正交范文10篇

时间:2023-04-02 18:29:14

正交范文篇1

关键词:正交频分复用(OFDM)多载波调制

随着通信需求的不断增长,宽带化已成为当今通信技术领域的主要发展方向之一,而网络的迅速增长使人们对无线通信提出了更高的要求。为有效解决无线信道中多径衰落和加性噪声等问题,同时降低系统成本,人们采用了正交频分复用(OFDM)技术。OFDM是一种多载波并行传输系统,通过延长传输符号的周期,增强其抵抗回波的能力。与传统的均衡器比较,它最大的特点在于结构简单,可大大降低成本,且在实际应用中非常灵活,对高速数字通信量一种非常有潜力的技术。

1正交频分复用(OFDM)技术的发展

OFDM的概念于20世纪50~60年代提出,1970年OFDM的专利被发表[1],其基本思想通过采用允许子信道频谱重叠,但相互间又不影响的频分复用(FDM)方法来并行传送数据。OFDM早期的应用有AN/GSC_10(KATHRYN)高频可变速率数传调制解调器等[1]。

在早期的OFDM系统中,发信机和相关接收机所需的副载波阵列是由正弦信号发生器产生的,系统复杂且昂贵。1971年Weinstein和Ebert提出了使用离散傅立叶变换实现OFDM系统中的全部调制和解调功能[3]的建议,简化了振荡器阵列以及相关接收机中本地载波之间严格同步的问题,为实现OFDM的全数字化方案作了理论上的准备。

80年代以后,OFDM的调制技术再一次成为研究热点。例如在有线信道的研究中,Hirosaki于1981年用DFT完成的OFDM调制技术,试验成功了16QAM多路并行传送19.2kbit/s的电话线MODEM[4]。

1984年,Cimini提出了一种适于无线信道传送数据的OFDM方案[5]。其特点是调制波的码型是方波,并在码元间插入了保护间隙,该方案可以避免多径传播引起的码间串扰。

进入90年代以后,OFDM的应用又涉及到了利用移动调频(FM)和单边带(SSB)信道进行高速数据通信、陆地移动通信、高速数字用户环路(HDSL)、非对称数字用户环路(ADSL)、超高速数字用户环路(VHDSL)、数字声广播(DAB)及高清晰度数字电视(HDTV)和陆地广播等各种通信系统。

2OFDM的原理

OFDM技术是一种多载波调制技术,其特点是各副载波相互正交。

设{fm}是一组载波频率,各载波频率的关系为:

{fm}=f0+m/Tm=0,1,2,…N-1(1)

式中,T是单元码的持续时间,f0是发送频率。

作为载波的单元信号组定义为[16]:

式中l的物理意义对应于“帧”(即在第l时刻有m路并行码同时发送)。

其频谱相互交叠,如图1所示。

从图1可以看出,OFDM是由一系列在频率上等间隔的副载波构成,每个副载波数字符号调制,各载波上的信号功率形式都是相同的,都为sinf/f型,它对应于时域的方波。

Φm(t)满足正交条件

以及

其中符号“*”表示共轭。

当以一组取自有限集的复数{Xm,l}表示的数字信号对φm调制时,则:

此S(t)即为OFDM信号,其中Sl(t)表示第l帧OFDM信号,Xm,l(m=0,1,…,N-1)

为一簇信号点,分别在第l帧OFDM的第m个副载波上传输。

在接收端,可通过下式解调出Xm,l

这就是OFDM的基本原理。当传输信道中出现多径传播时,在接收副载波间的正交性将被破坏,使得每个副载波上的前后传输符号间以及各副载波之间发生相互干扰。为解决这个问题,就在每个OFDM传输信号前插入一保护间隔,它是由OFDM信号进行周期扩展而来。只要多径时延不超过保护间隔,副载波间的正交性就不会被破坏。

3OFDM系统的实现

由上面的分析知,为了实现OFDM,需要利用一组正交的信号作为副载波。典型的正交信号是{1,cosΩt,cos2Ωt,…,cosmΩt,…,sinΩt,sin2Ωt,sinmΩt,…}。如果用这样一组正交信号作为副载波,以码元周期为T的不归零方波作为基带码型,调制后经无线信道发送出去。在接收端也是由这样一组正交信号在[0,T]内分别与发送信号进行相关运算实现解调,则中以恢复出原始信号。OFDM调制解调基本原理见图2、图3所示。

在调制端,要发送的串行二进制数据经过数据编码器(如16QAM)形成了M个复数序列,这里D(m)=A(m)-jB(m)。此复数序列经串并变换器变换后得到码元周期为T的M路并行码(一帧),码型选用不归零方波。用这M路并行码调制M个副载波来实现频分复用。所得到的波形可由下式表示:

式中:ωm=2πfm,fm=f0+mΔf,Δf=1/T为各副载波间的频率间隔;f0为1/T的整倍数。

在接收端,对d(t)用频率为fm的正弦或余弦信号在[0,T]内进行相关运算即可得到A(m)、B(m),然后经并串变抵达和数据解码后复原与发送端相同的数据序列。

这种早期的实现方法所需设备非常复杂,当M很大时,需设置大量的正弦波发生器,滤波器、调制器及相关的解调器等设备,系统非常昂贵。

为了降低OFDM系统的复杂度和成本,人们考虑利用离散傅立叶变换(DFT)及其反变换(IDFT)来实现上述功能。上面(7)式可改写成如下形式:

如对d(t)以fs=N/T=1/(Δt)(N为大于或等于M的正整数,其物理意义为信道数,在这里N=M)的抽样速率进行采样(满足fs>2fmax,fmax为d(t)的频谱的最高频率,可防止频率混叠),则在主值区间t=[0,T]内可得到N点离散序d(n),其中n=0,1,…,N-1。抽样时刻为t=nΔt,则:

可以看出,上式正好是D(m)的离散傅立叶逆变换(IDFT)的实部,即:

d(n)=Re[IDFT[D(m)]](10)

这说明,如果在发送端对D(m)做IDFT,将结果经信道发送至接收端,然后对接收到的信号再做DFT,取其实路,则可以不失真地恢复出原始信号D(m)。这样就可以用离散傅立变换来实现OFDM信号的调制与解调,其实现框图如图4所示。

用DFT及IDFT来实现OFDM系统,大大降低了系统的复杂度,减小了系统成本,为OFDM的广泛应用奠定了基础。

4OFDM实现方式的计算机仿真

由上节可知,要实现OFDM,可以采用传统的多路正交副载波调制的方式,也可以采用傅立叶变换的方式,这两种方式所组成的系统复杂度和成本有很大差别。目前实用的OFDM系统均采用了傅立叶变换的实现方式,该方式与传统方式相比,大大简化了系统的构成,降低了成本。这里用计算机仿真方法对两种方式进行模拟,进一步说明两种方式具有相同的系统效果。

仿真系统用Matlab来实现,源数据采用一波形文件,采样后共有680个串行数据,将其分为34帧,每帧的20个数据分别构成10路进行码的实部和虚部。

在多路正交副载波调制方式中,用20个正交的三角波对10路码分别进行调制,将结果相加作为已调波。在接收端再用这20个三角波对接收波进行相关解调,将解调数据与源数据进行比较。程序流程图见图5。

在傅立叶变换方式中,使用快速傅立叶算法,直接对每帧数据进行IFFT,得到已调序列。在接收端对接收到的序列进行FFT,还原出原始数据。程序流程图如图6所示。

为了模拟无线通信环境,在信道中加入低幅度的高斯噪声。图7为源数据波形与通过两种方式得到的OFDM输出波形。可以看出,两种方式获得了相同的系统效果。

5OFDM系统在宽带通信中的应用

(1)数字声广播工程(DAB)

欧洲的数字声广播工程(DAB)--DABEUREKA147计划已成功地使用了OFDM技术。为了克服多个基站可能产生的重声现象,人们在OFDM信号前增加了一定的保护时隙,有效地解决了基站间的同频干扰,实现了单频网广播,大大减少整个广播占用的频带宽度。

(2)高清晰度电视(HDTV)

由于现有的专用DSP芯片最快可以在100μs内完成1024点FFT,这正好能满足8MHz带宽以内视频传输的需要,从而为应用于视频业务提供了可能。目前,欧洲已把OFDM作为发展地面数字电视的基础;日本也将它用于发展便携电视和安装在旅游车、出租车上的车载电视。

(3)卫星通信

VSAT的卫星通信网使用了OFDM技术,由于通信卫星是处于赤道上空的静止卫星,因此OFDM无需设置保护间隔,利用DFT技术实现OFDM将极大地简化主站设备的复杂性,尤其适用于向个小站发送不同的信息。

(4)HFC网

HFC(HybridFiberCable)是一种光纤/同轴混合网。近来,OFDM被应用到有线电视网中,在干线上采用光纤传输,而用户分配网络仍然使用同轴电缆。这种光电混合传输方式,提高了图像质量,并且可以传到很远的地方,扩大了有线电视的使用范围。

(5)移动通信

正交范文篇2

一、思想上力戒“骄”,始终保持谦虚清醒的头脑

由于组织工作的特殊性,许多人对组织部门和组工干部往往“高看一眼”。有的同志没有被困难吓倒,没有被敌人打垮,却容易在表扬和颂歌面前昏了头,甚至滋生骄傲自满的情绪。为此必须从思想上筑牢堤坝,始终保持谦虚清醒的头脑。

要加强党性锻炼,永葆党员的先进性。组工干部要时刻不忘自己作为一名共产党员应尽的责任和义务,正确处理好个人利益与党和人民群众利益间的关系,深入群众,深入基层,自觉接受艰苦条件的锻炼,始终保持同人民群众的血肉联系。

要增强服务意识,永葆人民公仆本色。组织部门是党员之家、干部之家、知识分子之家,组工干部就是这个“大家庭”的服务员。工作中要真正关心广大党员、干部和知识分子,经常了解他们的思想和工作状况,关心他们的成长进步,帮助他们解决实际困难,努力成为党员干部和知识分子的知心朋友,从人民群众中汲取丰富的营养,诚心为人民服务,不断增强组织部门的亲和力,增强党组织的创造力、凝聚力和战斗力。

要树立正确的世界观,永葆一颗平常之心。正如郑培民同志所说“世界观是总开关”。牢固树立马克思主义的世界观、健康的人生观和科学的价值观,解决好权力观、地位观和利益观的问题,不断坚定理想信念,真正形成并永远坚守共产党人的思想道德和革命品质;正确处理好诸如集体与个人、理想与现实、机遇与奋斗、耕耘与收获、奉献与索取、名与利、苦与乐等各种关系;自觉摒弃那种“进了组织部,天天有进步”,不注重素质提升,只关心个人知、升迁的腐朽心理。要树立正确的世界观,时刻自省:进组织部为什么?权力是从哪里来?要经常以焦裕禄、孔繁森、郑培民的可贵精神审视自己的主观世界,真正做到权为民所用,情为民所系,利为民所谋。

要增强自律意识,永铸清正形象。搞好自律,要从大处着眼,端正动机,把自己到组织部门工作看作是锻炼自己,提高自己,更好地为党的事业奉献出力的机会,而不是看成是升官发财的捷径;要从小处入手,防微杜渐;要淡泊名利、居安思危,切记“千里之堤毁于蚁穴”的古训,吸取胡长清、成克杰、李嘉廷等反面典型的深刻教训,时刻警醒和告诫自己,做到警钟长鸣。

二、工作中力戒“浮”,始终发扬踏实创新的工作作风

要大兴学习之风。认真学习,深刻领会“三个代表”重要思想的丰富内涵,牢牢把握立党为公、执政为民这一本质,树立正确的权力观、地位观、利益观,夯实坚持公道正派的思想基础;学习党的建设、组织人事工作的政策法规和业务知识,学习新知识、新技能;在实践中学,在工作中学,通过业务上的逐渐精通,促进和保证作风上的公道正派;向先进模范人物学,向身边的同志学,向基层学习,向工作对象学习,虚怀若谷,取长补短,自我激励。

要勤练识才之眼。世有伯乐,然后有千里马。练就识才慧眼,是组工干部的基本功。这样的功夫,非短时间能够速成,需要静下心、沉住气,长期磨练。认真学习,不断实践,切忌浅尝辄止,哗众取宠,华而不实的虚浮风气。

要有敢于创新之心。同志指出,什么事都等上面指示,都靠别人的经验,都要有现成的办法,这不是组织部门干部应有的风格。针对新形势下出现的新情况、新问题,积极探索,不断增强工作的系统性、预见性和创造性,把创新工作融入经常性工作的各方面,用新的举措推动工作进展,在创新中提高,在突破中前进。

要有联系实际之功。对照树立公道正派形象的要求,对照工作对象和服务对象所反映的问题,认真组织学习讨论,主动查找问题和不足,不急功近利,力戒形式主义和官僚主义,切实把“开门评部”活动落到实处。

三、生活中力戒“奢”,始终保持艰苦奋斗的优良传统

“忧劳可以兴国,逸豫可以亡身”。如果贪图荣华富贵,贪图安逸享受,必将会被人民和时代所唾弃。

要守得住清苦。清和苦历来是组织部门的两大特点,能不能守住清苦,是对每一位组工干部很现实的考验。要时刻牢记“两个务必”,安于清贫,乐于吃苦,不贪不占不攀比,切实做到两袖清风,一身正气。

要耐得住寂寞。在组织工作中,基础性、事务性的工作多,程序性、指令性事情多,在外单位的人看来很神秘、很风光的工作,其实在更多的时候是单调、枯燥、繁冗。因此,组工干部应当耐得住寂寞,要甘于奉献,甘为人梯,甘当无名英雄,能以平和的心态对待自己的得失,不争名,不揽功,不诿过,不图利,淡泊名利、宁静致远。

正交范文篇3

关键词:金芍胶囊盐酸小檗碱正交试验色谱法高压液

金芍胶囊是广州中医药大学新药开发研究中心与广东德鑫制药有限公司合作开发的中药6类新药,主要由赤芍、当归、莪术、黄柏、延胡索、香附、菝葜、千斤拔等13味药物组成。其功能为理气化瘀止痛、燥湿健脾,用于治疗气滞血瘀所致妇女下腹胀痛或刺痛、腰骶酸痛、经行加重、白带异常等症及慢性盆腔炎见上述症候者。

本研究采用正交试验设计优选金芍胶囊中黄柏、延胡索、莪术、苍术、当归、香附等药材的最佳醇提工艺。方中黄柏为抗菌消炎的主要药物,盐酸小檗碱为黄柏的主要有效成分之一[1],因此以黄柏中盐酸小檗碱含量和提取得膏率为指标,对金芍胶囊醇提工艺进行优选,为金芍胶囊生产工艺提供科学依据,现报道如下。

一、仪器与试剂

Agilent1100高效液相色谱仪(HPLC,美国安捷伦科技公司),DAD检测器,Agilent1100化学工作站;BP110S电子天平(德国赛多利斯公司),CP225D电子天平(德国赛多利斯公司);药材均由广东德鑫制药有限公司提供;盐酸小檗碱对照品(购自中国药品生物制品检定所提供,批号:110713??200609);乙腈、甲醇为色谱纯,其他试剂为分析纯。

二、方法与结果

1、HPLC测定提取液中盐酸小檗碱含量

1.1色谱条件[2]色谱柱:KromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈—体积分数0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g),流速:1.0mL/min,进样量:10μL,检测波长:265nm。

1.2对照品溶液的制备精密称取在100℃干燥5h的盐酸小檗碱对照品13.73mg,置50mL量瓶中,加甲醇溶解定容至刻度,摇匀,作为对照品母液。精密量取对照品母液5.0mL,置25mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,过微孔滤膜,即得。

1.3黄柏药材含量测定按文献[2]方法测定,平行3份,测定结果为35.32、34.46、34.74g/kg,平均含量为34.84g/kg。

1.4供试品溶液的制备精密量取提取液5.0mL,置25mL量瓶中,加体积分数70%乙醇稀释至刻度,摇匀,过微孔滤膜,即得。

1.5缺黄柏阴性样品溶液的制备取缺黄柏阴性提取液,按2.1.4项下方法制备,即得。各溶液HPLC色谱图见图1。

2、计算方法

2.1得膏率精密量取提取液25mL,置于恒质量蒸发皿中,水浴蒸干,放入105℃的烘箱中,烘3h,取出,置干燥器中,放置30min,迅速称定质量,计算得膏率:w得膏=(m干膏+蒸发皿-m蒸发皿)×V溶液总/(25×m药材)。

2.2含量计算w含量=(A样×ρ对×V样×B×1000)/(A对×m药),其中A样为供试品峰面积,A对为对照品峰面积,V样为提取液总体积(mL),ρ对为对照品浓度(mg/mL),m药为黄柏药材投料量(kg),B为稀释倍数(B=5)。

3、提取次数的筛选按处方比例取黄柏、当归等药材粗粉,加10倍量体积分数70%乙醇回流提取3次,每次1h,滤过。依法制备3份,按2.2项下方法分别测定各次提取率及得膏率。表1结果显示:提取2次与3次提取率及得膏率相差不大,为了节约成本,因此确定提取次数为2次。表1提取次数筛选结果(略)

4、乙醇浓度的筛选按处方比例取黄柏、当归等药材粗粉,分别加入10倍量体积分数60%、70%、80%、90%的乙醇回流提取2次,每次1h,滤过,合并滤液,摇匀。平行制备3份,按下方法分别测定并计算提取率及得膏率。表2结果显示:提取率以体积分数70%、80%乙醇最高,得膏率体积分数60%乙醇最高,体积分数90%乙醇提取率及得膏率均较低,因此确定以体积分数60%、70%、80%乙醇进行正交试验。表2乙醇浓度的筛选结果(略)

5、正交试验

5.1试验设计以乙醇用量、乙醇浓度、提取时间为因素采用3因素3水平正交设计表确定最终提取工艺。见表3。表3因素水平表(略)。

5.2正交试验方法与结果按处方比例称取黄柏、当归等药材粗粉,根据上述正交表进行试验,按2.2项下方法分别测定提取率及得膏率,采用综合评分法进行数据统计分析(其权重指数分别为0.8、0.2),以确定最佳提取工艺,数据及结果见表4,方差分析见表5。表5方差分析表(略)从正交试验结果和方差分析可知,3个因素对盐酸小檗碱的提取率无显著性影响;得膏率中各因素的影响程度依次为B>A>C。体积分数60%乙醇提取,得膏率高但提取率较低,体积分数80%、70%乙醇提取结果相差不大,综合考虑,确定最佳提取工艺为A3B2C1,即用体积分数70%乙醇回流提取2次,每次1h。表4正交试验数据及结果(略)注:s综合=s盐酸小檗碱提取率+s得膏率;s盐酸小檗碱提取率=p盐酸小檗碱提取/p最大盐酸小檗碱提取×0.8×100;s得膏率=p得膏/p得膏率最大值×0.2×100

5.3中试放大试验按处方比例称取黄柏、当归等药材粗粉,共25.5kg,加体积分数70%乙醇(8、6倍量)回流提取2次,每次1h。

表6结果显示:中试放大试验验证了上述正交试验法确认的提取工艺参数可行,其中盐酸小檗碱的含量为30.38g/kg,提取率为87.29%。表63批中试结果(略)。

三、讨论

黄柏具有抗菌消炎、降压等作用,其药理、临床作用之强弱,与盐酸小檗碱含量高低有直接关系[3],而盐酸小檗碱易溶于热水、乙醇,且在浓缩过程中易损失,在中药复方制剂中常单独提取。据文献报道[4-5],对于黄柏生物碱,乙醇提取优于酸水渗漉和水提取,乙醇回流优于其他提取方法。本工艺选择乙醇回流提取,能有效提取盐酸小檗碱,且工艺简便、经济。

为合理选择正交设计各水平,先对加醇量进行了预试,由于药材的吸附作用,通常第1次乙醇提取液比加入液减少的体积大约相当于药材量的2倍体积,为提高生产时提取罐的利用率,本实验采用第2次提取溶剂加入量比第1次少2倍量的方式(如12、10或者10、8),使提取罐的使用率高达100%。

色谱条件参照中国药典(2005年版)一部黄柏药材项下含量测定方法,经试验用于本品提取液含量测定,盐酸小檗碱峰尖锐,分离度大于1.5,且阴性无干扰。本试验确定的工艺简便、稳定,盐酸小檗碱提取率高,适用于工业生产。

参考文献:

[1]王典瑜,黄巧文,廖彬初.HPLC法测定黄柏炮制前后盐酸小檗碱的含量[J].海峡药学,2008,20(1):47.

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社,2005:214.

[3]冯飞.炮制对黄柏小檗碱含量的影响[J].中药材,1995,18(11):566.

正交范文篇4

关键词:曲线桥设计

1概述交通事业的迅猛发展,使国内公路工程建设进入黄金时代。公路等级不断提高,在设计总体布局方面要求桥位确定,桥梁设计应服从路线线形标准设计。所以为了满足布线时平西线形指标,就会有部分桥梁在路线总体线形限制下处于曲线段,使桥梁结构类型的选择、结构计算方面难度加大。同时从桥梁美观学考虑,曲线桥梁在整体布置方面要求更高。因此在平曲线半径较大的情况下,采用“曲线桥直做”方案,在平、纵、横设计上可以通过特殊处理,达到桥型经济、美观的目的。

2设计条件及侨型的确定曲线桥与路线正交且曲线半径较大时,“曲线桥直做”方案更容易近似曲线,经过计算分析和实地模型,得出平曲线半径是作为“曲线桥直做”的重要因素。按加拿大安大略省公路桥梁设计规范是采用公式:

L2<b×R。

其中L一桥梁中心线处梁长

R一平曲线半径

b-桥架全幅的半宽

作为曲线桥直线桥计算的判别条件,同时又根据“曲线桥直做”近几年的工程实践经验,对于简支曲线梁桥则以选用空心极梁为最佳结构类型;根据理论计算对于平曲线半径大于700m、20m跨径以内先张法板,最大增减值在(-36cm~+36cm)以内,而且通过调整钢筋长度的方法很容易预制出不同的板长。

3桥型布置与计算分析“曲线桥直做”即墩台轴线沿曲线径向布置,并且墩台轴线方向交于圆心,梁长为曲线的弦长。由于桥梁内、外边缘线对应的曲线半径不同,使每片梁内侧的长度不等,也造成每跨中每片梁长短不一,按曲线直做墩台不平行也就使权梁的每跨布置是由许多块不同长度的个梯形组成一踏的大梯形。曲线桥对于位于国曲线内,桥梁中心线以及桥梁内、外边缘线均为一同心曲线;对于位于缓和曲线内,桥梁中心线为缓和曲线,而对内、外边缘线是随中线曲率变化的渐变曲率曲线,而不应按缓和曲线计算。对于曲线桥直做梁板桥,计算分析基本上与直线梁板桥架结构计算是一致的,但是由于每片梁内、外侧长度不同,从计算角度考虑采用取平均梁长作为计算梁长。

每片板计算梁长为:L=Lh(R士BJ)/R

其中:Lh-标准跨径的梁长

R一路中心线的曲率半径

R一任一板中心线歪路中心线的距离根据些公式知板梁长度是由内铡向外侧递增,按布置形式计算出每片板梁长度,通过结构分析计算内力,计算结果按标准跨径的梁板配筋,而且由于板长变化值较小,通过调整钢束及钢筋的长度,进行编号预制板梁。同时对桥面铺装层按平曲线形状进行实地现浇,以满足曲线线形要求。

4工程实例的结构处理

黑大公路榆树至大口钦段营城中桥是位于圆曲线内,曲线半径R2898.13m,桥中心处路线切线方向与河流方向正交,设计荷载:汽车一20级挂个-100

上部结构类型:3×13m钢筋混凝土空心板桥桥面全宽:净-11+2×1.5m。

本桥标准跨径对应预制板长取1296cm,桥桥向上部断面由9块空心板通过铰缝联接构成。按LLb(R±/R公式知板长在(1298.7-1293.3)cm之间变化。

横桥向每跨弦、弧、最大失高值为0.73cm,外过板不必做成外边缘加宽形式,在桥面铺装展现浇时按曲线要求进行圆滑处理。

正交范文篇5

【关键词】正交设计;人参皂苷;提取工艺

人参为舒脉宁注射液中的贵重药,人参皂苷提取量直接影响注射液的疗效。因此为制备舒脉宁注射液而提取人参皂苷,参考有关资料,用正交设计法研究其最佳提取工艺。

1实验材料

1.1人参符合《中国药典》(1995年版一部有关规定)。

1.2人参皂苷Rb1化学对照品,中国药品生物制品检定所提供,批号703-8802。

1.3高效液相色谱仪HP8810美国惠普公司。

2正交设计

2.1因素水平的确定根据人参皂苷的性质,确定用乙醇回流法提取,自然pH值条件下,本研究重点考察乙醇浓度、乙醇用量、回流时间、回流次数等4个因素,每个因素3个水平,因素水平表见表1。表1人参皂苷提取因素-水平表

2.2正交表的选择本研究选择L9(34)表,正交设计及统计分析见表2。

3实验方法

3.1样品液的提取取人参(粗粉)20g,加表2中规定量的规定浓度的乙醇,回流规定的次数和时间,放置24h以上,滤过,回收乙醇,加水溶解并稀释至100ml,115℃灭菌30min,静置3天以上,滤过,备用。

3.2含量测定参照《中国药典》2000版(一部)新增与修订内容汇编(1999年8月)“人参”项下方法进行。精密样品液1ml,置50ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。分别取对照品溶液与供试品溶液20μl,注入高效液相色谱仪,测定,计算,即得。

4结果

测定结果见表2。表2提取工艺正交表及统计分析表

5结果分析

实验结果表明,影响人参皂苷提取的因素大小顺序为B>C>A>D,即乙醇浓度为最重要的因素,溶媒用量、提取次数及提取时间影响不大。各因素最佳水平为A2B1C1D3。

6结论

最佳提取工艺:取人参粗粉,加10倍量75%乙醇,回流提取5次,每次30min。

7讨论

(1)人参为五加科植物人参PanaxginsengC.A.Meg的干燥根。人参具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津安神作用。用于体虚欲脱、肢冷脉微、脾虚食少、肺虚喘咳、津伤口渴、内热消渴、久病赢虚、惊悸失眠、阳痿宫冷、心力衰竭、心源性休克。人参皂苷为人参的主要成分,含量约为4%。人参皂苷的提取方法较多。有用甲醇提取,除去甲醇后用水溶解,乙醚脱脂,正丁醇提取,得总皂苷[1]。用95%乙醚回流提取,回收乙醇,加水溶解,石油醚等脱脂,正丁醇提取[2]。用80%甲醇室温提取,回收甲醇,乙醚脱脂,正丁醇提取[3]。对于人参制剂提取工艺,有文献报道,将人参分别进行50%乙醇回流、50%乙醇渗漉及水煎煮3种提取液用正丁醇萃取,丙酮沉淀,沉淀干燥后用甲醇溶解过滤,结果热回流比较好[4]。有人选用乙醇浓度、回流次数、回流时间、pH值的影响4个因素,以比色法测定人参总皂苷含量,结果认为用85%乙醇回流7次,每次回流60min,pH值在原自然状态,以此条件提取人参皂苷为最佳方案[5]。本研究是参考各家报道,应用正交设计法研究其最佳工艺。

(2)本研究设计的依据为人参皂苷的性质,人参皂苷易溶于水、甲醇、乙醇,可溶于正丁醇、醋酸、醋酸乙酯。其次根据前人研究的结果。

(3)本研究中,参照中国药典方法,应用高效液相色谱法测定人参皂苷的含量。其方法学考虑将在其他论文中报告,本文不作赘述。

【参考文献】

1李伯廷.植物药有效成分的提取与分离.太原:山西高校联合出版社,1993,262.

2陆蕴如.中药化学.北京:学苑出版社,1995,303-304.

3王继彦.吉林农业大学学报,1993,15(1):25-30.

正交范文篇6

基于Multisim12的正交编码与解码器的设计与仿真的整体设计,其中主要包括正交编码器与正交解码器两大部分。正交编码器部分主要包括积分电路、过零比较电路、换向开关等,其主要功能是形成两路相位差为90°的稳定方波信号。正交解码器部分主要包括倍频电路、上下行计数器等,其主要功能是判断信号,并根据信号反映出电机的转速、转向等工作状态。

1.1信号源模块

输入信号的频率与产生输入信号的电机的转速正相关。因此,为更好地模拟出正交编码的过程,本文采用RC正弦波振荡器,设计的50Hz正弦波振荡器。

1.2过零比较电路模块

在进行交流信号的移相后,对两路信号进行过零比较,从而得到直流电压信号,过零比较模块。其输出的即为稳定的方波信号,且两路信号相位差仍稳定为1.4倍频电路模块在实际应用中往往为了追求更高的精度而把返回的信号频率进行4倍频。具体设计的倍频电路模块。在本仿真设计中,选用了比较典型的D触发器74LS74。为了模拟正交编码器在测量过程中正转与反转方向判断,设计中采用两个单刀双掷开关用于切换方向。当开关处于不同的状态时,编码器部分会显示出不同的方向,从而解码器部分的计数器就会显示出不同的计数状态(递增计数或递减计数)。因此,计数器的状态与开关状态保持一致,由计数器状态反映出正交编码器所编码的电机信号,进而判断电机的转向。

1.3计数器电路模块

为了实现正向和方向的计数模式,设计中选择了可上下行计数的计数器74LS190。将74LS190的进位输出接到下一级计数器的使能端上,即构成了一个100进制的计数器。其中74LS190控制方向的信号线由编码器1.4倍频电路模块在实际应用中往往为了追求更高的精度而把返回的信号频率进行4倍频。具体设计的倍频电路模块。在本仿真设计中,选用了比较典型的D触发器74LS74。为了模拟正交编码器在测量过程中正转与反转方向判断,设计中采用两个单刀双掷开关用于切换方向。当开关处于不同的状态时,编码器部分会显示出不同的方向,从而解码器部分的计数器就会显示出不同的计数状态(递增计数或递减计数)。因此,计数器的状态与开关状态保持一致,由计数器状态反映出正交编码器所编码的电机信号,进而判断电机的转向。

1.4计数器电路模块

为了实现正向和方向的计数模式,设计中选择了可上下行计数的计数器74LS190。将74LS190的进位输出接到下一级计数器的使能端上,即构成了一个100进制的计数器。其中74LS190控制方向的信号线由编码器部分信号处理电路给出,从而决定计数方式是递增或递减。

1.5整体电路

将上述各模块进行连接,并以数码管显示,即为模拟正交编码器与解码器的设计电路图。

1.6扩展部分

在正交编码与解码器的基本电路的基础上,为了进一步提高仿真电路的实用性与完整性,更好的将输入信号中包含的速度信息反映出来,本文为正交编码与解码系统设计了直流稳压电源模块、无稳态触发器模块与乘法器模块等三部分。这三个模块可以配合正交编码与解码系统,保证系统更稳定、更持久的工作,同时解读出输入信号中包含的更多信息。

(1)直流稳压电源模块。在设计过程中,大部分芯片的供电均为5V直流电。为实现设计的可行性与实用性,可利用5V直流电压稳压模块给系统供电。首先,利用变压器对220V通用交流电进行降压处理。然后,对直流电进行整流、滤波处理,运用模拟电路知识设计了一个电桥整流。在整流电桥后接入一系列电容,同时配合使用稳5V芯片LM7805[6]。

(2)无稳态触发器模块。多谐振荡器是利用深度正反馈,通过阻容耦合使两个电子器件交替导通与截止,从而自激产生方波输出的振荡器,常用作方波发生器[7]。多谐振荡器又称无稳态触发器(AstableOperation),它没有稳定的输出状态,只有两个暂稳态。在电路处于某一暂稳态后,经过一段时间可以自行触发翻转到另一暂稳态,两个暂稳态自行相互转换而输出一系列矩形波。在本设计中,采用555定时器产生矩形波脉冲信号,用于提供芯片时钟信号。

(3)乘法器模块。为了计算出输入信号所包含的速度信息,本设计拓展了一个乘法器模块,具体组成是通过使用5个移位寄存器74LS194实现二进制数的逐位相乘,每次相乘的结果均由74LS283芯片进行移位加和,从而得出二进制数相乘的结果。由于四位二进制数表示的最大值为十进制的15,所以,乘法所得结果[8]最大为225。速度值与输入信号的频率成正比,在编码器编码过程中,信号的频率不变,而计数器数值递增或递减速度与变换后的信号频率成正比。因此,只需将计数器的变化速率与系统固有的系数值相乘,即可得到电机的转速。计数器变化速率可以用极短时间内(如几秒)数值的变化量近似代替。

2结语

正交范文篇7

通常情况下,工程问题中的正交试验强度通常默认为2,即:一个N×k矩阵,如果它的任意2列中所有可能水平都出现并且出现的次数相同,则称这个矩阵为正交矩阵。对于一些简单的正交试验可以查表或者通过借助Isight等优化设计软件提供的正交试验来获得,但对于复杂正交试验,目前还没有一个准确快速的途径来获得,必须通过数学计算进行构造。在过去的几十年中,许多数学家和统计学家都曾致力于正交矩阵的构造,通过实践发现,比较可行的算法有矩阵的划分与求和、矩阵的并列以及投影矩阵法等。以下为各种正交试验构造算法总结描述。1单水平复杂正交试验设计对于各因子水平相同的情况,可以利用“划分”与“求和”的方法。利用该方法建立的正交矩阵基本表达式可记为个p-1水平,称为p3分列记列名为C;将此列依次与前面的每列按上面的加法分别计算出p-1个列,共计(p+1)×(p-1)个列,列名按指数化简表示,直到“划分”完毕,依次与前面的每列“求和”完毕为止,即可得到完整的单水平正交矩阵,其中的交互作用列可按列名中的指数作列计算表示。2多水平复杂正交试验设计1并列法对于一般的水平数不同的变量进行正交试验设计可以由水平数相等的正交矩阵通过“并列法”改造而成。以多水平正交矩阵L27(3991)为例,具体做法如下:首先通过1节中所述的方法获得正交矩阵L27(313)。取出表中按照1节中方法构造的第1,2列,两列中的数对共9种:(1,1),(1,2),(1,3),(2,1),(2,2),(2,3),(3,1),(3,2),(3,3),把这9种数对依次变成1,2……9,就可以把第1,2列合并成一个9水平列,并作为新矩阵的第一列。去掉第1,2列的交互作用列。将其余的5,6……13列依次列为2,3,4……10列。即可得矩阵L27(3991)。2投影矩阵法正交投影定理是一个有效的构造复杂正交试验的方法。在投影矩阵的正交分解中,常用到的分解方法根据矩阵论定理对于任意的置换矩阵S以及正交矩阵L都有即可对正交矩阵进行简化分解,通过简化分解后的正交矩阵代入上述公式则可以完成复杂的正交矩阵的构造。

二、复杂正交试验设计软件开发

根据上述几种算法,有针对性地开发了一款适用于整车优化设计的复杂正交试验设计软件。软件界面。该软件可以构造样本数在600以内的能够满足车辆优化设计要求的绝大多数正交试验矩阵。用户可以通过以下两种方式进行DOE矩阵的构造。方式1:通过样本数构造DOE矩阵。工程技术人员可以首先根据项目确定的时间要求和计算资源计算出允许DOE工作完成的样本数,通过输入确定的样本个数来构造DOE矩阵,进而筛选可能参与优化的设计变量及水平。方式2:通过变量数构造DOE矩阵。对于已经明确了设计变量和工况要求的优化项目,样本个数已经由设计变量确定,工程技术人员可以有针对性地通过输入变量数查找符合变量和水平要求的DOE矩阵。同时该软件主界面允许用户设置矩阵和样本的选择容差,对于无法构造出完全满足前提要求的矩阵的情况,工程师可以Tolerance选项修正优化的前提条件,Tolerance选项允许输入的最大容差为100,以获得准确的正交试验矩阵。在确定好试验设计矩阵之后,工程师可以按照设计要求输入每个变量的属性,包括名称、是否连续、详细水平取值等,并通过自动导出EXCEL表格或自定义模板格式的形式生成DOE矩阵。

三、基于复杂正交试验的车辆优化设计

具备了通过软件构造复杂试验设计矩阵的能力,可以在前期大幅度提高试验设计精度,并且可以快速进行试验设计工作,最终保证高精度的优化设计结果。以下列举了几个应用复杂正交试验完成的车辆优化设计成功案例。1发动机罩减重优化在某三厢紧凑型轿车开发中,其发动机罩优化参数包括2个形状变量,1个材料变量,9个厚度变量,5个尺寸变量,应用L64(2341084)正交矩阵进行试验设计,优化限制条件为子系统模态、各项刚度、强度以及行人保护性能要求,通过Isight软件进行优化集成,最终优化设计结果满足各项性能指标,同时重量比原始设计方案减轻5%。优化前后各设计参数对比,其中设计变量对某设计指标的贡献量分析结果。2后举升门铰链刚度问题改善某MPV车型开发期间,后举升门铰链刚度在样车试验中出现塑性变形,需要通过优化设计方法对该问题进行改进。考虑到后期更改成本和项目开发时间,仅对相关区域各车身零件板厚进行优化,共涉及零件8个,采用L100(56102)构造DOE矩阵,通过构造响应面及集成优化设计,在保证重量不增加的前提下,整体刚度水平提高了46%,解决了举升门铰链变形问题。优化前后设计变量及输出指标结果如表1所示,其中某两个设计参数与一个刚度指标关系的三维近似模型如图6所示。3白车身前期优化设计优化设计已经成为目前上海通用白车身前期开发的标准工作流程,以某小型三厢轿车白车身开发为例,设计变量涉及白车身及副车架尺寸、厚度、形状等41个变量。采用L256(48833)正交矩阵进行试验设计,设计工况包括白车身结构、NVH和被动安全性等11个工况。为保证后期的优化方案能够正确地指导项目开发方向,对通过该正交试验矩阵建立的所有输出指标的数学模型精度进行了深入的分析研究。某优化指标的的误差分析结果。可以看出,采用多种误差分析方法统计的数学模型误差均在可接受范围之内。该项目通过后期多目标优化设计,清晰给出了各设计变量及性能指标之间的相互关系,将设计空间内的白车身架构性能最大化,同时有效地控制了前期车身重量指标,做到了前期白车身的效率最优化。其中各设计变量对于某安全性能的贡献量结果。以此优化结果作为后续开发的基础,避免了后期开发的盲目性,保证了后期开发的正确方向,按照该优化设计思路,已成功完成了多款新车型的前期开发。部分设计变量及设计指标优化前后取值。

四、结论与展望

正交范文篇8

高效液相色谱仪:LC-6AHPLC(SCL-6A系统控制器,LC-6A恒流泵,SPD-6AC紫外检测器,威玛龙色谱工作站);KQ218型超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司);AR2140型电子分析天平(上海奥豪斯公司)。

所有中药材由安徽省亳州市药材总公司提供,均符合《中国药典》2005版及相关地方标准;黄芩苷和丹酚酸B对照品由中国生物制品检定所提供,批号分别为110715-200212和111562-200302,供含量测定用。

甲醇、乙腈为色谱纯,其它试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1醇提工艺条件的优化以药材黄芩中有效成分黄芩苷的提取转移率和提取液的出膏率作为测定指标,采用正交实验的方法对乙醇提取工艺进行了优选。

2.1.1醇提液中黄芩苷的测定方法色谱条件:色谱柱为DiomandTM(200mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.1);紫外检测波长280nm;柱温为室温;流速1ml/min;进样量:10ml[1]。在上述色谱条件下供试品溶液中黄芩苷能与其它组分达到基线分离。

2.1.2因素水平表的设计与正交实验取影响该提取过程的4个主要因素:乙醇浓度、溶媒量(加水倍量)、提取次数、提取时间,按L9(34)正交实验表进行实验,每个因素设计3个水平。因素水平表见表1。结果见表2。

表1醇提工艺的因素水平(略)

表2黄芩等醇提工艺正交实验及结果(略)

*综合评分为出膏率+提取率

结果分析:各因素水平之间的极差大小依次为A>D>B>C,表明乙醇浓度对实验结果影响最大,其次是煎煮次数、溶剂用量,提取时间对实验结果的影响最小,最佳条件为A1B3C2D3。但B3与B2相差极小,而若选择B2可较B3节约资源,并减小需浓缩的药液体积,大大节约能源,降低成本,故选择A1B2C2D3作为提取过程的工艺参数。经3批验证实验,黄芩苷的提取率平均为95.51%,出膏率的平均为17.01%,表明该工艺基本合理可行。

2.2水提醇沉工艺的优化以药材丹参中有效成分丹酚酸B的提取转移率和提取液的出膏率作为评价指标,采用正交实验的方法对水煎煮的提取工艺进行优化。

2.2.1水提液中丹酚酸B的测定方法色谱条件:色谱柱为DiomandTM(200mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-水-甲酸(30:10∶58∶2);紫外检测波长286nm;柱温为室温;流速1ml/min;进样量10μl。在上述色谱条件下供试品溶液中丹酚酸B能与其它组分达到基线分离。

2.2.2水提过程因素水平的选择及统计结果取影响水提取工艺的3个主要因素:水的用量、提取次数、提取时间,按L9(34)正交实验表进行实验,每个因素设计3个水平。因素水平见表3,结果见表4,方差分析见表5。

表3丹参等水提工艺因素水平(略)

表4丹参等L9(34)水提工艺正交实验及结果(略)

*综合评分为出膏率+提取率

表5丹参等水提工艺实验结果的方差分析(略)

结果分析:由表4数据可以看出,各因素对实验影响的大小依次为C>B>A,即煎煮次数影响最大,其次为煎煮时间,最小为加水量。由表5可以看出,影响因素A和B影响不显著,C因素影响较显著,最佳实验条件为A3B2C3,但A3与A2相差较小,而若选择A2可较A3少节约水资源,并减小需浓缩的药液体积,大大节约能源,降低成本,节省时间,故应选择A2B2C3,即正交表实验,丹酚酸B的提取率平均为91.36%,出膏率平均为20.37%,表明该工艺基本合理可行。

2.2.3醇沉工艺因素水平表的设计取影响该过程的3个主要因素:浸膏相对密度、醇沉液的乙醇浓度、醇沉时间,按L9(34)正交实验表进行实验,每个因素设计3个水平。因素水平表见表6,结果见表7~8。

表6丹参等醇沉工艺因素水平(略)

表7丹参等醇沉工艺正交实验及结果(略)

丹酚酸B转移率=醇沉后丹酚酸B含量醇沉前丹酚酸B的含量×100%

杂质去除率(%)=醇沉前的固体量-醇沉后的固体量醇沉前的固体量×100%

综合评分(%)=丹酚酸B的转移率+杂质去除率

表8丹参等醇沉工艺实验结果的方差分析(略)

结果分析:各因素对实验影响的大小依次为C>A>B,即醇沉时间影响最大,其次为浸膏密度,最小为乙醇浓度,最佳实验条件为A3B2C1,但B1与B2相差极小,而若选择B1可较B2则乙醇的用量减少,并减小需浓缩的药液体积,大大节约能源,降低成本,节省时间,而且由方差分析结果可知,3个因素均影响不显著,故应选择A3B1C1,即:醇沉前的浸膏相对密度为1.20,醇沉后乙醇浓度为60%,醇沉时间为12h。经3批验证实验,丹酚酸B的转移率平均为91.60%,杂质去除率的平均为41.42%,表明该工艺参数基本合理可行。

3讨论

本品为中药复方制剂,药味多,成分复杂。根据各药材的理化性质,将22种药材分成3部分,分别采用醇提、水提醇沉的提取方法。

通过正交优化实验,以有效成分转移率和出膏率为评价指标,确定了最佳工艺参数。经过3批验证实验,结果合理可行,且可控性强。

【参考文献】

正交范文篇9

1.1材料

供试山茱萸干燥果实产于安徽,购于广州中医药大学大药房有限公司中药饮片厂,将山茱萸原料粉碎,置干燥器中备用。

1.2试剂

浓硫酸,质量分数为6%的苯酚(分析纯重蒸馏试剂),质量分数为95%的乙醇,氯仿,正丁醇,葡萄糖,氯化钠等,以上试剂均为分析纯。

1.3仪器

核酸蛋白测定仪,德国Hettich公司;自动收样器,美国Whaters公司;AlphaI-2型真空冻干机,德国Christ公司;电热恒温水槽(DK8D型),上海森信实验仪器有限公司;高速冷冻离心机,德国Hettich公司。

1.4方法

1.4.1粗多糖样品的制备

山茱萸干粉,不同条件加热(搅拌)浸提,离心,上清液加热浓缩至体积的1/4,95%乙醇沉淀至75%(V/V),4℃静置过夜,离心,取沉淀,丙酮乙醚无水乙醇溶剂系统反复冲洗,真空冷冻干燥得到粗多糖样品。

1.4.2山茱萸多糖含量测定[4]

采用苯酚-硫酸法,以葡萄糖为标准单糖制作标准曲线,得回归方程为:Y=0.0077X+0.0257,R2=0.9995[多糖的量(μg)为横坐标,光密度值为纵坐标]。

准确称取粗多糖样品6mg,加蒸馏水至50ml,配成120μg/ml的样品溶液。吸取样品液1.0ml,按标准曲线同法操作,测光密度,以标准曲线计算总糖含量。

1.4.3得率的计算山茱萸多糖得率(%)=山茱萸粗多糖样品中总糖含量(g)/山茱萸原料质量(g)×100%。

1.4.4单因素分析及正交实验

本实验选取温度、时间、料液比、pH值这4个因素进行分析,并从中选取3个因素水平根据单因素分析结果,采用L9(34)表做正交实验,以多糖提取率作为衡量提取效率的客观指标,以确定最佳提取工艺。

1.4.5山茱萸多糖的分离纯化

按最佳提取工艺流程,将提取的红褐色山茱萸粗多糖(ZA)复溶于水,用Sevag[5]法除蛋白,重复3次,加95%乙醇至30%,离心,得到粗多糖(ZB),上清液继续加95%乙醇至60%,4℃静置过夜,丙酮-乙醚-无水乙醇溶剂系统反复冲洗,真空冷冻干燥,得到粗多糖样品(ZC)。称取样品AC200mg,溶于100ml蒸馏水中,然后加到DEAE-cellulose-52离子交换柱洗脱(2.6cm×26cm)上,依次用蒸馏水及0.1,0.3,0.5,0.8,1.0mol/L的NaCl水溶液洗脱,多功能电子蠕动泵控制流速为1ml/min,用自动收集仪收集,苯酚-硫酸法跟踪检测多糖,合并各吸收峰的洗脱液,蒸馏水透析3d,旋转蒸发仪浓缩,冷冻干燥,得到山茱萸多糖的两个分离产物S1和S2。

1.4.6纯度测定

凝胶色谱法:用0.05mol/LNaCl溶液充分溶胀葡聚糖凝胶SephadexG200,超声脱气,搅拌均匀,沿玻璃棒小心缓慢地加入到柱中,同时用洗耳球敲击柱壁,使填料沉降均匀、紧密。柱型(2.6cm×33cm),装柱完成后,用0.05mol/L的NaCl溶液平衡48h。称取经DEAE柱分离得到的多糖样品20mg,溶于0.05mol/L的NaCl溶液中,加入到SephadexG-200凝胶柱中,洗脱液控制流速为0.1ml/min,用自动收集仪收集洗脱组分,2ml/管,苯酚-硫酸法跟踪检测多糖,观察吸收峰形状,若峰对称,说明样品较纯,若峰形不对称,说明样品不纯,需要进一步分离纯化,方法同上。

1.5山茱萸多糖理化性质

1.5.1物理性质

山茱萸多糖的颜色、形状、水溶性、有机溶剂的溶解性等。

1.5.2化学性质[6]

Molish反应,硫酸-苯酚反应,Fehling试剂反应,碘-碘化钾反应,三氯化铁反应。

1.5.3蛋白含量测定考马斯亮蓝法:以牛血清白蛋白制备标准蛋白质溶液,以OD595值为纵坐标,蛋白的量为横坐标做标准曲线:Y=0.0039X+0.0032,R2=0.9993。

1.5.4多糖基本元素分析

通过CHNS/O元素分析仪来确定纯化后山茱萸多糖中基本元素的组成。

2结果

2.1山茱萸多糖提取条件的单因素分析

2.1.1乙醇添加量山茱萸多糖得率随乙醇添加量增加而增加,乙醇添加倍数达到3倍时,多糖沉淀完全,所以本研究以下的实验均选用3倍体积乙醇沉淀多糖。见图1。

2.1.2提取温度温度是影响多糖得率的重要因素。不同温度(40,50,60,70,80,90℃)对多糖得率产生影响:多糖得率随温度升高而升高,40~60℃升高较慢60~80℃较快,80℃达到最高值,因此确定正交实验温度3水平为60,70,80℃。见图2。

2.1.3提取时间提取时间是影响多糖得率的另一个重要因素,不同时间(1,2,3,4,5,6h)对多糖得率的影响如图3所示。多糖得率随时间升高而升高,1~3h升高较慢,3~5h升高较快,因此确定正交实验提取时间水平为3,4,5h。见图3。

2.1.4加水量不同加水量(30,40,50,60,70,80倍)对多糖得率的影响如图4所示。多糖得率随加水量增加而增加。30~50倍水升高较慢,60~80倍水升高较快,因此确定正交实验加水量的水平为60,70,80倍水。见图4。

2.1.5pH值不同pH值(1~7)对多糖得率的影响见图5。在酸性条件下多糖得率明显降低,pH>3时对多糖得率影响不大,可能在强酸环境下,多糖被降解,并且水提法成本低,所以酸提山茱萸多糖意义不大。

2.2正交实验

根据以上的单因素实验分析,确定L9(34)表的3个因素温度、时间、料液比的3个水平。结果见表1。表1正交实验的因素及水平(略)

正交实验确定最佳提取条件。结果见表2。表2正交设计及实验结果(略)

由表2得知,3种因素对多糖得率的影响程度为A(温度)>B(时间)>C(加水量),水提法提取山茱萸多糖的优方案是A3B3C1。由表3方差分析和F检验得知,在95%可信程度下A和B对多糖得率的影响显著,C没有显著性影响,三者对本实验的影响程度与极差分析结果一致。表3正交设计实验结果方差分析(略)

2.3山茱萸多糖的分离纯化按最佳提取工艺流程,提取的山茱萸粗多糖ZA,经Sevag法脱蛋白,由多糖得率看在脱蛋白过程中造成了多糖的同步损失,损失率在8%左右,可能和含有糖蛋白有关系。脱蛋白后经丙酮-乙醚-无水乙醇溶剂系统反复冲洗后,继续分级醇沉得到ZB和ZC,因预实验显示ZB抗氧化活性和免疫活性要明显小于ZC,因此将ZC200mg过DEAE-52纤维素离子交换柱,得到3个样品S15.2,S2118.6mg和S311.2mg(S1和S3量少未做研究)。见图6。采用SephadexG-200对S2进一步纯化,洗脱曲线见图7。经浓缩,透析,冷冻干燥,得到进一步纯化的多糖样品S21。由图7看出S11为单一对称峰,说明其组分均一。

2.4山茱萸多糖理化性质分析

ZA,ZC,S2和S21见表4经元素分析仪测定多糖S21中含C%37.80%,H%5.64%,S%0.37%,N未检出。表44种多糖理化性质(略)

3结论

山茱萸多糖经单因素实验和L9(34)正交实验,得出其最佳提取工艺条件是:提取温度80℃,料液比1∶60,提取时间5h,在此条件下山茱萸多糖得率是13.8%,经用Sevag法脱蛋白、丙酮-乙醚-无水乙醇溶剂系统反复冲洗、分级醇沉、DEAE-52纤维素离子交换柱层析法和SephadexG-200凝胶柱层析法对其进行分离纯化得到组分S21,经元素分析仪测定C%37.80%,H%5.64%,S%0.37%,N未检出。本实验对山茱萸多糖提取工艺,理化性质等进行了初步研究,为以后深入研究奠定了基础。

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[6]李建武,余瑞元,陈丽蓉,等.生物化学实验原理和方法[M].北京:北京大学出版社,1994:125.

正交范文篇10

关键词:加味天麻胶囊;喷雾干燥;正交试验法;干燥工艺

加味天麻胶囊是天麻、玄参、羌活、木瓜等十五味中药材制备而成的制剂。内容物为棕黄色的粉末;气微香,味微苦麻。主要用于中风经络引起的风湿痹痛,肢体痉挛,手足麻木,腰腿酸痛等症。笔者采用L9(34)正交试验法,以粒度水分、粒度合格率及生产效率为考察参数,确定了喷雾干燥的最佳条件。

1仪器、药品

SD-1500型沸腾制粒干燥机、SH10A/SC-10型水分快速测定仪、加味天麻胶囊浸膏。

2实验方法

2.1喷雾干燥。中药制剂多为水提醇沉,在制成制剂时,需加入大量的辅料,所以成品就会存在有效成分含量低,服用时量大等缺点,但如果采用喷雾干燥法制成粉末就会克服存在的缺点,使单位制剂中有效成分的含量得到提高[1]。采用喷雾干燥法对加味天麻胶囊在制备过程中的浸膏进行喷雾干燥,为了考察各种因素的综合影响及其交互作用,利用正交试验对喷雾干燥的条件进行优选。2.2正交试验结果。选择A(进样速度)、B(进风温度)及C(药液相对密度)做为影响喷雾干燥的三个主要相关工艺因素进行考察研究[2],为优选生产工艺提供依据。正交试验设计见表1,2,结果分析见表3。方差结果表明,各因素作用主次为A>B>C;方差分析结果表明,进样速度的影响具有显著意义,但水分含量应在2.0%~4.0%之间,所以,以A2B2C2为最佳,即药液密度为1.18g/mL,进风口温度为120℃,进样速度为10.0mL/min。2.3结果评价指标。粒度水分:称量10g颗粒,以水分快速测定仪测定其粒度水分。粒度合格率:称量500g颗粒,精密称量其质量(W),先后通过1号筛和未通过5号筛的颗粒总质量(W0),粒度合格率=W0/W×100%,生产效率:单位时间内完成的单位质量即为生产效率。2.4喷雾干燥验证试验。通过正交试验得到一个喷雾干燥工艺条件的最佳组合方案,即药液密度为1.18g/mL,进风口温度为120℃,进样速度为10.0mL/min。而原生产工艺采用的是微波真空干燥法,两者之间的区别到底有多大,通过以下实验来进行验证比较。假设,原干燥方案为方法l;正交实验得出的最佳干燥方案为方法2。共取6批样品分为两组,一组按照方法l进行干燥,另一组按照方法2试验。喷雾干燥验证实验结果见表2-4。表4喷雾干燥验证实验验证结果表明,采用喷雾干燥法对药物进行干燥,具有干燥后的粉末质量较好,水分含量少,粉末粘性小,易于制粒,并且能缩短干燥时间等优点,即采用喷雾干燥法可以达到省时,节能,节省人力的目的[3]。

3讨论

加味天麻胶囊原干燥工艺采用微波真空干燥法,该法具有干燥时间长,耗时、耗能等缺点,故本课题的研究采用喷雾干燥法进行干燥,选择进样速度、进风温度、药液相对密度为影响喷雾干燥的三个主要相关工艺因素,设计了正交试验来筛选最佳的喷雾干燥条件。经正交实验并通过验证,确证了喷雾干燥的最佳干燥工艺为:药液密度为1.18g/mL,进风口温度为120℃,进样速度为10.0mL/min。

参考文献

[1]郭志烨,杨明,等.乌芍止痒颗粒提取工艺、浓缩工艺及干燥工艺研究[J].中药与临床,2015,6(1):16~17.

[2]秦拢,董立彬,等.舒肝散结片干燥工艺研究[J].中国药业,2012,21(8):58~59.