含量范文10篇

时间:2023-04-05 02:57:26

含量范文篇1

1.1开氏法

近百年来,许多科学工作者对全氮的测定方法不断改进,提出了许多新方法,主要有重铬酸钾-硫酸消化法、高氯酸-硫酸消化法、硒粉-硫酸铜-硫酸消化法。但开氏法目前仍作为一个统一的标准方法,此法容易掌握,测定结果稳定,准确率较高。

开氏法测氮的原理为:在盐类和催化剂的参与下,用浓硫酸消煮,使有机氮分解为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括硝态氮)。含有硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化为铵态氮。其中硫酸钾在消煮过程中可提高硫酸沸点,硫酸铜起催化作用,以加速有机氮的转化。硒粉是高效催化剂,可缩短转化时间。但此法操作繁琐,测定一个样品大约需要40~60min,不适合大批量样品分析,也不适合处理固定态氮和硝态氮含量较高的土壤。

1.2土壤肥力测定仪法

1.2.1样品预处理。土壤样品去除草根、石块后放于塑料薄膜上,自然风干,四分法研磨后过0.15mm筛备用。

1.2.2样品分析。样品分析采用土壤肥力仪和TOC仪测定法。

准确称取0.50g土样置于50ml三角瓶中,滴加水湿润,加3ml浓H2SO4和数滴双氧水,架弯颈小漏斗,电炉加热至H2SO4回流,待土样变灰白,取下三角瓶,冷却。将土样全部移入50ml容量瓶,加水定容后澄清。

取5ml澄清液至50ml容量瓶,加3ml10mol/lNaOH,使溶液pH值≥12,再加水定容摇匀。取出约30ml溶液用氨敏电极测定全氮;同时用TOC仪测定样品溶液全氮含量。以上测定过程重复5次。

2无机氮测定

2.1铵态氮的测定

2.1.1原理。目前一般采用KCl溶液提取法,其原理是将吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来,再用MgO蒸馏。此法操作简便,条件容易控制,适于含NH4+-N较高的土壤。

2.1.2操作步骤。称取土样10g,放入100ml三角瓶中,加2mol/lKCl溶液50ml,用橡皮塞塞紧,振荡30min,立即过滤于50ml三角瓶中(如土壤NH4+-N含量低,可将土液比改为1:25)。吸取滤液25ml放入半微量氮蒸馏器中,把盛有5ml2%硼酸指示剂溶液的三角瓶放在冷凝管下,然后再加12%MgO悬浊液10ml于蒸馏器中蒸馏。以下步骤同全氮测定,同时做空白试验。

2.2硝态氮的测定

2.2.1原理。土壤中硝态氮是植物能直接吸收利用的速效性氮素,土壤中硝态氮测定方法有多种,其标准测定方法为酚二磺酸法。此法的灵敏度和准确率均较高。根据酚二磺酸与HNO3作用生成硝基酚二磺酸,此反应物在酸性介质中为无色,在碱性条件下为稳定的黄色盐溶液。但土壤中如含CL-在15mg/kg以上时,需加AgNO3处理,待测液中NO3--N的测定范围为0.10~2mg/kg。2.2.2操作步骤。称取50g新鲜土样放在500ml三角瓶中,加0.50gCaSO4•2H2O和250ml水,塞后振荡10min。放置几分钟后,将上清液用干滤纸过滤。吸取清液25~50ml于蒸发皿中,加约0.05gCaCO3,在水浴上蒸干、(如有色,可用水湿润,加10%H2O2消除),蒸干后冷却,并迅速加入2ml酚二磺酸试剂,将皿旋转,使试剂接触所有蒸干物,静置10min,加水20ml,用玻璃棒搅拌,使蒸干物完全溶解。冷却后,渐渐加入1:1NH4OH,并不断搅拌,溶液呈微碱性(黄色),再多加2ml,然后将溶解液定量地移入100ml容量瓶中,加水定容,在分光光度计上用光径1mm比色槽进行比色,波长为420nm,以空白溶液调节仪器零点。

2.2.3工作曲线的绘制。分别取10mg/kgNO3--N标准液:0、1、2、5、10、15、20ml于蒸发皿中,在水浴上蒸干,与待测液相同操作,进行显色和比色,绘制工作曲线。

3水解氮的测定

3.1原理

在酸、碱条件下,把较简单的有机态氮水解成铵,长期以来采用丘林的酸水解法,但此法对有机质缺乏的土壤及石灰性土壤,测定结果不理想,而且手续繁琐。碱解扩散操作简便,还原、扩散和吸收同时进行,适于大批样品的分析,且与作物需氮情况有一定相关性,所以目前推荐试用此法。

3.2操作步骤

称取风干土(1mm)2g,置于扩散皿外室,轻轻旋转扩散皿,使土壤均匀铺平。取2mlH3BO3指示剂放入扩散皿内室,然后在扩散皿外室边缘露出一条狭缝,迅速加入10ml1mol/lNaOH溶液(如包括NO3--N,则测定时需加FeSO4•7H2O,并以Ag2SO4为催化剂,使NO3--N还原为NO4--N),立即加盖,用橡皮筋固定毛玻璃,随后放入40±1℃恒温箱中,24h后取出,小心打开玻璃盖,用0.005mol/l1/2H2SO4滴定吸收液。与此同时进行空白试验。

4酰胺态氮的测定

凡含有酰胺基(-CONH2)或在分解过程中产生酰胺基的氮肥都可用此法(如尿素)测定。测定原理为:在硫酸铜存在下,在浓硫酸中加热使试样中酰胺态氮转化为氨态氮,同时逸出CO2,最后加碱蒸馏测定氮的含量,尿素加酸水解的反应式如下:

CO(NH2)2+2H2SO4+H2O=2NH4HSO4+CO2↑

如上所述,无机态氮在土壤氮素中所占比例很小。硝态氮含量在高肥力土壤中约为10~20mg/kg,低肥力土壤仅为5~10mg/kg;铵态氮主要以交换形式存在,一般也仅10~15mg/kg。而且无机态氮受土壤和气候等环境因子的制约变化很大,以其作为土壤氮素丰缺指标是不够确切的。土壤有机态氮相比较稳定,也是不断矿化供给作物利用的氮素主要来源,其含量基本上接近全氮,故常常采用全氮含量作为土壤氮素丰缺指标,根据土壤全氮含量及其与作物生长和产量关系的大量资料,土壤全氮量一般分<0.05%、0.05%~0.09%、0.10%~0.19%、0.20%~0.29%、及>0.30%五个等级。全氮<0.05%属严重缺氮,作物生长细弱,叶片呈浅绿色,须及时增施氮肥。>0.20%属于氮素丰富,其作物生长粗壮,叶色深绿。为了了解土壤氮素含量并使土壤保持肥力,定期测定土壤氮素含量是十分必要的。

参考文献

[1]库尔班•吾斯曼,吾麦尔江•艾买提.盐碱地土壤全氮含量的测定[J].喀什师范学院学报,2004,25(6):41~42.

[2]李宇庆,陈玲,赵建夫.土壤全氮测定方法的比较[J].广州环境科学,2006,21(3):28~29.

[3]张秀英,王琳,张有娟.等无机铵盐中氮含量测定方法的改进[J].化学研究与应用,2001,13(6):699~700.

[4]陈明昌,张强,杨晋玲.土壤硝态氮含量测定方法的选择和验证[J].山西农业科学,1995,23(1):31~36.

[5]赵力英.肥料中氨态氮、硝态氮、尿素态氮含量的测定与比较[J].内蒙古石油化工,26:78~80.

含量范文篇2

一、农药产品有效成分含量(混配制剂总含量)的设定应当符合提高产品质量、保护环境、降低使用成本、方便使用的原则。

二、农药产品有效成分含量设定应当为整数,常量喷施的农药产品的稀释倍数应当在500-5000倍范围内。

三、国家标准或行业标准已对有效成分含量范围作出具体规定的,农药产品有效成分含量应当符合相应标准的要求。

四、尚未制定国家标准和行业标准,或现有国家标准或行业标准对有效成分含量范围未作出具体规定的,农药产品有效成分含量的设定应当符合以下要求:

(一)有效成分和剂型相同的农药产品(包括相同配比的混配制剂产品),其有效成分含量设定的梯度不得超过5个;

(二)乳油、微乳剂、可湿性粉剂产品,其有效成分含量不得低于已批准生产或登记产品(包括相同配比的混配制剂产品)的有效成分含量;

(三)有效成分含量≥10%(或100克/升)的农药产品(包括相同配比的混配制剂产品),其有效成分含量的变化间隔值不得小于5(%)或50(克/升);

(四)有效成分含量<10%(或100克/升)的农药产品(包括相同配比的混配制剂产品),其有效成分含量的变化间隔不得小于有效成分含量的50%。

五、含有渗透剂或增效剂的农药产品,其有效成分含量设定应当与不含渗透剂或增效剂的同类产品的有效成分含量设定要求相同。

六、不经过稀释而直接使用的农药产品,其有效成分含量的设定应当以保证产品安全、有效使用为原则。

含量范文篇3

关键词:土壤;全氮;测定方法

土壤是作物氮素营养的主要来源,土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类,其中95%以上为有机态氮,主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。小分子的氨基酸可直接被植物吸收,有机态氮必须经过矿化作用转化为铵,才能被作物吸收,属于缓效氮。

土壤全氮中无机态氮含量不到5%,主要是铵和硝酸盐,亚硝酸盐、氨、氮气和氮氧化物等很少。大部分铵态氮和硝态氮容易被作物直接吸收利用,属于速效氮。无机态氮包括存在于土壤溶液中的硝酸根和吸附在土壤颗粒上的铵离子,作物都能直接吸收。土壤对硝酸根的吸附很弱,所以硝酸根非常容易随水流失。在还原条件下,硝酸根在微生物的作用下可以还原为气态氮而逸出土壤,即反硝化脱氮。部分铵离子可以被粘土矿物固定而难以被作物吸收,而在碱性土壤中非常容易以氨的形式挥发掉。土壤腐殖质的合成过程中,也会利用大量无机氮素,由于腐殖质分解很慢,这些氮素的有效性很低。

土壤中的氮素主要来自施肥、生物固氮、雨水和灌溉水,后二者对土壤氮贡献很小,施肥是耕作土壤氮素的主要来源,而自然土壤的氮素主要来自生物固氮。

土壤含氮量受植被、温度、耕作、施肥等影响,一般耕地表层含氮量为0.05%~0.30%,少数肥沃的耕地、草原、林地的表层土壤含氮量在0.50%~0.60%以上。我国土壤的含氮量,从东向西、从北向南逐渐减少。进入土壤中的各种形态的氮素,无论是化学肥料,还是有机肥料,都可以在物理、化学和生物因素的作用下进行相互转化。

一、土壤全氮的测定

1.1开氏法

近百年来,许多科学工作者对全氮的测定方法不断改进,提出了许多新方法,主要有重铬酸钾-硫酸消化法、高氯酸-硫酸消化法、硒粉-硫酸铜-硫酸消化法。但开氏法目前仍作为一个统一的标准方法,此法容易掌握,测定结果稳定,准确率较高。

开氏法测氮的原理为:在盐类和催化剂的参与下,用浓硫酸消煮,使有机氮分解为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括硝态氮)。含有硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化为铵态氮。其中硫酸钾在消煮过程中可提高硫酸沸点,硫酸铜起催化作用,以加速有机氮的转化。硒粉是高效催化剂,可缩短转化时间。但此法操作繁琐,测定一个样品大约需要40~60min,不适合大批量样品分析,也不适合处理固定态氮和硝态氮含量较高的土壤。

1.2土壤肥力测定仪法

1.2.1样品预处理。土壤样品去除草根、石块后放于塑料薄膜上,自然风干,四分法研磨后过0.15mm筛备用。

1.2.2样品分析。样品分析采用土壤肥力仪和TOC仪测定法。

准确称取0.50g土样置于50ml三角瓶中,滴加水湿润,加3ml浓H2SO4和数滴双氧水,架弯颈小漏斗,电炉加热至H2SO4回流,待土样变灰白,取下三角瓶,冷却。将土样全部移入50ml容量瓶,加水定容后澄清。

取5ml澄清液至50ml容量瓶,加3ml10mol/lNaOH,使溶液pH值≥12,再加水定容摇匀。取出约30ml溶液用氨敏电极测定全氮;同时用TOC仪测定样品溶液全氮含量。以上测定过程重复5次。

二、无机氮测定

2.1铵态氮的测定

2.1.1原理。目前一般采用KCl溶液提取法,其原理是将吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来,再用MgO蒸馏。此法操作简便,条件容易控制,适于含NH4+-N较高的土壤。

2.1.2操作步骤。称取土样10g,放入100ml三角瓶中,加2mol/lKCl溶液50ml,用橡皮塞塞紧,振荡30min,立即过滤于50ml三角瓶中(如土壤NH4+-N含量低,可将土液比改为1:25)。吸取滤液25ml放入半微量氮蒸馏器中,把盛有5ml2%硼酸指示剂溶液的三角瓶放在冷凝管下,然后再加12%MgO悬浊液10ml于蒸馏器中蒸馏。以下步骤同全氮测定,同时做空白试验。

2.2硝态氮的测定

2.2.1原理。土壤中硝态氮是植物能直接吸收利用的速效性氮素,土壤中硝态氮测定方法有多种,其标准测定方法为酚二磺酸法。此法的灵敏度和准确率均较高。根据酚二磺酸与HNO3作用生成硝基酚二磺酸,此反应物在酸性介质中为无色,在碱性条件下为稳定的黄色盐溶液。但土壤中如含CL-在15mg/kg以上时,需加AgNO3处理,待测液中NO3--N的测定范围为0.10~2mg/kg。2.2.2操作步骤。称取50g新鲜土样放在500ml三角瓶中,加0.50gCaSO4•2H2O和250ml水,塞后振荡10min。放置几分钟后,将上清液用干滤纸过滤。吸取清液25~50ml于蒸发皿中,加约0.05gCaCO3,在水浴上蒸干、(如有色,可用水湿润,加10%H2O2消除),蒸干后冷却,并迅速加入2ml酚二磺酸试剂,将皿旋转,使试剂接触所有蒸干物,静置10min,加水20ml,用玻璃棒搅拌,使蒸干物完全溶解。冷却后,渐渐加入1:1NH4OH,并不断搅拌,溶液呈微碱性(黄色),再多加2ml,然后将溶解液定量地移入100ml容量瓶中,加水定容,在分光光度计上用光径1mm比色槽进行比色,波长为420nm,以空白溶液调节仪器零点。

2.2.3工作曲线的绘制。分别取10mg/kgNO3--N标准液:0、1、2、5、10、15、20ml于蒸发皿中,在水浴上蒸干,与待测液相同操作,进行显色和比色,绘制工作曲线。

三、水解氮的测定

3.1原理

在酸、碱条件下,把较简单的有机态氮水解成铵,长期以来采用丘林的酸水解法,但此法对有机质缺乏的土壤及石灰性土壤,测定结果不理想,而且手续繁琐。碱解扩散操作简便,还原、扩散和吸收同时进行,适于大批样品的分析,且与作物需氮情况有一定相关性,所以目前推荐试用此法。

3.2操作步骤

称取风干土(1mm)2g,置于扩散皿外室,轻轻旋转扩散皿,使土壤均匀铺平。取2mlH3BO3指示剂放入扩散皿内室,然后在扩散皿外室边缘露出一条狭缝,迅速加入10ml1mol/lNaOH溶液(如包括NO3--N,则测定时需加FeSO4•7H2O,并以Ag2SO4为催化剂,使NO3--N还原为NO4--N),立即加盖,用橡皮筋固定毛玻璃,随后放入40±1℃恒温箱中,24h后取出,小心打开玻璃盖,用0.005mol/l1/2H2SO4滴定吸收液。与此同时进行空白试验。

四、酰胺态氮的测定

凡含有酰胺基(-CONH2)或在分解过程中产生酰胺基的氮肥都可用此法(如尿素)测定。测定原理为:在硫酸铜存在下,在浓硫酸中加热使试样中酰胺态氮转化为氨态氮,同时逸出CO2,最后加碱蒸馏测定氮的含量,尿素加酸水解的反应式如下:

CO(NH2)2+2H2SO4+H2O=2NH4HSO4+CO2↑

如上所述,无机态氮在土壤氮素中所占比例很小。硝态氮含量在高肥力土壤中约为10~20mg/kg,低肥力土壤仅为5~10mg/kg;铵态氮主要以交换形式存在,一般也仅10~15mg/kg。而且无机态氮受土壤和气候等环境因子的制约变化很大,以其作为土壤氮素丰缺指标是不够确切的。土壤有机态氮相比较稳定,也是不断矿化供给作物利用的氮素主要来源,其含量基本上接近全氮,故常常采用全氮含量作为土壤氮素丰缺指标,根据土壤全氮含量及其与作物生长和产量关系的大量资料,土壤全氮量一般分<0.05%、0.05%~0.09%、0.10%~0.19%、0.20%~0.29%、及>0.30%五个等级。全氮<0.05%属严重缺氮,作物生长细弱,叶片呈浅绿色,须及时增施氮肥。>0.20%属于氮素丰富,其作物生长粗壮,叶色深绿。为了了解土壤氮素含量并使土壤保持肥力,定期测定土壤氮素含量是十分必要的。

参考文献

[1]库尔班•吾斯曼,吾麦尔江•艾买提.盐碱地土壤全氮含量的测定[J].喀什师范学院学报,2004,25(6):41~42.

[2]李宇庆,陈玲,赵建夫.土壤全氮测定方法的比较[J].广州环境科学,2006,21(3):28~29.

[3]张秀英,王琳,张有娟.等无机铵盐中氮含量测定方法的改进[J].化学研究与应用,2001,13(6):699~700.

[4]陈明昌,张强,杨晋玲.土壤硝态氮含量测定方法的选择和验证[J].山西农业科学,1995,23(1):31~36.

[5]赵力英.肥料中氨态氮、硝态氮、尿素态氮含量的测定与比较[J].内蒙古石油化工,26:78~80.

含量范文篇4

斯氏小体(corpusclesofStannius,CS)是硬骨鱼类独有的内分泌腺,其分泌的斯钙素(stanniocalcin,STC)具有抑制鱼类鳃、肠的钙转运和促进肾小管对磷酸盐的重吸收以调节钙、磷代谢的功能。现已证实,人和哺乳动物中也存在有STC,其生理功能表现在抑制肠对钙的吸收、促进肠对磷酸盐的吸收及促进肾小管对磷酸盐的重吸收以调节钙、磷代谢,并且对鱼的鳃钙转运也有抑制功能。那么鱼类CS分泌物能否对哺乳动物的钙、磷代谢产生影响呢?鱼类CS匀浆液对大鼠血清钙、磷含量的影响已有报道,而鱼类CS匀浆液能否也对小鼠血清钙、磷代谢产生影响,国内外未见报道。为此,我们观察了鲤鱼CS匀浆液对小鼠血浆钙、磷代谢的影响。

1材料方法

(1)实验材料实验用昆明种小鼠由本院实验动物房提供,共计48只,体重19~26g,雌性2只雄性46只。用于制备CS匀浆液的鲤鱼(Cyprinuscarpio)购自当地集贸市场,体重380~520g,均为雌性,性腺发育至Ⅳ期。

(2)鲤鱼CS匀浆液的制备按仇存网等的方法,取出鲤鱼CS称重后,加入一定比例的生理盐水制备成10mg/ml、5mg/ml、2.5mg/ml的CS匀浆液,3000r/min离心5min后,取上清液备用。

(3)实验方法取小鼠48只,随机分为6组。正常对照组腹腔注射生理盐水,另一组腹腔注射5mg/ml的鲤鱼CS匀浆液;其余4组在腹腔注射5mmol/LCaCl2溶液的基础上,一组腹腔注射生理盐水,另外3组分别腹腔注射2.5mg/ml、5mg/ml和mg/ml的鲤鱼CS匀浆液。上述6组注射剂量均为0.2ml/10g体重。注射2h后眼眶静脉丛采血,肝素抗凝,6000r/min离心5min后取血浆备用。

(4)血浆钙、磷含量的测定血浆钙、磷含量的测定分别按邻甲酚酞络合酮(OCPC)法和钼蓝法进行,所用试剂均为北京中生生物工程高技术公司生产,操作步骤严格按产品说明进行,722-光栅分光光度计(上海第三分析仪器厂)比色测定。

(5)统计学方法实验数据采用单因素方差分析进行统计学处理,结果用均数±标准差(±s)表示。

2结果

按上述实验方法测得各组血浆钙和血浆磷水平见表1。经方差分析表明摘要:(1)仅注射5mg/ml鲤鱼CS匀浆液和注射5mmol/LCaCl2溶液的小鼠和正常对照组小鼠相比,血浆钙水平分别出现极显著降低(P<0.01)或升高(P<0.01);而血浆磷水平分别出现升高(无显著性差异)和显著降低(P<0.05),说明5mg/ml鲤鱼CS匀浆液对正常小鼠具有降血钙功能。(2)在给小鼠腹腔注射5mmol/LCaCl2溶液基础上,分别腹腔注射不同浓度的鲤鱼CS匀浆液的小鼠和仅注射5mmol/LCaCl2溶液的小鼠相比,三组小鼠血浆钙水平均出现极显著下降(P<0.01),而血浆磷水平只在鲤鱼CS匀浆液达5mg/ml以上时,才出现升高现象(P<0.01);但和正常对照组小鼠相比,仅注射10mg/ml鲤鱼CS匀浆液的小鼠血浆钙出现极显著下降(P<0.01),血浆磷水平均无显著性差异,这说明鲤鱼CS匀浆液具有缓解因注射5mmol/LCaCl2溶液而出现的高血钙和低血磷状况。GroupPlasmacalcium

(mmol/L)

Plasmaphosphorus

(mmol/L)

Normalcontrol1.689±0.0661.845±0.134

CShomogenate(5mg/ml)1.550±0.097**1.976±0.271

CaCl2(5mmol/L)1.806±0.074**1.686±0.131*

CaCl2+CS(2.5mg/ml)1.699±0.107##1.823±0.133

CaCl2+CS(5mg/ml)1.695±0.038##1.891±0.115##

CaCl2+CS(10mg/ml)1.558±0.038##1.878±0.169##

*P<0.05,**P<0.01,vsnormalcontrol;##P<0.01,vsCaCl2(5mmol/L)group

3讨论

含量范文篇5

关键词耕层土壤;速效钾;变化;河北石家庄

针对石家庄市范围内的不同土壤类型,采集耕层土壤样本化验速效钾含量并与第二次土壤普查结果进行比较。现将研究结果报告如下。

1材料与方法

1.1样本采集

采样时间与采样点分布:土样采集时间为2008年秋季作物收获前后,施肥之前;该次土壤养分普查共采集土样24491个,代表面积35.73万hm2,占全区大田面积的69%,每个土样代表面积约15hm2。采样深度与采样方法:采样深度0~20cm;每15hm2不少于15个采样点,混合后用四分法留取500g装袋作为1个土样。

1.2分析方法及土壤养分分级标准

采用乙酸铵浸提—火焰光度法对样本进行分析,并依据第二次土壤普查养分分级标准进行养分等级评价。

2结果与分析

2.1耕层土壤养分含量现状

此次土壤养分普查与第二次土壤普查结果比较表明,石家庄市土壤养分含量表现为“四升一降”,即土壤有机质、全氮、碱解氮、有效磷含量分别上升24.7%、29.3%、44.2%、337.6%,土壤速效钾含量为113.16mg/kg,比第二次土壤普查时下降了5.39mg/kg,下降率4.5%,年均递减0.22mg/kg(表1)。有机质、全氮、碱解氮含量分级列六级分级制的Ⅲ级,比第二次土壤普查上升1个等级,有效磷含量列Ⅱ级,比第二次土壤普查上升2个等级,速效钾含量等级未变化,为Ⅲ级。

2.2土壤速效钾在各级分布比例变化

由表2、图2可知,土壤速效钾含量Ⅰ、Ⅴ、Ⅵ级的比例分别比第二次土壤普查上升6.50、17.51、2.61个百分点,Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ级比例分别比第二次土壤普查下降4.11、20.71、1.80个百分点,上升比例中以Ⅴ级上升幅度最大,下降比例中以Ⅲ级下降幅度最大。土壤速效钾含量属Ⅲ级的比例为34.71%,比第二次土壤普查降低了20.71个百分点,属Ⅳ级的比例27.96%,比第二次土壤普查时降低了1.80个百分点。2008年、1984年临界值(100mg/kg)以上面积比例分别为50.09%、68.41%,表明2008年该区49.01%土壤速效钾缺乏,缺钾面积比1984年上升18.32%。

2.3各县市区土壤速效钾含量变化情况

该区18个县市区土壤速效钾平均含量与第二次土壤普查结果比较见图1。由图1可知,上升的有高邑、藁城、晋州、栾城、深泽、辛集、元氏、赵县、正定9个县市,上升幅度在4.3~25.3mg/kg,上升率4.1%~27.1%,栾城县上升幅度最大,由118.0mg/kg上升到150.0mg/kg,正定县上升幅度最小,由94.0mg/kg上升到98.3mg/kg,土壤速效钾平均含量下降的有井陉、灵寿、鹿泉、平山、新乐、无极、矿区、赞皇、行唐9个县市区,下降幅度在4.4~71.5mg/kg,下降率3.5%~58.1%,鹿泉市下降幅度最小,由126.0mg/kg下降到121.6mg/kg,平山县下降幅度最大,由123.0mg/kg下降到51.5mg/kg,全市土壤速效钾平均含量最低的是平山县,为51.5mg/kg,最高的是栾城县,为150.0mg/kg。

2.4各县市区耕层土壤速效钾含量分级情况

土壤中的速效钾平均含量属Ⅰ级的有栾城县,为150.0mg/kg,Ⅱ级的有高邑、藁城、晋州、井陉、鹿泉、深泽、辛集、赵县、矿区、赞皇10个县市区,土壤速效钾含量在112.4~143.3mg/kg,其余7个县市区为Ⅳ级,耕层土壤速效钾含量在51.5~98.3mg/kg。

2.5耕层土壤速效钾含量变化原因分析

一是随着生产发展,复种指数提高,高产新品种的推广,种田水平的提高,作物从土壤中带走的钾移出量增加素随收获物的增加而增加,因而造成土壤有效钾含量下降[1-2]。二是化肥施用结构不合理[3-4]。受“富钾”观念影响,该区氮磷钾施用比例长期在1.00∶0.45∶0.10,与氮磷钾施用适宜比例1.0∶0.6∶0.3有很大差距,偏施氮磷肥而忽视钾肥施用是造成耕层土壤速效钾下降的主要原因。三是钾肥投入不足。2009年该区年用化肥总量共计417298万t,其中氮肥269398万t,磷肥120903万t,钾肥26997万t,钾肥用量只占化肥总量的6.5%,与使用适宜比例15%相差8.5个百分点,钾肥投入不足是土壤速效钾含量下降的另一个主要原因。

含量范文篇6

关键词:信息含量;契约背景;交易背景

会计是一个信息系统已经成为会计理论界的主流观点。那么,会计这个信息系统应提供什么样的信息就成为非常重要的问题。当信息被使用,或其对使用者发生作用时,它就具有信息含量(JohnA.Christensen等,《会计理论》2006)。信息系统要成为一个运作良好的系统,它所提供的信息要具备的基本特征就是要有信息含量。从信息含量的角度来看,会计目标可以被描述为构建一个有信息含量的会计系统,会计数字的本身精确性并不重要,重要的是它能够帮助会计信息的使用人判断事件的结构。比如,我们假定企业经营有好、中、差三种状态,由于会计计量遵循的会计准则等的不同,其可能对应的会计收益如表1和表2所示。

表1和表2所描述的会计收益在数值上明显是不同的,但是它们识别企业状态的效果却是完全一致的,会计信息的使用者完全可以根据企业的会计收益清楚地判断出企业经营所处的状态是好、中还是差。从信息含量的角度来看,二者是等价的。

那么,哪些因素会影响会计系统的信息含量呢?笔者认为影响信息含量的因素主要有两个:会计信息所处背景和披露时点。

一、会计信息所处的背景

一般认为,会计信息有两个功能:评价和交易估价。会计信息使用者可以通过会计信息去评价管理者的经营业绩,还可以借助于会计信息来决定是否进行某项交易。这里所指的交易估价并非是对交易标的物价值的精确计量(实际上,也不可能做到精确计量),而是用于帮助使用者去判断交易是否可行。在评价和交易估价过程中,同一会计信息可能具备不同的信息含量,可用于评价的信息未必会有助于对交易可行性的判断。相应的,会计信息所处的背景可大概划分为两个领域:契约背景和交易背景。

(一)契约背景下的信息含量分析

在契约背景下,企业管理者通过报告会计信息以解脱受托经营管理的责任,并最大限度地为自己谋求相应的经济利益。企业管理者可以控制的行动有两个:管理行动的选择和财务报告的披露。管理者可以决定自己采取高水平的管理行动或是低水平的,可以将高水平的管理行动界定为H,低水平的管理行动界定为L;管理者也可以决定是披露真实可靠的财务报告(以T表示)还是披露不真实可靠的财务报告(以F表示)。为了讨论的方便,在这里假定不存在机会主义行为,即假定只有管理者提供高水平管理行动时,才能取得较高会计收益。管理者在作出行动选择时,有四个方案,即:(L,T)(表示管理者采取了低水平管理活动,并如实报告,以下依次类推)、(L,F)、(H,T)、(H,F)。在各个行动选择下,会计报告传递的收益信号如表3所示。

在表3所述情形下,会计收益传递的信号无助于判断管理者是否采取了高水平的管理活动,但是,如果我们能够保证管理人员如实报告会计信息,则表1可以精炼为表4:

在表4中,会计收益非常清楚地传递了管理者是否从事高水平管理行动的信息,即,如会计收益为600,则管理者采取了低水平管理行动,若会计收益为1800,则管理者采取了高水平管理行动。

从表3和表4的分析过程中,可以非常清楚地看到,在契约背景下,会计信息的可靠性非常重要,它有助于我们判断管理者受托责任的履行情况。这也是将受托责任作为会计目标时,可靠性成为会计信息质量特征的重要原因。

(二)交易背景下的信息含量分析

对交易背景下的会计信息含量进行分析,实际上是判断会计信息在市场交易过程中是如何发挥作用的。我们知道,个人的交易行为实际是一种过程,当潜在投资者决定是否购买公司的股票时,他要根据所收集到的信息评价交易的价值并进而完成或拒绝交易。债权人在决定是否借款给企业时,他同样要判断借款这一交易的价值是否会给其带来相应收益。会计信息要想在估价背景下具备良好信息含量,它必须能提供市场中各个相关利益主体在对决策进行价值判断所需要的信息。会计信息的报告如果有利于交易中的一方判断出该项交易对其有利还是有弊,这样的会计信息就具有信息含量。

假定一个风险中立的潜在投资者在决定是否对一个公司投资时,在没有任何信息来源的情况下,他可能会判断该企业经营状况为好(G)的概率为0.5,经营状况为坏(B)的概率为0.5,这时投资者对企业经营状况的看法被称为先验概率。如表5所示。

但是,投资者在接收到企业的会计信息y时,(yg代表好消息,yl代表坏消息)他对于企业的看法可能就会有所改变,这时的概率称为后验概率,可以表示为P(G|y),P(B|y)。我们可以假定企业经营状况好(G),信号为yg的概率为0.375,依次类推,如表6所示。

假定投资者接收到企业的会计信息为好消息yg,他根据收到的信息去判断企业经营是好还是坏,修正自己最初对企业的看法。根据贝叶斯法则,他认为企业经营状况好的后验概率为:

由此可以认为,由于会计信息的传递,改变了投资者最初对企业的认识。在会计信息为好消息的情况下,投资者较没有任何消息来源前更有把握判断企业是一个经营状况好的企业,并可能进行投资;反之,当投资者收到的消息为坏消息时,他更有把握判断企业是一个经营状况较差的企业,他可能选择不投资。在表6所述情形下,会计信息明显是具有信息含量的,它影响了投资者对企业经营状况的信念(换言之,就是说会计信息是和投资者决策相关的信息),使后验概率区别于先验概率。这也就是将决策有用作为会计目标时,相关性成为会计信息质量特征的重要原因。同时,当将概率的知识引入会计信息含量分析时,还有一个目的,就是为了让大家清楚地看到,会计信息的传递只是能够在一定程度上减弱交易过程中的不确定性,并不能保证交易的双方都能从中受益。

(三)契约背景和交易背景下会计信息的属性

会计信息实际上具有两个属性:特定企业性和社会性。会计信息带有鲜明的特定企业性,这是因为会计信息是通过一个复杂的系统来传递的,所以一个企业和另外一个企业的会计信息一般不可能雷同。会计信息的社会性是指会计信息的使用者在进行决策时,可能会将某一企业的会计信息纳入由若干企业组成的大背景中进行比较分析。契约背景下更强调会计信息的特定企业性,交易背景下更强调会计信息的社会性。笔者分析如下:

假定企业在时点T披露会计信息y,信息使用者通过观察T点披露的信息,去判断管理者在T-△T所采取的管理行动是H还是L,这就是管理契约背景下信息的运用;信息使用者同样根据在T点观察到的信息,来决定在时间(T+△T)是否进行交易行为,这就是交易背景下信息的运用。如图1所示。

从图1可以看到,契约背景下信息的运用主要是为了对过去已发生的事件进行评价,而交易背景下信息运用的主要目的是为了对未来是否进行交易做出判断。因为在契约背景下是对既定事项的判断,可以只局限于某一特定企业的管理者进行研究,会计信息的特定企业性更重要,更加强调会计信息的可靠性。在交易背景下则不然,因为交易尚未发生,参与人有很多选择,会计信息需要纳入市场中去研究,会计信息的社会性更重要。此时,只要是与决策者相关的信息我们认为都是有信息含量的,也就是说在交易背景下会计信息的相关性更加重要。

那么,当信息的可靠性和信息的相关性出现矛盾时,是强调更相关还是更可靠的信息呢?笔者认为会计信息的相关性应是会计信息的质量特征。这是因为导致会计报告的可靠性出现偏差的原因主要有两个:一是为了谋取个人或局部利益对会计报表的人为操纵;二是信息取得的困难性。由于会计报告一般需要进行审计,可以说只要审计质量合格,理论上,一般的人为操纵都很难通过审计的鉴证;至于由于信息取得的困难性导致的可靠性差,笔者认为在资本市场中,作为会计报告的使用人一般可以识别由于信息取得困难而导致的计量误差。众多实证研究也证明了这一点。比如,金融工具按照现行准则采用公允价值进行计量,通过实证研究得出结论,公允价值来源或管理操纵导致了公允价值的计量误差,投资者可能因为看穿了这些影响公允价值的因素,因而不在意调整了多少,而在意是否采用了公允价值(邓传洲,《会计研究》,2005)。二、会计信息的披露时点

同一信息,由于披露时点的不同,其所携带的信息含量也会有所不同。可以从以下两个方面进行论述。

(一)信息的提前套现,导致了信息含量的缺失

作为市场中的交易主体,他们在进行决策时获取信息的渠道多种多样。会计信息天然具有一种延时性。如果市场在会计报告公布前套现了会计报告所携带的信息含量,那么会计报告的公布并不能带给使用者任何新的东西,这样的会计报告是毫无信息含量可言的。比如,假定A企业是一家花生油的生产企业,2006年3月花生价格上涨,作为市场理性经济人就会预期到该企业单桶花生油的销售成本上升,那么,2006年6月该企业中期报告披露花生油单位销售成本上涨就不再具有任何信息含量,因为已经被市场提前套现了。

(二)未被提前套现的信息,公布时点不同,也具有不同信息含量

即使会计信息未被其他渠道的信息提前套现,但是时点不同,其信息含量也会有所不同。之所以如此,是因为会计报告分期报出。一方面,如果当期报告的信息不属于当期时间范围,就有可能影响会计信息的可靠性,比如,将当期实现收入推延到下期或提前确认,就是所谓的盈余管理;另外一方面,不同时点的信息也确实携带不同的信息含量。以权责发生制原则与收付实现制原则为例,它们确认收入和成本的时点是不同的,如表7所示,在t=2时期,权责发生制的会计收益已经携带了商品售出这一信息,但同一时期收付实现制的会计收益却没有携带这一信息含量。

此外,越来越多的学者提出收入的确认应遵循可实现原则,而不是已实现原则,也是为了增加其信息含量。在新准则中,对于交易性金融资产确认其公允价值变动损益,也是为了提高其会计信息含量,向会计信息使用者及时传递其价值增减变化这一信息。

小结

会计作为信息系统,它的存在及其在市场中的地位和作用已经证明了其传递的信息具有信息含量。当然,会计系统要成为一个良好的信息系统有一定的前提条件,而且,市场是动态的,信息是动态的,影响会计系统信息含量的因素也有很多,文中尚有不完善的地方,尚待进一步研究和探讨。

【参考文献】

[1]杜兴强,章永奎.财务会计理论.厦门:厦门大学出版社,2005年12月.

含量范文篇7

1紫外-可见分光光度法(UV)

UV法由于具有灵敏度和精密度较高,操作简便、快速等特点,广泛用于各种药物制剂的分析中。贺子华[1]分别采用容量法、UV法和高效液相色谱法(HPLC)对盐酸小檗碱片进行含量测定,经三种方法对样品进行分析比较,认为容量法测定含量结果均符合规定;HPLC法分析盐酸小檗碱片中含有其他生物碱的量较多,盐酸小檗碱的量较少;但采用UV法测定盐酸小檗碱片的含量方法较为简便,专属性强。

2二阶导数光谱法(SDS)

SDS是解决干扰物质与被测物光谱重叠,消除胶体等散射影响和背景吸收,提高光谱分辨率的一种数据处理技术,常用于药物分析中。崔颖等[2]探讨SDS测定芪黄颗粒中小檗碱的含量,采用SDS,利用小檗碱在351.0nm和363.6nm(谷-峰)处振幅D值与浓度C值的关系(C=131.27D+0.0905,r=0.9999)计算其含量。结果对照品溶液和供试品溶液在351.0nm和363.6nm处均出现谷-峰振幅,而阴性对照液在此处振幅约为零,不影响小檗碱的测定,扫描速度240nm/min,狭缝宽度2nm,△λ=3nm,平均加样回收率为100.3%,RSD为0.73%,导数测定过程中改变△λ,振幅D值则发生改变,该法采用对照品对照法,对照品及样品的振幅D值同时改变,但其比值不变,故对实验结果无影响。徐英瑜等[3]建立SDS测定葛根芩连微丸中盐酸小檗碱的含量,采用SDS,以无水乙醇为溶剂,测定波长分别为365nm和274nm,扫描速度40nm/min。结果在365nm处,盐酸小檗碱有一最大振幅,其他样品及基质在此处的二阶导数光谱与零线几乎重合,不影响盐酸小檗碱含量的测定,盐酸小檗碱在4~12μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为100.5%,RSD为1.65%。

3原子吸收分光光度法(AAS)

AAS通常借比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度,求得供试品中待测元素的含量。迟文俊等[4]采用间接AAS测定片剂中盐酸小檗碱的含量,运用离子对分析技术、萃取技术和光谱技术相结合的方法,收集有机相在原子吸收分光光度计上,用Co空心阴极灯在240.7nm处测得的各有机相的吸收度,选择最佳测定条件。样品经萃取,测定吸收度,用回归方程A=0.0359C+0.0060,求出Co的含量,按小檗碱离子∶硫氢酸钴离子为2∶1的关系,换算得出小檗碱的含量。本方重复性好,准确度高,平均回收率为99.8%,RSD为1.21%。研究结果表明,在该法中利用Co标准曲线,能够有效控制片剂中小檗碱的含量,灵敏度高,操作简单,使AAS的应用领域由原来的单纯测定无机金属元素,拓宽为可间接测定生物碱类有机药物的含量。

4薄层扫描法(TLC)

TLC是使用薄层扫描仪对薄层色谱的斑点进行扫描的一种分光光度法,具有检测光谱范围宽,扫描速度快,数据处理和操作简便,结果重现性好等特点。杨辉[5]采用TLC法建立复方黄连颗粒中盐酸小檗碱含量测定方法,采用高效硅胶G薄层板,以正丁醇-冰乙酸-水(5∶1∶1)为展开剂,检测波长为345nm。结果盐酸小檗碱在0.0912~0.2736μg范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9986,平均回收率为100.80%,RSD=3.53%(n=5),可作为复方黄连颗粒中盐酸小檗碱的含量控制方法。莫可丰等[6]建立TLC法测定肤阴洁中盐酸小檗碱含量的方法,采用双波长反射法线性薄层扫描法对处方中主要成分盐酸小檗碱进行含量测定,采用硅胶GCMC-Na薄层板,以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)为展开剂,检测波长为λS=430nm,λR=600nm,结果平均回收率为100.8%,RSD为2.3%。康四和等[7]研究建立荧光薄层扫描法测定卫胃颗粒中盐酸小檗碱的含量,样品经提取、薄层展开后,采用荧光扫描法对卫胃颗粒中盐酸小檗碱进行含量测定,以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(6∶3∶1.5∶1.5∶0.3)为展开剂,激发波长λ=366nm。结果盐酸小檗碱在0.03104~0.15520μg范围内呈良好的线性关系,回收率为100.8%,RSD=1.9%。

5毛细管电泳法(HPCE)

HPCE法是近年来发展较快的一种新型、高效、快速的分离分析技术,是经典电泳技术和现代微柱分离相结合的产物。目前,HPCE法已被广泛应用于药物分析中,具有分辨率和灵敏度高、快速、分析耗费低、样品预处理简单等特点。凌宁生等[8]利用毛细管区带电泳对金芪降糖片进行分离分析,采用HPCE法快速地对金芪降糖片中3种生物碱进行分析并测定其中盐酸小檗碱的含量。采用未涂层石英毛细管(50cm×100μm),以40mmol/L磷酸氢二钠-甲醇(65∶35)为缓冲液,254nm为测定波长,进样压力0.5Psi,5s,分离电压14kV,柱温25℃。结果在12min内测定盐酸小檗碱,盐酸小檗碱平均含量为1.52%(g/g),在0.01~0.20mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.9%,RSD=1.92%。张琦等[9]研究采用HPCE法的毛细管区带电泳分离模式分离测定清经胶囊中小檗碱含量,采用熔融石英毛细管柱(50cm×75μm),运行缓冲液为0.2mol/L乙酸钠溶液-甲醇(8∶2),265nm为测定波长,进样压力20kPa·s,运行电压15kV,毛细管柱温25℃。结果盐酸小檗碱进样浓度在9.95~159.20mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.4%,RSD=1.9%(n=5)。

含量范文篇8

1.1仪器756紫外可见光分光光度计(上海分析仪器总厂);真空干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司);MP1100B型电子天平(上海精科天平厂);分析天平(日本)。

1.2药品无水葡萄糖(中国药品生物制品检定所);硫酸(天津化学试剂有限公司);苯酚(分析纯);无水乙醇(天津化学试剂有限公司);三蒸水(实验室自制);防风药材购自张家口、昌平、安国和围场,经本院中医系马淑兰教授鉴定;防风对照药材购自中国药品生物制品检定所。

2方法

2.1防风多糖的提取精密称取不同产地已粉碎、真空干燥的防风药材450.0g,加入1000ml无水乙醇回流提取2h,以除去单糖及其它醇溶性成分,过滤,滤渣干燥,加入1000ml三蒸水回流提取2h,趁热过滤,滤渣再加入1000ml三蒸水回流提取2h,合并两次滤液,减压浓缩,12000r/min离心20min,上清四倍体积无水乙醇沉淀静置过夜,抽滤,沉淀物依次用无水乙醇、丙酮、石油醚洗涤,真空干燥即得防风多糖。

2.25.0%苯酚标准液的制备取苯酚100g,加铝片0.1g和碳酸氢钠0.05g,常压蒸馏,收集180~182℃馏分称取该馏分5g,置100ml容量瓶中,加三蒸水稀释至刻度,摇匀后滤过至棕色试剂瓶中,得5%苯酚溶液,置4℃冰箱备用。

2.3葡萄糖标准液的制备精密称取105℃真空干燥的葡萄糖标准品50mg,置50ml容量瓶中,加三蒸水定容至刻度,即得1.00mg/ml的葡萄糖标准液。

2.4样品溶液的制备精密称取不同产地已粉碎、真空干燥的防风药材0.50g,加入100ml无水乙醇回流提取2h,过滤,滤渣干燥,加入100ml三蒸水回流提取2h,趁热过滤,滤渣再加入100ml三蒸水回流提取2h,合并两次滤液,减压浓缩,12000r/min离心20min,上清四倍体积无水乙醇沉淀静置过夜,抽滤,沉淀物依次用无水乙醇、丙酮、石油醚洗涤,真空干燥后在100ml量瓶中以蒸馏水定容,作为样品溶液。

2.5标准曲线的绘制精确移取葡萄糖标准液10,15,20,25,30,35μl,分别加入990,985,980,975,970,965μl三蒸水,加入5%苯酚溶液500μl,迅速加入浓硫酸2.5ml,静置20min,以试剂空白为参比,在490nm波长下测D值,得回归方程:A=0.061C-0.000,r=0.997。

2.6换算因素测定精密称取真空干燥至恒重的防风多糖10mg,置于250ml容量瓶,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,作贮备液。精密吸取贮备液0.3ml按“2.5”项下的方法测定吸光度。另精取葡萄糖标准液0.3ml同法操作,求出防风多糖中的葡萄糖含量。按下式计算换算因素f结果。f=2.47(f=多糖含量/多糖溶液中的葡萄糖含量×稀释倍数)。

2.7精密度实验取同一样品溶液,重复测定吸光度6次,RSD为1.06%。结果表明精密度良好。

2.8重现性实验取同一批样品溶液6份,平行测定吸光度,RSD为1.43%,表明重现性良好。

2.9稳定性实验取样品溶液,照样品测定方法操作,每隔1h测定吸光度值,连续8h,结果吸光度基本无变化,表明样品在8h内稳定性良好。

2.10加样回收率实验分别精密吸取对照品溶液10,15,20,25,30μl,各加入样品溶液10μl,按照样品测定方法测定吸光度,代入回归方程计算,结果平均回收率为98.65%。RSD=1.47%。

2.11样品含量测定精取防风多糖样品液1.5ml按“2.5”项下操作,测定吸光度,按下列公式计算样品中的多糖含量,重复5次,取平均值。

多糖含量(%)=C×D×f×V/W×100%

C:供试品中葡萄糖浓度(μg/ml);D:供试品的稀释因素;f:换算因素;V:供试品体积(ml);W:供试品的重量(μg)。

3结果

不同产地的防风药材按“2.4”项下制备样品溶液,按“2.11”项下测定含量。结果见表1。表1不同产地防风中多糖的含量

4讨论

不同产地防风药材中均含有多糖,对照药材防风多糖含量为2.61%,安国的防风多糖含量最高为2.53%,围场的防风多糖含量最少为1.57%,可能与药材的产地、采摘时间有关。

研究表明中药多糖具有免疫调节、抗肿瘤、抗炎、抗病毒、抗氧化、抗辐射、降血糖、降血脂、保肝等多种功能[6~9],其中中药多糖的免疫调节活性及抗肿瘤作用备受关注,是中药多糖研究的中心课题。本实验用苯酚-硫酸法测定了防风中的多糖含量,为防风的进一步开发利用奠定了基础。

【参考文献】

[1]黄泰康.常用中药成分与药理手册[M].北京:中国医药科技出版社,1994:905.

[2]国家药典委员会.中国药典,一部[S].北京:化学工业出版社,2005:102.

[3]张宝娣,万山红.防风的化学成分与药理研究近况[J].中医药信息,2003,20(4):23.

[4]周勇,马学清,张丽,等.防风多糖JBO-6体内对小鼠免疫功能的影响及抗肿瘤作用[J].北京中医药大学学报,1996,19(4):25.

[5]李莉,周勇,张丽,等.防风多糖增强巨噬细胞抗肿瘤作用的实验研究[J].北京中医药大学学报,1999,22(3):38.

[6]郑应馨,徐恒卫.具有抗肿瘤活性的多糖及其作用机理研究[J].中国药师,2003,6(6):368.

[7]陶喆,程建明.中药多糖抗肿瘤机制探讨[J].江苏中医药,2003,24(6):47.

[8]刘景田,党小军,王惠萍,等.中药多糖对红细胞膜相CD35免疫活性调节作用[J].中国现代医学杂志,2002,12(1):7.

[9]郑敏,工亚平.中药多糖抗肿瘤的药理学研究进展[J].国外医学·中医中药分册,2000,22(5):259.

含量范文篇9

【关键词】辣木叶;多糖;蒽酮硫酸法

Abstract:ObjectiveTodeterminethecontentsofpolysaccharideinleavesofMoringaoleifera.MethodsAftertheconversioncoefficientofMoringaoleiferapolysaccharidestoglucosewasobtained,contentsweredeterminedbyanthrone-H2SO4colorimetry.Wavelengthformeasurementwas620nm.ResultsThecontentsofPolysaccharideinleavesofMoringaoleiferaplantedinShaoguanCountyofGuangdongProvincewas4.85%,thecolorofthetreatedsamplewasstablein4handaveragevalueoftherecoveryforPolysaccharidemeasurementwas98.72%with1.88%ofRSD(n=4).ConclusionThemethodusedinthispaperissimple.ItcanbeusedfordeterminationofthepolysaccharideinleavesofMoringaoleifera.

Keywords:LeavesofMoringaoleifera;Polysaccharides;Anthrone-sulfuricacidmethod

辣木Moringaoleifera为辣木科辣木属植物,原产于印度北部喜马拉雅区域[1],全株均可利用,叶、花、豆荚富含蛋白质、维生素A、维生素B6、维生素C、维生素E、叶酸、泛酸及钙、钾、铁等营养成分,不仅是发达国家素食者的理想食物,还是贫穷地区妇女和儿童的天然营养库。印度传统医学认为,辣木叶有护肝、利尿、消炎、止痛、降压、强心、催乳等功效。常用来预防和治疗糖尿病、高血压病、皮肤病、免疫力弱、贫血、坏血病、肥胖症、关节炎、消化器官肿瘤等疾病[2]。

植物多糖是由许多相同或不同的单糖以α或β糖苷键所组成的化合物,普遍存在于自然界植物体中,大量研究表明多糖除了有调节免疫功能、抗肿瘤的生物学效应外,还具有降血糖、降血脂和降胆固醇等生理功能。近年来,辣木在我国广东、云南和海南等都有引种栽培,其活性成分研究和产品的开发成为热点。本文用精制辣木叶多糖测得辣木叶多糖对葡萄糖的换算因子,然后将经90%乙醇处理脱杂后的辣木叶用水提取多糖,蒽酮-硫酸法比色测定,该法准确性好、简便可行。为辣木的合理开发和利用提供了科学依据。

1材料

1.1原料辣木叶采自韶关市新丰县东林农业开发有限公司种植场。50℃干燥后,粉碎,过40目筛,备用。

1.2试剂蒽酮、浓硫酸、无水乙醇、丙酮等均为国产分析纯;葡萄糖对照品为分析纯;AB-8型大孔树脂购于天津南开大学。

1.3仪器HH-W420数显三用恒温水浴锅(江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司);R201旋转蒸发器(上海申生科技有限公司);SHZ-3循环水真空泵(上海华光仪器仪表厂);3K18超速冷冻离心机(美国Sigma公司);Ultrospec2000紫外/可见分光光度计(AmershamPharmaciaBiotech公司)。

2方法

2.1辣木叶多糖的提取与精制称取辣木叶粉60g,分别加20,15,10倍蒸馏水(w/w)于80℃水浴上提取3次,1.5h/次,过滤,合并滤液,离心分离(4000r/min,4℃,10min),上清液浓缩至一定体积后,Sevage法除蛋白,反复进行8次至无蛋白层,采用H2O2氧化法去色素。然后逆流水透析48h,蒸馏水透析24h,透析液浓缩,上AB-8型大孔吸附树脂柱,以蒸馏水洗脱,洗脱至洗脱液加入95%乙醇无沉淀为止。将洗脱液浓缩至小体积后加入无水乙醇使含醇量达到80%,于4℃冰箱中过夜醇沉,再离心分离(4000r/min,4℃,10min),沉淀依次用无水乙醇、丙酮反复洗涤多次,50℃低温干燥至恒重,即得精制辣木叶多糖。称重,计算得率,备用。

2.2标准曲线的绘制[3]

2.2.1标准溶液的配制精密称取干燥至恒重的葡萄糖0.1000g,以蒸馏水定容至100ml的容量瓶中,摇匀,精密吸取该溶液10ml于100ml容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀,即得葡萄糖标准液,浓度为0.1mg/ml。分别精密吸取储备液1,2,3,4,5ml置10ml容量瓶中,以蒸馏水稀释定容摇匀,得系列对照品溶液。

2.2.2蒽酮-硫酸试液的配制取0.2g蒽酮,加100ml浓硫酸,置于棕色瓶中,混合摇匀置于冰箱中(现配现用)。

2.2.3标准曲线的绘制精密吸取上述系列对照品溶液1ml,置于10ml具塞试管中,冰水浴5min,加入0.2%硫酸蒽酮试液4ml摇匀,立即置于沸水浴加热10min,取出用冷水冷却至室温,室温放置10min左右,于620nm处测定吸收度,另精密吸取蒸馏水1ml,同法操作,作为空白对照。以吸光度(A)为纵坐标,葡萄糖对照品浓度(C)为横坐标,得葡萄糖标准曲线(见图1),线性回归得回归方程A=5.8114C+0.0024,相关系数r=0.9990。

图1葡萄糖标准曲线(略)

2.3换算因子的测定精密称取干燥至恒重的精制辣木叶多糖0.0100g,用水溶解于100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀得精制辣木叶多糖贮备液,精密吸取精制多糖贮备液1ml,蒽酮-硫酸法测定其吸光度(A),从回归方程求出精制辣木叶多糖贮备液中葡萄糖浓度,按下式计算换算因子。

换算因子f=W/(C·D)

式中:W为称取多糖的重量(mg),C为精制辣木叶多糖贮备液中葡萄糖浓度(mg/ml),D为多糖的稀释倍数。

2.4样品中辣木叶多糖的含量测定

2.4.1样品溶液的制备准确称取40目辣木叶粉末1.000g,置索氏提取器中,加入90%乙醇回流提取7h,药渣挥尽乙醇,连同滤纸于烧瓶中,加蒸馏水250ml,80℃水浴加热提取1.5h,趁热过滤,残渣用80℃热蒸馏水洗涤3次,洗液并入滤液中,冷却后移入500ml容量瓶定容。

2.4.2样品溶液中辣木叶多糖含量测定精密吸取2.4.1所得样品溶液1ml,用蒽酮-硫酸法测吸光度(A)。由回归方程计算供试液中葡萄糖浓度(C),按下式计算样品中辣木叶多糖含量。

辣木叶多糖含量(%)=C×D×fW×1000×100%

式中:C为样品溶液中葡萄糖浓度(mg/ml),D为样品溶液的稀释倍数,f为换算因子,W为供试辣木叶的重量(g)。

2.5稳定性实验精密吸取按2.4.1项下方法制备的样品溶液1ml,按照2.2.3项下的方法测定吸光度(A),每隔1h测定1次,连续4h考察其稳定性。

2.6加样回收率测定精密吸取同批4份已知含量的辣木叶粉末(过40目筛)各1g,精密加入精制多糖样品5mg,然后按2.4.1项样品液的制备和2.2.3标准曲线项下方法测定吸收度(A),根据2.4.2项中得出的结果辣木叶中多糖的含量为4.85%,计算回收率。

3结果

3.1精制辣木叶多糖的得率60g干燥的辣木叶粉末制得精制辣木叶多糖(1.505±0.088)g,得率为(2.508±0.147)%(n=4)。

3.2换算因子f=3.13。

3.3辣木叶多糖含量的测定结果测得该辣木叶样品中多糖含量为4.85%。

3.4稳定性实验测定结果见表1。结果表明样品溶液在4h内显色基本稳定,其吸光度相对标准偏差RSD=4.31%。

3.5加样回收率结果见表2。

4讨论

蒽酮硫酸法是测定多糖含量的经典方法,本实验首先用90%乙醇回流以除去单糖、低聚糖、生物碱、苷类及其它醇溶性的干扰成分,再用水提取多糖成分。蒽酮-硫酸法测定辣木叶多糖的原理是辣木叶多糖在浓硫酸的作用下,先水解为单糖,迅速脱水形成糠醛衍生物,其与蒽酮缩合为蓝色化合物,该化合物颜色深浅与糖的浓度成正比。在620nm处有特征吸收。本法简单,且供试液在4h内显色稳定,灵敏度高。

表1辣木叶多糖含量测定稳定性实验结果(略)

表2加样回收率测定结果(略)

在多糖含量测定中,得到相应多糖对照品较困难,因多糖组成比较复杂,往往采用单糖如葡萄糖代替对照品,测定样品多糖的相对含量。本实验中采用Sevage法除蛋白,H2O2氧化法去色素,利用AB8型大孔吸附树脂柱对多糖进行纯化,获得比较纯净的多糖。然后用精制多糖计算葡萄糖与辣木叶多糖的换算因子,这样可避免用葡萄糖做标准引起的系统误差,结果准确真实。

研究结果表明,韶关新丰引种栽培的辣木中多糖含量为4.85%。张涛等[5]采用苯酚-硫酸分光光度法测定辣木中多糖含量为15.36%,其测定结果与本研究有较大差异,原因可能与测定方法、辣木产地、辣木叶采集时间、采集部位等因素有关。

【参考文献】

[1]刘昌芬,李国华.辣木的研究现状及其开发前景[J].云南热作物科技,2002,25(3):20.

含量范文篇10

【关键词】广东土牛膝;腺苷;HPLC;含量测定

Abstract:ObjectiveTodeterminethecontentofadenosineinRadixEupalorriChinenseLinnbyRPHPLC.MethodsSampleswereanalyzedonaDiamonsilTMC18column(250mm×4.6mm,5μm)usingCH3OHNaH2PO4·Na2HPO4(12∶88)asmobilephase.Theflowratewas1.0mL·min-1andthedetectionwavelength260nm.ResultsThemethodexhibitedgoodlinearityfrom0.0396to0.6336μg.Theaveragerecoveryforadenosinewas99.5%andRSD1.69%(n=6).ConclusionThemethodcouldbeusedtodetermineadenosinecontentinRadixEupalorriChinenseLinn.

Keywords:RadixEupalorrichinenseLinn;adenosine;RPHPLC

广东土牛膝(RadixEupalorriChinenseLinn)为菊科植物华泽兰的干燥根及根茎,广东土牛膝资源丰富,分布较广,在民间沿用历史悠久,具有清热解毒、凉血利咽、抗炎镇痛的功效[1,2],临床上常用于治疗各种咽喉炎、扁桃腺炎等。为评价广东土牛膝的内在质量,本文以腺苷为指标成分[3],建立了广东土牛膝中腺苷含量测定的高效液相色谱法,该法具有分离效果好,简便、准确等优点,可用于该药材的初步质量控制。

1仪器和试药

1.1仪器

日本岛津高效液相色谱仪(LC10ATvp溶剂输送泵,SPD10Avp紫外可见检测器,CTO10Asp柱温箱),HW2000色谱工作站(南京千谱软件公司)。

1.2药材来源及处理

土牛膝样品(批号20051102,东莞国药集团中药饮片有限公司,产地广东;批号20060109,东莞国药集团中药饮片有限公司,产地广东;批号0500201,佛山康泰和医药有限公司中药饮片加工厂,产地广东),由广东药学院生药学教研室刘基柱副教授鉴定为菊科泽兰属植物华泽兰(EupalorrichinenseLinn)的根及根茎。将其粉碎,于60℃下干燥4h,置干燥器内备用。

1.3药品与试剂

腺苷对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号879-200202,供含量测定用);甲醇为色谱纯,水为双蒸水,磷酸二氢钠和磷酸氢二钠均为分析纯。

2实验部分

2.1溶液的制备

2.1.1供试品溶液

取本品粉末(过3号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%(体积分数)的甲醇20mL,称定重量,超声处理45min,放冷,再称定重量,用50%(体积分数)甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液即得。

2.1.2对照品溶液

精密称取腺苷对照品9.90mg,置50mL量瓶中,加50%(体积分数)的甲醇适量,振摇使溶解,再加50%(体积分数)的甲醇稀释至刻度,摇匀,得浓度为198μg·mL-1的腺苷对照品贮备液。

2.2色谱条件及系统用性试验

色谱柱:DiamonsilTM(钻石)C18柱(250mm×4.6mm,5μm,迪马公司);流动相:甲醇磷酸盐缓冲溶液[取0.01mol·L-1磷酸二氢钠68.5mL与0.01mol·L-1磷酸氢二纳31.5mL混合(pH=6.5)](体积比12∶88);流速:1.0mL·min-1,检测波长:260nm;柱温:30℃。分别取对照品溶液(腺苷浓度为7.92μg·mL-1),供试品溶液20μL注入色谱仪,按上述色谱条件,记录色谱图(图1,2)。腺苷和样品中相邻色谱峰的分离度大于1.5;理论塔板数以腺苷峰计算不低于3000;保留时间约为17.40min。

图1腺苷对照品HPLC图略

图2广东土牛膝药材样品HPLC图略

2.3方法学考察

2.3.1线性与范围

分别精密吸取一定量的对照品贮备液用50%(体积分数)的甲醇稀释成浓度为1.98、3.96、7.92、15.84、23.76、31.68μg·mL-1的对照品溶液,分别取20μL进样测定,以峰面积(A)对对照品质量浓度(ρ)进行回归,得回归方程A=32416.91ρ+1071.34,r=0.9999,试验表明腺苷在0.0396~0.6336μg之间与峰面积线性关系良好。

2.3.2精密度试验

取质量浓度为7.92μg·mL-1的腺苷对照品溶液20μL,连续测定5次,记录峰面积并计算,结果腺苷峰面积的平均值为256682,RSD为0.72%,表明仪器精密度良好。

2.3.3稳定性试验

取土牛膝供试品溶液(批号20051102),在0、2、4、8、12h分别进样20μL,记录峰面积,结果腺苷峰面积的平均值为229720,RSD为1.69%,表明供试品溶液在12h内稳定。

2.3.4重复性试验

取同一批号(批号20051102)样品6份,按“2.1.1”项下方法制备溶液,分别进样测定,结果腺苷平均含量为0.1406mg·g-1,RSD为1.15%,表明分析方法精密度良好。

2.3.5加样回收试验

精密称取已知含量(批号20051102)土牛膝样品约0.5g,共9份,分别用刻度吸量管精密加入浓度为198μg·mL-1的腺苷对照品溶液0.23、0.23、0.23、0.36、0.36、0.36、0.50、0.50、0.50mL,按“2.1.1”项下方法制备供试品溶液,在上述色谱条件下进样20μL进行分析,结果见表1。

表1腺苷回收率试验结果略

2.4样品测定

取土牛膝样品3批,按“2.1.1”项下方法制备供试品溶液,分别取7.92μg·mL-1的对照品溶液与供试品溶液各20μL,注入液相色谱仪,测定,计算腺苷的含量,结果见表2。

表2样品的测定结果(略)

3讨论

3.1提取溶剂的选择分别用不同体积分数(30%、50%、70%、90%)甲醇混合液进行试验,结果腺苷的含量分别为0.1398、0.1408、0.1383、0.1267μg·mL-1,表明用体积分数为50%的甲醇溶剂提取比较完全。

3.2腺苷提取方法选择文献[4-7]主要用超声处理和加热回流方法,本文考察了以50%(体积分数)甲醇为提取溶剂,样品分别超声处理和回流处理,结果腺苷的含量分别为0.1408、0.1385μg·mL-1,并且超声处理45min与60min的结果一致,因此选择45min作为提取时间。

3.3检测波长的选择取腺苷对照品溶液,用50%(体积分数)甲醇溶液做参比,置紫外可见分光光度计仪器中,在210~400nm波长扫描,结果腺苷对照品溶液在260nm处有最大吸收波长,故选择260nm作为检测波长。

3.4流动相的选择曾参考《中国药典》2005年版一部“冬虫夏草”的腺苷含量测定方法[5],以甲醇pH=6.5磷酸盐缓冲溶液(体积比17∶3)作为流动相条件,但在试验过程中,我们发现在这种流动相条件下腺苷与其他组分的峰的分离状况并不好,经过对柱温和不同比例的甲醇磷酸盐缓冲溶液流动相的试验,结果以甲醇pH=6.5磷酸盐缓冲溶液(体积比12∶88),柱温30℃时,土牛膝中腺苷可和其他组分基线分离,并且峰形良好,该法分离效果好,准确,可用于广东土牛膝药材的初步质量控制。

【参考文献】

[1]梅全喜,吴惠妃.广东土牛膝的药用历史及现代研究概况[J].中医药学刊,2005,23(11):1995-1996.

[2]刘晓燕,曾晓春,江剑东.广东土牛膝抗炎镇痛的研究[J].中医药学刊,2005,22(8):1566-1568.

[3]叶沛光,龙晓英,卢绮雯,等.复方土牛膝喷雾剂的研制[J].广东药学院学报,2006,22(3):249-252.

[4]张敏如,洪亮,郭群.高效液相色谱法测定发酵虫草菌粉和金水宝胶囊中腺苷的含量[J].中草药,1994,25(2):77.

[5]国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[S].北京:化学工业出版社,2005:7.