挥发性成分范文10篇

挥发性成分范文篇1

【关键词】青蒿；双青咽喉片；挥发性成分；气相色谱质谱联用

Abstract：ObjectiveToanalysevolatileconstituentsofHerbaArtemisiaeAnnuaeanditspreparation(ShuangqingYanhoutablet).MethodsTheconstituentsseparatedwereidentifiedbyGCMS,andthepercentagecontentsofcompositionsweredeterminedbynormalizationmethod.Results44componentswereseparatedandidentifiedinvolatileoilfromHerbaArtemisiaeAnnuae,and46componentswereseparatedandidentifiedinShuangqingYanhoutablet.ConclusionThemethodisstable,reliableandsuitableforthevolatileconstituentanalysisoftraditionalChinesemedicine.

Keywords：ArtemisiaannuaL.;ShuangqingYanhoutablet;Volatileconstituents;GCMS

青蒿，学名黄花蒿ArtemisiaannuaL.，为菊科蒿属一年生草本植物，具清热解暑，除蒸，截疟的功效。用于暑邪发热、阴虚发热、夜热早凉、骨蒸痨热、疟疾寒热、湿热黄疸等证［1］。《神农本草经》称其“主治疥痂瘙痒和恶疮，并杀虱，治留热在骨节间，明目”。《日华子》认为其“叶茎根子能补中益气，轻身补劳”。双青咽喉片系按中医传统理论组方，采用现代制药工艺提取有效部位研制而成的含服两用片。功能芳香透邪，清热解毒，生津润燥，利咽止痛。主要用于治疗急慢性咽炎、喉炎、扁桃体炎、口腔黏膜溃疡等。青蒿挥发油为其主要有效部位之一。已有的报道结果显示，不同地区的青蒿挥发油成分有较大差异，为了给开发利用青蒿资源提供科学依据，并探讨制剂工艺及复方配伍对挥发性成分的影响，我们采用GCMS法对四川泸州地区产青蒿及其制剂双青咽喉片的挥发性成分进行了初步研究。

1器材

1.1仪器气相色谱仪，GC17A（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，QP5050型（日本岛津）；CLASS5000工作站，NISTEI谱库。

1.2材料青蒿（野生，采自四川省泸州市市郊，阴干，经鉴定为黄花蒿ArtemisiaannuaL.的干燥地上部分）；双青咽喉片（泸州医学院药研所自制，批号051214）；试剂均为分析纯。

2方法

2.1样品液的制备

2.1.1青蒿油取青蒿切成小段（3～4cm），加8倍量水，浸泡3h，加热蒸馏3h，收集初蒸馏液，重蒸馏0.5h，收集挥发油，加少量无水硫酸纳脱水，得淡黄绿色透明油状液体，具青蒿的特殊香味。

2.1.2双青咽喉片取双青咽喉片20片（10.05g），加水100ml，置挥发油测定器的烧瓶中，自测定器上端加水使充满刻度部分，并在测定管中加入醋酸乙酯2ml，加热至沸，提取1h，收取醋酸乙酯层，加少量无水硫酸钠脱水，即得。

2.2气相色谱-质谱分析条件弹性石英毛细管柱：DB1，30m×0.25mm×0.25μm；程序升温：初始温度40℃，保持12min，以4℃/10min速率升温至70℃，保持10min，以6℃/10min速率升温至230℃。载气He，流速1ml/min；分流比30∶1；柱前压49kPa；进样口温度280℃；离子源EI，电子能量70eV；离子源温度：200℃；扫描质量范围：300～600amu；扫描间隔0.5s；进样量1μl。

3结果

在上述实验条件下，对青蒿挥发油及双青咽喉片进行分析，分别得到各自的总离子流图，对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图，经过质谱计算机数据系统检索，人工谱图解析，按各色谱峰的质谱裂片图与文献核对，查对有关质谱资料［2～5］，并对基峰、质荷比和相对丰度等方面进行直观比较，分别对各色谱峰进行确认，最终确定青蒿挥发油及双青咽喉片中的化学成分，结果见表1～2。

表1青蒿挥发油的GC-MS分析结果（略）

由表1～2可知:青蒿油中，相对含量高的组分依次为：蒿酮（45.82%）、（）樟脑（12.90%）、桉油精（7.92%）、大根香叶烯D（4.28%）、莰烯（4.21%）、石竹烯（3.75%）等。双青咽喉片中，相对含量高的组分依次为：薄荷脑（45.58%）、蒿酮（20.33%）、（）樟脑（8.08%）、桉油精（6.75%）、棕榈酸（2.89%）、石竹烯（2.18%）等。

表2双青咽喉片的GCMS分析结果（略）

4讨论

青蒿油与双青咽喉片的挥发性成分中，共有莰烯（Camphene）、β蒎烯（β-Pinene）、β-月桂烯（βMyrcene）、2,6-二甲基3,7辛二烯2醇（3,7Octadien2ol,2,6dimethyl）、桉油精（Eucalyptol）、蒿酮（Artemisiaketone）、蒿醇（Artemisiaalcohol）、（-）-樟脑（）Camphor、桃金娘烯醇Myrtenol、石竹烯Caryophyllene、大根香叶烯DGermacreneD、石竹烯氧化物Caryophylleneoide等十二个相同组分。在含量最高的前7种主成分中，两者相同的有蒿酮、（-）-樟脑、桉油精、石竹烯、大根香叶烯D5种，且含量比例大体相似，说明青蒿油与其制剂在主成分上较为相似，但就其含量较少的组分而言，二者有较大的不同。这可能与复方制剂中含薄荷脑有关，我们加入的是天然薄荷脑，除主要有效成分薄荷醇外，也可能带入少量其它挥发性成分。另外，也可能是青蒿油在制剂过程中受热，并与复方中其它中药成分发生反应所致，提示制剂工艺及复方配伍对挥发油成分有一定影响。

泸州野生青蒿的挥发性成分主要为蒿酮（45.82%）、（）樟脑（12.90%）、桉油精（6%）、大根香叶烯D（4.28%）、莰烯（4.21%）、石竹烯（3.75%）、金合欢醇（2.01%）、石竹烯氧化物（1.84%）、2,6二甲基1,5,7-辛三烯3-醇（1.81%）、蒿醇（1.71%）、反式-长松香芹醇（1.28%）、橙花醇（1.25%）等，这与钟裕容等［6］报道的福建厦门产黄花蒿挥发油成分较为相似，但与彭洪等［7］报道的川产黄花蒿有较大差别，尤其是泸州青蒿中含量极大的蒿酮，原来的川产黄花蒿中未见报道，而彭氏报道中含量较高的龙脑，在本种青蒿油中未检出。这可能因具体产地不同，生长环境不同造成。另外，我们在晾晒鲜青蒿时，采取不暴晒，阴干方式，得到的干青蒿呈黄绿色，有浓郁的青蒿香气，较好地保存了挥发性有效成分。

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挥发性成分范文篇2

挥发性成分是一类数量巨大，结构种类繁多，生物活性多样。具有很高药用价值的天然成分，包括醇、醛、酮、醚、酯、羧酸等含氧基团。由十余种及至上百种成分组成的混合物，而其主要成分是挥发油和萜类及其含氧衍生物，它们具有一定的理化特征。其中最常用的重要的物理常数有比重、旋光度、折光率和凝固点等。在测定挥发油的物理常数时，因测定折光率所需样品极少、操作简便迅速，故通常多采取先测挥发油的折光度。若测定的折光率不符合规定时，其余的检查可不必进行。酸价、酯价和皂化价是指示挥发油的质量的重要的化学指标，挥发油中含有的各类成分，均因其具有的功能基而显示独特的化学性，可利用这些性质为含有挥发油的中药定性。

大多数挥发油是无色或淡黄色油状透明液体，少数呈棕色或黄棕色，个别挥发油具有其他颜色，多具有香气或其他特殊气味，常温下可以挥发。

挥发油难溶于水，但制时可出现挥发性特殊气味，若温度高于100℃时部分分解。可溶于浓酒精和多数有机溶媒中。

经常与日光及空气接触可氧化变质，使其比重增加，颜色变深，失去原有香味，并能形成树脂样物质，也不能再随水蒸气蒸馏。因此制备挥发油方法的选择是很重要的。产品应装入深色瓶中，密闭塞紧，放于阴凉处保存。

由于挥发油是混合物，成分不同，其沸点亦不同，故可利用此性质来分离取舍挥发油。常压下挥发油的沸点一般在70－300℃。挥发油多数比水轻。

酸碱性：用pH试纸测定挥发油的酸碱性，如呈酸性反应表明含有游离酸或酚类的化合物；如为碱性反应，表示挥发油中可能含有碱性化合物，如挥发油生物碱等。

氧、硫元素：可用钠熔法检识。

酚类：用含FeCl3的乙醇溶液检查挥发油乙醇液，如产生蓝、蓝紫或绿色反应。表示有酚类化合物。

羰基化合物：用硝酸银、NH3、H2O检查挥发油，如有银镜反应，表示其中含有醛类等还原性物质。用苯肼、氨基脲、羟胺等试验挥发油，如产生结晶型衍生物，表示有酮或磷存在。

内酯：于挥发油的吡啶溶液中，加亚硝酰铁、氰化钠试剂及氢氧化钠溶液，如呈红色并逐渐消失，表示含有内酯类化合物。因此，须根据其理化性质及临床的需要进行炮制，采取“适宜”的方法，以确保饮片的质量与临床疗效。

2炮制对药物的影响及其注意事项

根据挥发油成分在常温下可挥发的特点，故在加热炮制时火候的大小与炮制的时间要掌握，据报道经不同的方法炮制后挥发油的含量有如下变化：炒炭减少约80％，炒焦减少约40％，煨或土炒等损失约20％，为此，为了保留有效挥发性成分不受或少受损失，应尽量避免炮制过度对成份的破坏和损失。否则会影响疗效，特别是芳香类药材更应注意。例如含挥发油的荆芥、薄荷、茴香、木香等。早在《雷公炮炎论》上就指出不可用火处理，例如对茵陈等中药注明：“勿进火”。

水制时尽管挥发性成分在水中溶解度小但不宜久浸久泡，只宜“抢水洗”，否则香气溢散。如陈皮经拣选后喷水湿润铡成细丝即可。又如木香用温水洗净后沥干装入罐内，均匀地喷温开水(或洒)盖严。焖2－3h，待焖透后取出切片，晾干即可。总之，水制此类中药材时，宜焖润。即将药材经淋湿后，堆放在一起。用洁净的湿布盖好，经常检查翻动并洒水，使之内外保持湿润一致，直至湿润透心，软度适合为度。取药按要求切片晾干即可。

在临床用药时，某些药材含挥发油过多，以至对人体有害。然又是治疗所需的有效成分，故必须除去多余部分，以保证用药安全有效。如苍术、白术均有苍术醇、苍术酮等挥发油成分，对脾胃刺激性大，须用米泔水浸漂2－3d，沥干水，透心后切成饮片，晾干再炒炙，由于米泔水有吸附作用，再加上高热炒，受热挥发油或破坏或减少15％以上，从而除去了苍术、白术的副作用。

有时根据治疗要求须除彼挥发性成分留此挥发性成分。如麻黄生品，因含有挥发油故有解表发汗之功。若取润肺止咳平喘之功则需蜜炙。蜜炙后挥发油损耗1/2，故使发汗之力降低，而润肺平喘止咳之功增加。肉豆蔻生用有滑肠作用，需除油，故用煨法或与滑石粉共炒，以去油，减少其烈性。

根据挥发油可用蒸气蒸馏法提取原理，可以从唇形科植物薄荷的茎和叶中得到挥发油。

综上所述，含有挥发油性成分的中药，由于成分复杂，为更好地发挥疗效，必须在炮制过程中，严格遵照疗效第一的原则，科学合理地选择炮制方法。

挥发性成分范文篇3

关键词：美国红鱼；固相微萃取；气质联用；挥发性成分

Abstract

VolatilecompoundsofSciaenopsocellatusmuscleareextractedbySolidPhaseMicroextraction

(SPME)andareidentifiedbyGasChromatography-MassSpectroscopy(GC-MS),whichprovideelementarydataforprovinguptheodorcompoundsofthemarinefish.52volatilecompoundsofmatchingdegreemorethan800areisolatedandidentifiedsuccessfullyfromtheabdominalmuscleofSciaenopsocellatus,while54fromthedorsalmuscle,and42samecomponents.Thesecompoundsincludehydrocarbons,alcohols,ketons,aldehydes,estersandringycompounds.Themajorvolatilecompoundsarealcohols,aldehydesandketons,respectivelywiththecontentsof30.47%,38.47%,

13.14%and27.87%,41.54%,14.43%inthetotalvolatilecompoundsoftheabdominalanddorsalmuscle.Sciaenopsocellatushasthefishy,specificgrassy,fattyandmelon-likeodor.Hexanaland

1-Penten-3-olcontributetotheformoffishysmellmostgreatly,paredwith

thedorsalmuscle,theabdominalmuscleisfishier(F0.01).1-Octen-3-ol,4-Heptenalandbenzaldehydehavecloserelationstotheformofcharacteristicflavor.

Keywords：Sciaenopsocellatus，SPME，GC-MS，volatilecompounds

美国红鱼是一种海产经济鱼类，原产于北大西洋沿岸及墨西哥湾，因其肉质细嫩、味道

鲜美、市场畅销，造成捕捞过度、产量锐减。自八十年代中期后开始禁止商业性捕捞，并开展人工养殖，现已成为迄今世界上养殖产量最高的鱼种之一，也是国际上高档的热销水产品中的一员。我国已普遍开展养殖，年产量可达50000吨以上，前景广阔。

在自然捕捞和人工养殖的鱼类中，都存在不同程度的令人不愉快的异味。在捕获的海产鱼体内，经常存在的几种异味有腥臭味、石油味和碘味。如今我国消费者越来越注重食物的营养与口味，这些异味的存在不仅影响鱼类的食用口感，降低其商品价值，而且影响了鱼类的市场销售和养殖户的经济效益；另外，因不良养殖环境引起的一些异味还对人体有害，不能保证食用安全。多数内陆地区人无法接受海鱼的腥臭味，喜欢红烧或油炸海鱼，但从营养角度考察发现，这样虽可减少腥臭，但会破坏鱼体中的不饱和脂肪酸。

美国红鱼主要采用浅海养殖，其旺盛的生命活动以及体内活跃的酶系，导致许多具有异味的代谢物的产生；另外，投喂的饵料一般为鱼粉等人工饲料或腐败变质的杂鱼虾，使原本就具有腥臭味的鱼体腥味更加浓郁，风味大大降低，故不被广大消费者接受，从而限制了美国红鱼的加工和利用，进而影响了其养殖业的发展，因此需要全面分析其气味成分，以便进一步采取有效的措施加以抑臭和除臭。

本文采用固相微萃取装置提取挥发性成分，利用气质联用仪分析鉴定，为探明我国养殖海水鱼类鱼肉气味的组成提供了初步数据，并为以后如何改善养殖海水鱼肉不良风味提供理

1材料与方法

1.1试验材料

试验用活体美国红鱼，捕于我国美国红鱼主要养殖基地象山港，条重一斤左右，用充氧袋运送。

1.2主要仪器设备

固相微萃取装置：65µm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（PDMS/DVB）涂层的萃取头（美国

Supelco公司）。

气质联机：QP2010GC/MS联用分析仪（日本SHIMADZU公司）。

1.3试验方法

1.3.1样品制备

用榔头敲击鱼头部至晕，去除鱼鳞、内脏、鳃部，将血污和杂质清洗干净，取鱼脊背骨

两旁肉和鱼肚处的白色腹肉分别置于冰水浴中匀浆，加入饱和NaCl溶液，肉液比例为1:1，并搅拌均匀。

1.3.2挥发性成分的顶空采样

取3g样品于样品瓶中，将SPME针管插入样品瓶中。在萃取温度60℃、磁力搅拌条件

下平衡20min，顶空萃取30min后取出萃取头，迅速用气相色谱-质谱联用仪进行后续分析鉴定。

1.3.3气质联机分析鉴定

气相色谱条件：VOCOL毛细管柱（60m×0.32mm×1.8µm）；载气为He，流速为

0.96mL/min；不分流模式进样；进样口温度为210℃；接口温度为210℃；程序升温：柱初

温35℃，保持3min，以3℃/min上升到40℃，保持1min，再以5℃/min上升到210℃，保

持20min。

质谱条件：离子源温度为200℃；电离方式EI，电子能量70eV，灯丝发射电流200µA，扫描质量范围33～500(m/z)。

1.3.4定性定量方法

定性：化合物经计算机检索，同时与NISTlibrary（107kcompounds）和WileyLibrary

（320kcompounds,Version6.0）相匹配。本研究仅报道相似指数（SI）大于800（最大值1000）的鉴定结果。定量：相对百分含量按峰面积归一化计算。

2结果与讨论

2.1美国红鱼鱼肉挥发性成分的测定分析结果

试验比较了美国红鱼腹部肉和背部肉挥发性成分的分析结果，得到总离子流色谱图如图

1、2所示。挥发性组分及其相对百分含量见表1。图1、2显示，腹部肉和背部肉的总离子流图基本一致。由表1可以看出，从腹部肉和背部肉中分别检测出52种和54种有效挥发性成分，相同成分有42种。这些有效挥发性成分主要是烃类（Hydrocarbon）、醇类（Mellow）、酮类（Ketone）、醛类（Aldehyde）、酯类（Ester）和环状化合物（Ringycompound），其中含量较高的是醇类、醛类、酮类，它们在腹部肉和背部肉中分别占挥发性化合物总数的

30.47%、38.47%、13.14%和27.87%、41.54%、14.43%。根据风味特征以及所占含量，可以得出美国红鱼鱼肉中的气味主要由挥发性羰基化合物和醇造成。章超桦[1]、何雄[2]等研究报

道了通过特定脂肪氧合酶的作用，鱼脂质中的多不饱和脂肪酸代谢而衍生出来的挥发性羰基

化合物和醇对鱼肉的气味有很大贡献。

图1美国红鱼腹部肉HS-SPME-GC-MS图谱

HS-SPME-GC-MSchromatogramofvolatilearomacomponentsinabdominalmuscleofSciaenopsocellatus

图2美国红鱼背部肉HS-SPME-GC-MS图谱

HS-SPME-GC-MSchromatogramofvolatilearomacomponentsindorsalmuscleofSciaenopsocellatus

表1美国红鱼腹部肉和背部肉中的挥发性组分

Table1VolatilecompoundsobservedinabdominalanddorsalmuscleofSciaenopsocellatus

2.2美国红鱼鱼肉中的醇类化合物

被检出的醇类化合物主要是1-戊烯-3-醇、顺式-2-戊烯醇、1-辛烯-3-醇、1,5-辛二烯-3-

醇、反式-2-辛烯-1-醇、10-十一炔-1-醇等不饱和醇以及一些饱和醇类，如戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇等。一般来说，在新鲜鱼肉中，挥发性醇表现出的气味品质较为柔和[1,3]。不饱和醇的香气阈值一般较低，具有蘑菇香气和类似金属味，对肉类风味的形成有一定作用[4]。在检出的醇类物质中，1-戊烯-3-醇和1-辛烯-3-醇所占比例最大，对新鲜红鱼的风味特征贡献很大。1-戊烯-3-醇具有鱼腥味，是美国红鱼肉的主要腥味成分，在腹肉中的含量明显高于背肉，这是腹肉的腥气强于背肉的原因之一。而1-辛烯-3-醇是一种亚油酸的氢过氧化物的降解产物，表现出类似蘑菇的香气[5]，普遍存在于鱼类的挥发性香味物质中，与美国红鱼肉中的特征香气密切相关。饱和醇类可能是在加热过程中脂肪经氧化分解生成的或是有碳基化合物还原而生成醇的缘故，由于它们的阈值比较高，因此除非它们以高浓度存在，否则对鱼肉的风味贡献很小[6]。从表1中可以看出饱和醇所占浓度较低，因此对红鱼肉的特征风味的影响不大。

2.3美国红鱼鱼肉中的羰基化合物

醛类化合物在美国红鱼肉中的含量较高，尤其饱和直链醛如己醛、庚醛、辛醛、壬醛、

葵醛等占有很大比例，通常呈现出一些令人不愉快的草味和辛辣的刺激性气味，且它们的阈值很低，因此对美国红鱼肉腥味的产生起着重要作用。尤其具有青草气味的己醛含量最高，

达18%，而其阈值(4.5µg/kg)较低，是美国红鱼肉腥臭味的重要相关物质。另外值得注意的

是4-庚烯醛、苯甲醛、2,4-庚二烯醛、2,4-癸二烯醛、(E,Z)-2,6-壬二烯醛等成分。苯甲醛已经被鉴定为烤花生的主要羰基化合物,具有令人愉快的杏仁香、坚果香和水果香[7]；2,4-癸二烯醛具有油炸食品的脂香味[8]，虽然其含量远低于己醛，但阈值（0.07µg/kg）也比己醛低得多，对美国红鱼鱼肉风味的贡献也较重要；4-庚烯醛、(E,Z)-2,6-壬二烯醛能产生瓜果类香气，在气味中有加和作用。醛类物质可能来源于不饱和脂肪酸氧化后形成的过氧化物的裂解，

如Drumm等[9]已经证实了己醛是ω6-脂肪酸过氧化物降解的主要产物；辛醛、壬醛是油酸氧化的产物；反,反-2,4-癸二烯醛是聚不饱和脂肪酸氧化的主要产物之一。

酮类物质主要呈现桉叶味、脂肪味和焦燃味，阈值远远高于其同分异构体的醛[10]，对

鱼肉气味的贡献相对较小。但不同肉风味间的差异主要来自羰基化合物的定性定量差异,故

酮类化合物对形成肉风味仍具一定影响[11]。酮类对腥味物质主要起增强作用，它们的存在

可使腥味物质增强或改变。酮类可能是由于不饱和脂肪酸的热氧化或降解而产生的[12,13]，一些小分子酮如2,3-戊二酮在脱腥后反而增多了，这可能是在脱腥过程中一些大分子酮类被分解成了小分子，同时也能证明这些小分子酮类对鱼腥味贡献不大。

2.4美国红鱼鱼肉中的其他化合物

试验中还检测出了部分烃类，烃类物质主要来源于脂肪酸烷氧自由基的均裂。各种烷烃

（C6~C19）存在于甲壳类和鱼类的挥发物中，但它们的阈值较高，对整体风味贡献不大[14]。

2-甲基-1,6-庚二烯、3-甲基-1,4-庚二烯和1,3-反-5-顺-辛三烯等烯烃可能在一定条件下形成酮或醛，是产生腥味的潜在因素。检测出的环状化合物中，呋喃类可能会产生鱼腥味，但不是典型的鱼腥味；另外，几种含苯化合物如甲苯、1,2-二甲基苯等也是造成鱼肉异味的物质，

这可能是从环境污染物转移到鱼体内的，说明鱼肉的风味还受环境的影响；在腹部肉中发现

了一些背部肉中没有的氧化物，如二环戊二烯环氧化物和3-柠檬烯双环氧化物。一般认为，鲜鱼体内的氧化三甲胺会随着鱼新鲜度的降低，在微生物和酶的作用下降解

生成三甲胺和二甲胺。纯净的三甲胺仅有氨味，在很新鲜的鱼中并不存在，当三甲胺与不新鲜鱼的δ-氨基戊酸、六氢吡啶等成分共同存在时则增强了鱼腥的嗅感。海水鱼体内所含的氧化三甲胺较淡水鱼多，故当其新鲜度降低时，腥臭味更浓烈。但在匹配度大于800的物质中并无氧化三甲胺检出，可能它存在于美国红鱼体内其他部位，也可能是氧化三甲胺含量太低不能被有效地检出，因此有待于进一步研究。

2.5小结

通过采用顶空固相微萃取方法萃取美国红鱼鱼肉中的挥发性成分并经气质联用仪分析

鉴定，经NIST和Wiley质谱数据库检索和文献对照，共检出并确定64种成分，主要是醇、醛、酮和烃四大类，以醇、醛和酮类化合物的作用最为显著。美国红鱼的气味特征主要表现为鱼腥臭、青草气、脂香以及瓜果类香气等；己醛、1-戊烯-3-醇是美国红鱼的主要腥味成分，环境以及其它挥发性风味组分的协同作用或累加作用对腥味的形成也有较大影响；与背部肉相比，腹部肉的腥味明显（F0.01）；1-辛烯-3-醇、4-庚烯醛、苯甲醛等物质对形成美国红鱼的特征气味起着重大作用。

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StudyonthevolatilecompoundsofcultivatedSciaenops

ocellatusmuscle

WangYijuan，LouYongjiang

挥发性成分范文篇4

【关键词】金针菇；挥发性成分;气相质谱-色谱联用

Abstract：ObjectiveToanalyzethechemicalconstituentsofessentialconstituentsextractedbysteamdistillationfromFlammulinavelutipes.MethodsThechemicalconstituentswereseparatedandidentifiedbyGC-MS.Therelativecontentofeachconstituentwasdeterminedbyareanormalization.Results30peakswereseparatedand6constituentswereidentified,whichaccountedfor54.36%ofthetotalcontents.Themainchemicalcomponentsoftheessentialconstituentswerelinolenicacid(32.74%)；Palmiticacid(6.41%)andEthylpalmitate(4.96%).ConclusionTheessentialconstituentsofFlammulinavelutipescontainsthelinolenicacidwhichisrich.

Keywords：Flammulinavelutipes；Essentialconstituents；GC-MS

金针菇Flammulinavelutipes，又名朴菰、构菌、冬菇、毛脚金钱菌，为白蘑科Tricholomataceae金钱菌属Flammulina菌类植物［1］，是著名的药食两用菌，具有广阔的开发前景。金针菇含有8种人体必需的氨基酸，其中赖氨酸含量占氨基酸总量的6.3%［2］。医学证明赖氨酸可以增强记忆、开发智力，对幼儿成长十分有益，故金针菇被誉为“增智菇”；金针菇所含的多肽、多糖有显著的抗癌作用［3］。金针菇干品具有独特香气，然而尚未见有关其芳香成分研究的报道，为此作者对其挥发性成分进行了研究。

1器材

1.1仪器岛津GCMS-QP-5000型气质联用仪。

1.2试剂乙醚、无水Na2SO4（均为AR）。

1.3药材金针菇样品由广东省蚕桑研究所提供，经该所所员刘学铭研究鉴定，为白蘑科菌类植物金针菇Flammulinavelutipes。

2方法

2.1供试品溶液的制备药材切成约1.5～2cm的段，取约80g，按照《中国药典》附录XD挥发油测定法——甲法［4］操作，加蒸馏水800ml，加热4h，收取挥发油提取器中油层和部分芳香水层，乙醚萃取，萃取液用无水Na2SO4脱水后备用。

2.2GC-MS分析

2.2.1色谱条件GC：DB-1石英毛细管色谱柱（30m×0.25mm），样口温度250℃；接口温度230℃；载气为氦气；流速1.3ml·min-1；柱压80kPa；分流比10∶1；进样量为1.0μl。升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以10℃·min-1的速率升到280℃，保持5min。

2.2.2质谱条件EI源（70ev），350V，双灯丝；质量范围m/z40～450全程扫描，扫描间歇1.0s。检测电子倍增器电压1.4kV。检索谱库名称NIST。

3结果

依法操作，得到挥发性成分的总离子流图。扣除乙醚溶剂本底后分离得到30个组分，对相对含量较高的组分进行质谱分析，通过计算机检索并与标准谱图对照，鉴定出其中的6个组分。以扣除溶剂峰的色谱图的全部峰面积作为100%，用归一化法确定了各组分在挥发油中的相对含量。分析结果见表1，总离子流图见图1。表1金针菇挥发性成分中的化学成分及相对百分含量（略）

4讨论

从GC-MS总离子流图及GC-MS检测结果可以看出，金针菇挥发性成分以亚麻酸为主，其相对含量达到32.74%。亚麻酸具有增长智力、延缓衰老、降低血压和胆固醇、抗菌、抗炎、抗肿瘤等活性［5～7］，是降血压、降血脂药物和保健品的重要原料之一，应进一步研究，加以利用。

本研究首次从金针菇挥发性成分中鉴定出亚麻酸（32.74%）、软脂酸（6.41%）、邻苯二甲酸异丁酯（5.23%）、软脂酸乙酯（4.96%）、邻苯二甲酸丁酯（3.07%）、苯乙醛（1.95%）等成分，占其挥发性成分相对含量的54.36%，但还有24个组分尚未能鉴定出其结构，可能是由于金针菇挥发性成分属首次研究，其中一些成分尚未收入NIST检索谱库，有待于今后深入研究。

【参考文献】

［1］国家中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草，第1册［M］.上海：上海科学技术出版社，1999：570.

［2］魏华，谢俊杰，吴凌伟,等.金针菇营养保健作用［J］.天然产物研究与开发，1997,9(2)：92.

［3］黄毅.食用菌栽培［M］.北京：高等教育出版社,1993：132，258.

［4］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：57.

［5］王威,闰嘉英,王永奇.紫苏油药理活性研究进展［J］.时珍国医国药，2000,11(3)：283.

挥发性成分范文篇5

1.1仪器岛津GCMS-QP-5000型气质联用仪。

1.2试剂乙醚、无水Na2SO4（均为AR）。

1.3药材金针菇样品由广东省蚕桑研究所提供，经该所所员刘学铭研究鉴定，为白蘑科菌类植物金针菇Flammulinavelutipes。

2方法

2.1供试品溶液的制备药材切成约1.5～2cm的段，取约80g，按照《中国药典》附录XD挥发油测定法——甲法［4］操作，加蒸馏水800ml，加热4h，收取挥发油提取器中油层和部分芳香水层，乙醚萃取，萃取液用无水Na2SO4脱水后备用。

2.2GC-MS分析

2.2.1色谱条件GC：DB-1石英毛细管色谱柱（30m×0.25mm），样口温度250℃；接口温度230℃；载气为氦气；流速1.3ml·min-1；柱压80kPa；分流比10∶1；进样量为1.0μl。升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以10℃·min-1的速率升到280℃，保持5min。

2.2.2质谱条件EI源（70ev），350V，双灯丝；质量范围m/z40～450全程扫描，扫描间歇1.0s。检测电子倍增器电压1.4kV。检索谱库名称NIST。

3结果

依法操作，得到挥发性成分的总离子流图。扣除乙醚溶剂本底后分离得到30个组分，对相对含量较高的组分进行质谱分析，通过计算机检索并与标准谱图对照，鉴定出其中的6个组分。以扣除溶剂峰的色谱图的全部峰面积作为100%，用归一化法确定了各组分在挥发油中的相对含量。分析结果见表1，总离子流图见图1。表1金针菇挥发性成分中的化学成分及相对百分含量（略）

4讨论

从GC-MS总离子流图及GC-MS检测结果可以看出，金针菇挥发性成分以亚麻酸为主，其相对含量达到32.74%。亚麻酸具有增长智力、延缓衰老、降低血压和胆固醇、抗菌、抗炎、抗肿瘤等活性［5～7］，是降血压、降血脂药物和保健品的重要原料之一，应进一步研究，加以利用。

本研究首次从金针菇挥发性成分中鉴定出亚麻酸（32.74%）、软脂酸（6.41%）、邻苯二甲酸异丁酯（5.23%）、软脂酸乙酯（4.96%）、邻苯二甲酸丁酯（3.07%）、苯乙醛（1.95%）等成分，占其挥发性成分相对含量的54.36%，但还有24个组分尚未能鉴定出其结构，可能是由于金针菇挥发性成分属首次研究，其中一些成分尚未收入NIST检索谱库，有待于今后深入研究。

【参考文献】

［1］国家中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草，第1册［M］.上海：上海科学技术出版社，1999：570.

［2］魏华，谢俊杰，吴凌伟,等.金针菇营养保健作用［J］.天然产物研究与开发，1997,9(2)：92.

［3］黄毅.食用菌栽培［M］.北京：高等教育出版社,1993：132，258.

［4］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：57.

［5］王威,闰嘉英,王永奇.紫苏油药理活性研究进展［J］.时珍国医国药，2000,11(3)：283.

［6］董杰明，吴瑞华，袁昌鲁，等.γ-亚麻酸的保健作用［J］.卫生研究，2003,32(3)：299.

［7］Fukushima,OhhashiM,OhnoT,etc.Effectsofdietsenrichedinn-6orn-3fattyacidsoncholesterolmetabolismolderratschronicallyfedacholesterol-enricheddiet［J］.Lipids,2001,36(3)：261.

挥发性成分范文篇6

【关键词】金针菇；挥发性成分;气相质谱-色谱联用

Abstract：ObjectiveToanalyzethechemicalconstituentsofessentialconstituentsextractedbysteamdistillationfromFlammulinavelutipes.MethodsThechemicalconstituentswereseparatedandidentifiedbyGC-MS.Therelativecontentofeachconstituentwasdeterminedbyareanormalization.Results30peakswereseparatedand6constituentswereidentified,whichaccountedfor54.36%ofthetotalcontents.Themainchemicalcomponentsoftheessentialconstituentswerelinolenicacid(32.74%)；Palmiticacid(6.41%)andEthylpalmitate(4.96%).ConclusionTheessentialconstituentsofFlammulinavelutipescontainsthelinolenicacidwhichisrich.

Keywords：Flammulinavelutipes；Essentialconstituents；GC-MS

金针菇Flammulinavelutipes，又名朴菰、构菌、冬菇、毛脚金钱菌，为白蘑科Tricholomataceae金钱菌属Flammulina菌类植物［1］，是著名的药食两用菌，具有广阔的开发前景。金针菇含有8种人体必需的氨基酸，其中赖氨酸含量占氨基酸总量的6.3%［2］。医学证明赖氨酸可以增强记忆、开发智力，对幼儿成长十分有益，故金针菇被誉为“增智菇”；金针菇所含的多肽、多糖有显著的抗癌作用［3］。金针菇干品具有独特香气，然而尚未见有关其芳香成分研究的报道，为此作者对其挥发性成分进行了研究。

1器材

1.1仪器岛津GCMS-QP-5000型气质联用仪。

1.2试剂乙醚、无水Na2SO4（均为AR）。

1.3药材金针菇样品由广东省蚕桑研究所提供，经该所所员刘学铭研究鉴定，为白蘑科菌类植物金针菇Flammulinavelutipes。

2方法

2.1供试品溶液的制备药材切成约1.5～2cm的段，取约80g，按照《中国药典》附录XD挥发油测定法——甲法［4］操作，加蒸馏水800ml，加热4h，收取挥发油提取器中油层和部分芳香水层，乙醚萃取，萃取液用无水Na2SO4脱水后备用。

2.2GC-MS分析

2.2.1色谱条件GC：DB-1石英毛细管色谱柱（30m×0.25mm），样口温度250℃；接口温度230℃；载气为氦气；流速1.3ml·min-1；柱压80kPa；分流比10∶1；进样量为1.0μl。升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以10℃·min-1的速率升到280℃，保持5min。

2.2.2质谱条件EI源（70ev），350V，双灯丝；质量范围m/z40～450全程扫描，扫描间歇1.0s。检测电子倍增器电压1.4kV。检索谱库名称NIST。

3结果

依法操作，得到挥发性成分的总离子流图。扣除乙醚溶剂本底后分离得到30个组分，对相对含量较高的组分进行质谱分析，通过计算机检索并与标准谱图对照，鉴定出其中的6个组分。以扣除溶剂峰的色谱图的全部峰面积作为100%，用归一化法确定了各组分在挥发油中的相对含量。分析结果见表1，总离子流图见图1。表1金针菇挥发性成分中的化学成分及相对百分含量（略）

4讨论

从GC-MS总离子流图及GC-MS检测结果可以看出，金针菇挥发性成分以亚麻酸为主，其相对含量达到32.74%。亚麻酸具有增长智力、延缓衰老、降低血压和胆固醇、抗菌、抗炎、抗肿瘤等活性［5～7］，是降血压、降血脂药物和保健品的重要原料之一，应进一步研究，加以利用。

本研究首次从金针菇挥发性成分中鉴定出亚麻酸（32.74%）、软脂酸（6.41%）、邻苯二甲酸异丁酯（5.23%）、软脂酸乙酯（4.96%）、邻苯二甲酸丁酯（3.07%）、苯乙醛（1.95%）等成分，占其挥发性成分相对含量的54.36%，但还有24个组分尚未能鉴定出其结构，可能是由于金针菇挥发性成分属首次研究，其中一些成分尚未收入NIST检索谱库，有待于今后深入研究。

【参考文献】

［1］国家中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草，第1册［M］.上海：上海科学技术出版社，1999：570.

［2］魏华，谢俊杰，吴凌伟,等.金针菇营养保健作用［J］.天然产物研究与开发，1997,9(2)：92.

［3］黄毅.食用菌栽培［M］.北京：高等教育出版社,1993：132，258.

［4］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：57.

［5］王威,闰嘉英,王永奇.紫苏油药理活性研究进展［J］.时珍国医国药，2000,11(3)：283.

挥发性成分范文篇7

论文摘要：目前，微生物挥发性物质的研究已成为一个研究的热点。对微生物挥发性物质的研究进展进行了阐述，以期为新型农药的使用和开发提供思路。

近年来，国内外学者对挥发性物质的研究大多集中在植物方面[1，2]。由于大多数这类物质具有抗菌和杀虫生物活性，其可直接应用于病虫害的生物防治，而这些物质被称为植物源农药[3]。由此推断，本身具有生防作用的微生物其所分泌的挥发性物质可能也具有植物挥发性物质的这些特性。

1植物挥发性物质的研究现状

昆虫取食、机械损伤、化学因子、病原菌侵染均能造成植物某些挥发性组分的大量释放[4，5]，它们可能是一种直接阻止病原扩展和昆虫取食的化学防御因子，也可能作为报警信号（warningsigna1）参与植物通讯，或作为捕食者的引导信号（guidingcue），还可以作为植食性昆虫或病原菌的拒食素（deterrent）。植物挥发性物质（volatileorganiccompo-unds，VOCs）包括：碳氢化合物（如烃、萜烯）及其含氧化合物（如醇、醛、酮、酸、酯、内酯、醚、酚等）。大致分为脂肪酸衍生物、芳香族化合物、单萜和倍半萜类，也包含一些含氮（吲哚）及含硫（大蒜素）的化合物。

2微生物挥发性物质的研究现状

2.1国内研究进展

随着收集方法、检测手段、生物活性检测体系的完善和分析手段的提高，对微生物挥发性物质的深入研究成为可能。目前，有关这方面的研究国内外尚不多。国内也只是最近2~3年内有个别浅显的报道，只是简单研究了挥发性物质对某一种病原菌的抑制作用及其成分的简单分析，但都未对其生物活性和成分作进一步的深入研究。陈华等[6]（2008）对枯草芽孢杆菌JA研究中发现，该菌产生的挥发性物质对灰霉病菌孢子和菌丝生长有抑制作用，吴艳等[7]（2007）报道了1株组合Bacillussp.CL-8产生的挥发性物质对立枯丝核菌的抑制作用，揭示了菌代谢过程中所产生的挥发性抑菌物质与抑菌粗蛋白协同抗病的机制，同时说明了挥发性抑菌物质也是参与其在田间发挥抗病作用的重要成分。但他们都未对其有效成分和结构做进一步研究。郭华等[8]（2005）采用蒸馏-萃取装置提取环棱褐孔菌的挥发性物质，并采用气相色谱-质谱联用技术（GC/MS）对其成分进行了分离鉴定。刘高强等[9]（2007）利用顶空气相色谱-质谱联用法对灵芝发酵物中的挥发性物质的组分进行了研究。

2.2国外研究进展

国外对微生物挥发性物质的研究比较早，Schlleretal.[10]（2002）采用气相色谱-质谱联用技术，分析了26种放线菌产生的挥发性物质，53种化合物归为萜类化合物，其中18种被鉴定。其中包括烷烃、烯烃、乙醇、酯类、丙酮、丁醇、乙酸、六化物和土味素等。先前，在温室和大田条件下，植物促生菌可诱发植物抗细菌、真菌和病毒病原菌的系统抗性的报道，但对微生物挥发性物质调节植物生长发育和诱导植物对植物病害的系统抗性的报道相对很少[11]。Ryuetal.[12]（2003）报道了细菌产生的挥发性物质2，3-丁二醇和乙酰甲基原醇能促进拟南芥的生长，表明挥发性物质可作为参与调节植物与微生物互作的信号分子。Ryuetal.[13]（2005）首次报道了枯草芽孢杆菌和解淀粉芽孢杆菌产生的挥发性物质诱导拟南芥产生对番茄软腐病的抗性，试验中用2，3-丁二醇缺陷突变菌株证明了挥发性物质的诱导抗病性作用，并且明确了挥发性物质所诱发的抗性的传导途径是依赖于乙烯的，而非依赖于水杨酸和茉莉酸途径。Faragetal.[14]（2006）采用顶空固相微萃取并结合交气相色谱-质谱联用技术，研究了芽孢杆菌株GB03和IN937a的挥发性物质2，3-丁二醇和乙酰甲基原醇对拟南芥的促生长作用，揭示了支链乙醇可以作为2，3-丁二醇的替代物，成为一种新型的有前景的诱导植物的系统抗性的诱导剂或激发子。

Bhaskaretal.（2005）报道了1株枯草芽孢杆菌（Bacillussubtilis）的挥发性物质，在平板对峙培养中对6种病原真菌的拮抗作用，能引起菌丝和孢子结构方面的畸形，而且挥发性物质的拮抗作用比扩散性物质的作用要大。Fernandoetal.[15]（2005）首次对细菌的挥发性物质的鉴定和生防作用进行了报道，从芥花和大豆中分离到1株细菌，体外和土壤试验发现，其产生的挥发性物质能抑制菌核和囊孢子的萌发及核盘菌菌丝的生长，其中对囊孢子的抑制率达到54%~90%。随后对挥发性物质进行了分离鉴定，结果表明挥发性物质包括醛类、醇类、酮类和硫化物。在分离的23种物质中有6种抑制菌丝生长和菌核的生成，这6类物质为苯丙噻唑、环己醇、癸醛、二甲基三硫化物、2-乙基-1-己醇和壬醛。Kaietal.[16]（2007）采用气相色谱-质谱联用技术（GC/MS）对不同细菌的挥发性物质进行了研究，结果表明不同细菌能产生1~30种挥发性化合物，而且大多数化合物是特有的。

3结语

综合上述国内外学者对微生物挥发性物质的研究，研究的对象包括细菌、放线菌和真菌。其中对细菌的报道占大多数，包括芽孢杆菌、解淀粉芽孢杆菌、假单胞杆菌等，这些细菌分离自土壤、植物体表以及灌木丛，而分离自植物体内的内生菌，目前国内外还没有相关的报道。内生菌由于与其宿主植物长期共同生活，获得了某些相关基因的直接传递，因而具备了相同次级代谢产物的生物合成途径，能够产生宿主植物所产生的某些杀虫、抗菌以及促进植物生长活性成分，而这些有效成分可来自于内生菌所产生的挥发性物质。这样，植物源农药的有效成分就可望利用它们的某些内生菌来工业化生产，从而有效解决植物源农药生产原料问题、规模化生产问题及制剂现代化等问题，为我国植物源农药的广泛使用和农业生产的无公害化做出实质性贡献。

4参考文献

[1]张薇，程政红，刘云国，等.植物挥发性物质成分分析及抑菌作用研究[J].生态环境，2007，l6（3）：1455-1459.

[2]GEIRKK，MARIEB，SVERREK，etal.DiscrepancyinlaboratoryandfieldattractionofapplefruitmothArgyresthiaconjugellatohostplantvolatiles[J].PhysiologicalEntomology，2008，33（1）：1-6.

[3]何培青，柳春燕，郝林华，等.植物挥发性物质与植物抗病防御反应[J].植物生理学通讯，2005，41（1）：105-110.

[4]DEMORAESCM，LEWISWJP，PAREW，eta1.Herbivore-infestedplantsselectivelyattactparasitoids[J].Nature，1998（393）：570-573.

[5]OBARAN，HASEGAWAM，KODAMAO.Inducedvolatilesinelicitor-treatedandriceblastfungus-inoculatedriceleaves[J].BiosciBiotechnolBiochem，2002，66（12）：2549-2559.

[6]陈华，郑之明，余增亮.枯草芽孢杆菌JA脂肽类及挥发性物质抑菌效应的研究[J].微生物学通报，2008，35（1）：11-14.

[7]吴艳，闫豫君，赵思峰.组合芽孢杆菌抑菌物质特性及其抑菌效果研究[J].西北农学报，2007，16（5）：266-270.

[8]郭华，侯冬岩，回瑞华，等.环棱褐孔菌挥发性化学成分的分析[J].鞍山师范学院学报，2005，7（6）：49-51.

[9]刘高强，王晓玲.顶空气相色谱-质谱联用法分析灵芝发酵物中的挥发性物质[J].菌物学报，2007，26（3）：389-395.

[10]BHASKARC，ANITAP.LOKMS.DiffusibleandvolatilecompoundsproducedbyanantagonisticBacillussubtilisstraincausestructuraldeformationsinpathogenicfungiinvitro[J].MycologicalResearch，2005（160）：75-78.

[11]ZEHNDERGW，YAOC，MURPHYJF，etal.Inductionofresistanceintomatoagainstcucumbermosaicvirusbyplantgrowth-promotingrhizobacteria[J].BiolControl，2002（45）：127-137.

[12]RYUCM，FARAGMA，HUCH.etal.BacterialvolatilespromotegrowthinArabidopsis[J].ProcNatlAcadSciUSA，2003，100（14）：4927-4932.

[13]RYUCM，FARAGMA，HUCH.etal.Bacterialvolatilesinducesyste-micresistanceinArabidopsis[J].PlantPhysiol，2005（134）：1017-1026.

[14]FARAGMA，RYUCM，SUMNERLW.etal.GC-MSSPMEprofi-lingofrhizobacterialvolatilesrevealsprospectiveinducersofgrowthpromotionandinducedsystemicresistanceinplants[J].Phytochemistry，2006，67（20）：2262-2268.

挥发性成分范文篇8

1.1材料茯苓超微粉（300目）（均为同一批次灵芝药材，产地贵州遵义并经贵州仙龙饮片药业有限公司检验合格）。

1.2试剂所用试剂均为国产分析纯试剂。

1.3仪器美国惠普公司（HcwlcttPackard）HP-6890/HP5973GC-MS气质联用仪；HP-INnowaxPolyethyleneGlycol弹性石英毛细管柱(30.0m×320μm×0.25μm)。

2方法

2.1样品供试液的制备取茯苓500g，粉碎，加入水2000ml，正己烷4ml，充分摇匀，进行水蒸气蒸馏，得油状物3.5ml（含正己烷），用无水硫酸钠干燥，作为供试品。

2.2茯苓挥发油定性定量分析取茯苓有机溶剂萃取物1μl，进样，用GC-MS进行测定。

2.2.1气相色谱条件色谱柱为HP-INnowaxPolyethyleneGlycol弹性石英毛细管柱(30.0m×320μm×0.25μm)。柱温50℃，保持2min，然后以4℃·min-1升温至230℃，保持20min；气化室温度250℃；载气为高纯度氦气(99.999%)；柱前压15.08psi,载气流2.0ml·min-1；进样量1μl(挥发油与正己烷混合溶液)；分流比40∶1。

2.2.2质谱条件离子源:EI源；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；电子能量70eV；发射电流34.6μA；倍增器电压1936V；接口温度280℃；质量范围10～550amu。

2.2.3定性分析通过HPMSD化学工作站检索Nist98标准质谱图库和WILEY275质谱图库，同时结合有关质谱图文献解析，以确认茯苓超微粉挥发性物质的化学成分。

2.2.4定量分析并通过HPMSD化学工作站数据处理系统，按峰面积归一化法进行计算求出茯苓超微粉各化学成分的峰面积相对百分含量。

3结果

茯苓超微粉挥发性成分图谱及各挥发性成分的峰面积相对百分含量见图1及表1。表1茯苓超微粉挥发性成分及其相对百分含量

4讨论

在茯苓超微粉挥发性成分研究中，共分离出131个成分，鉴定出67个化学成分，占挥发油总量的51.145%，其中相对百分含量大于2%的共6个，分别为壬醛Nonanal2.058%；樟脑Camphor2.401%；2,3-二甲基萘烷Camphor3.819%；trans-Nerolidol反橙花叔醇2.266%；Farnesol金合欢醇3.322%；α-柏木醇α-Cedrol7.936%。通过对茯苓超微粉挥发性成分的分析鉴定及相对含量测定，为综合利用茯苓植物资源等提供科学依据。

【参考文献】

［1］国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社,2005:166.

挥发性成分范文篇9

关键词：美国红鱼；固相微萃取；气质联用；挥发性成分

Abstract

VolatilecompoundsofSciaenopsocellatusmuscleareextractedbySolidPhaseMicroextraction

(SPME)andareidentifiedbyGasChromatography-MassSpectroscopy(GC-MS),whichprovideelementarydataforprovinguptheodorcompoundsofthemarinefish.52volatilecompoundsofmatchingdegreemorethan800areisolatedandidentifiedsuccessfullyfromtheabdominalmuscleofSciaenopsocellatus,while54fromthedorsalmuscle,and42samecomponents.Thesecompoundsincludehydrocarbons,alcohols,ketons,aldehydes,estersandringycompounds.Themajorvolatilecompoundsarealcohols,aldehydesandketons,respectivelywiththecontentsof30.47%,38.47%,

13.14%and27.87%,41.54%,14.43%inthetotalvolatilecompoundsoftheabdominalanddorsalmuscle.Sciaenopsocellatushasthefishy,specificgrassy,fattyandmelon-likeodor.Hexanaland

1-Penten-3-olcontributetotheformoffishysmellmostgreatly,paredwith

thedorsalmuscle,theabdominalmuscleisfishier(F0.01).1-Octen-3-ol,4-Heptenalandbenzaldehydehavecloserelationstotheformofcharacteristicflavor.

Keywords：Sciaenopsocellatus，SPME，GC-MS，volatilecompounds

美国红鱼是一种海产经济鱼类，原产于北大西洋沿岸及墨西哥湾，因其肉质细嫩、味道

鲜美、市场畅销，造成捕捞过度、产量锐减。自八十年代中期后开始禁止商业性捕捞，并开展人工养殖，现已成为迄今世界上养殖产量最高的鱼种之一，也是国际上高档的热销水产品中的一员。我国已普遍开展养殖，年产量可达50000吨以上，前景广阔。

在自然捕捞和人工养殖的鱼类中，都存在不同程度的令人不愉快的异味。在捕获的海产鱼体内，经常存在的几种异味有腥臭味、石油味和碘味。如今我国消费者越来越注重食物的营养与口味，这些异味的存在不仅影响鱼类的食用口感，降低其商品价值，而且影响了鱼类的市场销售和养殖户的经济效益；另外，因不良养殖环境引起的一些异味还对人体有害，不能保证食用安全。多数内陆地区人无法接受海鱼的腥臭味，喜欢红烧或油炸海鱼，但从营养角度考察发现，这样虽可减少腥臭，但会破坏鱼体中的不饱和脂肪酸。

美国红鱼主要采用浅海养殖，其旺盛的生命活动以及体内活跃的酶系，导致许多具有异味的代谢物的产生；另外，投喂的饵料一般为鱼粉等人工饲料或腐败变质的杂鱼虾，使原本就具有腥臭味的鱼体腥味更加浓郁，风味大大降低，故不被广大消费者接受，从而限制了美国红鱼的加工和利用，进而影响了其养殖业的发展，因此需要全面分析其气味成分，以便进一步采取有效的措施加以抑臭和除臭。

本文采用固相微萃取装置提取挥发性成分，利用气质联用仪分析鉴定，为探明我国养殖海水鱼类鱼肉气味的组成提供了初步数据，并为以后如何改善养殖海水鱼肉不良风味提供理

1材料与方法

1.1试验材料

试验用活体美国红鱼，捕于我国美国红鱼主要养殖基地象山港，条重一斤左右，用充氧袋运送。

1.2主要仪器设备

固相微萃取装置：65µm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（PDMS/DVB）涂层的萃取头（美国

Supelco公司）。

气质联机：QP2010GC/MS联用分析仪（日本SHIMADZU公司）。

1.3试验方法

1.3.1样品制备

用榔头敲击鱼头部至晕，去除鱼鳞、内脏、鳃部，将血污和杂质清洗干净，取鱼脊背骨

两旁肉和鱼肚处的白色腹肉分别置于冰水浴中匀浆，加入饱和NaCl溶液，肉液比例为1:1，并搅拌均匀。

1.3.2挥发性成分的顶空采样

取3g样品于样品瓶中，将SPME针管插入样品瓶中。在萃取温度60℃、磁力搅拌条件

下平衡20min，顶空萃取30min后取出萃取头，迅速用气相色谱-质谱联用仪进行后续分析鉴定。

1.3.3气质联机分析鉴定

气相色谱条件：VOCOL毛细管柱（60m×0.32mm×1.8µm）；载气为He，流速为

0.96mL/min；不分流模式进样；进样口温度为210℃；接口温度为210℃；程序升温：柱初

温35℃，保持3min，以3℃/min上升到40℃，保持1min，再以5℃/min上升到210℃，保

持20min。

质谱条件：离子源温度为200℃；电离方式EI，电子能量70eV，灯丝发射电流200µA，扫描质量范围33～500(m/z)。

1.3.4定性定量方法

定性：化合物经计算机检索，同时与NISTlibrary（107kcompounds）和WileyLibrary

（320kcompounds,Version6.0）相匹配。本研究仅报道相似指数（SI）大于800（最大值1000）的鉴定结果。定量：相对百分含量按峰面积归一化计算。

2结果与讨论

2.1美国红鱼鱼肉挥发性成分的测定分析结果

试验比较了美国红鱼腹部肉和背部肉挥发性成分的分析结果，得到总离子流色谱图如图

1、2所示。挥发性组分及其相对百分含量见表1。图1、2显示，腹部肉和背部肉的总离子流图基本一致。由表1可以看出，从腹部肉和背部肉中分别检测出52种和54种有效挥发性成分，相同成分有42种。这些有效挥发性成分主要是烃类（Hydrocarbon）、醇类（Mellow）、酮类（Ketone）、醛类（Aldehyde）、酯类（Ester）和环状化合物（Ringycompound），其中含量较高的是醇类、醛类、酮类，它们在腹部肉和背部肉中分别占挥发性化合物总数的

30.47%、38.47%、13.14%和27.87%、41.54%、14.43%。根据风味特征以及所占含量，可以得出美国红鱼鱼肉中的气味主要由挥发性羰基化合物和醇造成。章超桦[1]、何雄[2]等研究报

道了通过特定脂肪氧合酶的作用，鱼脂质中的多不饱和脂肪酸代谢而衍生出来的挥发性羰基

化合物和醇对鱼肉的气味有很大贡献。

Table1VolatilecompoundsobservedinabdominalanddorsalmuscleofSciaenopsocellatus

2.2美国红鱼鱼肉中的醇类化合物

被检出的醇类化合物主要是1-戊烯-3-醇、顺式-2-戊烯醇、1-辛烯-3-醇、1,5-辛二烯-3-

醇、反式-2-辛烯-1-醇、10-十一炔-1-醇等不饱和醇以及一些饱和醇类，如戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇等。一般来说，在新鲜鱼肉中，挥发性醇表现出的气味品质较为柔和[1,3]。不饱和醇的香气阈值一般较低，具有蘑菇香气和类似金属味，对肉类风味的形成有一定作用[4]。在检出的醇类物质中，1-戊烯-3-醇和1-辛烯-3-醇所占比例最大，对新鲜红鱼的风味特征贡献很大。1-戊烯-3-醇具有鱼腥味，是美国红鱼肉的主要腥味成分，在腹肉中的含量明显高于背肉，这是腹肉的腥气强于背肉的原因之一。而1-辛烯-3-醇是一种亚油酸的氢过氧化物的降解产物，表现出类似蘑菇的香气[5]，普遍存在于鱼类的挥发性香味物质中，与美国红鱼肉中的特征香气密切相关。饱和醇类可能是在加热过程中脂肪经氧化分解生成的或是有碳基化合物还原而生成醇的缘故，由于它们的阈值比较高，因此除非它们以高浓度存在，否则对鱼肉的风味贡献很小[6]。从表1中可以看出饱和醇所占浓度较低，因此对红鱼肉的特征风味的影响不大。

2.3美国红鱼鱼肉中的羰基化合物

醛类化合物在美国红鱼肉中的含量较高，尤其饱和直链醛如己醛、庚醛、辛醛、壬醛、

葵醛等占有很大比例，通常呈现出一些令人不愉快的草味和辛辣的刺激性气味，且它们的阈值很低，因此对美国红鱼肉腥味的产生起着重要作用。尤其具有青草气味的己醛含量最高，

达18%，而其阈值(4.5µg/kg)较低，是美国红鱼肉腥臭味的重要相关物质。另外值得注意的

是4-庚烯醛、苯甲醛、2,4-庚二烯醛、2,4-癸二烯醛、(E,Z)-2,6-壬二烯醛等成分。苯甲醛已经被鉴定为烤花生的主要羰基化合物,具有令人愉快的杏仁香、坚果香和水果香[7]；2,4-癸二烯醛具有油炸食品的脂香味[8]，虽然其含量远低于己醛，但阈值（0.07µg/kg）也比己醛低得多，对美国红鱼鱼肉风味的贡献也较重要；4-庚烯醛、(E,Z)-2,6-壬二烯醛能产生瓜果类香气，在气味中有加和作用。醛类物质可能来源于不饱和脂肪酸氧化后形成的过氧化物的裂解，

如Drumm等[9]已经证实了己醛是ω6-脂肪酸过氧化物降解的主要产物；辛醛、壬醛是油酸氧化的产物；反,反-2,4-癸二烯醛是聚不饱和脂肪酸氧化的主要产物之一。

酮类物质主要呈现桉叶味、脂肪味和焦燃味，阈值远远高于其同分异构体的醛[10]，对

鱼肉气味的贡献相对较小。但不同肉风味间的差异主要来自羰基化合物的定性定量差异,故

酮类化合物对形成肉风味仍具一定影响[11]。酮类对腥味物质主要起增强作用，它们的存在

可使腥味物质增强或改变。酮类可能是由于不饱和脂肪酸的热氧化或降解而产生的[12,13]，一些小分子酮如2,3-戊二酮在脱腥后反而增多了，这可能是在脱腥过程中一些大分子酮类被分解成了小分子，同时也能证明这些小分子酮类对鱼腥味贡献不大。

2.4美国红鱼鱼肉中的其他化合物

试验中还检测出了部分烃类，烃类物质主要来源于脂肪酸烷氧自由基的均裂。各种烷烃

（C6~C19）存在于甲壳类和鱼类的挥发物中，但它们的阈值较高，对整体风味贡献不大[14]。

2-甲基-1,6-庚二烯、3-甲基-1,4-庚二烯和1,3-反-5-顺-辛三烯等烯烃可能在一定条件下形成酮或醛，是产生腥味的潜在因素。检测出的环状化合物中，呋喃类可能会产生鱼腥味，但不是典型的鱼腥味；另外，几种含苯化合物如甲苯、1,2-二甲基苯等也是造成鱼肉异味的物质，

这可能是从环境污染物转移到鱼体内的，说明鱼肉的风味还受环境的影响；在腹部肉中发现

了一些背部肉中没有的氧化物，如二环戊二烯环氧化物和3-柠檬烯双环氧化物。一般认为，鲜鱼体内的氧化三甲胺会随着鱼新鲜度的降低，在微生物和酶的作用下降解

生成三甲胺和二甲胺。纯净的三甲胺仅有氨味，在很新鲜的鱼中并不存在，当三甲胺与不新鲜鱼的δ-氨基戊酸、六氢吡啶等成分共同存在时则增强了鱼腥的嗅感。海水鱼体内所含的氧化三甲胺较淡水鱼多，故当其新鲜度降低时，腥臭味更浓烈。但在匹配度大于800的物质中并无氧化三甲胺检出，可能它存在于美国红鱼体内其他部位，也可能是氧化三甲胺含量太低不能被有效地检出，因此有待于进一步研究。

2.5小结

通过采用顶空固相微萃取方法萃取美国红鱼鱼肉中的挥发性成分并经气质联用仪分析

鉴定，经NIST和Wiley质谱数据库检索和文献对照，共检出并确定64种成分，主要是醇、醛、酮和烃四大类，以醇、醛和酮类化合物的作用最为显著。美国红鱼的气味特征主要表现为鱼腥臭、青草气、脂香以及瓜果类香气等；己醛、1-戊烯-3-醇是美国红鱼的主要腥味成分，环境以及其它挥发性风味组分的协同作用或累加作用对腥味的形成也有较大影响；与背部肉相比，腹部肉的腥味明显（F0.01）；1-辛烯-3-醇、4-庚烯醛、苯甲醛等物质对形成美国红鱼的特征气味起着重大作用。

参考文献

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[2]何雄,薛长湖,杨文鸽等.罗非鱼鳃组织中脂肪氧合酶的性质研究[J].水产学报,2005,24(7):15-19.

[3]HanneH,RefsgaardF.Isolationandquantificationofvolatilesinfishbydynamicheadspacesamplingandmassspectrometry[J].JAgricFoodChem,1997,47:1114-1118.

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[5]DavidB,JosephsonD.Identificationofcompoundscharacterizingthearomaoffreshwhitefish[J].JAgric

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58:525-530.

[14]JosephsonD.Enzymichydroperoxideinitiatedeffectsinfreshfish[J].JFoodSci,1985,52:596-600.

StudyonthevolatilecompoundsofcultivatedSciaenops

ocellatusmuscle

挥发性成分范文篇10

关键词：折叠电加热水壶；风险物质；橡胶制品；检测分析

目前市面上流通的折叠电加热水壶的壶体一般为硅橡胶材质，壶底为不锈钢材质，壶盖为不锈钢或聚丙烯塑料（PP）材质。劣质的不锈钢可能导致重金属超标；劣质塑料及硅橡胶在特定使用条件下会析出有毒有害物质［1－4］。为了更好地了解壶体硅橡胶材料质量状况，我们对市场上销售的折叠电加热水壶产品进行检测分析，并对壶体的硅橡胶材料中挥发性物质的成分进行筛查和定性分析。

1实验部分

1．1仪器与试剂

气相色谱－质谱联用仪（带顶空进样器，型号：7890B－5977B），安捷伦科技有限公司；电子分析天平（型号：ME204），梅特勒－托利多国际贸易（上海）有限公司。18种邻苯二甲酸酯类混合标准溶液，德国Dr．Ehrenstorfer公司。正己烷（农残级），默克化工技术（上海）有限公司；蒸馏水（二级），自制；微孔滤膜（0．22μm），天津津腾实验设备有限公司。折叠电加热水壶11批次（样品编号为1＃～11＃），市售。

1．2实验

1．2．1顶空及色谱条件DB－5MS（30m×0．25mm×0．25μm）毛细管色谱柱；进样口温度：260℃；程序升温：初温50℃，保持3min，以10℃／min程序升温至150℃，保持5min，再以15℃／min的升温至280℃，保持3min；载气：体积分数≥99．999％高纯氦，恒定流量，载气流速：1mL／min；隔垫吹扫流量：3mL／min；进样模式：分流进样，分流比：10∶1；顶空进样器参数：加热炉130℃，传输线150℃，定量阀1mL，进样时间0．5min。1．2．2质谱条件质谱接口温度：280℃；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；全扫描监测模式，扫描范围（m／z）：30～500，EI离子源；电离能量：70eV。1．2．3挥发性物质的检测挥发性物质项目的检测参照GB4806．2－2015［5］进行试验，其标准中规定挥发性物质质量分数≤0．5％。通过干燥箱干燥恒重处理后，根据重量差计算挥发性物质质量分数。检测发现，11批次样品中有10批次不符合要求。这10批次样品检测数据范围：挥发性物质质量分数为1．0％～1．5％（超过标准要求2倍至3倍）。在无法确定挥发物成分的情况下，长期使用该类型产品可能对人体健康产生危害。我们利用顶空气相色谱质谱联用仪进一步对挥发性物质的成分进行了定性分析，确定了挥发性目标物名称。1．2．4色谱柱的选择通过对比DB－624（30m×0．25mm×1．4μm）和DB－5MS（30m×0．25mm×0．25μm）两种毛细管色谱柱试验情况，认为DB－5MS毛细管色谱柱在分析高沸点物质时具有极低的柱流失，对活性化合物惰性优异、有很高信噪比、灵敏度和质谱图完整性。采用程序升温模式，可以缩短分析时间，提高分离度，有利于目标物检测和定性结果的分析。因此选用DB－5MS（30m×0．25mm×0．25μm）毛细管色谱柱。

2结果与讨论

2．1样品前处理的优化

采用挥发性非目标物定性筛查，参照QB／T5249－2018［6］、GB／T6041－2020［7］标准的相关规定进行试验各项参数的优化，将样品剪碎至4mm×4mm的小颗粒，置于装有无水氯化钙的干燥器中处理24h。准确称取1．00g样品于20mL顶空瓶中，采用顶空－气相色谱／质谱联用仪进行分析检测，选用安捷伦公司NIST17版谱库进行检索，对出峰物质进行定性分析。11批次样品挥发性非目标物主要为硅氧烷类物质，还检出二甲基硅烷二醇、2－乙基己醇类物质、（＋）－柠檬烯、2，6－二叔丁基－4－甲基苯酚（BHT）等。硅橡胶中挥发性物质的气相－色谱质谱总离子流图见图1。

2．218种邻苯二甲酸酯类化合物

（塑化剂）的检测本试验模拟消费者实际使用条件，选择水模拟液，煮沸20min，放置至室温再煮沸20min，移取一定模拟液［（10±0．01）g］进行前处理。邻苯二甲酸酯类化合物在自然环境中广泛存在，所以检测过程要避免由于污染或本底值过高而导致假阳性的情况，需要关注前处理过程和色谱分析，严格按照标准要求对试验中用到的玻璃器皿进行清洗［8－11］，对11批次折叠电加热水壶的水模拟液中塑化剂迁移量进行检测（图2）。从图2可知，11批次折叠电加热水壶的水模拟液中均未检出邻苯二甲酸酯。

3结论