鼻炎舒水的薄层鉴别论文

时间:2022-02-09 10:58:00

鼻炎舒水的薄层鉴别论文

1药品与试剂

薄荷脑,欧前胡素,甘草次酸,均购自中国药品生物制品检定所;薄荷MenthahaplocalyxBriq.;白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.etHook.f.;甘草GlycyrrhizauralensisFisch.;以上药材均为市售;鼻炎舒水由大连医科大学附属一院提供(批号20040212,20040305,20040408)规格为5ml/支,每毫升含生药1g;硅胶G,青岛海洋化工厂出品;羧甲基纤维素钠(CMC-Na),上海化学试剂公司产品。所用试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1薄荷的薄层色谱鉴别[1]

2.1.1对照品溶液的配制精密称取薄荷脑标准品,加石油醚制成每毫升含2mg的溶液,作为对照品溶液。

2.1.2供试样品溶液的配制取本品10ml,加石油醚10ml,置水浴中加热回流30min,分取石油醚层作为供试品溶液。

2.1.3阴性对照溶液的制备将处方中薄荷除去,按本品制备工艺及供试品溶液制备方法,制成阴性对照溶液,装瓶备用。

2.1.4鉴别方法用微量注射器分别精密吸取供试样品溶液10,15μl,对照品溶液10μl,阴性对照溶液10μl,分别点于同一硅胶G-CMC-Na板上,以苯-醋酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无此斑点。结果见图1。

2.2白芷的薄层色谱鉴别[1]

2.2.1对照品溶液的配制精密称取欧前胡素标准品,加醋酸乙酯制成每毫升含1mg的溶液,作为对照品溶液。

2.2.2供试样品溶液的配制取本品5ml,加乙醚提取两次,10ml/次,合并提取液,挥干乙醚,残渣加醋酸乙酯1ml溶解,作为供试品溶液。

2.2.3阴性对照溶液的制备将处方中白芷除去,按本品制备工艺及供试品溶液制备方法,制成阴性对照溶液,装瓶,备用。

2.2.4鉴别方法用微量注射器分别精密吸取供试样品溶液10,15μl,对照品溶液10μl,阴性对照溶液10μl,分别点于同一硅胶G-CMC-Na薄层板上,以石油醚-乙醚(3∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无此斑点。结果见图2。

2.3甘草的薄层色谱鉴别[1]

2.3.1对照品溶液的配制精密称取甘草次酸标准品,加无水乙醇制成每毫升含1mg的溶液,作为对照品溶液。

2.3.2供试样品溶液的配制取本品5ml,置圆底烧瓶中,加2mol/L盐酸50ml,加热水解1h,放冷,加乙醚提取2次,15ml/次,合并乙醚液,蒸干,残渣加无水乙醇3ml溶解,加0.02g活性炭搅拌,滤过,取滤液作为供试品溶液。

2.3.3阴性对照溶液的制备将处方中甘草除去,按本品制备工艺及供试品溶液制备方法,制成阴性对照溶液,装瓶,备用。

2.3.4鉴别方法用微量注射器分别精密吸取供试品溶液10,15μl,对照品溶液10μl,阴性对照品溶液10μl分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚-苯-醋酸乙酯-冰醋酸(10∶20∶7∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无此斑点。结果见图3。

2.4薄荷色谱鉴别结果见图1。

由图1可以清楚的看到,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的一个蓝色斑点(Rf=0.477),阴性对照液无干扰。

2.5白芷色谱鉴别结果见图2。

由图2可以清楚地看到,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的一个淡黄色斑点(Rf=0.296),阴性对照液无干扰。

2.6甘草色谱鉴别结果见图3。

由图3可以清楚地看到,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的一个淡蓝绿色斑点(Rf=0.327),阴性对照液无干扰。

3讨论

在薄荷的薄层检测中,本文比较了苯-醋酸乙酯(19∶1)、苯-醋酸乙酯(18∶2)等不同溶剂的展开系统的展开效果,均不理想。通过摸索最终确定了以苯-醋酸乙酯(17∶3)为本实验的展开系统,斑点清晰,分离效果较理想。

【参考文献】

[1]国家药典委员会.中国药典,一部[S].北京:化学工业出版社,2000:66,79,310.

【摘要】目的建立鼻炎舒水的质量控制方法。方法采用TCL法,对处方中薄荷、白芷、甘草进行定性鉴别。结果在TCL色谱中,均能检出薄荷、白芷、甘草。结论该定性检测方法省时、快速、简便,可作为该制剂的质量控制方法之一。

【关键词】鼻炎舒水薄层色谱法鉴别