分析分离的基本原理，具有见效快、高灵敏度、速度快等优势特征。相较于气相色谱法，液相色谱法仅试剂制作成溶液即可，而忽略了气化过程，所以，并不受到试剂挥发作用的影响和制约。该方法也用作分析分离沸点高、热稳定性能低、相对分子质量较大的有机物。本文主要研究高效液相色谱法在药物分析中的特点及其在药物成分中的测定。

1高效液相色谱法在药物分析中的应用

1.1抗生素分析 抗生素通常是由微生物及其他办法所产生的一种化学物质，在高度稀释的条件下依然具备抑制及消灭微生物的基本功能。对抗生素进行分析、分离及定量检测是药物分析中难度较大的领域，较普遍用到的办法为化学方法、分光光度法及微生物法等，然而，这三类方法的弊端在于耗费时间较长、专一性欠佳【2】。目前运用在临床中的一类酯类抗生素――阿奇霉素具备较广泛的抗菌谱，有助于抑制流感嗜血杆菌、黏膜炎莫拉菌及肺炎链球菌等。在酸性条件下，阿奇霉素的平稳性仍然较高，具备生物应用程度高、半衰期长及吸收性优良的特征。据科学检测，PH值对分离阿奇霉素的影响较大，在PH11左右的环境中拥有较显著的分离效果。高效液相色谱法具有分析时长较少、流动相耗费少及质谱联用的特征，在阿奇霉素的检测领域有着可靠的应用优势，通常所选的检测波长为215nm，在

1.2天然药物分析 天然药物源自植物、矿物质及动物，又以植物类为主，因天然药物的化学组分相对多样化，其有效组分从一个到多个不等，给维持药品自身的质量，建立相应的质量评估标准带来了不小的困难。高效液相色谱法可经由分离检验天然药物的组分，进而检测有效组分的具体含量。作为芸香科植物门的一类果实，吴茱萸具有温脾止泻、温胃止吐的临床疗效，其水提取液内包含固定量的游离氨基酸。在检测该游离氨基酸时，可运用高效液相色谱法，在室温环境下将水-甲醇充当流动相，进而敏锐地检测含量【3】。

1.3天然药物及复方成药分析 增免扶正片是由党参、黄芪及当归等十余类天然药物磨制而成，拥有活血养血、健脾开胃及益气生津的临床效果，对于防衰老、抵抗疲惫及缺氧有着独特的作用，长时间服用可增强机体的免疫力，强健体魄，延年益寿。该药对于肾虚、心脑血管病、脂肪肝、慢性肝炎等有着较理想的预防效果。要检测包含当归的复方制剂增免扶正片内阿魏酸的具体含量，可将柱温保持25℃、检测的波长定位313nm，该办法简便易于操作，敏锐度较高【4】，重复特性较佳，起效快。因化学药品的开发成本较高，毒副作用较大，因此，近年来，人们更加关注植物药、草药、医药等天然类药物，纵观全球药品市场，天然类药品的数量已达30%，高效液相色谱法必定能为国家传统的中医药产品迈进现代化轨道、开辟国际市场提供强大的技术支撑。

1.4高效液相色谱法在药物鉴别中的应用 在高效液相色谱法中，药物组成成分的留存时长与其自身的性质及结构密切相连，药物不同，因性质及结构的差异而在色谱图上的出峰顺序也各异，以此作为定性的关键参数，并运用在药物鉴别中。通常情形下，在记录含量检测项目的色谱图中，试品溶液主峰的保留时间需同对照品溶液主峰的保留时间相同。

2高效液相色谱法在药物成分测定的应用

2.1药物残留测定 高效液相色谱法可对含量相对复杂的成分加以定量分析，所以，该方法被普遍地运用到药物残留的检测之中【5】。例如，利用高效液相色谱法检测尿液及血浆内的异烟肼时，以香草醛充当衍生化试剂，把异烟肼经柱前衍生作为香草醛腙，并对处理之后样品内的腙完成定量、定性分析，该办法精确、迅速，特别运用在药物浓度的监测之中，具有较理想的应用价值。

2.2药物成分含量测定 运用高效液相色谱法检测合成药物及其制剂的具体含量，可消除药物内的各种杂质，排除制剂内的附加剂及共存药物对检测的影响。中药材及其制剂的组成成分相对复杂，对其有效成分含量的检测也更多地运用到高效液相色谱法。另外，该方法在农业药物的检测及药物代谢动力学等诸领域的研究也有着重要的借鉴作用。

3讨论

综上所述，高效液相色谱法是当代分离检测的关键技术手段，因其具备灵敏度高、简便快捷、专属性较强、分析速率快、分离效率较高、检测自动化、运用范围较广泛、样品处理简易化等诸多优势，在医药领域内必将拥有广阔的前景。在今后，该方法与其他技术的联合应用必将成为必然，为药物分析走向正规化、精确化提供强有力的技术支持。

参考文献：

[1]辛丹敏. 高效液相色谱法在食品分析和药物分析中的应用研究[D].西南大学，2009，13（14）：22-23.

[2]刘丽敏. 高效液相色谱在中草药和抗生素类药物分析中的应用[D].西南大学，2008，10（23）：44-46.

[3]毛娅. 高效液相色谱法在药物分析中的应用[J]. 今日科苑，2009，20（08）：65.

色谱分析法篇7

【关键词】高效液相色谱分析；药物分析；研究；进展

【中图分类号】R4 【文献标识码】A 【文章编号】1671-8801（2015）03-0012-02

高效液相色谱法是一种非常重要的、具有非常广泛的可应用空间的色谱法，根据色谱分离形式它被划分到柱色谱分离这一色谱法类型中，由于高效液相色谱法通过高压输送液体，将所检测物质以溶液或溶剂的形态输入色谱柱，通过在有固定相色谱的色谱柱的影响下，分离出来各种成分，再对被分离的成分进行一一检测，因此有着极为准确的检测精度，同时液态的溶剂的强流动性也使得检测速度与灵敏度都极高，因此这种检测分析方法对于成分分析、检测等工作来说有着非常广泛和重要的现实意义。

1高效液相色谱法在药物分析中的应用

药物分析主要目的是通过药物成分的分离，掌握不同成分的组成结构，以及成分的具体化学构成，从而分析药物中是否存在不合理的、对人体有危害的成分。高效液相色谱检测能够通过实验检测手段，准确且快速的分离物质中的所有成分。一般在实际药物分析工作中通过高效液相色谱法要达到的分析目的，就是掌握药物的常规成分组成以及进行药物的检验[1]。目前我国医学界对于这种分析方法的应用非常广泛，例如陈英红在对人参糖肽进行药物分析时，通过高效液相色谱法将这种药物中的多糖成分进行了有效分离，并通过对各个分离出的多糖成分检测和分析，完成了完整的人参糖肽注射液图谱的建立，通过与图谱的对比分析，能够有效的控制人参糖肽的成分构成比例，精确的控制药物质量。由于高效液相色谱法还具有高回收率和操作方便的特点，因此也可以被用做具有相近成分的多种药物分析，针对这种药物类型利用此分析方法将能够使分析更加高效、快速。例如陈金泉进行的对于四种药物利用同一固定相来实现对药物成分的分离，将这四种药物利用同一色谱固定相做为检测通的色谱相，实现了对各种成分的高效分离，使药物成分的分析工作更加简单。

2高效液相色谱在药物分析测定中的研究

高效液相色谱法通过其能够快速准确将药物中的各种成分的分离出来，然后进行各种成分比例的检测，因此对于药物质量、含量的控制，药物检查和鉴别等医学工作有着非常重要和广泛的应用，正是由于这种方法应用的广泛性，才决定了它在药物分析工作中的重要地位。

首先，这种分析检测方法对药物成分的鉴别工作有着非常重要的作用和地位。对于医学工作来说药物成分的鉴定和识别是最基本的医学分析工作之内容一，通过此分析检测方法进行医学药品成分鉴别，一般是通过供医学试用的药品与对比药品的色谱进行对比分析，通过色谱分析结果了解不同成分的组成比例及成分的结构和性质，通过这种方法对药品中不同成分的分离能够将组成成分全面分析，并完成药物定性。

第二，医学中的药物检查也会利用这种色谱分析方法去实现[2]。这里的药物检查主要是通过将药物进行高效液相色谱处理，对分离的各种成分进行分析，并与标准样本进行对比，判定检测样本是否符合正常药物的成分标准。

第三，药物中不同成分含量通过此分析方法能够快速、有效的分离开来。药物成分一般会由非常复杂的成分种类和比例构成，因此在掌握药品含量上就需要有精确的检测结果，才能实现临床使用过程的药量准确控制，高效液相色谱分析能够准确检测不同成分含量，可以直接将不同的药物成分分离出来，并能够准确的分析不同成分的含量[3-4]。例如李翔对麻杏药物中不同成分的分析测量，通过高效液相色谱分析能够快速、准确的分离出其中的两种成分，并能够快速检测出两种成分的含量，有着极为准确与高效的检测效率。

第四，医学药品的质量控制工作是这种分析方法的最后一个重要功能。药物的生产和存储过程中对于不同成分的含量控制，或者因存储状态的影响所产生的微量杂质等，都是会对药物的使用和效果造成影响的因素，高效液相色谱法能够将药物中不同成分的组成比例进行精确分析，将药物中的组成成分分离，利于药物质量的检测和控制。

3高效液相色谱在药物动力学研究进展

高效液相色谱分析在医学药品的成分、组成、比例、等基本分析工作中应用极为广泛，且检测方法快捷，但由于这种检测方法所针对的检测对象量少、浓度低，因此并不是所有的药物都能够适应这种检测方法[5]。同时由于不同的药品成分中会存在多种微量杂质对检测结果产生的影响也是非常普遍的，因此这种方法被用作研究药物动力学理论和实践领域中更具有非常强的现实应用意义。在临床的药物检测和质量控制中一些小分子物质组成的药物由于更易被高效液相色谱分离，所以将具有这种特点的药物进行高效液相色谱分离，并建立起药物动力学研究体系，能够很好的控制和测量药品浓度，以及在进行血液后的浓度及成分变化状态。

高效液相色谱法对于现代医学中的药物分析来说，有着非常广泛的应用，同时由于其快速、精确的特点，也被应用于药物成分的检测和控制，这种成分的检测和控制不仅对于临床医学有着重要的应用性意义，同时对食品质量检测、环境数据监测等进行样本成分分析，也都具有着非常显著的应用意义。

参考文献：

[1]吕丹，刘冠男.高效液相色谱法在药物分析中的研究进展[J].企业导报，2014（6）：145.

[2]李红星，王金平，陈建英.高效液相色谱法在药物分析中的应用概述[J].重庆中草药研究，2010（2）：38-39.

[3]印成霞.超高效液相色谱法在药物分析中的应用研究[J].中国实用医药，2013（23）：230-231.

色谱分析法篇8

关键词：色谱分析法 食品 添加剂 检测与应用

食品添加剂一般是少量添加于食品中以改善食品的外观、风味和组织结构或贮存性质的非营养物质。按照这一定义，以增强食品营养成分为目的的食品强化剂不应该包括在食品添加剂范围内。本文主要通过研究食品添加剂，通过色谱分析法来对食品添加剂进行检测。

一、食品添加剂概述

食品添加剂分别被使用在不同的食品类别上，因此也被按照用途进行划分，重点分为以下几种情况中使用：1.食用色素，为了适应行业间的竞争，吸引顾客的眼球，许多商家通常会利用食用色素对商品进行一种呈色，让不同口味的同种商品有自己的特色，是最终为更好地呈现商品而添加的。2.食品的甜味剂，可以增加商品本身的口感，使商品更受顾客的青睐而给予甜味的一种添加剂。3.食品抗氧化剂，抗氧化剂就是避免食品变质、延缓食品氧化的添加剂，能够顺利将储存的时间延长。4.食品防腐剂，尤其针对一些新鲜的食品，要将它加工并包装起来的时候，要注意的就是防腐剂的添加，这样才能维持食品质量的稳定性，避免食品迅速变质，也是延长储存时间的重要添加剂。

二、检测食品添加剂的色谱方法

（一） 气相色谱法

较早应用的气相色谱法具有一定的局限性，就如“气相”这个名称一样，只可对可气化物质进行检测。随着科技的发展，液相色谱仪器的兴起也得到迅速地发展和运用。由于气相色谱法的灵敏度过高，又因为气相色谱法具有的较强的分离能力，导致过高过快难以控制，这两点原因致使气相色谱方法走向下坡路。

（ 二 ） 液相色谱法

在竞争越来越激烈的市场上，防腐剂和甜味剂的使用也日益增加，但是从现实角度出发，还是选择液相色谱法进行检测比较可行，检测部门要进行抽样检查时，通常是面对一些成品下手，液相色谱所要求的检测对象，不需要提取样品中的化合物，也不需要将样品中的化合物净化后检测，这让检测过程变得简单且快速，恰好能应对需要检测的商品日益增加的情况，这也是人们之所以选择液相色谱的原因，为的就是告别气相色谱繁琐的前提条件。

（三） 离子色谱法

二十世纪七十年展起来的离子色谱弥补了传统液相色谱的缺点，很好地在传统液相色谱的基础上，继续完善起来，它是一种新型的较为成熟的分析技术。离子色谱和传统液相色谱比较起来，有具体以下几个优点：1.简便、快捷，离子色谱能够在高基体浓度下对低浓度成本进行检测，减少和避免了样品的提纯，节省了一定的时间，而且同一时间能够对多组不同化合价态进行检测的特点，更是让检测结果出的迅速。2.检测范围扩大，针对一些液相色谱无法检测的项目，离子色谱就能够通过检测仪器解决，它不仅能够分析各类离子型化合物，也能分析各种极性有机物。3.灵敏度，传统液相色谱相对与气相色谱，它的薄弱点就是灵敏度，而离子色谱在这个方面，就表现得相对较好。

三、色谱分析法在食品添加剂中的应用

（一） 气相色谱法应用

1.前处理方法分析

关于气相色谱，值得提倡的就是它的灵敏度，可是繁琐的提取步骤让人们迟疑，在这个生活节奏越来越快的社会，简单、快速的液相色谱成了人们的首选，宝贵的时间也节省在了分析和处理等方面上。

2.色谱柱分析

尽管气相色谱已经呈现着下坡的趋势，但是它自身为了适应社会的发展，也有一定改变，就比如逐渐替代填充柱的毛细管柱，它的使用范围也越来越广了，在气相色谱法中占有着一定的位置。用毛细管柱气相色谱法进行检测，得出的数据会更加迅速且准确，这是填充柱气相色谱所不能比拟的，这也是气相色谱法仍然不能被丢弃的因素之一，无论如此，最终的目的就是为了人们的健康服务，因此，只要是有用的、有效的、好的检测方法，都可以通过不断的改进，而为人们提供更好的需求。

3.多组分析法

毛细管柱气相色谱法的另一优点就是能够同一时间对同一食品中所含有的不同性质和不同用途的添加剂进行检验，这种多组的分析方式，能够降低检测人员的工作量，有效的提高工作效率的方式。对于多组分析方法，我们也能够很好地了解到同种食品不同添加剂之间的配比，防止不同用途的添加剂之间可能产生的化学反应等，并且了解同种食品所含的添加剂，也能更好地分析食品的食用安全系数，检测这些添加剂总量等是否超标，能够更好地保证食用安全，证明这是一项可持续发展的检测方法，也是未来我们需要继续探索、研究、完善的道路。

4.快速方法

人们的需求越来越严格，液相色谱的分析速度也已经开始不能满足所有厂商的需求，由此衍生出的更迅速的色谱柱、流动相的检测方法。在近些年中，对饮料的检测中对苯甲酸、山梨酸等成本尤为敏感，检测结果往往能够在短短几分钟之内就得出，这绝对是加强监督检测的有效方式。我们必须研究出适用于各种食品的检测方法，更好地服务于广大消费者，保障人们的身体健康。

（ 二 ） 离子色谱法应用

离子色谱法可以用来检测一些成分的含量，像苯甲酸和山梨酸就是最为寻常的食品添加剂，它们的含量跟防腐性能决定着对人体产生的毒性的多少。因为它们的酸度系数全部都小于七，酸性强度大，所以离子色谱方法可以检测其含量。使用离子色谱法能够成功顺利的检测出汽水饮料中苯甲酸与山梨酸的含量经常使用的还有静电离子色谱柱，在硅胶上涂敷表面双性活性盐酸胆汁并将它作为固定相，而去离子水则是流动相，选择使用电导检测仪器，分析有机酸和其它盐的分解，研究苯甲酸与山梨酸色谱在怎样必要的条件与机制下分离，并且定量检测饮料中的这两种成分。含有甜味剂样品的饮料中柠檬酸、糖精钠等的含量可以用离子色谱紫外检测仪器来检测。食品饮料中存在的糖精钠、乙酰黄氨酸钾等含量还可以用电导检测仪器检测，此种方法用到了洗脱液发生仪器，降低了电导背景发生的干扰，有效提高了灵敏程度。

（三） 液相色谱法应用

1.前处理方法分析

挑选适当的提取方法比如超声萃取、振荡提取以及加热提取等各不相同的前处理方式来检测果冻中的苯甲酸、山梨酸以及糖精钠的量。最终结果说明，水温在达到七十度时，加热提取苯甲酸、山梨酸以及糖精钠能够得到超越百分之九十的回收率，这对于果冻来讲可以说是最好的提取方法。去除杂质的方法有沉淀剂方法跟固相萃取方法，同时也是用于前处理的最简单的化学方法。

2.多组分析方法

从根本上来讲，多组分析法是将物理性质、化学性质相似的组分进行检测，以实现减少工作人员的压力，提高工作效率。例如在检测甜味剂与防腐剂的过程中就会同步多组的分析山梨酸、苯甲酸以及糖精钠，近几年来以此为基础又额外增加了其他成分，扩展了能够使用的范围，例如检测山梨酸、苯甲酸、糖精钠以及乙酰磺胺酸钾等。

结语：

随着人们的要求越来越严格，液相色谱的分析速度也已经开始不能满足所有厂商的需求，由此衍生出了更迅速的色谱柱、流动相的检测方法，在近些年中逐渐凸显起来。特别是在对饮料食品添加剂的检测中，由于它们对苯甲酸、山梨酸等成分尤为敏感，检测结果往往能够在短短几分钟之内得出，因而是加强监督检测的有效方式。这说明，具体食品具体选用针对性强的食品检测方式是一种省时省力的最佳方式，当然为了避免检测方法的过多存在，我们必须研究适用于多种食品的有效检测方法，以更好地服务于广大消费者，保障人们的身体健康。

参考文献：

[1]杜广华，孙正宏，王丽. 试论食品添加剂检测中色谱分析法的应用[J]. 河南化工，2010（06）

色谱分析法篇9

关键词：原理 气相色谱仪 GC450 故障分析 解决办法

气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”指流动相是气体，“固”指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨 烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙 烷等杂质。

一、气相色谱的原理

本公司GC450气相色谱仪主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。气相色谱仪由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。

二、气相色谱仪常见故障分析及解决办法

1.仪器启动不正常。

指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。

A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。

B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。

C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。

D.如果启动正常，而初始化不正常，则根据提示进行相应的检查。

E.如果马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。

F.如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。

G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行观察。

H.如果初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障。

2.温度控制不正常。

指不升温或温度不稳定。

A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。

B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。

C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。

D.如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。

E.如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。

F.如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。

G.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。

3.点火不正常

指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。

A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。

B.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。

C.观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。

D.点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。

E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。

F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。

H.检查检测器内部是否存在漏气现象。

4.开机发现氢火焰未点燃时，放大器零调就不能使放大器的输出调到记录仪的零点，而且记录笔走纸杂乱无章。

分析：A.可能放大器失灵；

B.放大器 输入讯号线（同轴电缆）短路或绝缘不好；

C.离子室的收集极与外罩短路或绝缘不好；

D.放大器高阻部分受潮或沾污。

解决：A.拆下氢火焰检测器用酒精清洗，后凉干；

B.拆下同轴电缆清洗；

C.用万用表测离子室收集极与外罩的绝缘情况，若绝缘不好，则清洗外罩。

5.开机氢火焰点燃后，基线跳动。

分析：A.高阻受潮；

B.离子头污染。

解决：A.切断色谱主机后单轴电缆，若记录仪走纸稳定，判断与主机后的部分无关，仅与主机有关；

B.判断应为离子头污染，故开大氢气，灼烧一段时间，基线渐趋稳定。

6.开机氢火焰点燃后，基流补偿不能把记录仪基线调到零点。

分析：A.空气不纯；

B.氢气、氮气不纯；

C.离子室积水；

D.氢气流量过大；

E.氢火焰烧到收集极；

F.进样量过大或样品浓度过高；

G.柱温过高，使固定相蒸发而进入离子室。

解决：A.净化空气；

B.更换气体净化器；

C.a.加大空气流量； b.在100℃以后再点火； c.旋下离子室的端盖，待温度超过100℃，再盖上；

D.降低氢气流量；

E.重新调整收集极位置；

F.降低样品量或降低样品浓度；

G.降低柱温。

三、总结

以上是气相色谱仪GC450常见的几种故障分析及解决办法，本人将其归纳小结，以便在日后维护工作中碰到类似情况可得到借鉴参考，节约时间，快速有效地发现故障及处理。

参考文献

[1] 杨式华，王保兴，许国旺，武 怡，邹 悦，李璐芸，刘 静 《分析科学学报》2008年4月第24卷第2期.

色谱分析法篇10

关键词 气相色谱法；空气中含硫化合物

中图分类号 O657 文献标识码 A 文章编号 1673-9671-(2012)062-0237-01

随着城乡经济建设步伐的不断加快，农村城镇化、城市工业化进程不断得以推进。工业的发展就像一把“双刃剑”，一方面给城市穿上了新装，展现出新的面貌；另一方面，它又使城市的环境变得越来越糟糕，空气质量变得越来越差，城市的大片区域都弥漫着一股浓浓的工业味，长此以往，这将会给城市居民以及城市周边地区的人们的生活造成了比较恶劣的影响。因此，城乡环境问题，尤其是空气污染问题越来越成为一个不可忽视的大问题。近几年来，城乡环境综合整治也在有条不紊地进行着，关于环保的各类知识也在不断地普及，人们的环保意识也在逐渐地提高。但是，环境污染依然在世界各地蔓延，给人类甚至全世界带来了安全隐患。

被污染的空气中的主要成分就是含硫化合物，经过科学家们的实验验证，气相色谱法是一种比较好的空气含硫化合物检测方法，它将能够很好地检测出空气中硫化合物成分，为科学家们的进一步研究奠定了基础。

1 空气中含硫化合物的主要来源

随着经济的不断发展，社会的不断进步，为了满足社会各方面的需求，经济建设是首要的任务。而建设经济，就必须发展工业。而现今很多的企业或工厂不遵守工业建设规则，到处乱排乱放，造成严重的环境污染。经过科学家们的实验证明，被污染的空气中主要含有硫化合物，而形成这些含硫化合物的罪魁祸首就是城市中工业企业、化工企业的生产、农牧业生产以及居民生活产生垃圾经腐烂变质，并在一定的湿度、温度和通气的的条件下发生了厌氧分解的作用，就产生了“恶臭”等物质，这些恶臭物质含有大量的硫化合物。

2 空气中含硫化合物的成分及其危害

2.1 空气中含硫化合物的主要成分

空气被污染之后，就会形成大量的“恶臭”物质，据相关数据统计，迄今为止人们能够用嗅觉感觉到的恶臭物质大概有四千多种。而这些大量的恶臭物质中含有氨、硫化氢、硫醇类、甲基硫、三甲胺、甲醛、苯乙烯、酚、酪酸等几十种物质，其中NH3和N2S是其主要成分，NH3主要是含氮有机物分解而释放出来的气体，H2S的来源主要有种：一是还未完全被消化的含硫氨基酸的降解；二是粪便中大量的微生物使粪便中的硫酸盐被还原而生成的。

硫化合物带有强烈的刺激性气味，因此人们对它们都比较敏感，也容易被吸入体内，从而在体内存积，给人体造成较大的

伤害。

2.2 空气中含硫化合物对人体以及环境的危害

空气中含硫化合物能够刺激人体嗅觉器官让人产生一种不愉快的感觉，使人有呕吐、头晕感，而且对人的嗅觉进行伤害，引起疾病，进而影响人们的身体健康。空气中含硫化合物对人体的伤害集中体现在以下五个方面：一是对呼吸系统的伤害；二是危害血液循环系统，影响血液运输的畅通；三是危害消化系统，造成人体消化不良，影响食欲；四是损伤神经系统，让人不能够很好地思考和活动；五是让人产生精神不振，身体疲软的感觉。除了对人体的伤害以外，空气含硫化合物也对我们身边的环境有着恶劣的影响，阻碍生物的正常生长，危害某些物种的生存。

3 气相色谱法的检测优势

通过以上对空气中含硫化合物的成分和危害进行浅析，我们得知采用有效的方法来测定空气中含硫化合物和降低空气中的含硫化合物的是非常必要的，这也是当前进行自然环境保护和保持人体健康的重要措施之一。科学家们通过各类实验，将各类检测方法进行对比，发现气相色谱法是测定空气中含硫化合物的有效方法。气相色谱法在其他的检测试验中具有一定的优势，例如在对生物样品中微量硒进行测定时，气相色谱法就优势于其他的测定方法：荧光法在对生物样品中微量硒进行测定时，操作比较繁琐，而且所采用的试剂都有毒，反应条件比较苛刻；氢化物发生-原子荧光法虽然在该实验中有着简便、准确度高、灵敏度精密度好、实用性强的好处，但是同时也有着只能对总硒和无机硒化合物进行检测的缺点；紫外可见分光光度法能够进行定量分析，操作简易，但同时灵敏度较低的缺点；化学发光分析法仪器设备比较简单，操作容易，但是发光所用的试剂很有限，发光机理也需要进行更多的研究；中子活化分析法所需的设备不宜为普通的实验室所具备的。而气相色谱法却能够对硒元素进行定性和定量的分析，同时能够使硒保持较高的灵敏度和稳定性，反应灵敏，操作便捷等等优势。 在测定空气中的含硫化合物也一样，气相色谱法也具有非常明显的优势，如检测的方式非常简易，能够大大缩短检测所有的时间，分析的精确度也很高。

4 气相色谱法对空气中含硫化合物的测定及效果

4.1 方法原理

用气相色谱法测定空气中含硫化合物的方法原理是以经真空处理的1L采集瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品。硫化物含量较高的气体样品（硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫四种成分浓度高于1.0 mg/m3时），可直接用注射器取样1 ml-2 ml，注入安装火焰光度检测器（FPD）的气相色谱仪进行分析。当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时，则需以浓缩管在以液氧为制冷剂的低温条件下对1 L气体样品中的硫化物进行浓缩，浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100℃，使全部浓缩成分流经色谱柱分离，由FPD对各种硫化物进行定量分析。在一定浓度范围内，各种硫化物含量的对数与色谱峰高的对数成正比。

4.2 分析步骤

4.2.1 标准曲线的绘制

取一系列浓度的含硫化合物混合标准样品注入色谱分析仪分析，以成分进样量对色谱峰高值绘制工作曲线，作为实测样品直接分析用工作曲线。

4.2.2 样品分析

取采气瓶或采样袋中气体1 ml-2 ml注入色谱仪分析，在利用色谱处理机和程序升温时，同时启动各自开工按钮。根据出峰顺序和保留时间对被测成分进行定性分析。以峰的起点和终点连线作为峰底，从峰高极大值对时间轴作垂线，从峰顶至峰底问的垂线高度即为峰高。根据工作曲线计算被测成分峰高值相应的绝对量。

4.3 测定效果

大气中存在的SO2、CS2等对本实验无干扰。气相色谱法对空气中含硫化合物的检测具有测定方式简易、分析时间缩短、灵敏度高、精确度较好、回收率佳等特点。

5 结束语

全文通过对空气中含硫化合物的主要来源、含硫化合物的主要组成成分及其对人体和环境的危害进行了简要地分析；通过对气相色谱法与其他的检测方法进行对比得出该测定方法的各种优势；随后又通过相关的实验对气相色谱法的优势进行了验证，结果发现该检测方法确实具有检测方法简易、检测设备比较简单、检测所消耗时间较短以及实验分析的精确度高等优点。

同时，本文通过对气相色谱法测定空气中含硫化合物的分析，人们将对空气中的含硫化合物成分有了更加清楚的认识，使人们学到了更多的环境保护知识。有关部门应该加强环保知识的普及和宣传，号召大家学习更多、对身边的世界关注更多、养成自觉保护环境的作风与习惯，携手共建美好家园。

参考文献