谈论抗感灵颗粒的制备与质量控制

摘要：目的研究并建立抗感灵颗粒质量控制方法。方法采用薄层色谱法，鉴别连翘、紫花地丁两味药，化学法鉴别石膏。结果两味药的薄层色谱鉴别呈阳性，阴性对照无干扰，斑点清晰。石膏鉴别呈阳性。结论方法可靠，对样品的质量控制具有重要意义。

关键词：色谱法；薄层；连翘；紫花地丁；石膏

抗感灵颗粒是参考祖国医学并根据临床实践经验，选用双花、连翘、板兰根、青黛、白薇、生地、生石膏、菊花、紫花地丁九味中药材，根据病症的变化、发展与转归的一般规律而拟定的中药制剂。可解热、消炎和镇痛，用于治疗伤风感冒和流行性感冒、上呼吸道感染等常见病。为了有效地控制其成品质量，我们制定了质量控制的方法，并对其成品中主要成分连翘、紫花地丁进行了薄层色谱鉴别，石膏化学法鉴别的研究[1]。现将具体方法报告如下。

1仪器与试药

1.1仪器ZF型紫外透射反射分析仪(上海康化生物仪器制造厂)；台式干燥箱(重庆四达实验仪器有限公司)；BSZIOS电子分析天平(北京赛多利斯仪器天平有限公司)；薄层板为自制硅胶G、H薄层板。

1.2药品与试剂抗感灵颗粒3批(批号分别为20030508、20030620、20040517，北京军区北戴河疗养院提供)；连翘对照药材，紫花地丁对照药材(中国药品生物制品检定所提供)；硅胶G薄层板(10cm×20cm、10cm×10cm)，硅胶H薄层板(10cm×10cm)(青岛海洋化工厂产品)；所用试剂均为分析纯。

2处方及制备

2.1处方双花、连翘、板兰根、青黛、生地、白薇、生石膏、菊花、紫花地丁、甜菊糖适量、糊精适量。

2.2制备取处方量各生药煎煮2h，取滤液备用，药渣加水继续煎煮1h后过滤，合并两次滤液，浓缩，加适量蔗糖、糊精制粒，70℃真空干燥，整粒，即得。

3质量控制

3.1连翘的鉴别

3.1.1供试品溶液的制备取本品10g，研细，加甲醇20mL，加热回流1h，滤过，滤液浓缩至2mL，作为供试品溶液。

3.1.2对照品溶液的制备取连翘对照药材0.5g，加无水乙醇10mL，超声40min，取上清液浓缩至2mL，作为对照药材溶液。

3.1.3阴性对照溶液的制备按处方比例，取不含连翘成分的本品，同供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。

3.1.4薄层鉴别吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(14∶6∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在105℃加热数分钟，至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3.2紫花地丁的鉴别

3.2.1供试品溶液的制备取连翘供试品作为该项的供试品溶液。

3.2.2对照品溶液的制备取紫花地丁对照药材0.5g，加无水乙醇10mL，超声40min，取上清液浓缩至2mL，作为对照药材溶液。

3.2.3阴性对照溶液的制备按处方比例，取不含紫花地丁成分的本品，同供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。

3.2.4薄层鉴别吸取供试品溶液及上述对照药材溶液各10μL，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水(7∶2.5∶2.5)的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

3.3石膏的鉴别取本品10g，加水50mL及稀盐酸10mL使溶解。

①取供试品溶液1mL，加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀；沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。

②取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。

其他应符合《中华人民共和国药典》2010年版一部附录IC颗粒项下有关的各项规定[1]。

4讨论

连翘和紫花地丁的薄层色谱鉴别中分别用到了不同的溶剂进行提取分离，不同溶剂的沸点不同，应注意调节温度。

本实验通过对样品连翘、紫花地丁和石膏进行定性鉴别，基本能控制其内在质量，为该药品的安全有效提供了保障，在其后对5批样品进行检测，本方法稳定，斑点显色清晰，专属性及重现性好。

抗感灵颗粒为我院自制制剂，制备工艺简单，质量控制方法准确、可靠。经过急性毒性试验，抗感灵颗粒(39.02g/kg，相当于成人用量的118倍)对小鼠无毒性作用，对组织器官无影响。临床口服安全可靠，便于医院制剂推广使用。

参考文献：

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].北京：中国医药科技出版社，2010：87-317.