略论煤炭水分极限的测定

目前国际、国内尚无有关煤炭适运水分极限的检验标准，国际认可的常用测试适运水分极限的方法有流盘试验（FlowTableTest）、插入度试验（PenetrationTest）和葡式／樊式试验（Proctor／FagerbergTest）3种方法，《国际海运固体散装货物规则》附录2同样是给出了上述3个方法，其中流盘法适合用于小颗粒的样品，一般标称最大粒度不超过7mm，根据《国际海运固体散装货物规则》所规定的组别鉴别条件，当煤、焦炭粉粒度（＜5．0mm）含量大于75％时，可确定为A组，需进行水分含量和适运水分极限检测。煤泥是一种细颗粒（＜1mm）的煤水混合物，属于A组货物，需要水分含量和适运水分极限检测。因此，流盘法是测定煤炭适运水分极限的首选。2流盘法的原理及操作方法2．1原理煤炭颗粒在急剧的周期性动载荷作用下（如海洋运输过程中的风浪），离开原来的稳定位置而发生移动，颗粒排列将趋于密实。由于煤炭透水性的影响，空隙水不能在短时间内及时排除，产生空隙水压力。随外力作用时间持续，空隙水压力不断积累增大，最终抵消煤炭总应力而使其抗剪强度完全丧失，产生流态化［3］。一定的含水量是产生空隙水压力必要条件。恰好能够满足货物发生流态化的水分含量为流动水分点（flowmoisturepoints，简称FMP）。流盘试验方法是通过一定水配比的试样混合后用模具和捣棒制成一个截锥形，把试样放在流盘上移去模具，流盘按规定次数振动，然后观察或测定其形状变化来衡量是否达到流态化，判别流动水分点FMP。在实际运输中，因考虑安全系数，适运水分极限（TML）被定义为FMP测定值的90％，可通过计算获得。图1是样品脱模后在流盘上振动前、振动后未流化时、振动后流化时的状态。

（1）流盘测定仪：由流盘和铜质材料的模具组成。（2）搅拌机：由搅拌锅与搅拌叶片及相应的机构组成。搅拌时搅拌锅不会有明显晃动和转动。搅拌叶片呈扇形，搅拌时除顺时针自转外，还需沿搅拌锅周边逆时针公转［4］。（3）捣棒：利用装有弹簧并经校核的捣棒或其它构造能够到达所要求压力的捣棒。该捣棒可以通过直径30mm的捣棒头施加可控压力。（4）电子天平：最大称量范围2000g，灵敏度1g。（5）空气干燥箱：带有自动控温和鼓风装置，能够控制温度在（30～40）℃和（105～110）℃范围内，有气体进、出口，有足够的换气量，如每小时可换气5次以上。2．3样品制备按照GB474制备出不少于5kg的煤样，充分混匀后，用二份器缩分成4个试样A、B、C、D，试样A立即按照GB／T211测定全水分。另外3份试样密封后备用。装填：将搅拌均匀的试样分3次装填到流盘中心的清洁、干燥的模具里，经捣实后的第1层应约占模具深度的三分之一，捣实后的第2层应约占模具的三分之二，最后1层捣实后应刚好达到模具顶边下部5mm左右。捣压：分3次装填到模具里的试样，每装1层后都要用捣棒进行捣压，每次锤捣前试样需铺平，捣棒锤捣应平稳用力，捣锤抬起时不能带起试样。底层锤捣35次，中层锤捣25次，上层锤捣20次，每1层均应在全部表面上连续锤捣至边缘，以形成均匀的平整表面。脱模：轻轻拍打模具四周使其松动，取下模具，将截锥状试样留在流盘上。预备试验主要是根据试样A的全水分，确定其在主试验开始前向试样中加水的量，以达到流态化临界点或判断试样是否需要进行空气干燥。一般可通过截锥体的变形尺寸确定流态化临界点，试样脱模后用流盘振动50次，测量截锥体任何部分的直径都增加3mm以上时；或测量截锥体底部或中部直径，第1次直径增加1mm～3mm，再加1次水，底部或中部直径会增加（3～10）mm时。用试样B做预备试验，按规定装填、捣压和脱模后，将流盘上试样周边清理干净，流盘以25次／min的速率，升落50次，检测试样是否达到流态化临界点。如果试样的含水量低于流态化临界点，则会散落并颠成碎块。此时停止振动，将试样重新装回搅拌锅中，并在试样表面喷洒（4～5）mL或更多的水（每次加水量需要记录），搅拌均匀后，重新装模。重复上述步骤直至达到流态化临界点。记录累积的加水量（V），并预估流动水分点［5，6］。流动水分点的主试验根据预备试验预估的流动水分点和累计加水量，将试样C和D的含水量调成比预备试验中未引起流态化的最后一个含水量低（1～2）％。按预备试验的方法测定，但每次加水的量不超过试样质量0．5％（预备试验的流动水分点越低，加水量应越小）。若试样达流态化，将模具中的试样与搅拌锅中的试样合并，缩分为2份，立刻按照GB／T211测定其全水分作为含水量（MC），否则将其放回搅拌锅中，重复上述的测试。2．4．3适运水分极限计算流动水分点（FMP）按照公式（1）计算：FMP＝MCC＋MCD2（1）式中，FMP为煤样的流动水分点，单位为质量分数，％；MCC为试样C含水量，单位为质量分数，％；MCD为试样D含水量，单位为质量分数，％。

因适运水分的样品水分容易损失，一般还没有条件进行不同实验室的协同试验。所以仅以重复性限来评估方法的精密度。试验共选取了烟煤、半无烟煤、无烟煤、焦末等4个种类的样品，同样的样品还选择不同的粒度分布的试样进行试验，由2个人分别做2个种类的样品，1人做烟煤和半无烟煤，另1人做无烟煤和焦末。在尽可能相同的试验条件下、每人用不同的仪器对每个样品进行了流动水分点的重复测试，每组试验结果的重复性标准差及重复性现r，见表1。因此选择较大的重复性限，其他种类的样品也合适，所以确定重复性限为0．5％。

（1）原流盘检验方法内容比较粗略及不太规范，在实际操作中不容易掌握，不同的检测人员由于理解的不同从而导致检验结果的波动性较大。为规范检测适运水分极限的检测方法，需要尽快制定煤炭适运水分检测方法的标准。（2）制定出固体散装货物煤炭的适运水分极限国家标准或行业标准，可为我国海事部门有效地实施《国际海运固体散装货物规则》提供支持，为我国出口的固体散装货物顺利出运，进口散装货物和船舶作业安全提供可靠保障。

本文作者：袁晓鹰金伟张永春田发亮姜涛工作单位：日照出入境检验检疫局