工艺考试总结十篇

工艺考试总结篇1

【摘要】 目的 优选三七的最佳渗漉提取工艺。方法 采用正交试验法，以三七总皂苷和三七总氨基酸为考察指标，对影响三七渗漉提取工艺的因素进行研究。结果 乙醇浓度、乙醇用量、渗漉速度均对三七提取工艺有显著影响。结论 三七的最佳渗漉提取工艺为用12倍量50%乙醇，渗漉速度为1～3 mL/(min·kg)。

【关键词】 正交试验；三七；提取工艺；三七总皂苷；三七素·

Abstract：Objective To optimize the conditions for the percolation extraction process of Panax notoginseng (Burk.) F.H.Chen. Methods Conditions for the percolation were studied by orthogonal experimental design as guided by the contents of total notoginseng saponin and total amino acids. Results The percolate rate， concentration and quantity of alcohol had significant effects on the process. Conclusion The optimum condition for the extraction of Panax notoginseng was adding 12 times amount of 50% alcohol and percolating at a rate of 1～3 mL/(min·kg).

Key words：orthogonal experiment；Panax Notoginseng (Burk.) F.H.Chen；extraction process；notoginseng saponin；dencichine

三七Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen为五加科人参属植物，药用主要取其根，具有散瘀止血、消肿定痛的功效。有关三七的提取研究方法报道较多，但多以三七皂苷为考察指标，而对其止血活性成分三七素未涉及。本试验以三七总皂苷及含三七素的总氨基酸为考察指标，对三七渗漉提取工艺进行研究，为三七有效成分的提取及最佳工艺条件的优选提供依据。

1 仪器与试药

TU-1901紫外分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)。三七皂苷Rg1对照品由中国药品生物制品检定所提供(供含量测定用，批号703-200201)；三七购自湖南三湘饮片实业有限公司。所用试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 三七总皂苷测定方法

2.1.1 标准曲线的制备 精密称取人参皂苷Rg1对照品适量，加甲醇制成每1 mL含1 mg的对照品溶液。精密量取对照品溶液10、20、40、60、80、100 μL，分别置10 mL具塞试管中，置水浴中挥干甲醇，加入新制的5%香草醛冰醋酸溶液0.2 mL、高氯酸0.8 mL，于60 ℃水浴中保温15 min，立即置冰水中冷却5 min，加冰醋酸5 mL，摇匀，放置10 min，以相应试剂为空白，照分光光度法于560 nm波长处立即测定吸收度。以浓度为横坐标，吸收度为纵坐标，绘制标准曲线。

2.1.2 样品测定 精密吸取各三七提取液5 mL，加水10 mL，置水浴上蒸去乙醇，移置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取4次，每次10 mL。合并正丁醇提取液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，移置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取10 μL，照上述“置10 mL具塞试管中”起，依法测定吸收度，计算总皂苷含量。

2.2 三七总氨基酸测定方法

精密量取各三七提取液10 mL，加水20 mL，加2滴酚酞指示剂，用0.5 mol/L氢氧化钠滴定液滴定至微红色，精密加入10 mL中性甲醛溶液，放置片刻，用0.05 mol/L氢氧化钠滴定液滴定至微红色，并用空白试验校正，每1 mL氢氧化钠滴定液相当于6.558 mg氨基酸(以亮氨酸计)。

2.3 三七渗漉提取条件的优化

2.3.1 试验设计 以乙醇浓度、乙醇用量、渗漉速度为考察因素，每个因素各取3个水平(见表1) 表1试验因素水平表，在平行操作条件下，按L9(34)表做正交试验，以三七总皂苷、三七总氨基酸含量为评价指标，筛选乙醇提取的最佳工艺条件。

2.3.2 试验方法 每份取三七20 g，粉碎成粗颗粒，用相应浓度的乙醇浸泡过夜，按L9(34)正交表安排试验，收集渗漉液，浓缩至100 mL。按“2.1”和“2.2”项下方法分别测定三七总皂苷和三七总氨基酸含量，结果见表2表2正交试验方案与结果，方差分析结果见表3、表4。表3三七总皂苷含量方差分析表 注：F0.05(2，2)＝19，F0.01(2，2)＝99 表4三七总氨基酸含量方差分析表 注：F0.05(2，2)＝19，F0.01(2，2)＝99

由表3、表4结果分析可知，以三七总皂苷含量为评价指标，各因素对提取效果的影响程度依次为A＞B＞C，A、B、C三因素对提取工艺均有显著影响(P＜0.05)。从K值可以看出，A3B3C1为最佳提取工艺，但A2和A3水平相差不大。

以三七总氨基酸为评价指标，各因素对提取效果的影响程度依次为A＞B＞C，A、B因素对提取工艺有显著影响(P＜0.01， P＜0.05)，C因素无显著影响(P＞0.05)。从K值可以看出， A1B3C1为最佳提取工艺，但A1和A2水平相差不大。

可见，分别以三七总皂苷和三七总氨基酸为评价指标，B、C两因素中B3C1均为最佳提取工艺，从K值可以看出，在A因素中，A2水平与最佳提取水平A3(以三七总皂苷为指标)及A1(以三七总氨基酸为指标)均相差不大，故综合考虑三七总皂苷和三七总氨基酸指标后，确定A2水平(即50%乙醇)为提取工艺，即最佳渗漉提取工艺为：以12倍量50%乙醇缓缓渗漉，渗漉速度为1～3 mL/(min·kg)。

3 分析与讨论

三七的提取方法较多，但在工业生产上多采用乙醇加热回流法[1]或渗漉法[2-3]进行提取，考虑后者具有提取完全、不需加热、不易破坏有效成分、节约能耗等优点，故本试验针对三七渗漉的提取工艺参数进行研究。

颗粒大小也是影响渗漉提取的因素之一，在预试验时曾拟增加药材粒度作为考察对象。但由于三七中含有较多淀粉，吸水后膨胀，即使先用溶剂浸泡膨胀后再装柱进行渗漉时，由于本身重量的作用，颗粒间的空隙受挤压变得很小，严重影响渗漉速度，不适合工业生产，故未在试验中进行考察，而均采用粗颗粒进行正交试验，能保证较好的渗漉速度。

从三七中分离到的主要止血活性成分三七素，化学名为β-N-乙二酸酰基-L-α，β-二氨基丙酸[4]。由于无三七素标准品，考虑到其是一种特殊的氨基酸，故采用含三七素的总氨基酸作为考察指标，其总氨基酸含量与三七素含量在一定程度上具有相关性，其测定方法采用经典的甲醛滴定法。

本试验结果表明，乙醇浓度对三七中有效成分的提取影响很大，随着乙醇浓度的增加，三七总皂苷提取量增加，而总氨基酸提取量下降，这与皂苷醇溶性较大，而氨基酸水溶性较大的理化性质相符。故单以三七皂苷为指标得到的最佳提取工艺条件，如以75%乙醇为溶媒[2-3，5]不利于止血成分三七素的提取。本试验通过优选采用50%乙醇作为溶媒，能够使三七总皂苷和三七素均能得到较好的提取。根据优选的最佳渗漉工艺得到的三七渗漉液，随后进一步可从中分离得到三七的有效成分总皂苷和三七素，并进行了中试考察，结果较满意，总提取转移率均在70%以上(其方法另文发表)。

参考文献

1 樊钰虎，史晓梅，陈前锋，等.三七提取工艺的筛选[J].安徽农业科学， 2007，35(6)：1792－1793.

2 唐红芳，毛丽珍，徐世芳.正交试验法研究三七提取工艺[J].中草药， 2001，32(1)：26－28.

3 闫光军，陈 建，邵明杰.渗漉法提取三七总皂苷的工艺研究[J].山东医药工业，2003，22(5)：4－5.

工艺考试总结篇2

新产品试制是在产品按科学程序完成"三段设计"的基础上进行的，是正式投入批量生产的前期工作，试制一般分为样品试制和小批试制两个阶段。 样品试制是指根据设计图纸、工艺文件和少数必要的工装，由试制车间试制出一件(非标设备)或数十件(火花塞、电热塞、管壳等类产品)样品，然后按要求进行试验，借以考验产品结构、性能和设计图的工艺性，考核图样和设计文件的质量。此阶段以完全在研究所内进行。

小批试制是在样品试制的基础上进行的，它的主要目的是考核产品工艺性，验证全部工艺文件和工艺装备，并进一步校正和审验设计图纸。此阶段研究所为主，由工艺科负责工艺文件和工装设计，试制工作部分扩散到生产车间进行。 在样品试制小批试制结束后，应分别对考核情况进行总结，并按zh0001-83标准要求编制下列文件：

1.试制总结；

2.型式试验报告；

3.试用(运行)报告

(二)试制工作程序

1.进行新产品概略工艺设计：根据新产品任务书，安排利用厂房、面积、设备、测试条件等设想和简略工艺路线；

2.进行工艺分析：根据产品方案设计和技术设计，作出材料改制，元件改装，选配复杂自制件加工等项工艺分析；

3.产品工作图的工艺性审查；

4.编制试制用工艺卡片：

(1)工艺过程卡片(路线卡)；

(2)关键工序卡片(工序卡)；

(3)装配工艺过程卡(装配卡)；

(4)特殊工艺、专业工艺守则。

5.根据产品试验的需要，设计必不可少的工装，参照样品试制工装系数为0.1～0.2，小批试帛工装系数为0.3～0.4的要求。 本着经济可靠，保证产品质量要求的原则，充分利用现有工装、通用工装、组合工装、简易工装、过渡工装(如低熔点合金模具)等。

6.制定试制用材料消耗工艺定额和加工工时定额。

7.零部件制造、总装配中应按质量保证计划，加强质量管理和信息反馈，并作好试制记录，编制新产品质量保证要求和文件。此项工作在批试阶段由全质办牵头组织工艺科、检验科进行。

8.编写试制总结：着重总结图样和设计文件验证情况，以及在装配和调试中所反映出的有关产品结构、工艺及产品性能方面的问题及其解决过程，并附上各种反映技术内容的原始记录。该文件的内容及要求按zh0001-83进行编写。样品试制总结由设计部门负责编制，供样品鉴定用，小批试制总结由工艺部门编写，供批试鉴定用。

9.编写型式试验报告：是产品经全面性能试验后所编的文件，型式试验所进行的试验项目和方法按产品技术条件，试验程序，步骤和记录表格参照zh0001-83试制鉴定大纲规定，并由检验科负责按zh0001-83编制型式试验报告；

10.编写试用(运行)报告：是产品在实际工作条件下进行试用试验后所编制的文件，试用(运行)试验项目和方法由技术条件规定，试验通常委托用户进行，其试验程序步骤和记录表格按zh0001-83试制鉴定大纲规定，由研究所设计室负责编制。

11.编制特种材料及外购、外协件定点定型报告，由研究所负责。

(三)新产品鉴定原则与要求 鉴定是对新产品从技术上、经济上作全面的评价，以确定是否可进入下阶段试制或正式投产，它是对社会、对用户和对国家负责，要求严肃认真和公正地进行。 在完成样品试制和小批试制的全部工作后，按项目管理级别申请鉴定。 鉴定分为样品试制后的样品鉴定和小批试制后的小批试制鉴定，不准超越阶段进行。属于已投入正式生产的产品的系列，规格、开发产品，经过批准，样品试制和小批试制鉴定可以合并进行，但必须具备两种鉴定所应有的技术文件，资料和条件不得草率马虎。「 1

1.按zh0001-83鉴定大纲完成样品或小批试制产品的各项测试；

2.按zh0001-83鉴定大纲备齐完整成套的图样及设计文件要求；

(1)鉴定应具备的图样及设计文件--供鉴定委员会用成套资料；

(2)正常生产应具备的图样及设计文件--供产品定型后，正常投产时，制造、验收和管理用成套资料(产品应备晒40套，发设计、工艺、全质办、检验科、生产科、工具、装配、零件加工车间、总师办、存档)。

(3)随产品出厂应具备的图样及设计文件--随产品提交给用户的必备文件。

3.组织技术鉴定，履行技术鉴定书签字手续，其技术鉴定的结论内容是：

(1)样品鉴定结论内容：

a.审查样品试制结果，设计结构和图样的合理性、工艺性，以及特种材料解决的可能性等，确定能否投入小批试制；

b.明确样品应改进的事项，搞好试制评价(b评价)。

(2)小批试制鉴定结论内容：

a.审查产品的可靠性，审查生产工艺、工装与产品测试设备，各种技术资料的完备与可靠程度，以及资源供应、外购外协件定点定型情况等，确定产品能否投入批量生产；

b.明确产品制造应改进的事项，搞好产品生产工程评价(c评价)。 各阶段应具备的技术文件及审批程序按产品图样、设计文件、工艺文件的完整性及审批程序办理。

(四)新产品试制经费：

1.属于国家下达的新产品(科研)项目，由上级机关按照有关规定拨给经费；

2.属于工厂的新产品(科研)计划项目，由工厂自筹资金按规定拨给经费；

3.工厂对外的技术转让费用可作为开发新产品(科研)费用。

4.新产品试制经费按单项预算拨给，单列帐户，实行专款专用。费用经总工程师审查，厂长批准后，由研究所掌握，财务科监督，不准挪作他用。

(五)新产品证书办理：

1.新产品证书归口由总师办负责办理。

工艺考试总结篇3

关键词：反枝苋（Amaranthus retroflexus L.）；总黄酮；正交试验；提取工艺

中图分类号：TQ28 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2013）19-4748-03

反枝苋是苋科一年生植物反枝苋（Amaranthus retroflexus L.）的茎叶。现代医学证实，反枝苋含有丰富的铁、钙、胡萝卜素和维生素C，对青少年的生长发育和成人的身体健康都有帮助。反枝苋中没有草酸，所含的钙质很容易被人体吸收，而丰富的铁可以合成细胞中的血红蛋白，有造血和携带氧气的作用，被誉为“补血菜”。反枝苋中含有多种氨基酸，尤其是含有人体所必需的赖氨酸，而玉米、小麦、大米等谷物中含量则较少，因此常吃嫩反枝苋对人体健康是很有益的。

中医认为，反枝苋性凉，味甘，具有清热明目、通利二便、收敛消肿、解毒止痢、抗炎止血等功效，可治疗尿血、内痔出血、扁桃腺炎、急性肠炎等症。

黄酮类化合物是存在于自然界中的一大类化合物，在食品和医药工业上有着广泛的应用。本研究考察了乙醇浓度、提取时间、提取次数、料液比等因素对反枝苋中总黄酮提取率的影响，并以此4因素为指标设计正交试验，优选反枝苋中总黄酮最佳提取工艺条件，为反枝苋的进一步深入开发利用提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 药材与试剂 试验用反枝苋于2011年10月采自重庆医科大学药物园（经鉴定为苋科反枝苋），粉碎，过筛，低温密封干燥保存；芦丁标准品：批号153184-201006（购自北京世纪奥科生物技术有限公司）；95%乙醇、无水甲醇、丙酮等均为分析纯；蒸馏水为实验室自制。

1.1.2 仪器与设备 UV765CRT型紫外可见分光光度计（上海圣科仪器设备有限公司）；AL204型分析天平（万分之一）[梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司]；HH-6型恒温数显水浴锅（江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司）；SB-3200DTD型超声波清洗机（上海茸研仪器设备有限公司）。

1.2 方法

1.2.1 标准曲线的绘制 精密称取芦丁对照品20.0 mg，以95%乙醇溶解，摇匀，定容至100 mL容量瓶中使之浓度为0.2 mg/mL。准确移取芦丁对照品溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL 置于25 mL容量瓶中，分别加水至6 mL，然后加入5%亚硝酸钠溶液1 mL，摇匀放置6 min，再加入10%硝酸铝1 mL，摇匀放置6 min，最后加入4%氢氧化钠溶液10 mL，加95%乙醇定容至刻度，摇匀放置15 min。用紫外分光光度计在510 nm处测其吸光度（A），以吸光度（A）为纵坐标、芦丁溶液浓度为横坐标绘制标准曲线，得到标准曲线方程为：y=1.893x+0.002 5，r=0.999 5。

1.2.2 提取方法对反枝苋总黄酮提取率的影响 精密称取反枝苋粉末2.0 g，以50%乙醇为提取溶剂，料液比为1∶15（m/V，g/mL，下同），提取时间1.5 h，考察不同的提取方法（水浴回流法、水煮法、超声波法）对反枝苋总黄酮提取率的影响。

1.2.3 提取时间对反枝苋总黄酮提取率的影响 精密称取反枝苋粉末2.0 g，以50%乙醇为提取溶剂，料液比为1∶15，水浴回流法提取3次，考察不同的提取时间（0.5、1.0、1.5、2.0 h）对反枝苋总黄酮提取率的影响。

1.2.4 提取溶剂对反枝苋总黄酮提取率的影响 精密称取反枝苋粉末2.0 g，分别用50%、70%乙醇、无水甲醇及丙酮水浴回流法提取3次，料液比均为1∶15，提取时间1.5 h，考察不同提取溶剂对反枝苋总黄酮提取率的影响。

1.2.5 提取次数对反枝苋总黄酮提取率的影响 精密称取反枝苋粉末2.0 g，以50%乙醇为提取溶剂，料液比为1∶15，水浴回流法提取1.5 h，考察不同的提取次数（1、2、3、4次）对反枝苋总黄酮提取率的影响。

1.2.6 料液比对反枝苋总黄酮提取率的影响 精密称取反枝苋粉末2.0 g，以50%乙醇为提取溶剂，回流法提取2次，提取时间1.5 h，考察不同的料液比（1∶5、1∶10、1∶15、1∶20）对反枝苋总黄酮提取率的影响。

1.2.7 正交试验设计 根据反枝苋总黄酮提取率的影响因素[1-5]，设计了4因素3水平的正交试验L9（43）。4个因素分别为提取时间（A）、乙醇浓度（B）、提取次数（C）、料液比（D）。正交试验因素与水平见表1。

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果

2.1.1 提取方法对反枝苋总黄酮提取率的影响 3种提取方法下反枝苋总黄酮的提取率见表2。由表2可见，以水浴回流法提取时反枝苋总黄酮的提取率最高，达0.834%，超声波法提取效果次之，水煮法提取效果最差。因此选择水浴回流法为反枝苋总黄酮的提取方法。

2.1.2 提取时间对反枝苋总黄酮提取率的影响 由图1可见，反枝苋总黄酮的提取率随提取时间的增加而增加，但提取时间增加到1.5 h后其提取率变化不大，故选择提取时间为1.5 h。

2.1.3 提取溶剂对反枝苋总黄酮提取率的影响 由图2可见，不同浓度的乙醇溶液作提取溶剂时，反枝苋总黄酮的提取率均较高，所以最后选择乙醇溶液为反枝苋总黄酮的提取溶剂。

2.1.4 提取次数对反枝苋总黄酮提取率的影响 由图3可见，反枝苋总黄酮提取率随提取次数的增加而增加，但从节省溶剂和耗能角度考虑，选择提取3次为宜。

2.1.5 料液比对反枝苋总黄酮提取率的影响 由图4可见，溶剂用量对反枝苋总黄酮提取率有一定影响，增加溶剂用量有利于总黄酮的渗出，但溶剂用量过大，不仅增加溶剂消耗，而且会增加浓缩回收溶剂的耗能。综合分析，选择料液比1∶15为宜。

2.2 正交试验结果

2.3 验证试验

准确称取反枝苋粉末2.0 g，按上述最佳提取条件提取，所得反枝苋总黄酮提取率为1.349%，RSD=1.63%，表明该工艺重现性良好。

3 小结与讨论

1）本试验对芦丁和反枝苋中提取的总黄酮的最大吸收波长进行了比较考察，将反枝苋按照上述最佳条件提取总黄酮后显色，在400～600 nm下扫描，与芦丁标准品的吸收曲线对比，发现最大吸收峰均在510 nm附近，说明本试验选择510 nm为检测波长测定其吸光度并计算总黄酮含量的方法可取。

2）正交试验表明，反枝苋中总黄酮最佳提取工艺为乙醇浓度为50%，料液比为1∶15，提取时间为1.5 h，提取次数为3次。

3）试验过程中发现，在测定反枝苋中总黄酮的时候，当往样品液中加入氢氧化钠溶液时会产生一些红色结晶物，这种物质的存在是否会影响测定结果还有待进一步的研究。

4）反枝苋是一种分布广泛的杂草，如何做到除草和利用的有机结合，本研究从反枝苋总黄酮含量测定及提取工艺研究方面做了有益的探索。

参考文献：

[1] 张彩霞，董相军，胡凤祖.正交试验优选珠芽蓼果实中总黄酮提取工艺[J]. 中国药房，2008，19（3）：186-188.

[2] 曾超珍，吕清卿，赵 燕.枸骨叶总黄酮提取工艺研究[J].江苏农业科学，2009（4）：321-323.

[3] 汪婷婷，吴士筠.正交试验法优选药用的总黄酮提取工艺[J].化工技术与开发，2009，38（9）：23-25，61.

工艺考试总结篇4

【摘要】 目的优选香附总黄酮的提取工艺。方法 以乙醇体积分数、料液比、提取时间、提取次数为考察因素，以总黄酮含量为测定指标，采用正交试验优化香附总黄酮的最佳提取工艺。结果 香附总黄酮的最佳提取工艺为乙醇体积分数70%、料液比1∶15、提取时间45 min、提取次数为2次。结论 该提取工艺稳定，适合香附总黄酮的提取。

【关键词】 香附;总黄酮;正交试验;提取工艺

abstract:objectiveto optimize the extraction technology of total flavonoids from cyperus rotundus. methods orthogonal experiment was designed with the content of total flavonoids as index,and with ethanol concentration,the ratio of material and solvent,extracting time and frequency as factors.results the optimal extraction technology was as follows：70% ethanol,the ratio of material to solvent of 1∶15,extracting for 45 min and 2 times.conclusion the extraction technology is steady and suitable for extracting total flavonoids from cyperus rotundus.

key words:cyperus rotundus; total flavonoids;orthogonal experiment; extraction technology

香附为莎草科多年生草本莎草(cyperus rotundus l.) 的干燥根茎，性辛、微苦、微甘、平,归肝、三焦经，具有疏肝理气、调经止痛的功效[1]。WWw.133229.COm香附主要含有挥发油、黄酮类化合物、三萜类化合物、甾醇类、生物碱、糖类、酚类等化学成分[2]。现有研究已证明黄酮类化合物在治疗冠心病、老年性痴呆、脑血栓、神经系统疾病等方面有显著效果，还具有抑菌、抗癌等作用，且无副作用，已开发出许多种药品和保健食品[3-5] 。已有的文献资料未见有关香附黄酮类物质提取工艺的研究报道，故本试验对香附总黄酮的提取工艺以及含量进行初步研究，为香附总黄酮的进一步研究开发提供资料。

1仪器与试药

1.1仪器

agilent8453e型紫外-可见分光光度计(美国安捷伦公司);bp211d电子分析天平(德国sartorius);kq-500超声仪(昆明市超声仪器有限公司，功率500 w，频率40 khz);层析柱(2.5 cm×14 cm)。

1.2试药

香附药材购自安徽亳州药材市场，经湖北医药学院附属人民医院药学部雷龙副教授鉴定为莎草科植物(cyperus rotundus l.) 的干燥根茎;芦丁对照品(批号：10080-200306)购自中国药品生物制品检定所;聚酰胺(30～60目，浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂);水为重蒸水;其余试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1供试品溶液的制备

取香附粉末(过2号筛)3.0 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加石油醚(60~90 ℃)50 ml，超声提取30 min，弃去石油醚液，待样品中残留的石油醚全部挥去后，按实验要求加入不同体积乙醇(不同体积分数)超声提取不同时间、次数，放凉后滤过，滤液置80 ℃水浴锅上浓缩至适量。称取聚酰胺3 g，以样品溶液拌样后置80 ℃水浴锅上加热至无醇味，装入层析柱中。用蒸馏水100 ml、20%(体积分数)乙醇50 ml、60%(体积分数)乙醇300 ml依次进行洗脱，收集60%(体积分数)乙醇洗脱液，置水浴锅上浓缩，用60%(体积分数)乙醇定容至25 ml，即得。

2.2对照品溶液的制备

精密称取已干燥至恒重的芦丁对照品20.08 mg，置10 ml容量瓶中，加60%(体积分数)乙醇溶解至刻度，摇匀，即得。

2.3测定波长的选择

取供试品溶液和对照品溶液各1 ml，置于10 ml容量瓶中，加入5%(质量浓度)nano2 溶液0.3 ml，摇匀，放置6 min，再加入10%(质量浓度)al(no3)3溶液0.3 ml，摇匀，再放置6 min，加入4%(质量浓度)naoh溶液4 ml，加60%(体积分数)乙醇定容到10 ml，放置15 min，即得。用紫外分光光度计进行扫描，结果两者在499.9 nm处均有最大吸收，故选择500 nm作为测定波长。

2.4线性关系考察

分别精密量取芦丁对照品溶液0.2、0.5、1.0、1.5、2.0 ml置25 ml容量瓶中，按照“2.3”项下自“加入5%(质量浓度)nano2 溶液0.3 ml ”起进行操作，于500 nm处测定其吸光度。以吸光度(a)为纵坐标，芦丁质量浓度(ρ)为横坐标进行线性回归，得回归方程为a=27.455ρ+0.018 7，r=0999 0。结果表明芦丁对照品的质量浓度在0.040 16～0401 6 mg·ml-1范围内与吸光度呈良好的线性关系。

2.5单因素考察

以乙醇体积分数、料液比、提取时间为考察因素，考察其对总黄酮提取率的影响。结果见图1。[psa6381〗a.乙醇体积分数;b.料液比;c.提取时间图13个因素对总黄酮提取率的影响figure 1the effect on the extraction yield of 3 factors由图1可知，乙醇体积分数在80%时香附总黄酮提取率最高，当乙醇体积分数继续提高，总黄酮提取率反而下降;总黄酮提取率随着料液比的增大而升高，当料液比为1∶15时达到最大值;提取时间为40 min时总黄酮提取率最高。

2.6正交试验

在单因素考察的基础上，选择乙醇体积分数(a)、料液比(b)、提取时间(c)、提取次数(d) 4个因素为考察因素，以总黄酮提取率为指标，采用l9(34)正交试验表安排试验，确定香附总黄酮的最佳提取工艺。结果见表1-3。由表2、3可知，各个因素对香附总黄酮提取率影响程度从大到小依次为：乙醇体积分数>提取次数>提取时间>料液比，4个因素对提取率的影响均无统计学意义。结合实际生产的需要，选择最佳提取工艺条件为a1b2c2d2，即乙醇体积分数70%，料液比为1∶15，提取时间为45 min，提取2次。表1因素水平表表2正交试验结果与直观分析表3正交试验方差分析表

2.7验证试验

分别取3份同一产地香附粉末，精密称定，按上述确定的最佳工艺进行提取，测定总黄酮提取率。结果表明，3份香附总黄酮平均提取率为 0.352 15%，rsd=2.11%，表明该提取工艺合理、稳定。

3讨论

3.1在试验中尝试把样品用石油醚脱脂后直接将醇提液进行显色后再扫描，结果提取液在500 nm处并无最大吸收，可能是其他成分对黄酮测定干扰较大所致。而用聚酰胺富集纯化香附总黄酮类物质后其乙醇洗脱液经扫描，最大吸收波长为500 nm，与芦丁显色后的最大吸收波长一致。

3.2在考察聚酰胺柱洗脱溶剂时，采用了水、体积分数分别为20%、40%、60%、70%、80%的乙醇液进行洗脱，测定各洗脱液中总黄酮含量。结果表明用60%(体积分数)乙醇洗脱时总黄酮含量最高，体积分数为70%和80%乙醇的洗脱液中几乎检测不到总黄酮，故选择的洗脱程序为：先用100 ml 水洗去无机盐离子，再用20%(体积分数)乙醇50 ml洗去酚类成分，最后用60%(体积分数)乙醇300 ml进行洗脱，收集60%(体积分数)乙醇洗脱液。

3.3正交试验结果提示，本次试验所考察各因素对提取率的影响均无统计学意义，推测与各因素选择范围过窄有关。可否进一步降低乙醇体积分数或(和)延长提取时间，以使香附总黄酮被最大限度地提取出来，尚需继续开展实验研究，从而保证最终确定的提取工艺的实用性和科学性。

【参考文献】

[1] 刘成彬,张少聪,李青天.香附的现代药理研究进展[j].光明中医,2009,24(4):787.

[2] 黄险峰,彭国平.香附化学成分及药理研究进展[j].中药材,2003,26(1):65.

[3] 谢明杰,宋明,邹翠霞,等.超声波提取大豆异黄酮[j].大豆科学,2004,23(1):27.

工艺考试总结篇5

【关键词】 消痤饮;提取工艺;正交试验;总黄酮

abstract:objectiveto obtain the best extraction process of xiaocuoyin.methods l9(34)orthogonal experiment was designed to screen the optimal extraction conditions of xiaocuoyin,with the extraction ratio and contents of total flavonoids as indexes.results the optimal extraction conditions were as below:immersing for half an hour after adding 13-fold of water,decocting for 2 times and precipitating concentration of 60% ethanol.conclusion the optimized process is stable and workable.

key words:xiaocuoyin; extraction process; orthogonal design; total flavonoids

消痤饮由槐花、枇杷叶、桑白皮、黄芩、黄连、连翘、生地等12味中药组成，是我院的协定处方。该制剂具有清泻肺热、消肿排脓之功效，用于肺经风热型痤疮的治疗,其提取工艺受多种因素的影响，产品质量易出现波动。本研究采用正交试验考察了浸渍时间、溶媒用量、煎煮次数及醇沉体积分数对提取效果的影响，并进行了验证试验，筛选出了消痤饮最佳提取工艺。

1仪器与材料

fa2004b型电子天平(上海精密科学仪器有限公司);bp-ⅱ型托盘天平(上海光正医疗仪器有限公司);101as-1型不锈钢数显电热恒温鼓风干燥箱(上海浦东荣丰科学仪器有限公司);760mc紫外-可见分光光度计(上海第三分析仪器厂);hhs-11-4b型电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂);芦丁对照品(批号：100080-200707)购自中国药品生物制品检定所;所用中药材均购自昆山医药有限公司，经鉴定符合《中国药典》2010年版一部项下标准。所用试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1正交试验设计[1-2]依据预试验结果，选用浸渍时间、溶媒用量、煎煮次数及醇沉体积分数为考察因素，以提取物得率、总黄酮含量为指标，选用l9(34)正交试验表，因素水平表见表1。

2.2供试品溶液的制备

按处方称取各药材适量，精密称定，共9份，按表2所列因素水平加不同体积的水浸渍后煎煮不同次数，提取液过滤后合并，浓缩至适量，加入不同体积分数乙醇，搅拌，静置24 h，滤过，滤液回收乙醇至干，浸膏用与醇沉时同体积分数乙醇定容于50 ml容量瓶中，摇匀，备用。表1因素水平表

2.3提取物得率的测定

精密量取供试品溶液30 ml，移至事先已干燥至恒重并已称重的蒸发皿中，水浴挥发至干后，在电热恒温鼓风干燥箱中于105 ℃干燥至恒重，称重。减去空蒸发皿质量，即得干膏重，计算其与所用药材的比值即为提取物得率，见表2。

2.4总黄酮含量测定

2.4.1测定波长的选择精密称取芦丁对照品适量，加60%(体积分数)乙醇使其溶解，制成质量浓度为0.2 mg·ml-1的对照品溶液。精密吸取对照品溶液4 ml于25 ml容量瓶中，加入蒸馏水6 ml，加5%(质量浓度)nano2溶液1 ml，混匀，放置6 min，加10%(质量浓度)al(no3)3溶液1 ml，摇匀，放置6 min，加4%(质量浓度)naoh溶液10 ml，再加蒸馏水至刻度，摇匀，放置15 min。精密移取“2.2”项下供试品溶液1 ml至25 ml容量瓶中，同法显色。采用紫外-可见分光光度法进行全波长扫描，对照品、供试品溶液均在506 nm处有最大吸收，故选择506 nm为测定波长。

2.4.2标准曲线的制备[3]分别精密吸取对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 ml于25 ml容量瓶中，按“2.4.1”项下方法显色，于506 nm测定吸光度，以芦丁对照品质量浓度(ρ)为横坐标，吸光度(a)为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程为a=9.3773ρ-9.1×103，r=0.999 5，线性范围为7?474 ~44.844 μg·ml-1。

2.4.3含量测定精密吸取“2.2”项下供试品溶液1 ml，至25 ml容量瓶中，按“2.4.1”项下方法显色，于506 nm测定其吸光度，计算总黄酮的含量，见表2。方差分析见表3、4。表2正交试验结果与直观分析表3提取率方差分析表表4总黄酮含量方差分析表由表2、3可知，对提取物得率而言，因素b、d的影响具有统计学意义，因提取2次后杂质含量少于提取1次后的杂质含量，故选择较优方案为a2b3c2d2。由表2、4可知，对总黄酮含量而言，因素c、d的影响具有统计学意义，结合节能方面考虑，其较优的方案为a1b1c2d2。2个方案中c2、d2是共同选项。而因素b对总黄酮含量的影响无显著性，从提高提取物得率的角度出发应选择b3;因素a对2个测定指标的影响均无意义，故从简化工艺角度考虑选择a1。因此最佳提取工艺为a1b3c2d2，即浸渍时间为0.5 h，溶媒用量为13倍，煎煮次数为2次，醇沉体积分数为60%。

2.6验证试验

按最佳工艺条件平行提取3份样品，提取物得率分别为20.21%、19.82%、20.40%，rsd为1.47%;总黄酮质量分数分别为5.70、5.84、5.59 mg·g-1，rsd为2.19%。

3讨论

本试验通过对不同提取条件下消痤饮的提取物得率、总黄酮含量综合进行评定，发现溶媒用量、提取次数、醇沉体积分数是影响提取的关键因素，而浸渍时间影响较小。确定的最佳工艺条件为：浸渍时间为0.5 h，水用量为13倍，煎煮次数为2次，醇沉体积分数为60%。按此条件进行验证试验，结果表明该工艺稳定可行。

在实验过程中，发现醇沉时间对提取结果亦有影响，将在今后工作中作进一步探讨。

【参考文献】

[1] 李维凤，牛晓峰，赵桂兰.胃平冲剂工艺的优选[j].西安医科大学学报，2001，22(5)：482-483.

工艺考试总结篇6

【关键词】考试方法 艺术设计 改革

随着生活水平的不断提高，人们对生活质量的要求也随之提高，环境艺术设计得到越来越多的关注，行业的竞争日趋激烈，对高等院校的人才培养提出了更高要求。一成不变的教学和考试方式下培养出的本科学生已无法满足高速发展的市场要求。教学实践与毕业生的反馈表明，传统的考试方式不利于教学改革的执行，在培养学生的工程实践能力及设计创新方面力度不够，因此，推进考试方法的改革迫在眉睫。

考试是检验学生对所学知识掌握程度的最直观方式，也是对课程教学效果的直观反馈，可间接对学生的学习起到一定的导向性作用。正因为其在整个教学环节中的重要性，无形中对学生的学习方式和思维能力起到引导作用。因此，环境艺术设计专业应针对其专业特征进行个性化的考试方法改革。

一、环境艺术设计专业考试方法改革的重要性

（一）高等院校的环境艺术设计专业发展历史短暂、根基尚浅，要深入发展改革性研究

环境艺术设计专业本身具有明显的实践性特征，因而对学生提出了更高的设计创新与工程实践要求。在日常教学中，考试一直以来都是教学环节中重要的一部分，其是衡量教学方式是否得当的有效途径。但传统、单一的考试方式已不能跟上环境艺术设计专业教学发展的脚步，甚至在某种程度上束缚了教学的深化改革。因而，实施与时俱进的考试方法改革是环境艺术设计专业发展的必由之路。

（二）对考试方法的改革是完善教学考核体制对教学改革提出的要求

环境艺术设计专业的课程设置按课程属性主要分为理论课、设计课两大类。传统的闭卷考试是检验理论课教学效果的常规方式，适用于室内设计原理、建筑史论、建筑构造类课程，但学生为了应付考试往往采取考前突击式学习。此种形式下取得的教学效果是不能代表教师教学质量的，也不能反映出学生专业素养的真实情况。而对设计类专业课的检验方式是通过提交结课作业，由专业教师根据作业的完成质量给出相应的考试成绩。无论哪种方式，虽然在一定程度上尊重了环境艺术的专业特点，但都具有一定局限性，无法达到深化教学改革和提高学生自主性学习的目的。系统的、有针对性的考试方法改革，是完善教学评价体系，提高课堂教学质量以及学生专业能力的最有效方法。

二、环境艺术设计专业推进考试方法改革的方式

（一）根据实际情况灵活设置考核模式，设立与之相适应的评价体系

环境艺术设计专业的教学计划中涵盖了专业理论、史论、专业基础、专业设计四大类别的课程。在评价的过程中，可根据每类课程的特征设置与之相适应的考试方式，这样才能建立较为合理的评价方式，得出符合实际情况的考核结果。要将新的考核方式应用到教学中去，如在专业理论课与史论课教学中，可把开卷考试与闭卷考试相结合，在各个教学章节中设置针对知识理解能力的开卷测试，以提交论文的方式了解学生对知识的灵活掌握程度；专业基础课与专业设计课教学中，可采用将平时阶段性测评与结课大作业总评相结合的方式，高年级的专业设计课还可采用将理论掌握能力测试与实践能力答辩相结合的方式，同时，制定各阶段考试所占总考试成绩的比例，以此方式对学生进行考查，是真实、公平而客观的，能够提高教学实效。

（二）更新考试命题，引入实践性、综合性题目

在任何一种教育方式中，考试都是检验学生学习成绩的重要标准。但对于环境艺术设计专业来说，要遵循“同而不同”的标准根据课程的类型特征灵活命题。“同”指的是在命题过程中，都应严格按照教学大纲的要求指定饱满的考查题目；“不同”指的是命题要根据课程的具体情况有所区分。对于史论原理类的课程，教师命题时应加大考查学生对知识的理解能力，通过具体的案例分析、研究提出高水平观念的能力。对于工程构造类的课程应加大考查学生实际应用的能力，选择工程中较为典型的综合性题目。对于专业设计类课程，要选择真实工程项目作为设计课题，需要通过分析、调研、提出观点后解决问题的实践性、综合性题目。此种方式既可以有效地避免学生死记硬背、盲目抄袭，又可以引导学生自我思考、积极创新，充分激发其潜能，并且在评价时较容易划分学生掌握知识能力的等级。

（三）以设置多环节考核的方式促进教学质量的提高

环境艺术设计专业的教学改革方向应将市场调研、阶段讲评、工程实地调研等环节引入教学中来，可以将课程划分为若干阶段，每个阶段都设置明确的阶段性任务，并提出明确的阶段性要求。应该强调各个环节的关联性，每个阶段都与上、下阶段有密切的联系。史论类的课程，教师应通过设置课堂提问、课堂讨论、单元测试、提交论文等环节多方位测试学生能力；设计类课程，教师应根据环境艺术设计专业特点，通过设置市场调研、草图方案讲评、小组互评等环节测试学生的设计能力。最后各阶段成绩与期末测试成绩按一定比例相加后得出最终成绩。特别是对高年级的设计类课程应设置针对工程实践能力检验的考核环节，如结合设计图纸的工程介绍和答辩等，以此方式可改善专业设计课教学与市场相脱节的教学弊端。此种考核方式可全面细致地考查学生的学习状态，激发其学习热情，调动学习积极性，提高教学质量。

总之，针对环境艺术设计专业的考试方法改革，是检验学生专业素质和工程实践能力的一个有效手段，是推进专业教学改革中重要的一环，需要教育工作者深入细致地研究，定期总结，不间断地进行考试方法改革的探索，更新方式方法，加强监管，以此不断提高高等教育的教学质量。

工艺考试总结篇7

【摘要】

目的对从老鹰茶中提取总皂苷的工艺进行优化。方法以齐墩果酸为对照品，香草醛-高氯酸法显色，用紫外分光光度法在550 nm处测定总皂苷含量。采用L9（34）正交设计，以老鹰茶总皂苷含量为考察指标，考察乙醇浓度、提取时间、乙醇用量、提取次数4个因素对提取的影响。结果最佳提取工艺为80 %乙醇，12倍量，回流提取3次，1 h/次。结论该工艺经实验重复性好，对进一步的工艺开发有较好的参考价值。

【关键词】 老鹰茶 总皂苷 正交实验 紫外分光光度法

老鹰茶系樟科木姜子属毛豺皮樟Litsea coreana Leve的叶，俗称“白茶”，分布于云南、贵州、四川、安徽等地。民间饮用表明老鹰茶具有解毒消肿、明目益思、生津止渴、解表防暑等功效，且无毒副作用，为药食同源植物［1］，长期饮用有益于健康。老鹰茶中含有黄酮、皂苷、有机酸、香豆素和鞣质等成分，其中皂苷类成分含量丰富［2］。研究老鹰茶的化学成分，对研究天然产物化学多样性，以及寻找新的药用成分具有重要意义。为了有效开发和利用资源，本文采用正交实验对老鹰茶总皂苷的提取工艺进行了研究。

1 仪器与试药

1.1 仪器722S分光光度计；8453紫外-可见分光光度计(Agilent)；电子天平BP211D (Sartorius)；GSY-8电热恒温水浴锅；EK-S5AB电热真空干燥箱。

1.2 试药齐墩果酸标准品，购自中国药品生物制品检定所；老鹰茶，2006-05购自安徽省宁国县茶农，阴干备用，经植物学鉴定为樟科木姜子属毛豺皮樟Litsea coreana Leve的叶。试剂均为分析纯，水为双蒸馏水。

2 方法与结果

2.1 标准曲线的制作［3］精密称取经120℃干燥至恒重的齐墩果酸标准品5.0 mg，置于25 ml容量瓶中，甲醇定容，摇匀，即得对照品溶液(每毫升含齐墩果酸标准品0.2 mg)。精密量取对照品溶液0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 ml于10 ml试管中，抽干甲醇，加0.2 ml 5%香草醛，0.8 ml高氯酸，摇匀于60℃水浴中加热15 min，冷却，加冰醋酸5 ml，摇匀。以相应试剂做空白，在8453紫外-可见分光光度计上进行全波长扫描，最大吸收波长为（λmax）550 nm。按分光光度法在550 nm波长处测定吸光度。以吸光度值(Y)为纵坐标，对照品浓度(X)为横坐标绘图，得回归线性方程Y = 53.666X-0.067 4，r=0.999 9，线性范围：6.666 7～33.333 3 mg ·L-1。

2.2 提取溶剂的选择

2.2.1 水提取法精密称取老鹰茶5 g，加水50 ml，在水浴上加热回流提取1 h，趁热过滤，共提取2次，洗涤残渣，合并滤液和洗涤液，蒸干溶剂。固体水溶后，正丁醇萃取，萃取液过氧化铝柱，收集流出液，定容至200 ml容量瓶中，摇匀，待用。

2.2.2 乙醇提取法精密称取老鹰茶5 g，加80 %乙醇50 ml，在水浴上加热回流提取1 h，趁热过滤，共提取2次，洗涤残渣，合并滤液和洗涤液，蒸干溶剂。固体水溶后，正丁醇萃取，萃取液过氧化铝柱，收集流出液，定容至200 ml容量瓶中，摇匀，待用。

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2.2.3 样品中总皂苷的含量测定精密量取供试品溶液0.3 ml，按标准曲线方法进行操作，测定吸光度值，由回归方程计算样品中总皂苷的含量。结果见表1。

表1 提取溶剂与含量的关系（略）

2.3 正交实验设计与结果根据药材性质和生产实际要求，拟定影响浸出效果的4个主要因素，即A为乙醇浓度(%)，B为乙醇用量(倍体积)，C为提取时间(h/次），D为提取次数，每个因素选择3个水平，编制因素水平表见表2。

表2 因素水平（略）

称取适量老鹰茶干燥粗粉9份，按正交实验设计的工艺进行提取，以老鹰茶提取物中总皂苷含量为考核指标，对正交实验结果进行方差分析见表3～4。

表3 正交试验(L934)直观分析（略）

表4 方差分析（略）

根据分析结果可知，各个因素对老鹰茶总皂苷提取效果的影响程度依次为A（乙醇浓度）>D（提取次数）>C（提取时间）>B（乙醇用量），且对提取效果影响有统计学意义的因素是因素A（乙醇浓度）。综合直观分析和方差分析的结果，老鹰茶总皂苷理想的提取工艺方案是A3B3C1D3，即用12倍量的80% 乙醇，回流提取3次，1 h/次。

2.4 提取工艺的验证实验为进一步考察上述最佳工艺的稳定性和合理性，按该工艺条件进行重复性实验3次，分别测定老鹰茶总皂苷的含量。结果见表5。测定的结果均等于或优于正交实验表中的任何一组，重复性好，RSD = 0.934% (n=3)。说明该工艺稳定可行。

表5 最佳工艺的验证实验（略）

3 讨论

香草醛-高氯酸法显色体系最大吸收波长在550 nm处，该显色体系呈色稳定，但由于老鹰茶粗提物中有色物质的干扰，粗提物须经过氧化铝脱色。样品脱色后显色在近550 nm处有最大吸收，因此该显色体系可用于老鹰茶总皂苷含量测定。

由正交实验的直观分析和方差分析结果可知，从总皂苷这一指标来看，因素A（乙醇浓度）的影响最大，差异性最为显著；老鹰茶总皂苷的最佳提取工艺为12倍量的80%乙醇，回流提取3次，1 h/次。本实验优选出的工艺简单，操作容易，稳定性好。

参考文献

［1］ 李延松. 老鹰茶资源调查与开发利用［J］.贵州茶叶，1995，4:10.

工艺考试总结篇8

【摘要】

目的优选淫羊藿黄酮类物质的制备工艺。方法设计了6 种提取工艺对粗毛淫羊藿黄酮类物质的制备进行了研究。结果6 种工艺提取物产量顺序为工艺6，1＞ 工艺2＞ 工艺3，4，5。不同工艺提取物总黄酮含量有极显著差异，其高低依次为：工艺3＞工艺1＞工艺2＞工艺4＞工艺5＞工艺6。工艺2，4，6提取物淫羊藿苷含量最高，其次是工艺3，均显著高于其余工艺，而工艺1 提取物的淫羊藿苷含量最低，平均值仅有0.70 %。结论工艺2 和3 较好，其提取物产量、总黄酮含量和淫羊藿苷含量均较高，对相关产业的发展具有一定的参考意义。

【关键词】 粗毛淫羊藿 黄酮 淫羊藿苷 提取工艺

Abstract：ObjectiveTo optimize the extraction technology of flavonoids from E. acuminatum. MethodsSix extraction technologies were compared by the extracting output and the content of flavonoids and icariin.ResultsThe order of extracting output was Technology-6 and 1 ＞ Technology-2 ＞ Technology -4， 3 and 5. There were significant differences among flavone contents in extracts from six technics， with the order: Technology-3 ＞ Technology-1 ＞ Technology-2 ＞ Technology-4 ＞ Technology-5 and 6. The icariin contents of extracts from technology 2， 4， and 6 were the highest， Technology 3 the second， and they were all significant higher than the others. The icariin content of Technology-1 extract was the lowest， only 0.70%.ConclusionThe better extracting technologies are Technology 2 and 3， which have higher extracting output，flavone and icarii contents from E. acuminatum than others.

Key words：Epimedium acuminatum; Flavoniods; Icariin; Extracting technology

淫羊藿(barrenwort)是我国著名的传统中药，为小檗科(Berberidaceae)淫羊藿属Epimedium L.多年生草本药用植物，又名仙灵脾、羊合叶等［1］。早在《神农本草经》即记载其“主阴痿绝伤、茎中痛、益气力、强志”。《本草纲目》称其为“坚筋骨，益精气，补腰脾，强心力”。近年来，研究表明淫羊藿的药理主要集中在免疫、生殖系统、核酸代谢、心脑血管系统及抗衰老等方面，同时在抗肿瘤方面的药效研究也取得一定的进展［2］。目前的药理研究认为，该属植物的有效成分是总黄酮，其中核心成分是淫羊藿苷［3］。本属植物大多种类均可药用，以箭叶淫羊藿、柔毛淫羊藿、巫山淫羊藿、朝鲜淫羊藿和粗毛淫羊藿使用最多。其中，粗毛淫羊藿由于其具有巨大的野生蕴藏量，以及很高的总黄酮与淫羊藿苷含量，将会成为中药淫羊藿最主流品种之一［4］。

中药提取物是指采用现代科学技术，对传统中药材进行提取加工而得到的具有相对明确药效物质基础以及严格控制标准的中药产品，可作为中药制剂的原料药和食品添加剂［5］。由于中药提取物的标准化相对于原材料标准化要容易得多，所以中药提取物的产业化是推进中药现代化和中药技术创新的重要环节，也是中药进入国际市场最现实的突破口。淫羊藿由于在药用、保健方面具有广泛的应用价值，导致其在提取物市场成为最热门品种之一，国内具有其生产能力的产家就多达数十家。目前淫羊藿提取物的标准是总黄酮与淫羊藿苷两种成分的含量。

到目前为止，淫羊藿提取物产业，已具备了一定的规模，但该提取物的研制、生产、流通等各个环节都缺乏必要的管理规范，使得相关产品众多、规格杂、生产企业多而小、经营渠道杂、经营秩序混乱，致产品质量良莠不齐，这都阻碍了淫羊藿提取物产业化的更进一步发展。本研究设计了6 种提取工艺分别对粗毛淫羊藿进行了提取物的制备，并且对所得提取物的总黄酮与淫羊藿苷含量进行了测定、统计分析比较，来讨论6种提取工艺的优劣，对淫羊藿提取物的制备及其产业的进一步发展提供一定的参考。

1 仪器与试剂

Shimadzu LC-2010A型高效液相色谱仪，YMC Pack-ODS-A 150 mm×4.6mm 型HPLC色谱柱，Shimadzu UV-2450型紫外-可见光谱仪，Sartorius LE225D型电子分析天平，中国药品生物制品检定所的淫羊藿苷标准品（0737-200111），甲醇、乙腈均为色谱纯（默克公司）。

实验材料为粗毛淫羊藿E. acuminatum Franch.，由贵州师范大学植物遗传育种研究所采集队采集于贵州省开阳县，凭证标本（标本号：05060301）存于贵州师范大学植物遗传育种研究所标本室。

2 方法与结果

2.1 6 种提取工艺及其提取物的得率

2.1.1 6 种提取工艺的流程

2.1.2 6种提取工艺的提取物得率及其多重比较每种工艺提取3 次，对所得结果运用生物统计方法中的多重比较［6］来分析这6 种提取工艺的提取物得率高低的次序。结果见表1。表1 6种提取工艺的提取物得率及多重比较（略）

由表1可以看出，6 种工艺的提取物得率具有显著的差异，其中以工艺6 和工艺1 的得率最高，工艺2 次之。工艺3 与工艺4 的提取物得率没有极显著的差异，工艺5 的得率最差。

2.2 6种提取工艺的提取物总黄酮含量测定

2.2.1 对照品溶液制备精密称取干燥至恒重的淫羊藿苷对照品适量，用乙醇溶解，制成1 mg/ml的溶液作为对照品溶液。

2.2.2 供试品溶液制备精密称取干燥至恒重的提取物0.1 g，用乙醇溶于100 ml的容量瓶中，超声30 min，放置冷却，定容，作为供试品溶液。

2.2.3 最大吸收波长的测定分别精密称取对照品和供试品溶液1 ml，各置100 ml容量瓶中，按照标准曲线制备项下操作，用紫外分光光度计于220～400 nm波长范围内扫描，得紫外吸收光谱。结果表明，供试品紫外吸收曲线及最大吸收波长270 nm，与淫羊藿苷对照品完全一致，故采用270 nm波长测定供试品的吸收度。

2.2.4 标准曲线的制备分别精密量取对照品溶液0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5 ml置100 ml容量瓶中，置80 ℃水浴中挥尽溶剂，放冷，加硫酸2 ml摇匀，置80 ℃水浴中加热30 min，放冷，置冰浴中加乙醇约80 ml，取出，放置至室温，加乙醇定容至100 ml，摇匀，照分光光度法，以第1 试管为空白，在270 nm波长处测定吸光度。以吸光度（X）对浓度（Y）作标准曲线，得回归方程为：Y ＝18.654 X + 0.587 6。相关系数r＝0.996 1。结果表明，浓度在5～20 μg/ml范围内，与吸收度呈线性关系。

2.2.5 回收率实验取已知含量的样品5 份，精密称取，分别加入一定量的淫羊藿苷对照品，按照标准曲线制备项下操作，结果回收率为101.95 %，RSD为1.46 %（n=5）。

2.2.6 稳定性实验精密称取供试品溶液1 ml，按照标准曲线制备项下操作，依法测定吸收度。间隔1，2，3，4 h再分别测定1次，计算RSD为1.09 %。表明样品在4 h内稳定。

2.2.7 精密度实验精密量取对照品溶液1 ml共5 份，按照标准曲线制备项下操作，分别测定吸收度，结果RSD为1.45%（n=5）。

2.2.8 重现性实验取同一样品5 份，分别按供试品的含量测定项下操作。结果RSD为1.56 %，表明重现性良好。

2.2.9 供试品总黄酮含量测定精密量取供试品溶液1 ml，按照标准曲线制备项下操作，在270 nm波长处测定吸收度，按回归方程计算含量（每种提取物平行测定3 次）。对6 种提取工艺提取物的总黄酮含量进行多重比较分析［6］。结果见表2。表2 6种不同工艺提取物总黄酮含量及多重比较结果（略）

由表2 可以看出，各工艺提取物间的总黄酮含量均有极显著差异。总黄酮的含量的高低依次为：工艺3＞工艺1＞工艺2＞工艺4＞工艺5＞工艺6。

2.3 6种提取工艺的提取物淫羊藿苷含量测定

2.3.1 色谱条件参照《中国药典》的方法［7］，色谱柱为YMC Pack ODS-A 150 mm×4.6 mm；流动相为乙腈-水（25∶75）；流速：1.0 ml/min；柱温30 ℃；检测波长270 nm；进样量：10 μl。

2.3.2 对照品溶液的制备精密称取干燥至恒重的淫羊藿标准品，用色谱甲醇配制成0.1 mg/ml，作为对照品溶液。

2.3.3 标准曲线的制备分别吸取淫羊藿对照品溶液2，4，6，8，10 μl上机测定，记录色谱图，以进样量（μl）对峰面积（A）进行线性回归。经计算回归方程为：Y = 2 820 119 X - 49 987.3，相关系数r = 0.995，结果表明淫羊藿苷在0.2～1 μg/ml范围内与HPLC峰面积线性关系良好。

2.3.4 供试品溶液的制备分别精密称取干燥至恒重的6 种提取工艺的提取物，用80 %的乙醇溶于50 ml容量瓶。超声30 min，放置冷却，定容。用0.45 μm的微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。

2.3.5 稳定性实验在室温条件下，精密吸取样品溶液在1，2，3，4，12，24 h内进行测定，RSD为1.64%，说明供试品溶液在24 h内稳定。

2.3.6 精密度实验取0.1 mg/ml的淫羊藿苷标准品溶液连续5次进样，峰面积RSD为2.12%。

2.3.7 重现性实验取供试品溶液进行5 次平行试验，淫羊藿苷的含量RSD为1.73%。

2.3.8 加样回收率实验精密称取已知淫羊藿苷含量的样品粉末1.5 g 3份，准确加入淫羊藿苷标准品适量，依法测定，计算回收率。结果平均回收率为99.85%，RSD=1.85%。

2.3.9 供试品淫羊藿苷含量测定运用上述淫羊藿苷含量测定方法对6种提取工艺的提取物淫羊藿苷含量进行测定，对所得结果运用生物统计学中的多重比较进行分析［6］。结果见表3。表3 6 种不同工艺提取物的淫羊藿苷含量及多重比较（略）

由表3可以看出，工艺2，4，6提取物淫羊藿苷含量最高，而且彼此没有差异性，其次是工艺3，它们都显著高于其余工艺。工艺1提取物的淫羊藿苷含量最低，平均值仅有0.70 %。

3 讨论

目前关于不同淫羊藿黄酮提取工艺的比较研究很少。本研究设计了6 种工艺对淫羊藿黄酮提取效果进行了研究。其中，工艺6 提取物产量最高，淫羊藿苷含量也很高，但总黄酮含量太低，暗示有大量其它藿苷类成分丢失，不是一个好的工艺。工艺1 提取物产量和总黄酮含量都很高，但淫羊藿苷含量太低，也不是一个好的工艺。工艺4 和5 提取物产量太低，而且总黄酮和淫羊藿苷含量均偏低，应该不是好的工艺。工艺3 提取物产量中等，但总黄酮的含量最高，淫羊藿苷含量也较高。工艺2 提取物产量中等，总黄酮含量中上水平，淫羊藿苷含量最高。显然，工艺2 和3 应该是较好的可以采纳的工艺。考虑到工艺2 更简单易行、生产成本低，应该是本研究中的最佳工艺。

马维坤等［3］通过正交实验分别对淫羊藿总黄酮的水提工艺及醇提工艺进行了多因素研究，结果显示醇提优于水提，80%的乙醇提取效果最好。刘敏等［2］也认为，乙醇提取率较水提好，溶出杂质少，有利于后续分离，且溶剂可回收，适于工业生产。本研究中，工艺5提取物的总黄酮、淫羊藿苷的含量均较低，暗示水提取的效果明显不如乙醇提取好，与马维坤等［3］和刘敏等［2］的研究结果一致。本研究中最佳淫羊藿提取工艺（工艺2）运用了澄清剂处理，显著地提高了提取物中淫羊藿苷的含量，对改进提取工艺有一定意义。

参考文献

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［5］侯团章.中草药提取物，第1卷［M］.北京:中国医药科技出版社，2004:344.

工艺考试总结篇9

各地级以上市教育局，各高职院校：

为全面贯彻落实全国教育大会精神及国务院《关于深化考试招生制度改革的实施意见》（国发〔2014〕35号，下称《实施意见》）提出的“加快推进高职院校分类考试，高职院校考试招生与普通高校相对分开。分类考试招生录取成为高职院校招生录取的主渠道”要求，根据《广东省人民政府关于深化考试招生制度改革的实施意见》（粤府〔2016〕17号）和《广东省教育厅关于增加普通高中学业水平考试科目推进高职院校分类考试招生的通知》（粤教考〔2016〕6号）有关要求，2020年，我省继续试行以普通高中学业水平考试成绩为主要依据进行招生录取（以下简称“依据学考成绩招生录取”）的改革试点工作。现就有关事项通知如下：

一、招生院校及专业

省内所有高职院校（含高等专科院校，下同）须参加依据学考成绩招生录取改革试点。2019年已招生且2020年根据《广东省教育厅关于做好2020年高等职业院校拟招生专业申报工作的通知》有关要求通过教育部专业设置管理平台申请并经教育部同意招生的普通高等职业教育（专科）文科类、理科类专业均须安排招生，体育类、艺术类（含音乐类、美术类、舞蹈类和广播电视编导类）专业由招生院校视专业培养实际情况安排招生。

二、招生计划

根据《广东省招生委员会广东省教育厅关于做好2020年普通高校考试招生改革工作的通知》（粤招〔2019〕12号）关于扩大春季高考高职院校招生规模的要求，2020年起，省内各高职院校安排春季高考的招生计划原则上要达到年度招生计划的75%以上，其中安排在依据学考成绩招生录取的计划原则上不低于本校本年度申报招生总计划（不含高职扩招计划）的50%。

各高职院校要结合自身办学特色，根据院校人才培养目标和要求，科学合理安排各科类专业招生计划，统筹做好考试招生工作，确保改革试点工作平稳有序实施。各高职院校须于2019年12月1日至5日期间登录“广东省普通高校招生来源计划网上编制系统”，完成依据学考成绩招生录取的各科类招生专业计划的编报。省招生办公室会同省教育厅规划处、职终处进行联合审核后向社会公布。具体计划申报及编制工作另文通知。依据学考成绩招生录取结束后，未完成的计划以及录取的考生参加高考被本科高校录取后的缺额计划，由高职院校在夏季普通高考录取期间根据生源情况统筹使用。

三、招生对象

招生对象为同时符合下列条件的考生：

（一）按照《关于做好广东省2020年普通高校招生统一考试报名工作的通知》（粤招〔2019〕13号）要求参加高考报名的考生。

（二）报名参加广东省2019年12月普通高中学业水平考试语文、数学、英语3门科目考试的考生。其中，体育类、艺术类考生还须参加广东省2020年普通高等学校招生体育类、艺术类术科统一考试。

（三）参加广东省普通高中学业水平考试思想政治、历史、地理3门或物理、化学、生物3门科目考试且符合高职院校录取要求的考生。其中，文科类考生的3门考试科目为物理、化学、生物；理科类考生的考试科目为思想政治、历史、地理；艺术类文科考生的考试科目为物理、化学、生物；艺术类理科考生的考试科目思想政治、历史、地理；体育类考生的考试科目为思想政治、历史、地理。文科类、理科类考生的3门普通高中学业水平考试科目均须获得等级成绩，且至少有1门达到C级及以上等级。体育类、艺术类考生的3门普通高中学业水平考试科目至少有2门学科成绩达到D级及以上等级。

（四）身体状况符合相关要求的考生。考生体检工作按照《教育部卫生部中国残疾人联合会关于印发〈普通高等学校招生体检工作指导意见〉的通知》（教学〔2003〕3号）以及粤招〔2019〕13号有关要求执行。

四、考试安排及成绩使用

（一）考试安排

1.高中学业水平考试的具体考试时间及有关安排详见《关于做好2019年12月和2020年1月广东省普通高中学业水平考试报名工作的通知》（粤考院函〔2019〕141号）。

2.体育类、艺术类术科统一考试时间及有关安排详见《关于印发广东省2020年普通高等学校体育类专业考试招生办法的通知》（粤招办普〔2019〕49号）、《关于印发广东省2020年普通高校艺术类专业考试招生办法的通知》（粤招办普〔2019〕47号）。

（二）成绩使用

1.文科类、理科类招生专业，考生普通高中学业水平考试语文、数学、英语3门科目卷面成绩总分（下称“学考成绩”），作为依据学考成绩招生录取的主要依据，成绩当年有效。

2.体育类、艺术类招生专业，考生学考成绩以及术科统一考试成绩（下称术科统考成绩），作为依据学考成绩招生录取的主要依据。投档时依据考生学考成绩和术科统考成绩合成的总分排序情况投档，成绩当年有效。

体育类、音乐类、美术类和舞蹈类专业，总分合成计算公式为：考生总分=学考成绩×40%+术科统考成绩×60%。广播电视编导类专业，总分合成计算公式为：考生总分=学考成绩×60%+术科统考成绩×40%。

五、招生办法

高职院校依据学考成绩招生录取分文科类、理科类、体育类、艺术类进行录取。

（一）分数线划定

依据各科类招生计划、考生成绩情况，以及高职院校人才培养有关要求分别划定各科类最低录取分数线。

1.文科类、理科类分数线的划定。省招生委员会根据文科类、理科类招生计划，依据考生学考成绩情况，以一定比例分别划定文科类、理科类最低录取分数线。

2.体育类分数线划定。省招生委员会根据体育类招生计划及考生学考成绩、体育术科统考成绩情况，以一定比例划定体育类学考成绩和术科统考成绩最低录取分数线。

3.艺术类分数的划定。省招生委员会根据艺术类招生计划、考生学考成绩（不分文理科）、艺术类术科统考成绩情况，以一定比例分别划定音乐类、美术类、舞蹈类和广播电视编导类学考成绩和术科统考成绩最低录取分数线。

（二）志愿填报

符合报考条件的考生，须在规定时间内根据省招生办公室公布的各高职院校各科类招生计划和院校公布的招生章程，依据本人成绩和意愿，登录广东省教育考试院普通高考管理系统考生端填报志愿。考生可填报一个平行志愿组6个院校志愿，每所院校可填报6个专业志愿、1个是否服从专业调剂选项。具体填报志愿时间、办法和录取另文通知。

（三）投档方式及考生成绩排序规则

依据学考成绩招生录取实行平行志愿投档录取模式。省招生办公室在各科类最低录取分数线上，依据普通高校招生各科类对普通高中学业水平考试的有关要求，按照“分数优先、遵循志愿”的原则进行投档。

1.文科类、理科类考生的投档方式为按照考生成绩排序情况从高到低依次检索考生填报的院校志愿。体育类、艺术类考生的投档方式为在考生学考成绩、术科统考成绩双上线的基础上，按照考生合成总分排序情况从高到低依次检索考生填报的院校志愿。

当考生符合所填报院校的投档条件时，则进行投档，由高校择优录取。考生档案一旦投出，不再检索考生后续院校志愿。

2.考生成绩排序规则

文科类、理科类考生成绩排序规则为：按学考成绩从高到低排序。学考成绩相同时，则按单科顺序及分数从高到低排序。单科成绩的排序顺序为：文科类为语文、数学、英语；理科类为数学、语文、英语。

体育类考生成绩排序规则为：按合成总分从高到低排序，合成总分相同时，依照体育术科统考成绩从高到低排序，体育术科成绩仍相同时，按照学考单科语文、数学、英语科目成绩依次排序。

艺术类考生成绩排序规则为：按合成总分从高到低排序。合成总分相同时，按术科统考成绩从高到低排序，术科统考成绩仍相同时，按照学考单科语文、英语、数学科目成绩依次排序。

所有排序科目成绩都相同的考生排位相同。

（四）录取办法

省招生办公室投出考生档案后，高职院校根据院校招生章程公布的录取规则在投档考生中择优录取。

（五）征集志愿录取

录取结束后，对招生院校未完成的招生计划，省招生办组织进行征集志愿录取。

（六）政策照顾

录取时需要照顾的对象、条件以及政策规定，按照《广东省招生委员会关于进一步调整广东省高考加分项目和加强管理工作的通知》（粤招〔2015〕6号）及有关招生政策执行。

（七）正式备案

高职院校须严格按照本校招生章程开展录取工作，拟录取考生名单通过高职院校依据学考招生录取系统报省招生办公室审核备案，根据审核通过的名单发放录取通知书。

报考高职院校依据学考成绩招生并被录取的考生，可报名参加普通高考，参加本科层次招生录取，但不能参加专科层次的招生录取，也不能参加其他高职院校自主招生等分类考试招生录取。填报本科院校志愿并被本科院校录取的考生，取消考生依据学考成绩招生录取资格，不得转回原依据学考成绩招生录取的高职院校。新生报到时，高职院校不得接受已被本科层次院校录取考生报到注册。未被依据学考成绩招生录取的考生，可参加普通高考和其他形式的本、专科招生录取。

六、时间安排

2019年12月上旬，各高职院校编制招生计划及制定招生章程；2019年12月28日-29日，进行普通高中学业水平考试；2020年1月上中旬进行评卷；2020年2月上旬，高职院校向社会公布招生章程，做好招生宣传发动；2020年2月下旬，组织考生填报志愿；2020年3月下旬，组织高职院校进行招生录取，并发放录取通知书。

七、工作要求

（一）加强组织领导，落实工作责任。大力推进我省高职院校分类考试招生工作，逐步实现考试的内容、形式、时间安排和录取与普通本科院校相对分开，是落实国务院和我省《实施意见》的具体措施。各级教育行政部门、招生考试机构、各中学和各高职院校要切实增强做好高职院校依据学考成绩招生录取工作的责任感和紧迫感，加强组织领导，抓好责任落实。各级教育行政部门、招生考试机构、各中学要做好宣传发动工作，动员符合报考条件学生积极报考。各高职院校要按照教育部和省的统一部署，认真制定高职院校依据学考成绩招生录取工作方案，精心组织实施。各高职院校的招生章程和录取原则，须报经省招生办公室核准备案后向社会公布。

（二）增强服务意识，加强宣传引导。深入实施高校招生“阳光工程”，构建公开透明的高职院校分类考试招生信息公开体系是高职院校实施分类考试招生的前提和基础。各级教育行政部门、考试招生机构、各高职院校和各中学要强化服务意识，利用各类媒体，扎实做好高职院校依据学考成绩招生录取的宣传发动，让广大考生和家长充分知晓我省高职院校分类考试招生改革试点的相关政策和精神，动员和鼓励一部分普通高中毕业生尽早选择适合自己的教育类型，合理分流。

（三）扎实做好改革试点工作，确保平稳有序推进。高职院校依据学考成绩招生录取工作涉及面广，社会关注度高，各级教育行政部门、考试招生机构和各高职院校要明确责任，完善机制，严密组织，强化管理，形成统一高效的工作运行机制。高职院校依据学考成绩招生录取工作结束后，各地、各高职院校要认真总结工作经验，针对改革试点过程中存在的问题、不足，及时反馈，不断完善相关政策措施，稳步有序推进我省高职院校分类考试招生工作。

请各市教育局迅速将本通知转发各县（市、区）教育局、各中学。

工艺考试总结篇10

关键词：渐尖毛蕨；总黄酮；超声辅助；提取工艺

Abstract：The factors of ultrasonic assisted extraxtion of total flavonoids from Cyclosorus acuminatus was studied by the orthogonal test in this paper.The results showed that the optimal extraction conditions were as flows：alcohol concentratrion 60%，extraction time 40 min，material liquid 1：30，temperature at 60℃.The yield can reach 43.62mg/g under the optimum extracting conditions.

Key words：Cyclosorus acuminatus；Total flavonoids；Ultrasonic assisted；Extraction technics

重庆缙云山的已经记载蕨类植物有38科74属，149种，4变种。其中渐尖毛蕨Cyclosorus acuminatus（Houtt.）Nakai为金星蕨科毛蕨属植物[1]，属于缙云山广布种，资源丰富，生于路边湿地或沟边、林缘。药用。黄酮类化合物是植物的次级代谢产物，现代医学研究表明，黄酮类化合物具有明显的抗溃疡、解痉、抗炎、抗菌、抗氧化、抗衰老、增强免疫力、软化血管、降血糖及降血脂等生理活性作用；如何在植物中提取黄酮类化合物进行了广泛的研究，但是目前中国对于渐尖毛蕨黄酮类化合物提取分离和应用的研究较少[2～10]。本文采用单因素和正交试验方法研究超声辅助对渐尖毛蕨中总黄酮提取效率的影响，为更合理开发利用蕨类药用植物提供理论参考。

1 资料与方法

1.1一般资料 渐尖毛蕨于2014年5月采重庆市沙坪坝区缙云山海拔400m处（经本校生药学博士费曜鉴定），干燥，用粉碎机粉碎，过5目筛；盐酸（重庆川东化工（集团）有限公司）；镁粉（湖北省天门市化学试剂厂）；三氯化铁；芦丁标准品（UV≥98%，批号：130507，北京德威钠生物技术有限公司）；Al（NO3）3・9H2O（上海振欣试剂厂，AR）；NaNO2（重庆北碚化学试剂厂，AR）；NaOH（重庆博艺化学试剂有限公司，AR）。

FW177型中草药粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）；DGG-9240B型电热恒温鼓风干燥箱（上海森信实验仪器有限公司）；SF-400A电子天平；RE-52旋转蒸发仪器（上海亚荣生化仪器厂）；电磁炉（格兰氏生活电器）；药典筛（浙江上虞市五四仪器厂）；TU-1901双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用电器有限责任公司）；UV-1200型紫外可见分光光度计（上海美谱达仪器有限公司）；SB-5200DT超声波清洗机（宁波新芝生物科技股份有限公司，200W）；SHZ-D（Ⅲ）循环水式真空泵（巩义市予华仪器有限责任公司）。

1.2方法

1.2.1标准曲线的制作 精密称取在干燥至恒重的芦丁对照品20mg，置50ml量瓶中，加70%乙醇适量，超声使其溶解，放冷后加70%乙醇稀释至刻度，摇匀。分别吸取0.0ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml分别置于15ml具塞试管中，加5%亚硝酸钠溶液0.5ml，摇匀，放置6min；加10%硝酸铝溶液0.5ml，摇匀，放置6min，加4%氢氧化钠溶液5ml，摇匀，静置15min，于510nm处测吸光度。以浓度（C）与吸光度（A）进行直线回归，得方程：A=1.8064C-0.0188，r=0.9983。结果表明，在0.04～1.60mg/ml范围内，吸光度与芦丁溶液浓度呈现良好线性关系。

1.2.2渐尖毛蕨总黄酮含量及得率的测定 精密称取渐尖毛蕨粉末1g（过药典筛3号筛），置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇20ml，30℃超声提取2次，30min/次，抽滤，合并2次滤液，水浴蒸干，残渣加适量70%乙醇溶解转移至50ml量瓶中，加70%乙醇定容至刻度，即得渐尖毛蕨供试品溶液。精密吸取样品溶液1mL，按“1.2.1”项下方法显色后立即测定吸光度，由回归方程计算出供试样品中总黄酮的得率。总黄酮得率（%）=提取液中总黄酮质量/渐尖毛蕨质量×100%。

1.2.3超声提取渐尖毛蕨总黄酮的研究 通过对超声波法提取工艺中料液比、超声时间超声次数、乙醇浓度等影响渐尖毛蕨根中总黄酮提取率的因素进行单因素试验，并在超声温度为60℃的情况下，在单因素的基础上对其他因素进行正交试验，确定最佳的工艺参数。

2 结果与分析

2.1定性实验 ①盐酸-镁粉反应：取乙醇提取液2ml于试管中加镁粉，再加入浓盐酸数滴（1次加入），在泡沫处呈紫红色。②三氯化铝反应：取样品溶液点在滤纸上，滴加1%三氯化铝的乙醇溶液，吹干，在可见光下呈灰黄色，在紫外光下呈黄色荧光斑点。通过上述两个定性实验证明渐尖毛蕨根中含有黄酮类物质。

2.2单因素试验结果与分析

2.2.1乙醇浓度对渐尖毛蕨总黄酮提取效果的影响 在超声温度40℃，超声时间30min，料液比1∶20，提取2次条件下，选取乙醇溶剂浓度50%、60%、70%、80%、90%进行超声提取。从实验结果图1-a可知，随着乙醇浓度的增加，总黄酮得率增加，当乙醇浓度达到70%以上时，增大乙醇浓度，总黄酮得率增加缓慢，说明乙醇浓度过大时，杂质的溶出率大于总黄酮，再增加乙醇浓度意义不大，并且还会造成资源浪费，故超声乙醇浓度选用50%～70%。

2.2.2超声时间对渐尖毛蕨总黄酮提取效果的影响 在超声温度40℃，乙醇浓度60%，料液比1∶20提取2次条件下，选取超声时间为20、30、40、50、60min进行超声提取。实验结果见图1-b，随着超声时间的延长，总黄酮得率增加，当超声时间延长到40min以上时，继续延长超声时间，总黄酮得率呈下降趋势，说明时间延长，杂质溶出率大于总黄酮，故超声时间选用30～50min。

2.2.3料液比对渐尖毛蕨总黄酮提取效果的影响 在超声温度40℃，超声时间30min，乙醇浓度为60%，提取2次条件下，选取料液比为1∶10、1∶20、1∶30、1∶40、1∶50（g/ml）进行超声提取，实验结果见图1-c。，随着料液比的增加，总黄酮得率增加，当料液比达到1∶30（g/ml）以上时，增加料液比，总黄酮得率下降，故超声料液比选用1∶20～1∶40。

2.2.4超声温度对渐尖毛蕨总黄酮提取效果的影响 在超声时间30min，乙醇浓度60%，料液比1∶20（g/ml），提取2次条件下，选取超声温度30、40、50、60、70℃进行超声提取实验见图1-d。随着超声提取温度的升高，总黄酮得率增加，当超声温度升高到60℃以上时，总黄酮得率增加缓慢。若温度继续升高，渐尖毛蕨总黄酮可能受到破坏，得率也不会提高，故超声提取温度选用40～60℃。

2.3渐尖毛蕨总黄酮超声提取的工艺优化 在单因素试验的基础上，选择乙醇浓度，提取时间、料液比和超声温度4个因素进行正交试验L9（43）见表1，以总黄酮得率为考察指标，确定提取渐尖毛蕨总黄酮的最佳工艺条件。

从表2极差分析结果得出，影响渐尖毛蕨总黄酮提取效率的影响因素：D>A>B>C，最佳工艺组合为A2B2C2D3，即乙醇浓度为60%，超声处理时间40min，料液比1∶30（g/ml）和温度60℃，因最佳提取工艺不在正交试验设计之中，需要验证试验。

从方差分析结果表3可知，乙醇浓度（A）和超声提取温度（D）对超声辅助提取渐尖毛蕨总黄酮有显著性差异，超声提取时间和料液比则无显著性差异，如果产业化生产就主要考虑乙醇浓度和控制好提取温度，在节约成本的前提下选择适当的条件。

2.4验证实验 称取渐尖毛蕨粉末3份，每份1g，按正交实验所得的最佳提取工艺条件A2B2C2D3，进行验证实验，测定渐尖毛蕨中总黄酮的含量，测得黄酮得率43.62mg/g，RSD=1.471%（n=3），所得结果比正交试验表中各组合效果要好，表明试验所确定的最佳工艺为较优工艺。

3 结论与讨论

本文研究了在超声辅助下乙醇浓度、超声时间、料液比、温度等因素对渐尖毛蕨总黄酮提取的影响，结合正交试验设计，确定了渐尖毛蕨总黄酮的最佳提取工艺为：乙醇浓度为60%，时间为40min，料液比为1∶30，温度为60℃，影响渐尖毛蕨总黄酮提取效率的因素主次顺序温度>乙醇浓度>时间>料液比，其中超声温度和乙醇浓度对渐尖毛蕨总黄酮提取具有显著性作用，在工业化生产时需要重点考虑。以最佳提取工艺提取渐尖毛蕨总黄酮的得率可达43.62mg/g。

西南地区蕨类资源十分丰富，如何开发利用蕨类资源中黄酮类资源是我们所要做的基本工作，本研究就是选用西南地区常见的一种蕨类为研究对象，采取超声辅助的方法，以总黄酮得率为考察指标，力求为更好地开发蕨类植物中所含黄酮类化合物提供理论依据。

参考文献：

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