鼻炎冲剂制备研究论文
时间:2022-12-14 04:12:00
【摘要】目的:建立鼻炎冲剂的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法进行定性鉴别,用HPLC法对黄芩苷进行含量测定。结果:薄层定性条件适合,斑点清晰,HPLC定量方法分离效果好,线性范围10~50mg·L-1(r=0.9998),平均回收率99.13%,RSD=1.12%。结论:该法简便、快速、准确,可作为鼻炎冲剂的质量控制方法。
【关键词】鼻炎冲剂;黄芩苷;HPLC
鼻炎、鼻粘膜炎是一种常见多发病,具有病程缠绵、反复发作的特点,严重影响患者的工作和生活。鼻炎冲剂在临床使用近15年,对治疗慢性鼻炎、鼻粘膜炎有独特的疗效。
1处方与制备
本品由黄芩、金银花、甘草、玄参、辛夷、白芷、薄荷、丝瓜络等8味中药组成。
1.1挥发油提取
按处方比例称取辛夷、白芷、金银花、薄荷,置减压浓缩罐内提取至无油滴,将初馏液减压重蒸馏,加氯化钠使过饱和,放置一夜,用乙醚萃取油层,回收乙醚,得挥发油。
1.2稠浸膏制备
按处方比例称取黄芩、甘草、玄参、丝瓜络与提取挥发油所剩药渣混合,以10倍量水煎煮2h,过滤,滤渣再用8倍量水煎煮1.5h,过滤,合并滤液,放置过夜,浓缩至比重1.23,加入乙醇至含醇量70%,醇沉24h,过滤,回收乙醇并浓缩至适当体积。
1.3制粒干燥
将稠浸膏制粒干燥后,置适当容器中,将挥发油均匀喷洒在颗粒上,混匀后密封2~3天,包装即得。
2仪器与试剂
Agilent1100高效液相色谱系统:G13llA四元泵,G1322A脱气机,G1313A自动进样器,G1316A柱温箱,G1315B二极管阵列检测器;黄芩苷对照品、甘草酸铵对照品(中国药品生物制品检定所);鼻炎冲剂(湖北中医院药剂科提供);所用试剂甲醇为色谱醇,其他均为分析醇。
3性状
本品为棕褐色颗粒,味甜微苦。
4鉴别
4.1白芷的鉴别
符合中国药典白芷鉴别项中有关规定[1]。
4.2甘草的鉴别
取本品约4g,加盐酸2ml与氯仿30ml加热回流1h,放冷过滤,滤液蒸干,残渣用乙醇定容至5ml,作为供试品溶液。另取甘草酸铵对照品的甲醇溶液1mg/ml作为对照品溶液。将上述两种溶液点于同一硅胶GF254薄层板上,以正丁醇:3mol/lNaOH:乙醇(5:2:1)为展开剂展开,取出晾干,在紫外灯254nm下检测,供试品溶液与对照品溶液相应位置显相同紫色斑点。
5含量测定
5.1色谱条件[2~5]
采用ZorbaxSBC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇水冰醋酸(35:65:1),流速:1.0mL·min-1,检测波长为276nm,AUF=0.01,测得黄芩苷对照品、样品、阴性对照色谱图见图1。黄芩苷保留时间约为7.6min。
5.2标准曲线的制备
精密称取黄芩苷对照品,加50%甲醇制成0.1mg·mL-1的对照品溶液。精密吸取黄芩苷对照液1,2,3,4,5mL分别置10mL量瓶中,加50%甲醇定容,分别进样10μL,测定吸收蜂面积,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,进行线性回归,得回归方程:A=1.34×106C+3.6×103,r=0.9998(n=3),结果表明,在10~50mg·L-1范围内线性关系良好。
5.3精密度试验
精密吸上述对照品溶液10ul,重复进样5次,记录峰面积,RSD=1.48%。
A:样品B:对照品C:阴性对照1:黄芩苷
图1鼻炎冲剂高效液相色谱图(略)
5.4稳定性试验
取样品供试液分别于0,6,12,24,48h进样10ul,测定。相应峰面积及保留时间基本不变,表明样品供试液在48h内稳定性良好。
5.5重复性试验
取同一批号康复胶囊样品,按供试品溶液制备方法制备5份,依法测定,RSD=1.78%。
5.6回收率试验
精密量取已测得黄芩苷含量的样品约5g,分别加入黄芩苷对照品适量,按"样品测定"项下操作进行回收率试验,结果见表1。
5.7样品的含量测定
取样品约5g精密称定,置索氏提取器中,加甲醇50mL,回流提取2h,将回流液置50mL容量瓶中加甲醇至刻度。精密吸取2mL置5mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,放置过夜,用0.45μm微孔滤膜过滤,即得。取10μL进样,结果见表2。
表1加样回收试验结果(略)
表2样品测定结果(略)
6讨论
甘草皂苷以钾盐或钙盐的形式存在于甘草中,其盐较易溶于水,于水溶液中加稀酸,即可析出游离的甘草酸,用氯仿回流提取,可将游离的甘草酸与其它成分分离。
鼻炎冲剂系中药复方制剂具有成分多、色素重等特点,因此,样品在进入色谱仪前,应将样品置索氏提取器中,提取处理后方能进入色谱仪,否则样品无法分离。
【参考文献】
1中华人民共和国药典.2000版一部.
2徐国兵,关荣才.RPHPLC测定化淤祛斑胶囊中黄芩苷的含量.中国药学杂志,2002,37(2):133.
3仇峰,何仲贵,程杉,等.RPHPLC法测定兔血浆中黄芩苷含量.沈阳药科大学学报2002,19(3):189.
4韩梅海,成爱华.高效液相色谱法测定槐角丸中黄芩苷含量.山东中医药大学学报,2002,26(2):143.
5郭志敏,周声.高效液相色谱法测定清热解毒糖浆中黄芩苷的含量.中医药信息,2000,3:70.
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