薰鲁香挥发油研究论文

【摘要】目的对薰鲁香挥发油βCD包合工艺进行研究。方法采用L9(34)正交试验法，以包合物收得率和挥发油包合率两个评价指标，考察挥发油与βCD比例、包合温度、包合时间三个因素对βCD包合薰鲁香挥发油工艺的影响。结果最佳包合工艺为：薰鲁香挥发油：βCD为1∶6，包合温度为30℃，包合时间为1h。结论所选包合工艺挥发油包合率较高，合理简便。

【关键词】薰鲁香；βCD包合物；正交实验

Abstract：ObjectiveTostudytheinclusionpreparationforvolatileoilsfromMastich.MethodsTwoindexesincludingtheratioofobtainedinclusioncompoundandtheinclusionrateofoilwereusedtoevaluatethetechnologiesbasedonorthogonaldesign，inwhichtheproportionbetweenvolatileoilandβ-cyclodextrin，theinclusiontemperatureandtimewereconsideredasthreemaintechnologyfactors.ResultsTheoptimizedexperimentalconditionswerethatvolatileoilofMastich：β-cyclodextrin=1：6，theinclusiontemperatureat30℃andonehourforincluding.ConclusionTheincludingtechnologyissimple，reasonablewithahigherinclusionrateofoil.

Keywords：Mastich；β-cyclodextrininclusioncompound；Orthogonaldesign

薰鲁香(Mastich)别名洋乳香，为漆树科植物粘胶乳香树PistacialentiscusL.的树脂，是维吾尔医临床常用的进口药材，具有消散胃中寒气，清除机体污物，补脑养心，利肝益肾的功效。主要用于寒性胃痛，感冒头痛，口咽炎肿，忧郁神乱，心慌腹胀，肾弱耳聋，小便不利，大便秘结，月经不调［1］。薰鲁香主要含树脂酸、树脂烃及挥发油，主要为α，β洋乳香脂酸、α，β洋乳香脂烃，α，β乳香次酸、洋乳香酸、蒎烯、柠檬烯等［2］。为了充分利用其有效成分，减少挥发油的损失，提高药物的稳定性和分散度，使其固体化以便于制成各种制剂，本文利用βCD包合技术，将薰鲁香挥发油制成包合物，并采用正交实验法对包合工艺进行优选，确定最佳包合工艺。

1仪器与材料

1.1仪器85-2恒温磁力搅拌器（国华电器有限公司）；SartoriusBP211电子天平（德国赛多利斯公司）；DZKW型电子恒温水浴锅（北京永光明医疗仪器厂）；SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）；GZX-DH型电热恒温干燥箱（上海市跃进医疗器械一厂）。

1.2药品及试剂薰鲁香（新疆维吾尔自治区维吾尔医医院）；βCD（中国医药(集团)上海化学试剂公司）；石油醚、无水乙醇、无水硫酸钠均为分析纯。

2方法与结果

2.1薰鲁香挥发油的提取将一定量薰鲁香粗粉，加10倍量水，不浸泡，用水蒸气蒸馏法提取4h，所得挥发油用无水Na2SO4脱水，得到橙黄色油，其相对密度为0.9252g/ml，密封、冷藏，备用。

2.2薰鲁香挥发油β-CD包合工艺的研究

2.2.1挥发油包合的正交实验设计根据预试验与参考有关文献［3，4］，选择挥发油与β-CD配比、包合温度、包合时间3个主要因素，以包合物收得率、挥发油包合率为评价指标，权重系数分别为0.3，0.7，进行L9（34）正交实验，筛选薰鲁香挥发油的最佳包合条件。因素水平见表1。

表1因素水平（略）

2.2.2包合物制备方法采用饱和水溶液法，按L9（34）正交表共进行了9组试验。称取β-CD置于150ml锥形瓶中，加入20倍蒸馏水（β-CD与蒸馏水的比例为1∶20）加热使溶解，降至所需温度。取挥发油1.0ml，按体积比1∶1加入无水乙醇稀释后缓慢滴加到β-CD溶液中，恒温搅拌并维持一定的包合时间，4℃冷藏24h，抽滤，用少量石油醚洗涤，40℃低温干燥，即得白色粉末状包合物，精密称定，计算包合物收得率，按《中国药典》2000年版（Ⅰ部）附录ⅩD挥发油测定［5］项下甲法提取包合物中挥发油，计算挥发油包合率。

2.2.3挥发油空白回收实验取挥发油1.0ml，置500ml圆底烧瓶中，加蒸馏水200ml，按《中国药典》2000年版（Ⅰ部）附录ⅩD挥发油测定项下甲法操作，计算空白回收率为92%（n=3）。

挥发油空白回收率=挥发油回收量挥发油投入量×100%

2.2.4评价指标实验以包合物收得率、挥发油包合率为评价指标，权重系数分别为0.3，0.7。计算公式如下：

包合物收得率=包合物重量（g）β-CD量（g）+投油量（g）×100%

挥发油包合率=包合物中实际含油量（ml）投油量（ml）×空白回收率×100%

包合物收得率评分=包合物收得率最大包合物收得率×30

挥发油包合率评分=挥发油包合率最大挥发油包合率×70

综合评分=包合物收得率评分+挥发油包合率评分

2.3正交实验结果见表2～3。

由直观分析可知，影响挥发油包合的因素大小依次为B>A>C，经方差分析可知，包合温度对综合指标有显著性影响（P<0.05），而挥发油与β-CD配比和包合时间对挥发油包合无显著性影响。直观分析最佳条件为A2B1C3，鉴于包合时间对挥发油包合无显著性影响，因此，为降低成本、节省工时，将A2改为A1，将C3改为C1，由此得包合工艺为：A1B1C1，因此，确定薰鲁香挥发油的最佳包合条件为：挥发油：β-CD配比为1∶6，包合温度为30℃，包合时间为1h。2.4验证实验取薰鲁香挥发油1.0ml3份，按最佳包合工艺（挥发油：β-CD配比为1∶6，包合温度为30℃，包合时间为1h）进行验证实验，平均包合物收得率为84.69%，平均包合率为85.52%，与正交试验结果一致。

表2L9(34)正交实验（略）

表3方差分析（略）

3讨论

3.1正交试验结果表明，挥发油与β-CD配比和包合时间对挥发油包合无显著性影响，从方便生产，节约成本考虑，将A2改为A1，将C3改为C1，从而确定了薰鲁香挥发油的最佳包合工艺为A1B1C1，即挥发油：β-CD配比为1∶6，包合温度为30℃，包合时间为1h。

3.2薰鲁香挥发油经包合后，其抗氧化性及热稳定性均有明显提高，可大大减少挥发油的损失，且能使其固体化，为今后将其制成各种制剂提供了实验依据。

3.3β-CD包合挥发油的方法很多，本实验采用饱和水溶液法，操作简便，用于规模化生产具有较大的实际意义，有推广价值。

【参考文献】

［1］刘勇民，刘伟新，沙吾提·伊克木，等.维吾尔药志［M］.乌鲁木齐：新疆科技卫生出版社,1999:417.

［2］中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准·维吾尔药分册［S］.乌鲁木齐：新疆科技卫生出版社,1999:113.

［3］毛春芹，陆兔林.木香挥发油β-环糊精包合物的制备研究［J］.中药材,2002,25(8):580.

［4］彭晓霞，谈春霞，王志峰，等.丁香挥发油β-环糊精包合物的制备研究［J］.甘肃中医学院学报,2001,18(3):10.

［5］国家药典委员会.中国药典［S］.北京：化学工业出版社,2000:附录64.