挥发油范文10篇

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挥发油范文篇1

电子分析天平(梅特勒);DZF-6020型真空干燥箱(上海精宏实验设备有限公司);95-1磁力搅拌器(上海司乐仪器有限公司生产);调温电热套。β-CD:中国医药(集团)上海化学试剂公司生产,批号:T20050409。其他所用试剂均为分析纯。

莪术:购自武汉市药材公司,经鉴定为正品且符合2005年版《中国药典》Ⅰ部莪术项下之规定:挥发油含量≥1.5%(ml/g)[4]。

2方法与结果

2.1挥发油的提取

称取过40目筛的莪术粗粉2份,每份50g,加10倍量水,按《中国药典》2005年版附录XD挥发油测定法(甲法)进行提取。观察至5h左右油量不再增加,读取挥发油的提取量分别为1.25ml和1.12ml,结果表明:药材挥发油含量达到《中国药典》2005年版Ⅰ部莪术项下的标准。

2.2挥发油的提取工艺研究根据挥发油的理化性质,确定了加水量(A)、提取时间(B)、浸泡时间(C)3个因素,每个因素确定了3个水平,见表1。测得每份挥发油的提取量,以挥发油的体积为指标进行结果统计,见表2~3。表1挥发油提取工艺因素水平(略)表2L9(34)正交设计及结果(略)表3方差分析(略)

从方差分析表和正交实验结果看A、B两因素均有显著性影响,且A2﹥A3﹥A1,B3﹥B2﹥B1;因此各因素的最佳水平组合为A2B3C2,即加水量为8倍,浸泡30min,提取5h。按优选的最佳工艺条件验证4批,测得挥发油的提取率为1.845%,RSD=1.88%。

2.3挥发油β-CD包合工艺的研究

2.3.1包合物的制备方法按正交表的实验安排,取一定量的β-CD,根据包合温度下的溶解度加入计算量的水,制备β-CD饱和溶液,然后加入莪术油,在恒温条件下,搅拌一定时间,冷却至室温,4℃静置24h,滤过,沉淀水洗后再用石油醚(30~60℃)洗涤(洗涤3次,10ml/次),室温放置,自然挥干,即得β-CD包合物。

2.3.2正交实验法考察包合物制备工艺影响包合工艺的因素一般主要考虑挥发油用量与β-CD用量的比例、包合温度和包合时间。本实验采用L9(34)正交设计以挥发油的利用率、包合物收率及包合物含油率为指标,对挥发油包合的最佳工艺进行优选。因素水平见表4,正交安排表见表5。以含油率、产率、挥发油收得率为指标做结果统计,见表6~8。表4包合条件的因素水平(略)表5挥发油包合条件的正交安排表(略)表6含油率方差分析表(略)表7产率方差分析(略)表8挥发油收得率方差分析(略)

2.3.3包合物挥发油利用率测定将制得的包合物置500ml圆底烧瓶中,加蒸馏水200ml,按《中国药典》2005年版附录XD挥发油测定法(甲法)测定包合物中挥发油的实际含量,同时进行挥发油空白回收率的测定,即用移液管移取1ml挥发油和6gβ-CD置500ml圆底烧瓶中,加200ml水,提取5h,计算挥发油提取回收率,共3次,结果平均回收率为78%。

综合考虑以上3个指标,结果表明:影响包合的因素排列顺序为挥发油与β-CD的比例>包合温度>搅拌时间,A、B因素对实验结果有显著性影响。A1B2C3为最佳因素水平组合,即最佳包合条件为50℃,搅拌60min,挥发油与β-CD比例为1∶4。按优选的最佳工艺条件验证4批,测得包合物的含油率RSD=1.47%,产率RSD=2.08%,收率RSD=3.52%。

3讨论

挥发油的提取工艺研究从方差分析表和正交实验结果看,A、B两因素有显著性影响,且各因素的最佳水平组合为A2B3C2,即加水量为8倍,浸泡30min,提取5h。

包合工艺研究的正交实验结果表明:影响包合的因素排列顺序为:挥发油与β-CD的比例>包合温度>搅拌时间,A1B2C3为最佳因素水平组合,即最佳包合条件为50℃,搅拌60min,挥发油与β-CD比例为1∶4。

【参考文献】

[1]郑宏钧,詹亚华.现代中药材鉴别手册[M].北京:中国医药科技出版社,2001:289.

[2]满伟.莪术油药理研究及临床应用进展[J].时珍国医国药,2000,11(7):663.

[3]王丽君,张伟.莪术油β-CD包合物的制备工艺及稳定性考察[J].中草药,2001,32(4):314.

[4]国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2005:194.

挥发油范文篇2

【关键词】薰鲁香;βCD包合物;正交实验

Abstract:ObjectiveTostudytheinclusionpreparationforvolatileoilsfromMastich.MethodsTwoindexesincludingtheratioofobtainedinclusioncompoundandtheinclusionrateofoilwereusedtoevaluatethetechnologiesbasedonorthogonaldesign,inwhichtheproportionbetweenvolatileoilandβ-cyclodextrin,theinclusiontemperatureandtimewereconsideredasthreemaintechnologyfactors.ResultsTheoptimizedexperimentalconditionswerethatvolatileoilofMastich:β-cyclodextrin=1:6,theinclusiontemperatureat30℃andonehourforincluding.ConclusionTheincludingtechnologyissimple,reasonablewithahigherinclusionrateofoil.

Keywords:Mastich;β-cyclodextrininclusioncompound;Orthogonaldesign

薰鲁香(Mastich)别名洋乳香,为漆树科植物粘胶乳香树PistacialentiscusL.的树脂,是维吾尔医临床常用的进口药材,具有消散胃中寒气,清除机体污物,补脑养心,利肝益肾的功效。主要用于寒性胃痛,感冒头痛,口咽炎肿,忧郁神乱,心慌腹胀,肾弱耳聋,小便不利,大便秘结,月经不调[1]。薰鲁香主要含树脂酸、树脂烃及挥发油,主要为α,β洋乳香脂酸、α,β洋乳香脂烃,α,β乳香次酸、洋乳香酸、蒎烯、柠檬烯等[2]。为了充分利用其有效成分,减少挥发油的损失,提高药物的稳定性和分散度,使其固体化以便于制成各种制剂,本文利用βCD包合技术,将薰鲁香挥发油制成包合物,并采用正交实验法对包合工艺进行优选,确定最佳包合工艺。

1仪器与材料

1.1仪器85-2恒温磁力搅拌器(国华电器有限公司);SartoriusBP211电子天平(德国赛多利斯公司);DZKW型电子恒温水浴锅(北京永光明医疗仪器厂);SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司);GZX-DH型电热恒温干燥箱(上海市跃进医疗器械一厂)。

1.2药品及试剂薰鲁香(新疆维吾尔自治区维吾尔医医院);βCD(中国医药(集团)上海化学试剂公司);石油醚、无水乙醇、无水硫酸钠均为分析纯。

2方法与结果

2.1薰鲁香挥发油的提取将一定量薰鲁香粗粉,加10倍量水,不浸泡,用水蒸气蒸馏法提取4h,所得挥发油用无水Na2SO4脱水,得到橙黄色油,其相对密度为0.9252g/ml,密封、冷藏,备用。

2.2薰鲁香挥发油β-CD包合工艺的研究

2.2.1挥发油包合的正交实验设计根据预试验与参考有关文献[3,4],选择挥发油与β-CD配比、包合温度、包合时间3个主要因素,以包合物收得率、挥发油包合率为评价指标,权重系数分别为0.3,0.7,进行L9(34)正交实验,筛选薰鲁香挥发油的最佳包合条件。因素水平见表1。

表1因素水平(略)

2.2.2包合物制备方法采用饱和水溶液法,按L9(34)正交表共进行了9组试验。称取β-CD置于150ml锥形瓶中,加入20倍蒸馏水(β-CD与蒸馏水的比例为1∶20)加热使溶解,降至所需温度。取挥发油1.0ml,按体积比1∶1加入无水乙醇稀释后缓慢滴加到β-CD溶液中,恒温搅拌并维持一定的包合时间,4℃冷藏24h,抽滤,用少量石油醚洗涤,40℃低温干燥,即得白色粉末状包合物,精密称定,计算包合物收得率,按《中国药典》2000年版(Ⅰ部)附录ⅩD挥发油测定[5]项下甲法提取包合物中挥发油,计算挥发油包合率。

2.2.3挥发油空白回收实验取挥发油1.0ml,置500ml圆底烧瓶中,加蒸馏水200ml,按《中国药典》2000年版(Ⅰ部)附录ⅩD挥发油测定项下甲法操作,计算空白回收率为92%(n=3)。

挥发油空白回收率=挥发油回收量挥发油投入量×100%

2.2.4评价指标实验以包合物收得率、挥发油包合率为评价指标,权重系数分别为0.3,0.7。计算公式如下:

包合物收得率=包合物重量(g)β-CD量(g)+投油量(g)×100%

挥发油包合率=包合物中实际含油量(ml)投油量(ml)×空白回收率×100%

包合物收得率评分=包合物收得率最大包合物收得率×30

挥发油包合率评分=挥发油包合率最大挥发油包合率×70

综合评分=包合物收得率评分+挥发油包合率评分

2.3正交实验结果见表2~3。

由直观分析可知,影响挥发油包合的因素大小依次为B>A>C,经方差分析可知,包合温度对综合指标有显著性影响(P<0.05),而挥发油与β-CD配比和包合时间对挥发油包合无显著性影响。直观分析最佳条件为A2B1C3,鉴于包合时间对挥发油包合无显著性影响,因此,为降低成本、节省工时,将A2改为A1,将C3改为C1,由此得包合工艺为:A1B1C1,因此,确定薰鲁香挥发油的最佳包合条件为:挥发油:β-CD配比为1∶6,包合温度为30℃,包合时间为1h。2.4验证实验取薰鲁香挥发油1.0ml3份,按最佳包合工艺(挥发油:β-CD配比为1∶6,包合温度为30℃,包合时间为1h)进行验证实验,平均包合物收得率为84.69%,平均包合率为85.52%,与正交试验结果一致。

表2L9(34)正交实验(略)

表3方差分析(略)

3讨论

3.1正交试验结果表明,挥发油与β-CD配比和包合时间对挥发油包合无显著性影响,从方便生产,节约成本考虑,将A2改为A1,将C3改为C1,从而确定了薰鲁香挥发油的最佳包合工艺为A1B1C1,即挥发油:β-CD配比为1∶6,包合温度为30℃,包合时间为1h。

3.2薰鲁香挥发油经包合后,其抗氧化性及热稳定性均有明显提高,可大大减少挥发油的损失,且能使其固体化,为今后将其制成各种制剂提供了实验依据。

3.3β-CD包合挥发油的方法很多,本实验采用饱和水溶液法,操作简便,用于规模化生产具有较大的实际意义,有推广价值。

【参考文献】

[1]刘勇民,刘伟新,沙吾提·伊克木,等.维吾尔药志[M].乌鲁木齐:新疆科技卫生出版社,1999:417.

[2]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准·维吾尔药分册[S].乌鲁木齐:新疆科技卫生出版社,1999:113.

[3]毛春芹,陆兔林.木香挥发油β-环糊精包合物的制备研究[J].中药材,2002,25(8):580.

挥发油范文篇3

1.1样品、仪器与试剂

人面子茎皮样品,采自广西龙州县城的南宁师范高等专科学校校园内,经该校黄秋婵讲师鉴定为Dracontomelondao(Blanco)Merr.etRolfe;毛细管气相色谱-质谱联用仪(HP5973MSD,美国Hewlett-Packark公司);无水乙醚、无水Na2SO4均为分析纯。

1.2挥发油的提取[3]称取人面子主干上的外皮100g,切碎,放入蒸馏烧瓶中,水蒸气蒸馏近6h,馏出液由浑浊变为澄清,即停止蒸馏,得馏出液950ml,用20ml无水乙醚萃取3次,加入少量无水Na2SO4干燥12h。过滤,所得滤液减压蒸馏,得淡黄色油状物,具有特殊香味,称量得0.1368g,得油率为0.1368%。

1.3气相色谱-质谱联用条件[4]

1.3.1色谱条件HP-FFAP30m×0.25mmi.d×0.25μm弹性毛细管柱;柱温采用程序升温,即80℃10℃/min150℃6℃/min250℃(3min);气化室温度250℃;柱前压为63kPa;载气为高纯氦气(99.999%),流量为1.0ml/min;进样量为0.4μl;分流比为80∶1。

1.3.2质谱条件离子源为电子轰击源(EI);离子源温度230℃;四极杆温度150℃;电子能量70eV;电子倍增器电压1460V;接口温度270℃;溶剂延迟时间3min;扫描范围40~550u。

2结果

按以上条件对人面子茎皮挥发油化学成分进行GC-MS分析。经计算机检索KIST98和WILEY275图谱库,并且与标准图谱对照,从中鉴定出多种挥发性成分,用面积归一化测得各组分相对质量百分含量。人面子茎皮挥发性成分总离子流图见图1,成分及相对含量见表1。表1人面子茎皮挥发油成分及相对含量(略)

3讨论

从茎皮中鉴定出13种化合物,占总油量的100%,其中酸类4个,占总油量的83.09%;烃类6个,占总油量的12.71%;酯类3个,占总油量的4.21%。其主要成分为正十六烷酸(46.13%)、十八烯酸(15.44%)、(E)-9-十八烯酸(13.73%)及(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸(7.79%)。人面子茎皮中含有丰富的正十六烷酸,十六烷酸为有效的灭蚊剂[5],具有抗肿瘤活性,在高浓度时能将小鼠乳腺癌tsFT210细胞的细胞周期抑制在G2/M期并诱发tsFT210细胞发生凋亡[6]。

通过对人面子茎皮挥发油化学成分的研究,为探索其治病的作用机理和人面子的开发提供了依据。

【参考文献】

[1]国家中医药管理局.中华本草[M].上海:上海科学技术出版社,1999:80977.

[2]江苏新医学院.中药大辞典(上册)[M].上海:上海科学技术出版社,1985:40.

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[4]吴琴,叶冲,宋培浪.白鲜皮挥发油成分的SPME-GC-MS分析[J].时珍国医国药,2007,18(1):137.

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[6]刘睿,顾谦群,崔承彬.密脉鹅掌柴的化学成分及其抗肿瘤活性[J].中草药,2005,36(3):328

挥发油范文篇4

1.1材料

干燥菊花(购于江苏省射阳县洋马菊花基地),为菊属植物杭白菊的干燥花蕾;氯化钠,无水硫酸钠,正己烷均为分析纯。

1.2仪器

挥发油提取器(南京金正玻璃仪器厂);万能粉碎机;电子分析天平;标准筛(浙江上虞市道墟张兴沙筛厂);调温试电热套(通州市申通电热器厂);水浴锅。

2方法与结果

2.1菊花挥发油的提取取一定粉碎度的菊花50g,精密称定,置2000ml圆底烧瓶中,参照《中国药典》Ⅰ部附录XD[1]并作改进,加一定量饱和氯化钠溶液与数粒玻璃珠,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管,自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,再从冷凝管上端加入2ml正己烷,然后将烧瓶置电热套中加热至沸,调温并保持微沸一定时间,停止加热,放置片刻,开启测定器下端活塞将水缓缓放出,收集挥发油,无水硫酸钠脱水,50℃水浴3h挥去正己烷,得到淡黄色挥发油,精密称重,计算提取率。

挥发油提取率(%)=菊花中挥发油含量/菊花重量×100%

2.2不同浸泡液对菊花挥发油得油量的影响称取粉碎菊花50g,加入500ml饱和氯化钠/蒸馏水,在浸泡2h、蒸馏5h下进行提取,实验重复3次,对比两条件下的提取率(见表1)。结果表明,使用饱和氯化钠可以提高提取率,这可能与加NaCl溶液促进油水分离、减少菊花挥发油在水中的溶解度有关[6],所以在正交实验中采取用饱和氯化钠溶液浸泡菊花。表1不同浸泡液对菊花挥发油得油量的影响(略)

2.3菊花挥发油提取的单因素实验前期预实验研究发现,菊花挥发油得率与其粉碎度、加水量、浸泡时间、蒸馏时间有关系,因此首先通过单因素实验考察提取菊花挥发油的工艺条件。

2.3.1粉碎度对菊花挥发油提取率的影响按照“2.1”项方法,设菊花粉碎度为整棵、剪段、20~40目、40~60目、60~80目、80~100目、100目以上,10倍加水量,2h浸泡时间,5h蒸馏时间下进行水蒸气蒸馏提取,称量并计算提取率。结果见图1。

根据扩散定律:药材粉碎度愈细,浸出效果愈好,成分得率愈高[7]。在图1中发现:菊花挥发油提取率随着粉碎度的增加而增大,但粉碎度达到100目以上时,菊花容易糊化并产生很多泡沫,溶液易暴沸,导致挥发油溢出,以致收集量很少,究其原因为粉碎越细,挥发油含量越低[8]。过细的粉末加水加热时成糊状,容易引起焦化和暴沸现象,故实验选择80~100目的粉碎度作为最佳粉碎度。

2.3.2加水量对菊花挥发油提取率的影响按照“2.1”项方法,设加水量为8,10,12,14,16,18,20倍,粉碎度为粉碎的混合颗粒,浸泡2h,蒸馏5h下进行水蒸气蒸馏,称重并计算提取率。结果见图2。

由图2可知,加水量在14倍时菊花挥发油的提取率为最高,可以认为加水量过多导致溶液易暴沸,影响提取效果,导致挥发油溢出,水量过少又不能充分浸润菊花,故选择14倍为最佳加水量。

2.3.3浸泡时间对菊花挥发油提取率的影响按照“2.1”项方法,设浸泡时间为0,2,4,6,8,10,12h,粉碎度为粉碎的混合颗粒,10倍加水量,蒸馏5h下进行水蒸气蒸馏,称重并计算提取率。结果见图3。

由图3实验结果可知,菊花挥发油提取率随着浸泡时间的延长而增大,在10h达到最大值并保持至24h,浸泡理论认为浸泡可使植物细胞间隙变大,组织细胞充分膨胀,加速细胞内、外液动态交换而有利于挥发油的提取[9]。因此,可以认为菊花浸泡10h组织已经充分膨胀,本着工业生产节约时间原则,浸泡时间选择10h为最佳提取时间。

2.3.4蒸馏时间对菊花挥发油提取率的影响按“2.1”项方法,设蒸馏时间为3.5,5,7,9,10,11,13,15h,粉碎度为粉碎的混合颗粒,10倍加水量,2h浸泡时间下进行水蒸气蒸馏,称重并计算提取率。结果见图4。

观察图4提取过程可以看出,蒸馏13h前挥发油蒸馏出的比较多,后来随着蒸馏的继续,蒸馏出来的挥发油量增加缓慢。这是由于随时间推移,料液中油类组分减少,因此菊花挥发油蒸馏出的量减少。从图4中可以看出,在蒸馏13h达到最大值并保持至15h,故选择13h为最佳蒸馏时间。

2.4提取工艺参数的优化-正交实验

2.4.1正交实验设计根据单因素结果,以挥发油提取率为评定指标,选择菊花粉碎度(A)、浸泡时间(B)、加水量(C)和蒸馏时间(D)为考察因素,每个因素3个水平,选用L9(34)正交表,实验安排见表2。表2菊花挥发油提取工艺因素水平(略)

2.4.2正交实验结果按照表2正交实验设计,如“2.1”项方法进行实验,计算提取率,结果见表3~4。

表3正交实验结果(略)表4方差分析表(略)

由表3中极差直观分析,各因素作用主次顺序为A>D>C>B,表4方差分析结果表明:A,D因素的影响具有非常显著性意义(P<0.01),B,C因素具有显著性(P<0.05),最优水平为A3B3C3D3,即粉碎度80~100目,蒸馏时间13h,加水量14倍,浸泡时间10h。此结果与单因素实验结果一致。

2.5验证实验为进一步验证正交实验结果的可靠性与重现性,按最佳工艺条件如“2.1”项方法进行3次平行实验,挥发油得量分别为0.279,0.274,0.272g,挥发油平均得量为0.275g,在该条件下挥发油提取率为0.55%。

3讨论

饱和氯化钠和蒸馏水作为浸泡液体的对比实验认为饱和氯化钠对菊花挥发油在水中溶解度有降低作用,但在单因素试验中,考虑节约生产成本,浸泡时未加入饱和氯化钠,仅仅加了蒸馏水,故提取率小于正交试验中的组合提取率。

本次实验所用菊花产自江苏省射阳县洋马菊花基地的杭白菊,在实验中蒸馏出的菊花挥发油油滴散布在水中,有些密度大的成分甚至降至挥发油提取器的刻度下端,导致无法聚集,故实验中采取加入少量正己烷的方法以促进菊花挥发油的聚集。

实验过程中发现粉碎的菊花质轻,漂于水面上不易浸透,因此加入饱和氯化钠浸泡时应注意搅拌,使菊花浸泡时能够充分浸润。

通过正交实验和验证实验表明菊花挥发油的提取工艺是科学的、可行的,影响菊花挥发油提取的主要因素为粉碎度,其次是蒸馏时间、加水量、浸泡时间。最佳提取工艺条件为A3B3C3D3,即粉碎度80~100目,浸泡时间10h,加水量14倍,蒸馏时间13h。在此工艺条件下菊花挥发油提取率为0.55%,与按照《中国药典》方法提取杭白菊挥发油的提取率0.1632%[10]、0.300%[11]相比,提取率有所上升。此最佳工艺条件简单安全,不污染环境,适用于工业生产。

【参考文献】

[1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典[S].北京:化学工业出版社.2005:218.

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挥发油范文篇5

【关键词】芳香类中药;挥发油;抗菌作用;研究进展

【Abstract】AromaticChineseherbsarethemainsourceofvolatileoil.Thisarticlereviewedtheresearchprogressofanti-bacterialandanti-fungalactivityofvolatileoilfromkindsofaromaticChineseherbsincludingaromaticherbsforrelievingexteriorsyndrome,aromaticherbsforclearingheatsyndrome,aromaticherbsforresolvingdampness,aromaticherbsforresuscitationandaromaticherbsforwarminganddredgingmeridians,andalsoreviewedourantibacterialexperimentalresultsofaetheroleafromramuluscinnamomi,HerbaSchizonepetae,HerbaMoslae,etal,whichmayprovidenewideasforthedevelopmentofvolatileoilpreparations.

【Keywords】]aromaticChineseherbs;volatileoil;antibacterialactivity;researchprogress

中国应用中草药的历史悠久,药用资源丰富,有数千年的临床应用经验,结合现代科学技术的研究发展,中草药在抗菌、抗病毒方面的研究与开发具有很大的优势和潜力。但抗菌中药的研究主要是筛选研究,多数是用水煎剂或粗提取物进行实验,由于中药水煎剂和粗提取物中含有多种化学成分,其抗菌有效成分既不明确,含量也相对较少。因此,近年的研究重点从筛选研究转向从中药提取有效成分进行活性抗菌研究。中药挥发油即为其中一类活性成分,由多种成分组成,除含有脂肪族和芳香族的烃及含氧化物外,大多含萜类,具有较好的抗菌效果。

1中药挥发油

挥发油,又名精油,是一类可随水蒸气蒸馏得到的与水不相混溶的挥发性油状成分的总称。它广泛地存在于植物体中,几乎可以说:凡是有气味的植物均含有多少不等的挥发油。其中挥发油含量较高的植物主要集中在:菊科、芸香科、樟科、唇形科、伞形科、桃金娘科、杜鹃花科、禾本科、姜科、豆科、蔷薇科、木兰科、百合科、柏科等。

挥发油主要是由萜类和芳香族化合物以及它们的含氧衍生物如醇、醛、酮、酚、醚、内脂等组成,此外还包括含氮及含硫化合物。它是一种五色或淡黄色大量的透明油状液体,在常温下就能挥发,涂在纸上挥发且不留油迹,有较强的折光性和旋光性。

药理实验表明:中药挥发油具有抗炎、抗过敏、抗微生物、抗突变和抗癌、驱虫作用、酶抑制作用、对中枢神经系统的作用、对呼吸系统的作用等。近年来,有关挥发油抗微生物活性报道很多。将中药挥发油的抗菌效果与空气消毒紧密结合,研制复合成高效、长效、低毒、使用方便的挥散型空气消毒剂,具有较大的市场开发前景。

2抗菌中药挥发油

2.1芳香解表药这类中药大多具有解表透邪的功效。发散风寒药如桂枝、香薷、荆芥、防风等;发散风热药如薄荷、菊花等。这些药物能使皮肤、毛孔、汗腺等孔窍开放,增进药物吸收,促使病理产物排出,其挥发油具有抗菌、抗病毒作用。

2.1.1桂枝桂枝含有1%~2%挥发油,而挥发油的主要成分为桂皮酸和桂皮醛。陈氏[1]用蒸馏的方法提取出挥发油,测得桂皮酸含量为0.0045%,桂皮醛含量为0.875%,取其蒸馏液进行消毒实验,结果表明,以其含40%原液的水溶液对白色念珠菌作用5min,杀灭率达99.99%,作用7min杀灭率达100%。黄氏[2]采用同样办法实验,与前者结果相符。

2.1.2香薷林氏[3]采用毛细管气相色谱-质谱-计算机联用系统对香薷挥发油化学成分进行研究,挥发油主要成分为百里香酚、香荆芥酚。而后采用平皿纸片法进行抑菌实验,结果表明香薷挥发油含有大量抑菌成分,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的生长有明显的抑制作用,其挥发油可作为天然防腐剂。

2.1.3荆芥、防风荆芥挥发油,其主要成分为胡椒酮。季氏[4]记载,胡椒酮对老年慢性气管炎患者痰液中分离出来的甲型、乙型链球菌、金黄色葡萄球菌等18种细菌有一定的抗菌作用。周氏[5]采用水蒸气蒸馏法提取荆芥挥发油,采用培养基平板连续稀释法确定荆芥挥发油的最低抑菌浓度(MIC),测得荆芥挥发油对6种供试菌抗菌性中等,MIC>1/1280MIC<1/320。

2.1.4菊花纪氏[6]采用固体培养基的方法进行了菊花脑挥发油抑制6种霉菌的体外活性实验。结果表明:该挥发油对黑曲霉、米根霉、毛霉、交链霉菌、桔青霉及白地霉具有明显的拮抗活性。其挥发油有效成分为柠檬油、倍半萜烯、芳香醇等。

2.2芳香清热药此类中药具有清热解毒的功效,性质寒凉,清热之中长于解毒,具有清解火热毒邪的作用。研究证明,清热药挥发性成分一般具有抗病原微生物的作用,如连翘、金银花、贯众等。

2.2.1连翘连翘有光谱抗菌作用,抗菌主要成分为连翘酚及挥发油,对金黄色葡萄球菌、痢疾杆菌有很强的抑制作用。魏氏[7]运用连翘种子挥发油,利用滤纸片法观察其对啤酒酵母菌、产黄青霉菌及黑曲霉菌的抑制作用,并测定了最小杀菌浓度,结果表明连翘挥发油对这些菌具有很好的抑制作用。

2.3芳香化湿药此类药能舒畅气机、醒脾开胃、助脾运化,用于湿浊内阻、脾为湿困,运化失职的病症,如藿香、佩兰、苍术、厚朴、茵陈等,其主要成分为挥发油,可除四时秽浊之气,更具抗菌作用。

2.3.1藿香藿香油能抑制大部分皮肤细菌如干燥棒状杆菌、固着微球菌和莫拉氏菌的生长繁殖。张氏[8]对广藿香精油的成分进行了定性、定量分析及抗菌活性研究,利用培养基药物浓度稀释法进行体外抗菌实验,表明该精油具备一定的抗菌能力。付氏[9]研究认为:藿香精油有很强的抗菌活性,对常见皮肤藓菌及烟曲霉等18种深部致病真菌有一直作用。周氏[5]的实验认为藿香油除了对大肠杆菌不敏感外,对其他枯草杆菌等5种菌很敏感。

2.3.2苍术江氏[10]、金氏[11]、邓氏[12]都曾将苍术用95%乙醇浸泡24h后取出,置室内点燃,其空气消毒效果与福尔马林相似。现代研究证明苍术中含有的挥发油,以南苍术为多,主要成分为苍术醇、茅术醇、β-桉叶醇等,苍术烟熏对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草和绿脓杆菌有显著灭菌效果,优于紫外和乳酸的消毒。

2.4芳香温通药此类药物均味辛而性温热,辛能散、能行;温能通,善走脏腑而能温里祛寒,治疗里寒证,如肉桂、小茴香、丁香等。

2.4.1肉桂周氏[5]采用水蒸气蒸馏法提取肉桂挥发油,主要成分为肉桂醛,采用培养基平板连续稀释法,测定挥发油的MIC,结果供试的6种细菌对肉桂挥发油高度敏感,MIC≤1/1280。有学者采用试管内药基法测得肉桂醛对白色珠菌、新生隐球菌、烟曲霉菌的MIC、MFC均为0.1μl/ml,对孢子丝菌的MIC为0.2μl/ml等,表明肉桂醛在试管内有很强的抗真菌活性。

2.4.2小茴香茴香挥发油中含有茴香醛,白氏[13]等用药基法测得茴香醛体外抗白念珠菌MIC为0.625~1.25mg/ml,MFC为1.25~2.5mg/ml;新生隐球菌的MIC为1.25mg/ml,与MFC相同,挥发油抗菌活性得到初步证实。

2.4.3丁香周氏[5]研究证实,丁香油也具备肉桂油相似的抗菌活性,MIC≤1/1280,但抗菌谱没有肉桂油广。丁香酚是丁香挥发油的主要成分。宋氏[14]采用固体琼脂法以水杨酸为对照测定丁香酚的抗真菌活性,发现其对所试的10皮肤藓菌、5种深部真菌、3种酵母菌均有抑制和杀灭作用。

2.4.4艾叶艾叶挥发油主要成分为水芹烯、毕澄茄烯、侧柏醇等,体外实验证明:艾叶油对肺炎球菌、甲、乙溶血型链球菌、奈瑟氏球菌有抑制作用。周氏[5]研究认为细菌对艾叶挥发油中度敏感;许多学者将艾叶进行空间消毒实验,利用采集菌落的方法进行测定,艾叶消毒效果较紫外、过氧乙酸喷雾法效果好,对大肠杆菌、白喉杆菌、绿脓杆菌等均有杀灭和抑制作用,还能减少烧伤创面的细菌,对乙肝病毒HBsAg、HbeAg也有明显的破坏作用。

2.5芳香开窍药此类药物具有辛香走窜之性,以开窍醒神为主要作用。正如《温病条辨》所说:“此芳香化秽浊而利诸窍,使邪随诸香一齐俱散也。”药物如麝香、石菖蒲等。

2.5.1麝香麝香草挥发油能抑制革兰阳性和阴性细菌、酵母菌及丝状真菌。它的主要成分是麝香草酚、香芥酚、冰片、α-蒎烯、莰烯等。

2.5.2石菖蒲挥发油主要成分为α-细辛醚、β-细辛醚等。挥发油静脉注射有肯定的平喘作用;挥发油治疗量有减慢心率作用。梁氏[15]将石菖蒲等混合进行烟熏,用于消毒,1~7天内均能达到卫生学标准,特别其对霉菌杀灭效果优于紫外消毒。

2.6其他

2.6.1姜黄其挥发油主要成分为姜黄酮和二氢姜酮。杜氏[16]报道姜黄挥发油对动物皮肤藓菌感染模型的有效率达87.5%;曹氏[17]采用试管内药基法测定其挥发油对白念珠菌的MIC为2μl/ml,对新生隐球菌的MIC为5μl/ml,对裴氏着色真菌的MIC为10μl/ml,同时实验还表明姜黄提取物具有消除、缓解由于炎症渗出所造成的组织损伤的功效。

2.6.2大蒜大蒜油含有多种有效成分,其中含量较高的为二烯丙基三硫化物,即大蒜素。颜氏[18]采用沙氏培养基倍比稀释法,观测出大蒜油对真菌(白念珠菌、热带念珠菌、新生隐球菌)均有抑制杀菌作用;有学者对白色念珠菌杀菌曲线试验表明:低浓度的大蒜油能抑制真菌生长,高浓度可完全杀死真菌;何氏[19]测定了大蒜油的抗真菌活性,MIC为6.25~50μg/ml,认为其作用机理为延长真菌生长的迟缓期。

3笔者对桂枝、荆芥、香薷等中药挥发油抗菌实验研究

3.1实验方法改良培养基平板连续稀释法。笔者将中药挥发油纯品与经灭菌处理适宜的溶媒配制成不同浓度药液,同时根据要求配制出一种中和剂。该中和剂能及时中止菌液和药液的反应。然后将0.5ml菌悬液与1ml不同浓度的药液混匀,作用时间分别为3min、5min、10min。作用至预定时间,各加入1ml中和剂,混匀。取混合后的该液1ml接种于经灭菌处理的营养培养皿中,于37℃培养48h,计数菌落数,计算杀灭率。

3.2实验结果荆芥、桂枝挥发油的浓度在2.08%时,对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌分别作用3min,杀菌率均达99.9%;香薷挥发油的浓度在1.04%时,对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌分别作用3min,杀菌率均达99.9%;连翘挥发油的浓度在8.33%时,对金黄色葡萄球菌作用5min和对大肠杆菌及白色念珠菌分别作用3min时,杀菌率均达99.9%;藿香挥发油的浓度在8.33%时,对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌分别作用3min,前者杀菌率达99.9%,后者小于90.0%。

4讨论

近年来,挥发油的抗菌制剂特别是空气消毒剂及表面消毒剂的研究方兴未艾。通过对天然植物中抗菌、抗病毒挥发油的提取,研制复合成高效、长效、低毒、使用方便的挥散型空气消毒剂是我们研究的方向。

大量文献报道:中药挥发油,特别是芳香类多数具有抗菌作用。近年的研究也表明,从中药中提取挥发油,利用其较好的抗菌效果,可以为制备各类空气消毒剂提供筛选依据。

在研究桂枝、荆芥、连翘等中药挥发油抗菌实验中,笔者发现各类挥发油的最低灭菌浓度普遍高于文献所报道的浓度。其原因可能有两方面:第一,利用江阴天江药业所提供的挥发油作为实验的样品,可能受到运输、光照等因素的影响其浓度;第二,由于挥发油不溶于水溶性菌液,因此,溶媒的选择对抗菌效果可能有很大的影响。笔者利用丙二醇为溶媒,实验显示,挥发油与菌液在此溶媒中有较好的溶解性。但是如果采用更好的溶媒,其灭菌效果可能更显著。

【参考文献】

1陈思东,谭剑斌,黄晓辉.桂枝不同提取液对大肠杆菌的杀灭作用及其蒸馏液的消毒效果研究.中医药研究,2001,17(2):53-55.

2黄晓辉,谭剑斌,陈思东.中药桂枝提取物杀灭微生物效果研究.广东药学院学报,2001,17(4):300-301.

3林文群,刘剑秋,兰瑞芳,等.闽产石香薷挥发油化学成分及其抑菌作用的研究.福建师范大学学报,1999,15(2):88-91.

4季宇彬.中药有效成分药理与应用.哈尔滨:黑龙江科学技术出版社,1994,348.

5周峰,籍保平,李博,等.十二种中药挥发油及其滤液体外抗菌活性研究.食品科学,2005,26(3):50-52.

6纪莉莲,张强华.菊花脑茎叶挥发油的化学成分及抗霉菌活性的研究.食品科学,2005,26(10):91-94.

7魏希颖,周晓霞,马海波.连翘种子挥发油抑真菌及在猪油脂酸败过程中的作用.天然产物研究与开发,2005,5:38-40.

8张广文,蓝文键,苏镜娱,等.广藿香精油化学成分分析及其抗菌活性(Ⅱ).中草药,2002,33(3):210-212.

9苏镜娱,张广文,蓝文键,等.广藿香精油化学成分分析与抗菌活性研究(Ⅰ).中草药,2001,32(3):204-205.

10江建行.苍术烟熏进行手术间空气消毒.护士进修杂志,1988,3(1):48.

11金诗凤,王汝清,周光镶.苍术烟熏对空气消毒效果的观察.中国消毒学杂志,2003,20(3):198.

12邓乐曾.中药苍术空气消毒的灭菌效果观察.黑龙江护理杂志,1997,3(6):62.

13白玫,戴文英,扬国玲,等.茴香醛抗真菌实验及临床治疗研究.中药皮肤科杂志,1995,28(6):364.

14宋军,李鹤玉,赵小秋,等.丁香酚抗真菌作用的实验研究.中国皮肤性病学杂志,1996,10(4):203-206.

15梁传荣,郭双敏,姚卫,等.中药艾菖术方用于空气消毒的临床研究.齐鲁护理杂志,2000,5(3):165.

16杜青云,胡永狮.姜黄挥发油洗剂对家兔石膏样毛藓菌感染模型的作用研究.药学实践杂志,2003,21(1):90-91.

17曹熠.中药姜黄有效成分抗真菌研究及临床应用研究.中华皮肤科杂志,1994,27(6):354.

挥发油范文篇6

1材料与方法

1.1挥发油的提取将鲜草阴干切碎后,用挥发油提取器采用水蒸气蒸馏法提取,馏液用乙醚萃取,萃取液加无水硫酸钠干燥后蒸去乙醚,得到黄色挥发油。

1.2仪器及条件HP5890/HP5973GC/MS联用仪(美国惠普公司);色谱条件:色谱柱HP-5MS,5%苯甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);柱温:60℃(1min)~100℃(10min),100~180℃,6℃/min,恒温10min;气化室:250℃;载气为氦气;柱压:77kPa;载气流量:110ml/min;进样量:0.2μ;l分流比:40∶1。质谱条件:离子源EI;离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;电子能量:70eV;接口温度:280℃;倍增器电压:1388V;发射电流:3416μA;质量范围:10~550amu。将干燥后的挥发油用GC-MS进行分析,通过计算机谱库检索,对照有关质谱资料进行鉴定,确定各成分。按峰面积归一化法求得相对百分含量。

2结果

挥发油收油率为0.16%,相对密度d=0.86。经气相色谱分离得到60个峰。将分离出的各组分提取质谱图,经NIST98标准谱库检索,确认了52种成分,并用面积归一化法测定了各种成分的相对质量分数。结果见表1。

3讨论

挥发油范文篇7

【关键词】荆芥;挥发油;气相色谱质谱

Abstract:ObjectiveTheessentialoilsfromNepetacatariaL.wereextractedbysteamdistillation.MethodsThechemicalconstituentswereanalyzedbyGCMS.ThenthepercentagecontentofcompositionofessentialoilwasdeterminedbyGCnormalizationmethod.ResultsTheconstituentswereidentifiedbyGCMS.58componentswereseparated,identifiedandaccountedforover86.23%.ConclusionByanalyzingtheessentialoilofNepetacatariaL.,thescientificfoundationswereprovidedforfurtherdevelopmentoftheplantnotonlyasakindoffoodbutalsoakindofmedicine.

Keywords:NepetacatariaL.;Essentialoil;GCMS

荆芥NepetacatariaL.为唇形科荆芥属多年生草本植物,产于河南、山西、陕西、甘肃、新疆、山东、湖北、四川、贵州、云南等省区,阿富汗、印度、日本、美洲南部也有分布[1]。荆芥在河南主要以鲜嫩的茎叶供作蔬菜食用,也可作佐料,具有特殊的香味,富含营养价值和药用价值,是重要的药食两用蔬菜。荆芥在整个生长期间几乎不会受病虫危害,是一种经济效益高、很有发展前途的无公害、保健型辛香蔬菜,多为人工栽培,在伏牛山区和太行山区也有野生。在我国东北地区多以多裂叶荆芥SchizonepetatenuifoiaBrig的地上干燥部分作为荆芥入药,广西各地以同科的荠苎属(Mosla)及香薷属(Elsholtzia)多种植物的干燥地上部分“土荆芥”为名代替荆芥[2]。

在对同科裂叶荆芥属植物荆芥(SchizonepetatemuifoliaBrig.)挥发油成分及药理作用研究发现,化学成分主要是薄荷酮(30.8%)和2甲基6异丙基2环己烯1酮(38.98%),另外还有香芹酮、月桂烯和柠檬烯等含量较少成分。药理作用具有镇痛、抗炎、扩张支气管和抗过敏等功效[3~6]。笔者用GCMS首次分析了河南省开封市产荆芥挥发油的化学成分,将所得质谱图与标准图谱对照鉴定化合物,并用GC测定了各化合物在其挥发油中的相对百分含量。

1材料与方法

1.1仪器与材料GC/MSQP500联用仪(日本岛津)。荆芥样品200512采集于河南省开封市,经鉴定为唇形科荆芥属植物荆芥(NepetacatariaL.)。

1.2挥发油提取将切碎后的荆芥地上部分鲜重380g用挥发油提取器提取2h,取油待检测。

1.3挥发油成分分析荆芥挥发油的分析在GC/MSQP500气相色谱/质谱联用仪上进行。

气相色谱条件:色谱柱为OV17(30m×0.25mm);升温程度为60℃(保留2min),以速率6℃/min至260℃(保留8min)。进样口温度280℃,界面温度250℃。进样量为1.0μl,分流比为35∶1;载气为高纯He(φ=99.999%),载气流量为1.0ml/min。质谱条件是:离子源EI源;离子温度250℃;电子能量70eV;倍增器电压1.35kV;接口温度280℃;扫描质量范围33~440amu。

2结果与分析

2.1用水蒸气蒸馏法提取新鲜荆芥挥发油,挥发油占鲜重0.05%。应用GCMS法对荆芥挥发油成分进行分析,经NIST数据库与标准质谱图库对照,并经过有关文献人工图谱鉴定,从中鉴定出58种成分(表1),已鉴定成分的总含量约占全油的86.23%。

表1荆芥挥发油成分及相对百分含量(略)

从分析结果可以看出,河南产荆芥挥发油成分主要是萜类、萜醇类、醛类、酯类及烷烃类化合物等,其中含量较高的成分为反-柠檬醛(17.80%)、顺-柠檬醛(15.39%)和对烯丙基茴香醚(14.76%),这与文献报道同科不同属植物药用荆芥主要成分为右旋薄荷酮和消旋薄荷酮有很大的差别,与相同功效的薄荷主要的成分为薄荷酮区别也较大。

2.2萜类是存在于植物界具有多方面生物活性的一类化合物,是某些中药的有效成分,如在荆芥挥发油中的主要萜类顺-柠檬醛和反-柠檬醛具有杀虫、抗曲霉菌和真菌活性,对烯丙基茴香醚有抗真菌活性。柠檬醛是一种广谱性的杀虫剂,它可杀灭蚊子、苍蝇、蟑螂和臭虫等传染疾病的害虫,以及危害粮食、蔬菜的常见害虫,包括幼虫、蛹等在内,而对人、动物和植物均无毒性,且杀虫效果好。因此荆芥挥发油可望开发为环保型杀虫剂,对人、动物和植物均无毒副作用,从而有助于生产真正无污染的绿色果品。

2.3含柠檬醛的挥发油别具调味风味,制成粉剂后使用方便,易溶于水。在汤粉、粉末饮料中添加这种油性调味粉,则柠檬清香四溢。在脱水奶、香料、香料和着色剂中添加这种油性调味粉能显著增加香味,提高质量。通过对荆芥挥发油化学成分的分析及含量的测定,对开发和综合利用荆芥食用药用资源提供了科学依据。

【参考文献】

[1]丁宝章,王遂义.河南植物志[M].郑州:河南科学技术出版社,1998:348.

[2]周丽娜.荆芥的化学成分及药理作用研究[J].中医药学刊,2004,22(10):1935.

[3]袁久荣,袁浩,周方敏,等.山东荆芥挥发油的GCMS分析[J].中国药学杂志,1996,31(10):618.

[4]张丽,冯有龙,丁安伟,等.荆芥化学成分的研究[J].中药材,2001,24(3):183.

挥发油范文篇8

【关键词】青蒿挥发油气相色谱-质谱联用

Abstract:ObjectiveToanalyzechemicalconstituentsofthevolatileoilfromArtemisiaannuaL.MethodsThevolatileoilwasextractedfromArtemisiaannuaL.bysteamdistillation.ThecomponentsofthevolatileoilwereseparatedandidentifiedbyGC-MS.Therelativecontentofeachcomponentwasdeterminedbyareanormalization.ResultsFifty-onekindsofcomponentswereseparated.Amongthem,forty-threecomponentswereidentified,accountingabout98.9%ofthetotalvolatileoil.ConclusionThemaincomponentsinthevolatileoilofArtemisiaannuaL.areBisabolol(23.47%),BisabololoxideB(11.31%),BisabololoxideA(6.27%)andTrans-Nerolidol(10.04%)ect.

Keywords:ArtemisiaannuaL.;Volatileoil;GC-MS

中草药青蒿,学名黄花蒿ArtemisiaannuaL.,属菊科春黄菊族蒿属植物,为一年生草本植物,临床上常以全草入药,有清热解暑、除蒸截疟等功效,用于治疗暑邪发热,阴虚发热,夜热早凉,骨蒸劳热,湿热黄疸等疾病。原产于中国,现澳大利亚、阿根廷、保加利亚、法国、美国等许多国家均有栽培[1]。

青蒿中化学成分分为四类:挥发油、倍半萜、黄酮和香豆素[2]。其中倍半萜类化合物研究较多,从中可以分离出多种倍半萜内酯,其中之一青蒿素(Artemisinin)是一种倍半萜内酯类化合物,在救治凶险的脑型疟疾方面具有高效、速效、低毒、使用安全等特点,是国内外公认的抗疟药物,但其中挥发油少有研究。河西走廊生长大量的野生青蒿,该地区有独特的生态环境和气候特征,气候干燥,气温日差较大,光照充足,对植物生长极为有利[3]。为了进一步研究河西走廊产青蒿的化学成分,开发利用野生自然资源,笔者对该属植物青蒿的挥发油进行了研究,从其干燥地上部分的挥发油中分离鉴定出了43种成分,发现其中甜没药萜醇(Bisabolol)及其氧化物的含量较高,具有开发和应用价值。本实验采用水蒸气蒸馏法,提取河西走廊野生青蒿挥发油成分,然后采用气相色谱-质谱-计算机系统进行定性分析,再以峰面积归一化法计算了各组分在挥发油中的相对百分含量[4]。

1仪器与试药

GC-MS(TRACEGC2000气相,DSQ质谱,THERMOTR-35MS毛细管柱,30m×0.25mm,0.25μmfilm。Xcalibur处理软件);实验用青蒿采自甘肃省河西走廊祁连山脚,经笔者鉴定为野生青蒿,凭证标本存化学成分研究室植物标本室。本实验取秋季花盛开后割取地上部分,阴凉处自然风干待用。

2方法与结果

2.1挥发油的提取将干燥的青蒿粉碎后,取粉末500g,按2005年版《中国药典》Ⅰ部附录方法提取,得到有特殊浓香气味的挥发油,无水硫酸钠干燥,收率约0.70%。

2.2GC-MS分析条件

2.2.1气相色谱条件载气为氦气(99.99%),流速为1ml/min,进样量为1μl。进样口温度220℃;程序升温,45℃保持1min,再以15℃/min升至280℃稳定5min;传输线温度250℃。

2.2.2质谱条件电离方式为EI源,源温250℃,电离电压为100ev,质量范围m/z38-400全程扫描。质谱检索标准库为NIST库。

2.3实验结果将总离子流图中各峰经质谱扫描后得到质谱图,通过Xcalibur工作站NIST标准质谱图库进行检索分析,鉴定了含量较多的43个成分,采用峰面积归一定量法,求得它们的各化学成分在挥发油中的相对百分含量(见表1)。

3讨论

通过GC-MS技术,共分离鉴定了43种组分的化学结构与相对含量,鉴定成分占总组分相对含量的98.9%。河西走廊野生青蒿中挥发油成分主要为萜类及其含氧衍生物。从相对含量的高低可以看出,甜没药萜醇(Bisabolol,23.47%)、甜没药萜醇氧化物B(BisabololoxideB,11.31%)、甜没药萜醇氧化物A(BisabololoxideA,6.27%)、反-橙花叔醇(Trans-Nerolidol,10.04%)等为其主要成分。

挥发油主要成分甜没药萜醇又名红没药醇,具有消炎、灭菌、愈合溃疡、溶解胆结石等药效的护肤作用,也可作为空气清香剂的主要成分,不仅在医药工业,而且在香料、香精和化妆品中应用广泛[5]。它还可用于口腔卫生产品中,如牙膏和漱口水中。

青蒿的挥发油有兰草花香味。用青蒿粉作为磨擦剂或护理剂制备的牙膏对除口臭、除口腔异味有特效,且口气倍感清新、持久,具有很高的应用价值。表1青蒿挥发油化学成分分析结果

【参考文献】

[1]国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2005:137.

[2]杨云,张晶,陈玉婷,等.天然产物化学成分提取分离手册[M].北京:中国中医药出版社,2003:439.

[3]王素萍,宋连春,韩永翔,等.河西走廊地区气候和绿洲生态研究的若干进展[J].干旱气象,2006,24(2):78.

挥发油范文篇9

1.1样品及挥发油的提取米子银花购自四川省沐川县,为晒干的栽培品,经成都中医药大学药学院万德光教授鉴定为淡红忍冬LoniceraacuminataWall.的成熟干燥花蕾。含量测定参照《中华人民共和国药典》(Ⅰ部)附录“挥发油提取法”甲法进行,得淡黄色半固体状挥发油,得率为0.0277%。

1.2仪器与实验条件仪器:HP6890/5973GC-MS联用仪(美国);挥发油提取器。气相色谱条件:色谱柱:SUPEICOWA×10,柱长30m,内径250μm;柱温:程序升温60~180℃(20℃/min),180~270℃(10℃/min),恒温26min;进样量1μl;载气:氦气;柱前压:20kPa。质谱分析条件:离子流:EI70eV;粒子源温度:230℃;质谱传输线温度260℃;质量数范围:30~350amu;质量分辨率:0.1amu;扫描方式:全扫描。

2结果

2.1通过GC-MS联用技术首次分析了米子银花的挥发油成分,通过计算机质谱库检索,共鉴定出28个化合物,占挥发油总量的92.58%。结果见表1。表1米子银花挥发油成分GC-MS分析结果(略)

3讨论

米子银花挥发油中主要化学成分为酸、烃、酯类。其中含量最高的化合物为棕榈酸,占39.07%;其次亚油酸占20.87%;二十一烷占11.76%;11,14,17-二十碳三烯酸甲酯占7.35%;(Z,Z,Z)-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯占3.07%。正品金银花挥发油中棕榈酸含量一般在25%以上[7,8],所以,米子银花和正品金银花中最主要的化学成分都是棕榈酸。另外,米子银花中对人体有益成分亚油酸的含量远比正品金银花中的高。

【参考文献】

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挥发油范文篇10

【关键词】海桐花;固相微萃取;水蒸气蒸馏;气相色谱质谱联用;挥发油

Abstract:ObjectiveToComparetheessentialoilextractedfromtheflowersofPittosporumtobiraAit.bysolidphasemicroextraction(SPME)andsteamdistillation.MethodsGCMSwasusedtoanalyzetheircomponents.ResultsTherewere62componentsidentifiedfromproductsofSPMEand58fromthoseofsteamdistillation.ConclusionComparingwiththoseofsteamdistillation,thecontentsofundecane,nonaneincreasedbySPME;andsomecomponentsthatwouldnotbeextractedbysteam;distillationwereextractedbySPME,suchasverbenol,yElenene,calarene,(1)aGurjunene,viridifloroletc.

KeywordsFlowersofPittosporumtobiraAit,SPME;Steamdistillation;GCMS;Essentialoil

海桐PittosporumtobiraAit.为海桐科植物,常绿小乔木或灌木,各地多有栽培,为园林绿化观赏树种。具有祛风活络、散淤止痛、解毒止血等药理作用。国外对海桐花化学成分的研究较少,主要是研究海桐的种子和果实;国内只有李兆琳等[1~4]对海桐花头香化学成分进行了研究。未有文献报道水蒸气蒸馏方法与SPME方法提取海桐花挥发油研究,因此我们利用水蒸气蒸馏和固相微萃取法固相微萃取法(SPME)提取海桐花的挥发油成分,并将这两种方法所得到成分进行了比较。

SPME是一种适合色谱进样分析的快速萃取方法,它以带有特殊涂层石英纤维作为固相提取器将其浸入样品溶液或顶空提取,然后直接进行GC,HPLC分析。它具有对被测样品的选择高,溶质更容易洗脱、几乎无空白值和重现性好等特点[5],本文将两种方法提取的挥发油成分用GCMS来分析,并将SPME与GCMS联用。

1材料与仪器

海桐花于200605采集于河南省开封市,经河南大学药学院中药教研室袁王俊鉴定为海桐科海桐属植物海桐,标本存放于河南大学天然药物研究所实验室(No.MPBA06051402)。

美国惠普公司HP6890GC/5973MS气相色谱-质谱联用仪,美国Supelco公司手动固相微萃取(SPME)装置,萃取纤维头为:65μmPDMS/DVB。

2方法

2.1挥发油提取

2.1.1水蒸气蒸馏法按《中国药典》(2005年版Ⅰ部)方法,用挥发油提取器提取挥发油。取新鲜海桐花100g,以水蒸气蒸馏收集挥发油,得到具有浓郁香气的乳白色液体,贮于-4℃冰箱中。收油率为0.0391%。

2.1.2固相微萃取法称取阴干海桐花(经粉碎)1.0g,置于15ml专用采样瓶中,插入装有65μmPDMS/DVB纤维头的手动进样器,90℃下顶空萃取保持30min取出,立即插入色谱仪进样口(温度250℃)中,脱附1.5min。

2.2色谱/质谱分析条件

2.2.1气相色谱条件HP5MS石英弹性毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm);载气He,流量1ml/min;进样口温度:250℃;色谱柱初始温度50℃(保持1min),以8℃/min升温速率升至160℃(保持2min),以10℃/min升温速率升至250℃,最后保持10min;不分流进样。

2.2.2质谱条件EI离子源,离子源温度230℃,电子能量70eV,电子倍增器电压1765V,质量扫描范围30~350amu,四极杆温度150℃,GCMS传输线温度280℃。

3结果

采用GCMS法对海桐花挥发油化学成分进行分析,检索Nist98标准质谱图库和Wiley275质谱图库,并结合有关文献从基峰、γ相对丰度等几个方面进行直观比较,确定海桐花挥发油中的化学成分。峰面积相对含量分析是通过HPMSD化学工作站数据处理系统,按峰面积归一化法进行。其结果见表1~2。

4讨论

从水蒸气蒸馏法提取的海桐花挥发油中,共分离了137个化合物,鉴定了其中的58个化学成分,已鉴定成分峰面积占色谱总馏出峰面积的73.48%。主要成分为:橙花叔醇(21.7%)、1Rα蒎烯(11.43%)、醋酸苄酯(5.91%)、壬烷(5.19%)、喇叭茶醇(3.97%)、十一烷(2.68%)、芳樟醇(1.74%)、β蒎烯(1.5%)、壬醛(1.45%)、橙花叔醇(1.25%)、苯甲酸苄酯(1.14%)等,与文献报道的主要成分大致相同[6]。

表1固相微萃取法提取海桐花挥发性化学成分(略)

表2水蒸气蒸馏法提取海桐花挥发性化学成分(略)

从固相微萃取法提取的海桐花挥发油中,共分离了106个化合物,鉴定了其中的62个化学成分,已鉴定成分峰面积占色谱总馏出峰面积的91.29%。主要成分为:十一烷(22.37%)、壬烷(18.91%.)、α蒎烯(18.76%)、α-荜澄茄油烯(4.44%)、橙花叔醇(3.28%)、大根香叶烯d(2.48%)、反式β罗勒烯(2.41%)、β荜澄茄油烯(1.93%)、2β蒎烯(1.89%)、β月桂烯(1.5%)、苯甲醇(1.33%)、α-胡椒烯(1.13%)等。与水蒸气蒸馏法得到的挥发油相比,固微萃取法得到的挥发油中,十一烷、壬烷等烷烃的含量增加;同时提取出了水蒸气蒸馏法不能蒸馏出来的一些成分,如马鞭草烯醇、γ榄香烯、白菖烯、()α古芸烯、绿花白千层醇等;挥发油的提取时间明显缩短。

固相微萃取技术(SPME)是近年来出现的和一种新型的无溶剂化样品前处理技术,它集样品采集、萃取、浓缩、进样于一体,操作简单、快速,廉价实用,环境污染小[7],并且它可以与其它技术联用。因而在分析化学与药物分析领域得到了广泛使用,具有良好的应用前景。

【参考文献】

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