精馏实验报告十篇

时间:2023-03-15 15:10:00

精馏实验报告

精馏实验报告篇1

6.1实验目的

1.了解板式塔的结构及精馏流程

2.理论联系实际,掌握精馏塔的操作

3.掌握精馏塔全塔效率的测定方法。

6.2实验内容

⑴采用乙醇~水系统测定精馏塔全塔效率、液泛点、漏液点

⑵在规定时间内,完成D=500ml、同时达到xD≥93v%、xW≤3v%分离任务

6.3实验原理

塔釜加热,液体沸腾,在塔内产生上升蒸汽,上升蒸汽与沸腾液

体有着不同的组成,这种不同组成来自轻重组份间有不同的挥发度,

由此塔顶冷凝,只需要部分回流即可达到塔顶轻组份增浓和塔底重

组份提浓的目的。部分凝液作为轻组份较浓的塔顶产品,部分凝液

作为回流,形成塔内下降液流,下降液流的浓度自塔顶而下逐步下

降,至塔底浓度合格后,连续或间歇地自塔釜排出部分釜液作为重

组份较浓的塔底产品。

在塔中部适当位置加入待分离料液,加料液中轻组份浓度与塔截

面下降液流浓度最接近,该处即为加料的适当位置。因此,加料液

中轻组分浓度愈高,加料位置也愈高,加料位置将塔分成上下二个

塔段,上段为精馏段,下段为提馏段。

在精馏段中上升蒸汽与回流之间进行物质传递,使上升蒸汽中轻

组份不断增浓,至塔顶达到要求浓度。在提馏段中,下降液流与上

升蒸汽间的物质传递使下降液流中的轻组份转入汽相,重组份则转

入液相,下降液流中重组份浓度不断增浓,至塔底达到要求浓度。

6.3.1评价精馏的指标—全塔效率η

全回流下测全塔效率有二个目的。一是在尽可能短的时间内在塔

内各塔板,至上而下建立浓度分布,从而使未达平衡的不合格产品

全部回入塔内直至塔顶塔底产品浓度合格,并维持若干时间后为部

分回流提供质量保证。二是由于全回流下的全塔效率和部分回流下

的全塔效率相差不大,在工程处理时,可以用全回流下的全塔效率

代替部分回流下的全塔效率,全回流时精馏段和提馏段操作线重合,

气液两相间的传质具有的推动力,操作变量只有1个,即塔釜

加热量,所测定的全塔效率比较准确地反映了该精馏塔的性

能,对应的塔顶或塔底浓度即为该塔的极限浓度。全塔效率的定

义式如下: NT?1 (1) N

NT:全回流下的理论板数;

N:精馏塔实际板数。

6.3.2维持正常精馏的设备因素和操作因素

精馏塔的结构应能提供所需的塔板数和塔板上足够的相间传递面积。塔底加热(产生上升蒸汽)、塔顶冷凝(形成回流)是精馏操作的主要能量消耗;回流比愈大,塔顶冷凝量愈大,塔底加热量也必须愈大。回流比愈大,相间物质传递的推动力也愈大。

6.3.2.1设备因素

合理的塔板数和塔结构为正常精馏达到指定分离任务提供了质量保证,塔板数和塔板结构为汽液接触提供传质面积。塔板数愈少,塔高愈矮,设备投资愈省。塔板数多少和被分离的物系性质有关,轻重组份间挥发度愈大,塔板数愈少。反之,塔板数愈多。塔结构合理,操作弹性大,不易发生液沫夹带、漏液、溢流液泛。反之,会使操作不易控制,塔顶塔底质量难以保证。为有效地实现汽液两相之间的传质,为了使传质具有的推动力,设计良好的塔结构能使操作时的板式精馏塔(如图2所示)应同时具有以下两方面流动特征:

⑴汽液两相总体逆流;

⑵汽液两相在板上错流。

塔结构设计不合理和操作不当时会发生以下三种不正常现象:

(i)严重的液沫夹带现象

由于开孔率太小,而加热量过大,导致汽速过大,塔板上的一

部分液体被上升汽流带至上层塔板,这种现象称为液沫夹带。液

沫夹带是一种与液体主流方向相反的流动,属返混现象,使板效

率降低,严重时还会发生夹带液泛,破坏塔的正常操作(见图3

所示)。这种现象可通过P釜显示,由于:

P釜=P顶+∑板压降 (2)

此时板压降急剧上升,表现P釜读数超出正常范围的上限。

(ii)严重的漏液现象

由于开孔率太大,加上加热量太小,导致汽速过小,部分液体从塔

板开孔处直接漏下,这种现象称为漏液。漏液造成液体与气体在板上

无法错流接触,传质推动力降低。严重的漏液,将使塔板上不能积液

而无法正常操作,上升的蒸汽直接从降液管里走,板压降几乎为0,

见图4所示。此时P釜≈P顶。

荷愈大,表现为操作压力P釜也愈大。P釜

过大,液沫夹带将发生,P釜过小,漏液将出现。若液沫夹带量和漏液量各超过10%,被称为严重的不正常现象。所以正常

的精馏塔,操作压力P釜应有合适的范围即操作压力区间。

(iii)溢流液泛

由于降液管通过能力的限制,当气液负荷增大,降液管通道截面积

太小,或塔内某塔板的降液管有堵塞现象时降液管内清液层高度

增加,当降液管液面升至堰板上缘时(见图5所示)的液体流量为其极限通过能力,若液体流量超过此极限值,常操作。

6.3.2.2操作因素

⑴适宜回流比的确定

回流比是精馏的核心因素。在设计时,存在着一个最小回流比,低于该回流比即使塔板数再多,也达不到分离要求。

在精馏塔的设计时存在一个经济上合理的回流比,使设备费用和能耗得到兼顾。在精馏塔操作时,存在一个回流比的允许操作范围。处理量恒定时,若汽液负荷(回流比)超出塔的通量极,会发生一系列不正常的操作现象,同样会使塔顶产品不合格。加热量过大,会发生严重的雾沫夹带和液泛;加热量过小,会发生漏液,液层过薄,塔板效率降低。 ⑵物料平衡

F=D+W (3)

Fxf=DxD+WxW (4)

(i)总物料的平衡:F=D+W

若F>D+W,塔釜液位将会上升,从而发生淹塔;若F

(ii) 轻组分的物料平衡:Fxf=DxD+WxW

在回流比R一定的条件下,若Fxf>DxD+WxW,塔内轻组分大量累积,即表现为每块塔板上液体中的轻组分增加,塔顶能达到指定温度和浓度,此时塔内各板的温度所对应塔板的温度分布曲线如图6所示,但塔釜质量不合格,表明加料速度过大或塔釜加热量不够;若Fxf<DxD+WxW,塔内轻组分大量流失,此时各板上液体中的重组分增加,塔内温度分布曲线如图7所示,这时塔顶质量不合格,塔底质量合格。表示塔顶采出率过大,应减小或停止出料,增加进料和塔釜出料。

6 Fxf>DxD+WxW时温度分布曲线 图7 Fxf<DxD+WxW时温度分布曲线图

6.3.2.3灵敏点温度T灵

(1) 灵敏板温度是指一个正常操作的精馏塔当受到某一外界因素的干扰(如R,xf,采

出率等发生波动时),全塔各板的组成将发生变动,全塔的温度分布也将发生相应

的变化,其中有一些板的温度对外界干扰因素的反映最灵敏,故称它们为灵敏板。

(2) 按塔顶和塔釜温度进行操作控制的不可靠性

不可靠性来源于二个原因:一是温度与组成虽然有一一对应关系,但温度变化较

小,仪表难以准确显示,特别是高纯度分离时;另一是过程的迟后性,当温度达

到指定温度后由于过程的惯性,温度在一定时间内还会继续变化,造成出料不合

格。

(3) 塔内温度剧变的区域

塔内沿塔高温度的变化如图7所示。显然,在塔的顶部和底部附近的塔段内温度

变化较小,中部温度变化较大。因此,在精馏段和提馏段适当的位置各设置一个

测温点,在操作变动时,该点的温度会呈现较灵敏的反应,因而称为灵敏点温度。

(4) 按灵敏点温度进行操作控制

操作一段时间后能得知当灵敏点温度处于何值时塔顶产品和塔底产品能确保合

格。以后即按该灵敏点温度进行调节。例如,当精馏段灵敏点温度上升达到规定

值后即减小出料量,反之,则加大出料量。

因此能用测量温度的方法预示塔内组成尤其

是塔顶馏出液组成的变化。图6和图7是物料不

平衡时,全塔温度分布的变化情况;图8是分离

能力不够时,全塔温度分布的变化情况,此时塔

顶和塔底的产品质量均不合格。从比较图7和图8

可以看出,采出率增加和回流比减小时,灵敏板

的温度均上升,但前者温度上升是突跃式的,而

后者则是缓慢式的,据此可判断产品不合格的原

因,并作相应的调整。

6.4实验设计

6.4.1实验方案设计

⑴采用乙醇~水物系,全回流操作测全塔效率 根据NT?1,在一定加热量下,全回流操作 N

稳定后塔顶塔底同时取样分析,得xD、xW,用作图法求理论板数。

⑵部分回流时回流比的估算

操作回流比的估算有二种方法:

(i) 通过如图所示,作一切线交纵坐标,截距为

xD,即可求得Rmin,由R=(1.2~2)Rmin,Rmin?1

xD初估操作回流比。 Rmin?1

(ii) 根据现有塔设备操作摸索回流比,方法如下:

(1) 选择加料速度为4~6l/h,根据物料衡算塔顶

出料流量及调至适当值,塔釜暂时不出料。 (2) 将加热电压关小,观察塔节视镜内的气液

接触状况,当开始出现漏液时,记录P釜读数,此时P釜作为操作压力下限,对应的加热电压即为最小加热量,读取的回流比即为操作回流比下限。

(3) 将加热电压开大,观察塔节视镜内的气液接触状况,当开始出现液泛时,记录P釜读数,此时P釜作为操作压力上限,对应的加热电压即为加热量,读取的回流比即为操作回流比上限。

(4) 在漏液点和液泛点之间选择一合适的塔釜加热量。

⑶部分回流时,塔顶塔底质量同时合格D的估算

根据轻组份物料衡算,得D的大小,应考虑全回流时塔底轻组分的含量。

6.4.2实验流程设计

⑴需要1个带再沸器和冷凝器的筛板精馏塔。

⑵需要3个温度计,以测定T顶、T灵、T釜。

⑶需要1个塔釜压力表,以确定操作压力P釜。

⑷需要1个加料泵,供连续精馏之用。

⑸需要3个流量计,以计量回流量、塔顶出料量、加料量。

将以上仪表和主要塔设备配上贮槽、阀门、管件等组建如下实验装置图。

6.6实验塔性能评定时的操作要点

(1) 分离能力——全回流操作

在塔釜内置入10~30v%的乙醇水溶液,釜位近液位计2处,开启加热电源使电压为220 3

V,打开塔顶冷凝器进水阀。塔釜加热,塔顶冷凝,不加料,不出产品。待塔内建立起稳定的浓度分布后,(回流流量计浮子浮起来达10min之久后),同时取样分析塔顶xD与塔釜xW。由该二组成可作图得到该塔的理论板数并与实际板数相除得到全塔效率。

(2) 的处理能力——液泛点

全回流条件下,加大塔釜的加热量,塔内上升蒸汽量和下降液体量将随之增大,塔板上液层厚度和塔釜压力也相应增大,当塔釜压力急剧上升时即出现液泛现象,读取该时刻的回流量和加热电流量,即为该塔操作的上限——液泛点。

(3) 最小的处理能力——漏液点

全回流条件下,逐次减小塔釜加热量,测定塔效率,塔效率剧降时,读取该时刻的回流量和加热电流量,即为该塔操作的下限——漏液点。

(4) 部分回流时,将加料流量计开至4 L/h,按照上述提及的回流比确定方法操作。

(5)若发生T灵急剧上升,应采取D=0,F?,W?的措施。

精馏实验报告篇2

例一 定量分析实验报告格式

(以草酸中H2C2O4含量的测定为例)

实验题目:草酸中H2C2O4含量的测定

实验目的:

学习NaOH标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;

学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。

实验原理:

H2C2O4为有机弱酸,其Ka1=5.9×10-2,Ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cKa1>10-8,cKa2>10-8,Ka1/Ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的H+:

H2C2O4+2NaOH===Na2C2O4+2H2O

计量点pH值8.4左右,可用酚酞为指示剂。

NaOH标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:

-COOK

-COOH

+NaOH===

-COOK

-COONa

+H2O

此反应计量点pH值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。

实验方法:

一、NaOH标准溶液的配制与标定

用台式天平称取NaOH1g于100mL烧杯中,加50mL蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500mL试剂瓶中,再加200mL蒸馏水,摇匀。

准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250mL锥形瓶中,加20~30mL蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。

二、H2C2O4含量测定

准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20mL蒸馏水溶解,然后定量地转入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

用20mL移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。

实验数据记录与处理:

一、NaOH标准溶液的标定

实验编号123备注

mKHC8H4O4 /g始读数

终读数

结 果

VNaOH /mL始读数

终读数

结 果

cNaOH /mol·L-1

NaOH /mol·L-1

结果的相对平均偏差

二、H2C2O4含量测定

实验编号123备注

cNaOH /mol·L-1

m样 /g

V样 /mL20.0020.0020.00

VNaOH /mL始读数

终读数

结 果

ωH2C2O4

H2C2O4

结果的相对平均偏差

实验结果与讨论:

(1)(2)(3)……

结论:

例二 合成实验报告格式

实验题目:溴乙烷的合成

实验目的:1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法

2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。

实验原理:

主要的副反应:

反应装置示意图:

(注:在此画上合成的装置图)

实验步骤及现象记录:

实 验 步 骤现 象 记 录

1. 加料:

将9.0mL水加入100mL圆底烧瓶, 在冷却和不断振荡下,慢慢地加入19.0mL浓硫酸。冷至室温后,再加入10mL95%乙醇,然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。

放热,烧瓶烫手。

2. 装配装置,反应:

装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5mL 40%NaHSO3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。

加热开始,瓶中出现白雾状HBr。稍后,瓶中白雾状HBr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。

3. 产物粗分:

将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4mL浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30mL蒸馏瓶中。

接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。

4. 溴乙烷的精制

配蒸馏装置,加2-3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体,样品+瓶重=30.3g,其中,瓶重20.5g,样品重9.8g。

5.计算产率。

理论产量:0.126×109=13.7g

产 率:9.8/13.7=71.5%

结果与讨论:

(1)溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。

(2)最后一步蒸馏溴乙烷时,温度偏高,致使溴乙烷逸失,产量因而偏低,以后实验应严格操作。

例三 性质实验报告格式

实验题目:

实验目的:

实验方法:

实验方法和步骤 现 象 解释和化学反应式

结论:

(1)(2)……

精馏实验报告篇3

【关键词】 蒸馏法;二氧化硫残留量;改进

我们在日常工作中应用蒸馏法测定食品中二氧化硫残留量,这是国家现行的标准方法(GB/T5009.34-2003)[1]。我们发现应用碘量瓶装回收液测定食品中二氧化硫残留量回收率大多在60%左右,虽然调节电炉温度改变蒸馏速度也能使回收率有所提高,但提高不显著。我们将接收瓶由碘量瓶替换成分液漏斗,再调节电炉温度使产气量不过于猛烈,回收率多在95%以上。实验获得满意结果,现报告如下。

1 材料和方法

1.1 试剂:

1.1.1 盐酸(1+1) 浓盐酸用水稀释1倍。

1.1.2 乙酸铅溶液(20 g/L) 称取2 g乙酸铅,溶于少量水中并稀释至100 ml。

1.1.3 碘标准溶液[c(1/2I2)0.01 mol/L] 将碘标准溶液(0.1 00 mol/L)用水稀释10倍。

1.1.4 淀粉指示液(10 g/L) 称取1 g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100 ml沸水中,随加随搅拌,煮沸2 min,放冷,备用,此溶液应临用时新配。

1.2 仪器:

1.2.1 全玻璃蒸馏器

1.2.2 碘量瓶

1.2.3 酸式滴定管

1.2.4 分液漏斗 用200 ml量筒量取200 ml水倾入分液漏斗中,用记号笔在200 ml液面处标记下来。

1.3 分析不骤

1.3.1 试样处理 固体试样用刀切或剪刀剪成碎末后混匀,称取约5.00 g均匀试样(试样可视含量高低而定)。液体试样可直接吸取5.0 ml~10.0 ml置于5.00 ml圆底蒸馏烧瓶中。

1.3.2 测定

1.3.2.1 蒸馏 将称量好的试样置入圆底蒸馏烧瓶中,加入250 ml水,装上冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中(分液漏斗中)的25 ml乙酸铅(20 g/L)吸收液中,然后在蒸馏瓶中加入10 ml盐酸(1+1),立即盖塞,加热蒸馏。当蒸馏液约200 ml时,使冷凝管离开液面,再蒸馏1 min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测试样的同时要做空白试验。

1.3.2.2 滴定 向取下的碘量瓶中依次加入10 ml浓盐酸,1 ml淀粉指示液(10 g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.010 mol/L)滴定至变蓝且在30S内不褪色为止。

1.3.2.3 计算 试样中的二氧化硫总含量按下式进行计算

式中:

X-试样中的二氧化硫总含量,单位为克每千克(g/Kg);

A-滴定试样所用碘标准滴定溶液(0.01 mol/L)的体积,单位为毫升(ml);

B-滴定试剂空白所用碘标准溶液(0.01 mol/L)的体积,单位为毫升(ml);

m-试样质量,单位为克(g);

0.032-1 ml碘标准溶液[c(1/2I2)1.0 mol/L]相当的二氧化硫的质量,单位为克(g)。

2 结果和结论

2.1 精密度试验 我们取二氧化硫标准品配制0.05 g/kg和0.10 g/kg两个浓度,将接收瓶由碘量瓶替换成分液漏斗,分别测定6次,见表1。

2.2 准确度 我们取三份样品进行了加标回收试验,空白值测定消耗碘标准滴定溶液(0.01 mol/L)的体积为0.36 ml。试验测定结果见表2。

表1 精密度试验结果

表2 三份样品加样四收试验

3 结论

将接收瓶由碘量瓶替换成分液漏斗,吸收液层相对加深了,从上述测定结果来看精密度和准确度都比较理想,回收率得到了显著的提高,有统计学意义。因此,将接收瓶由碘量瓶替换成分液漏斗对提高蒸馏法测定食品中二氧化硫残留量的回收率实用,简便,可靠。

精馏实验报告篇4

中图分类号: R187 文献标识码: B 文章编号: 1008-2409(2007)06-1369-04

据民间常识及有关资料提示,竹子具有显著的防腐、抗菌、抗氧化及药用特性[1,2],用高新技术对竹子深层精加工提取物、竹馏液、竹炭、活性竹炭等性能系统的研究尚少。笔者报道其中之一――竹馏液,系桂林绿竹林化制品厂提供。研究的内容有:抗病原微生物、消除室内空气中有毒物质、消臭、安全性4个部分。

1 抗病原微生物作用

1.1 杀菌(病原细菌、真菌)

1.1.1 实验室试验 ①设计要点:(1)竹馏液,通过预试,确定应用浓度1∶6。(2)菌株:金黄色葡萄球菌ATCC6538;大肠杆菌8099;白色念珠菌ATCC10231。三个菌株的繁殖体。(3)对照:设定中和剂,去除试验物因子的作用;阳性对照,用PBS代竹馏液,所得结果代表菌液原有浓度;阴性对照,PBS、培养基,观察培养基,稀释液有无污染。(4)环境温度(22±2)℃。(5)试验重复5次。(6)操作与数据处理参照部颁消毒技术规范。②杀菌效果:见表1。试验结果表明竹馏液对三种菌有杀灭作用。

1.1.2 临床治疗试验 据本品的成分分析与安全试验(见第4部分),可以确认用作短期皮肤外用是安全的。受治者填治疗观察表,取竹馏应用液,大部分自疗,少部分门诊处理,逐日记录皮损变化,结果如下:

1.2 灭病毒

限于条件,缺纯化病毒与相关设备,未做实验室杀灭试验,仅进行抗病毒治疗试验。

1.2.1 治疗设计 ①对象:口周单纯疱疹患者(成人、男女不拘),本病为病毒感染,皮损在皮肤表面较易确诊,也易认识、观察。②试治药:竹馏应用液。③对照:阴性对照:生理盐水; 阳性对照:阿昔洛韦1mg/2ml,验证皮损为单纯疱疹病毒感染;鉴别对照:林可霉素0.6g/2ml,排除细菌感染(本药对细菌有效,对病毒无效)。④观察指标:给药观察3~5d。无效,记(-);症状减轻(灼痛、痒感缓解),记(*);疱疹、红肿消退,记(**);疱疹消失或结痂,记(***)。⑤处理方法:第1组,症状初起,皮损1处,按下列给药:

(1)12例先给阴性对照药,经1d无效,改用试治药。

(2)12例先给鉴别药,0.5d症状加重或经1d无效,改用试治药。

(3)12例只给试治药。

(4)各药局部外用,3次/d,观察3d。

第2组,12例症状较明显,起病0.5~1d多,皮损2处(个)以上,按下列给药:

(1)患者任一处疱疹给阳性对照药,治疗观察3d。

(2)同上患者另处疱疹给试治药,治疗观察3d。

(3)局部外用,3次/d。

1.2.2 结果 第1组36例单纯疱疹外治疗效果见表2。

第2组:应用阿昔洛韦与竹馏液分别治疗12例单纯疱疹(多发),均获临床治愈,两者无明显差别。

以上试验可知,竹馏液对单纯疱疹(口周)病毒有灭活作用。

2 消除室内空气中的毒物

消除目标:甲醛、苯(含苯系列)、氨、TVOC。

2.1 实验室试验

①毒物制取并通过预试确定试验的浓度。

甲醛:取含甲醛36%~40%的福尔马林,按1∶50稀释为试验用液。

苯:取含苯25%~28%的“天那水”按1∶50稀释为试验用液。

氨:取含氨1%(W/V)的氨水(注:此项试验因检测原因未完成)。

②采样检测仪器,上海检测仪,圣洁康环境检测治理公司产品。

③试验操作基本步骤如下:待检测物(试验液)加热(定温±1℃)采气通过吸收管中的竹溜液(对照用蒸馏水)通入检测吸收液瓶中(或检测管)检测。

④结果见表3,表4。

2.2 现场试验

参照GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范检验,现场是在17m2室内进行。第1次采样检测为基数,随后喷竹馏(应用)液250ml,封闭24h,第2次采样检测,按两次检测量之差计算消除率,结果列于表5。

3 消臭

臭味来源众多,二种测试法:①以单一成分为臭气指标,观察消臭效果;②多种混合臭气,以嗅觉感官评定。

3.1 实验室试验(简报)

绿竹林化制品厂试验:①粪尿产生的硫化氨,不经处理的检测量作为100%,通过1∶100的竹馏液检测硫化氢的量为原来的35%;②从1100ml的粪尿发生的氨检出量为56.9mg/m3,通过1%的竹馏液,氨的检测量为零。

以上二项粗试验表明,竹馏液对硫化氢、氨均有消降作用,竹馏液浓度1%,有明显效果。

3.2 现场消臭观察

对污水臭味大小分等级,按几何级数稀释成五级示意:1级-浓重,2级-较重,3级-中等,4级-低轻,5级-微小,作感官评定指标。

现场情况及处理:某农贸市场生肉、生鱼、生鸡行,有案台20个及纵横6条主排污沟及周围地面、水沟共2500m2,是产生臭味最浓烈与较严重地方。现场8人用竹馏稀释液200kg全面喷洒,臭味大减,半小时后,监管人员均感觉无臭,相当于感官5级与4级效果,持续3d,第4d又出现臭味。

4 竹馏液的安全性

4.1 查找有毒成分

查阅了国内外文献有关的成分分析[3],得知竹馏液102种有机物及其含量的大致构成,其中有机酸28种,酚类23种,醇类9种,酮类22种,醛类6种,酯类3种,其他有木质素、纤维素、叶绿素、胡萝卜素、碱基物及无机物钾、钠、钙等。样品经广西分析测试中心及笔者自测:精制萃取的竹馏液,铅含量0.00323mg/L,低于国家饮用水卫生标准约15倍,低于食醋容许量300倍;焦油0.05%,低于日本竹协限定容许量的60倍,(国内尚无卫生标准)。未检出其他有毒物质。

4.2 毒性试验

4.2.1 动物急性试验 小白鼠LD50>20000mg/kg属实际无毒级。

4.2.2 动物慢性试验 在1∶4000的竹馏液中饲养金鱼,生活两年余未死亡。

4.3 人体观察

4.3.1 38名志愿者皮肤擦拭竹馏液,观察24h及以后随访1周,未发现异常。

4.3.2 22名志愿者在关闭门窗的室内,距地面1.5~2.5m的空间,用竹馏(应用)液喷雾2ml/m2,接受雾液30min后人员离房,经医学检查:口腔、咽喉、眼、鼻、呼吸道等均无异常。

4.3.3 职业性体检:随机抽查10名与制取竹馏液密切接触的部分工人(工龄6个月至2年),经内科、五官科、B超、胸透、血象、肝功能等检查,未发现与竹馏液有关的影响与异常。

4.3.4 信息反馈:竹馏液的制品已进入市场4年,使用人众多,随访约2000人,均无不适症状,仅反映用时有轻度烟熏味,能忍受。

从竹馏液的成分分析、毒性试验、人体接触观察等,表明它对人体一般的体外接触使用,不影响健康,是安全的。

4.4 物品污损试验

物品用竹馏应用液喷雾或擦拭后会不会受损或受污染见表6。

5 讨论

5.1 竹馏液是利用竹材及传统加工后的边角废料经高技术热解处理,反复精制萃取的清澈、透亮、淡黄色液体。在农村中,有一种土法烧制竹炭回收的冷却液,简单加工后称“竹醋液”是一种浓棕带黑色、混浊液,含有害杂质,它与本研究的竹馏液不是同一品质。

5.2 为研究竹馏液的抗菌性质,笔者送样品到香港检测验证,得到SGS的检测报告(SGS样品号1403203-101),见表7。

现已有商家采用本品配制抗菌卫生用品,并通过省级卫生监督部门监测确认,取得生产许可批文。关于它的抗菌机理是什么?目前尚不清楚,可能起主要作用的是其中的酚类和有机酸类,或者是多成分的综合功能,有待研究。

5.3 竹馏液的解毒、消臭祛异味等作用,笔者认为是氧化、分解、中和、吸附及掩蔽等综合的多层次效果。

5.4 利用天然植物提取液用于抗菌消毒,在环保、安全、实用等均优于化学制剂。不过要具备高效安全、物源充裕、价低的植物非常难得。竹馏液是否有这方面良好的开发前景,有两个主要问题:①在本品的粗制原液检测中,曾发现苯并(a)芘(未超标),精品中未检出。这种热解的复杂有机物,暂时没能检出的有害物质,需待高精仪器进一步探查。②竹馏液本身带有烟酸味,影响使用,需要改进。在不影响功效的前提下去除这种烟酸味,正在努力研究。

致谢:桂林市疾控中心检验科协助抗菌检验、桂林市七星培训学校协助试验。参加工作者尚有:唐志新、莫玉鲜、廖建华、王天生、秦新民。

参考文献:

[1] 王筠默.中药研究与文献检索[M].上海:上海远东出版社,1994:734-737.

[2] 张伟.竹叶防腐剂研究[J].食品与机械,1999,(1):37.

[3] 邹仕泽.竹材化学成分的研究[J].化学世界,1958,13(6):281-283.

精馏实验报告篇5

1.1上天造酒说

上天造酒之说,古人有信之,如大诗人李白、李贺等人写了不少有关诗句,除表明他们丰富的想象力外,也说明他们是相信上天造酒。但也有人表示怀疑,宋代酒谱作者竇苹说过,星在天上,虽然天地开辟时就有了,但地上的事物人为地反映于天上,推验天某一星象,这是随着时世变化而呈现的。……太古之时没有的事而天上都有这些星了,因此他不相信上天造酒之说。现代人更是不相信的,认为只是一种想象。但天文学家的发现,却有点出乎人们的意外。1974年,美国天文学家用大型射电望远镜在人马座B2一个星云中发现了酒的主要成分———乙醇分子,那里的乙醇量远远超过人类有史以来酿酒量的总和。随后,英国天文学家又在宇宙深处发现了另一片酒精云,它位于天鹰座一颗叫G34.3的恒星周围。这片酒精云的总质量达100万亿亿吨。宇宙中的乙醇分子不会是发酵产生的,它是在我们还不知道的状态下“造成”的,所以它不能称之为“酒”。

1.2猿猴造酒说

这多见于前人的笔记中。明代李日华《紫桃轩杂缀·蓬栊夜话》中也曾记载:“黄山多猿猱,春夏采杂花果于石洼中,酝酿成酒,香气溢发,闻数百步”。当然,这里的“酝酿”是指自然变化养成,猿猴居深山老林中,完全有可能遇到成熟后坠落发酵而带有酒味的果子,从而使猿猴采“花果”并“酝酿成酒”。清末民初徐珂编撰《清稗类钞·粤西偶记》中记载:“粤西平乐等府,山中多猿,善采百花酿酒。樵子入山,得其巢穴者,其酒多至数石。饮之,香美异常,名曰猿酒”。这些文章读起来虽然饶有趣味,但多为一家之说。酿酒科技2013年第7期(总第229期)·LIQUOR-MAKINGSCIENCE&TECHNOLOGY2013No.7(Tol.229)1091.3仪狄始作酒醪,杜康作秫酒古代一些典籍,民间传说有仪狄始作酒醪,杜康作秫酒的说法,《世本》一书就有记载。《世本·作篇》夏目条记载:“仪狄始作酒醪,辨五味。”(宋衷注:夏禹之臣。)《尚书·酒诰正义》。杜康造酒,《酒诰正义》;少康作秫酒。《书钞·酒食部》、《初学记》、《御览》;少康作箕箒。《御览》。杜康、少康为同一人,为禹的六代玄孙,与禹相隔100多年,他不是禹的臣子。按《世本》所述,杜康造秫酒是用高粱酿酒,秫又有粘的意思,而粘高粱的空穗可做扫帚,因此有少康作箕箒之说。杜康造秫酒也见东汉许慎《说文解字》言:“杜康作秫酒”。秫酒有人认为是高粱酒。秫:从古文术,加禾。本义:谷物之有粘性者。秫,稷之黏者也。稷,北方谓之高粱。或谓之红粱,其粘者黄白两种。所谓秫也———《说文解字》。杜康造的秫酒与现在所说的高粱酒不是一回事,它应该是酿造酒。

1.3考古学证明

酒都宿迁的先民在龙山文化时期已在酿造酒了,并有专用的酒器。1961年冬季,南京博物院在淮阴地区考古调查时,曾在这一带做了重点了解,发现古遗址10处。1962年4~6月,又发现古代遗址40多处。在所发现的遗址中,有的还包含着两个以上时代的文化层。从遗存时代来分,有新石器时代的青莲岗文化遗址4处,龙山文化遗址6处,就是泗阳县宗墩,泗洪县的李圩子、赵庄、龟礅、弥陀寺、驼龙寺庙台子等6处。发现大量文物———黄陶鬶、黑陶杯、条纹罐、扁锥形砂陶鼎足。晚期有鬲、甗、小罐、大罐、盆、豆、罍、瓿,炊器多灰绳纹砂陶,容器多泥质黑皮磨光陶,小红陶鬶鋬、深灰色绳纹泥质陶罍形器片、绳纹和弦纹;还有石锛、陶纺轮、陶网坠等。其中陶鬶、罍均为酒器[1]。龙山文化是中国新石器时代晚期的文化之一,存在于距今4900年至4600年(公元前2780±145年)。夏(禹)代,公元前2070~前1600年,距今4080~3600年,传说中的“仪狄、杜康造酒”应在龙山文化之后。酒的发明不是一个人的功劳,是很多古人协同合作酿造成的,仪狄、杜康只是他们的杰出代表人物。

2蒸馏酒的起源

2.1汉代说上海博物馆马承源先生在1981年第3次考古学会上发表题为“汉代青铜蒸馏器的考察和实验”的论文,文中说:该馆收藏的出土东汉的蒸馏器用以模拟蒸酒的实验。这次试验的过程如下:……所用的蒸料是上海酒厂提供的酿造七宝大曲的酒醅,一次装醅800g,在20min时间内出酒50mL,反复进行多次,蒸馏酒液的酒度为20.4%vol~26.6%vol,若出酒时间延长到30min,则含酒度降为15.5%vol~17.4%vol……我们用酒醅作蒸馏试验,目的不是打算证明它是一具蒸酒器,由于储料室容积仅有1900mL,虽然能顺利蒸馏出含有一定浓度乙醇的酒,但是对饮酒者来说,这样的蒸馏数量可能是不敷需要的,因此它应是药物或者花露水之类的蒸馏器……[2]马先生用“以今度古”的思维方式进行了固态酒醅蒸馏试验确有新意,其结论是很谨慎的。尽管以后又进行了多次复制蒸馏器的实验,是用烧酒作为蒸馏原料直接加热蒸馏,烧酒原液酒精浓度是51.5%vol,蒸馏出的酒为79.4%vol,第二次是用绍兴黄酒进行蒸馏,黄酒原液的浓度是15.5%vol,蒸馏出来达到42.5%vol。以上两项实践证明,直接用高度或低度酒液蒸馏的效果都是令人满意的[3]。这种用酒来做蒸馏试验,与用固态酒醅或用黄酒醪来蒸馏还是有很大的差异。酒为百药之长(《汉书食·货志》),拿酒当药,如果是蒸馏酒恐怕是难以治病的。到现在为止,我们还没有发现汉代有蒸馏酒的资料和实例。

2.2唐代说关于此学说的文章很多,持肯定和否定态度的论文篇数几乎相等。论文涉及方方面面,有史料、民俗、诗歌、小说笔记、酒具、出土文物等。方心芳先生在《曲蘖酿酒的起源与发展》一文中指出:唐代可能出现蒸馏酒。有的文章引用诗歌中提到“白酒”、“烧酒”等字样,证明唐代有蒸馏酒。但也有文章认为唐诗中也屡屡提到“白酒”,但此“白酒”不是今天所说的蒸馏酒,而是浊酒的一种。所谓“白”,是指酒色浑浊偏白,并非指酒色透明。其实早在晋代张华《轻薄篇》里就有“宜城九酝醝”,醝字《康熙字典》解释:[玉篇]白酒也。[周礼·天官·酒正·酇白释文]:即今之白酒也。“九酝”即九“股”,分九次将酒饭投入曲液中。这在三国时曹操的《上九酝酒法奏》中不仅总结了“九酝春酒”的酿造工艺,而且还提出了改进的办法,这样酿制的酒味更醇厚浓烈,说明九酝醝还是酿造酒,清淡,像白水,故称白酒,并非无色透明的现代白酒。“……烧春则是在生春原醅的基础上,再经过一道低温加热杀菌的工序,使酒液可以长期保存,这种加热法,唐人称之为‘烧’”。经过这道加热工序的酒俗称烧春或烧酒。必须强调的是,唐代的这种烧酒决不是蒸馏酒[4]。李时珍力主“烧酒非古法也,自元始创”(《本草纲目·谷部》烧酒条中之说,但他在这之后的葡萄酒条中写道:有如烧酒者有大毒。……烧者取葡萄数十斤,同大曲酿榨,取入甑蒸之,以器承滴露,红色可爱,古者西域造之,唐时破高昌始得其法,时间应为贞观14年(公元640年)。从这种情况看来是在酿造液态蒸馏酒,但酒红色可爱,却令人费解,蒸馏酒应该是无色透明的。“唐代说”的不足之处还在于唐代蒸馏装置的发现很少有报道。

2.3宋代说“宋代(包括西夏和金)说”最大的实物证明是:1975年,河北省青龙县出土的金代铜蒸馏器及有关遗物,……从露出的文化层中采得残瓷碗和瓷片共14件。此外,挖土时从同一文化层灰土中出土的六鋬耳铁锅、曲把铁锄和小铜佛像各一件,以及铜钱一百多斤。林荣贵先生详细论述了发掘过程,蒸馏器的构造、用途等,认为“加箅蒸酒的可能性最大,和同时代蒸馏流程路线表现为左右斜行走向的阿拉伯叙利亚式的玻璃蒸馏器,有着很大的不同”。这些根本性的差别,说明金元时期,我国已拥有臻于完善的自制蒸馏器,蒸馏技术始终沿着传统的道路发展着[5]。

3白酒的起源

3.1中国白酒是一个庞大的体系,它的定义:2008年版《中华人民共和国国家标准GB/T15109—2008代替GB/T15109—1994白酒工业术语》中“3.5.1白酒Chinesespirits”以粮谷为主要原料,用大曲、小曲或麸曲及酒母等为糖化发酵剂,经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏而制成的饮料酒”。白酒与蒸馏酒的区别,1994年版说明“是中国特有的一种蒸馏酒”,这样说界定并不十分明确。如按此说,蒸馏酒的出现,也可以说是白酒的同时出现。小曲白酒据李大和先生介绍:“是由小曲黄酒演变而来,这是业内较一致的认同。但固态法小曲酒起源于何时,却未见定论”[7]。

3.2大曲酒是白酒中一个极为重要的酒种,中国17个国家名白酒中,除董酒外,全是大曲酒。大曲酒的定义是什么?根据《GB中华人民共和国国家标准GB/T15109—2008代替GB/T15109—1994白酒工业术语》(下简称《术语》)中所述“3.5.2大曲酒daquspirits以大曲为糖化发酵剂酿制而成的白酒”。大曲根据《术语》“3.3.1.1大曲daqustarter酿酒用的糖化发酵剂,一般为砖形的块状物”。大曲酒的出现,首先应该说到大曲的生产和运用。大曲出现见于北魏贾思勰所著《齐民要术·曲并酒第六十六》之笨麹。就曲型讲,笨曲体积较大,故名之为笨曲。其做法(草根贺的译文):大意是说,七月制曲,选用无虫蛀小麦用火炒等到麦香,发黄取出,不必过于焦了。然后簸择,整治干净。磨麦粉不要求细;如果细了会使酒和酒糟分不开,难以过滤。做时要加艾。用水调和麦粉要硬,洒水要均匀。初用水调和时,调和到用手握时不能聚拢为好。调和好后,堆在一起放一夜,第二天早晨捣到非常均匀。

3.3曲饼方一尺,厚二寸,压实于中心刺个孔。竖起类似蚕架的曲床,密闭窗﹑门。过三个七天曲就成熟了。打破一个曲饼,看到饼内干燥,形成五色的花纹,便拿出去曝晒;如果饼内未干燥,没有形成五色的花纹,须再停放三五日,然后取出来。要反复日晒,令曲饼极干,然后堆积在顶部高起的厨房顶上。此曲一斗,可以消化七斗米。从选料开始、择日、拌料标准、制作方法、发酵、贮存等过程几乎与现代制曲一样,唯一不同的是,该法用熟料。接下来讲了春酒的制作:曲饼要净,剁曲要细,晒曲要干。于正月的最后一天,多收一些河水;井水如果咸,不能用来淘米。大致一斗曲,可用七斗米,用水四斗,都按这个比例加减。十七石的瓮,只能够酿十石米,多了醪液就会溢出来。用来作酒的瓮随其大小,要按上述比例加减用料。浸曲七八天,曲开始发酵,就下酿。以后,每隔一日就又投米,都和初次下酿的方法一样。第二投用米一石七斗,第三投用米一石四斗,……合计投满九石米后,停放三至五日。品尝酒味,酒味足了就停止加米……。如此说来,用笨曲酿春酒,是九酝酒法,依然是酿造酒。在我国古代酿酒历史上,学术水平最高,最能完整体现我国黄酒酿造科技精华,在酿酒实践中最有指导价值的酿酒专著是北宋末期朱肱成书的《北山酒经》,是阐述较大规模酿酒作坊的酿酒技术的典范,其中下卷酿酒过程中有上槽、收酒、煮酒和火迫酒等操作,均为酿造酒生产过程,不是蒸馏酒生产过程。

3.4大曲发酵甑桶蒸馏技术可能始于宋元时期,明代大曲酒业已有较大的发展。明朝邱浚(1420~1495),为景泰五年(1454)进士,官至文渊阁大学士,撰《大学衍义补》中,记载淮安府制曲情况:若夫曲蘖之禁,民家自造不过斗者,请听民自为之,但不许其以交易货买。今天下造曲之处惟淮安一府靡麦为多,计其一年以石计者毋虑百万。“一年以石计者毋虑百万”,这在当时当地虽然不是天文数字,但也是庞大的数目,以20%的用曲量计,酿酒用粮在五百万石以上,其规模之大在全国也是数一数二的。清朝中期大曲酒发展迅速,正如李映发先生所说:到19世纪中期以后,蒸馏技术的发展,酿酒工艺的改进,烧酒给人的口感逐变爽适,遂为广大人们所饮用[6]。很多名酒如汾酒、茅台酒、洋河大曲和四川诸多名酒蜚声海内外。汾酒称谓最早见“乾隆二年肃巡抚德沛为陈烧酒毋庸严禁以免国法纷纭事奏折”[8]。茅台酒见于清道光21年(1841年)《遵義府志》卷十七物产篇:茅苔酒目:“仁懐成西茅苔村製酒……其麯用小麥謂之白水麯黔人又通稱大麯”。同治13年(1847年)《徐州府志》卷第十舆地攷篇记载:“宿洋河镇産大麯酒味美”。清末1910年(清爱新觉罗溥仪宣统二年)6月5日,由著名南洋华侨实业家张振勋倡议、慈禧太后批准、南洋通商大臣端方和南洋新兵督练陈琪筹办的南洋劝业会在今南京市丁家桥至三牌楼一带开幕。

3.5南洋劝业会为期约半年,参展品较多,可分为24部、440大类、100万小类。江苏产品有:扬州的刺绣、漆器,宝应的龙凤花炮……泗阳的洋河大曲,泗洪的双沟大曲(当时属安徽省),宿迁的各色玻璃器具……。会上参展的全国酒类很多,经过品评由张广恩出具报告书《酒类审查报告》:江苏以产酒著名,所产粱酒向以徐州府属之洋河镇为第一,糟酒以苏州府属之蠡墅镇为第一,麦酒以苏州府属之横泾镇为第一。并将部分参展曲酒与洋河相比:惜香味不若洋河产……香味颇似洋河产,细别口味,非曲中天然甜性……骨味俱佳,香尚不及洋河产。并指出其原因:此制曲之勿良也,确系行家。可见当时洋河一带制曲、酿酒之盛。1933年,实业部国际贸易局、实业部中国经济年鉴编纂委员会编纂的《中国实业志———江苏省》中记载:“洋河大曲行销于大江南北者,已垂二百余年。厥后渐次推展,凡在泗阳城内所产之白酒,亦以洋河大曲名之。今则‘洋河’二字,已成白酒之代名词,亦犹黄酒之称‘绍兴’”。

4小结

精馏实验报告篇6

关键词:独立学院;化工原理;优秀课程建设

中图分类号:G4 文献标识码:A doi:10.19311/ki.1672-3198.2016.33.151

化工原理课程是我校化工系化学工程与工艺,过程装备与控制专业的一门主干课,它是综合运用数学、物理、化学、计算技术等基础知识,分析和解决化工类生产过程中各种物理操作问题的技术基础课。为适应我校“应用型高校”的办学定位,“高素质应用人才”培养目标,按照“保基础(基础知识,基本原理,基本技术或方法)、强实践、重创新、分流培养”的人才培养思路,再考虑我校生源的实际情况,对化工原理这门课进行建设与改革,具有十分重大的意义。

对于化工原理这门课的优秀课程建设,我们主要做了以下方面工作。

1 教学环节安排及教学方法的改革

《化工原理》这门课在我校的教学安排包括上册教学64学时,下册教学56学时,化工原理课程设计一32学时,化工原理课程设计二48学时和化工原理实验48学时,共计248学时。

《化工原理》课程强调工程观点和创新能力、定量运算、实验技能和工程设计能力的培养,要求学生掌握各单元操作的基本原理,了解各典型设备的结构特点、完成设备工艺尺寸的计算及设备的选型。教学中要理论联系实际、把课堂讲授与课堂讨论相结合,采用启发式教学,不断改革教学内容、教学方法和教学手段,使教学质量不断提高。

下面以《化工原理》下册为例展开讨论。下册书主要介绍传质分离过程,我校一共讲授四个单元操作,分别是精馏,吸收,萃取和干燥。其特点是“共性多,个性少”。共性体现在各章均以各单元操作的基本原理为起点,依次讨论平衡关系、物料衡算、设备主体尺寸计算、过程影响因素分析、操作参数的选择与调节、过程强化等内容,这些共性体现了相同的规律和相似的研究方法。因此在讲每一章时要先讲简化模型,精馏为例,其简化模型中,物系的相对挥发度应为常数(理想物系),传质过程为恒摩尔流,设备为理论板(精馏操作实现的场所)。而由理想模型到实际塔板是通过总板效率校正得到的。因此,在讲传质分离的每一个单元操作时,可以遵循的共性主线为分离原理平衡关系速率关系衡算设备主体尺寸。

“个性”体现在精馏和吸收的平衡关系看似都是气液平衡,精馏的汽相为自身加热产生的,而吸收则需要外界引入液相。精馏实则液气平衡关系,而吸收则是气液平衡。对于组成的表达方式也有不同,精馏采用x,y,为质量分数,而吸收采用X,Y,为质量比,这些都是服从于简化模型的。

教学改革过程中要不断吸纳本课程领域的最新成果,更新教学大纲和教案,例如不断地发展出新的单元操作或化工技术,如膜分离、参数泵分离、超临界技术等。以节约能耗、提高效率或洁净生产为特点的集成化工艺(如反应精馏、反应膜分离、多塔精馏系统的优化集成等)。

2 现场实践与仿真练习的有机结合

化工仿真实习是高校化工类学生的实践性教学环节。可以让同学们最直观地体会《化工原理》中各个单元操作的概念,对于加强学生理论联系实际,培养学生分析问题和解决问题的能力以及动手能力起着重要的作用。然而,这种教学过程在实施中存在一些问题,如学生下厂实习,只能在现场摸摸流程,被动地看和听,难以深入实际;不能在控制室长时间停留,不能分析和处理生产中出现的问题,学生的相应能力就得不到训练;不允许学生动手操作,无法让学生亲身体验工业装置的开停车与事故处理,学生的动手能力得不到训练等等。

我校利用先进的计算机仿真技术开发具有虚拟化工生产、仿真操作、典型化工生产工艺流程与设备介绍等功能的系列多媒体课件,以增强学生如下能力:(1)以具有代表性的真实生产工程流程的仿真。营造类似于工厂控制室的教学环境,训练学生分析问题、解决问题和故障处理能力,训练学生利用物料衡算、能量衡算的方法对工业过程进行评估与优化的能力,并了解过程监控的方法。(2)以典型工业实例,训练学生开、停车的操作能力,包括简单装置的开、停车和复杂装置开、停车。(3)通过工艺与设备介绍使学生建立典型工业过程的背景知识,包括工艺流程、设备、控制方案、操作参数等,透彻了解生产过程与设备工作原理。从而对化工原理课程的教学起到巩固和促进的作用。

3 逐步建立和充实化工原理教学资源库

教学资料的收集包括教材,试题库以及课程设计优秀作品库几个方面。

目前我校使用的教材是天津大学出版的《化工原理》上下册,除此之外,我们还收集了北京化工、大B理工、华东理工、华南理工、清华大学等国内各具特色的化工原理教材,以及Unit Operations of Chemical Engineering等国外著名教材。已经购买教学辅导资料三套,并计划逐步添置国内知名教授编著的化工原理辅导书和习题集。课程设计指导书已有天津大学编著的两套,Aspen Plus教程一套。试题库包括天津大学历年考研试卷,天津大学工程硕士考卷以及往年华北赛区化工原理竞赛的试题。目前已分章节建立化工原理考试题库,每章题目分别为填空、选择和大题,每章题目数目在50~80题。已建立的化工原理课程设计优秀作品库收集了2008级至2012级学生的优秀作品12件。

4 考核内容和方式的改革

以往的《化工原理》考核办法采用卷面考试的形式,满分100分,得分作为学生的期末成绩。这种方式虽然能够反映学生对知识的掌握情况,但也具有一定局限性。相当一部分同学抱有“突击一下”就能考过的侥幸心理。因此我们对考核方法进行了改革,将成绩分为三个部分:平时分30%,包括上课出勤,课堂表现,作业情况;口试分20%,口试采用教师学生一对一的形式,学生随机抽取题目作答,由老师当场给出成绩;卷面分50%。

改革后的考核办法能够反映出学生平时的学习状态,特别是口试环节,教师可以与学生正面交流,对一些卷面无法考察的内容可以通过口试考察,例如干燥一章,湿焓图的应用,口试时可将图纸打印出来,标明状态点,让同学们读取湿空气的状态参数。通过口试可以更为直观地了解学生们对知识点的掌握情况,对今后的教学也是十分有帮助的。

同时,我们对化工原理实验的考核也进行了改革,以往只凭实验报告给成绩,改革后预习报告10%,出勤不迟到10%,回答问题10%,实验操作10%,实验报告60%。这样,从预习到操作再到最后实验数据的处理,都能够从这些环节的得分反映学生的完成情况。

5 学生对课程建设的评价

我们对2013级学生进行了课程问卷调查,本次调查问卷共发放152份,其中包括工艺学生77份,过控学生75份。问卷主要包括以下几个方面:

5.1 对化工原理这门课现状的认识

85%的同学认为化工原理这门课很重要,因为它是重要的专业基础课,也是考研专业课。对化原期末考试,75%的同学认为需要平时努力学习,才能顺利通过期末考试。假如考试不及格,认为自己学习方法不适当的学生占26%,平时不努力的占30%,对化工原理这门课不感兴趣的占11%,认为缺少实践机会的占6%,期末没有好好复习的学生占24%。

分析:大部分同学认可化工原理课程在专业基础课中的核心地位,成绩不理想的同学也意识到跟自己平时不用功有关。也有同学提出化工原理课要结合工程实例才更吸引人的有效建议。

5.2 学生对于化工原理课程的学习积极性调查

对于上课睡觉或玩手机的现象,偶尔有的学生占60%,经常有的占29%。对于老师课后布置的作业,每次都认真独立按时完成的占16%,经常借鉴他人成果的占50%,大多数时候都认真独立按时完成的占33%。对于课后作业题的讲解,认为错的比较集中的题需要讲评的占43%,每一道作业题都需要讲评占48%,不需要讲评的占9%。

分析:从调查数据看,学生们对学习化工原理课程的学习积极性有待进一步提高,而这部分工作要结合加强学风建设则更为有效,例如:每次课前把学生的手机统一收齐,做到课堂无手机。

5.3 学生对课程建设与教学改革的看法调查

对目前实施的化工原理优秀课程建设,50%的同学态度为积极参与,34%的同学认为无所谓。对于老师是否应该在课后布置一些延伸作业(如论文,学习报告等),38%的同学认为有必要,62%的同学认为无必要。对《化工原理》课程的考核方式结合口试会带来的效果,64%的同学认为比单纯笔试更难了,需要更加努力学习。

分析:可以看出,同学们对课程建设和教学改革有一定的配合意愿,对老师提出的教改方案能够认可,对化工原理这门课的课程建设可以激发学生的学习兴趣,端正学习态度,更努力地学习专业课。

6 结语

我们对化工原理这门课的课程建设思想是:坚持以学生为本,以加强基础,提高学生工程能力、培养学生创新意识为宗旨,积极深入探索适应于应用型创新人才培养目标定位的课程体系,教学内容和教学方法。以改革创新培育特色,力求教学和质量达优秀,向独立院校中优秀课程的目标而努力。

参考文献

[1]倪献智.化工原理n程教学中突出工程观点和方法教育[J].化工高等教育,2007,(3):79-82.

[2]王h,王立轩,.独立学院化工原理课程教学方法的改革探讨[J].中文信息,2016,(5):194-196.

[3]郑莹.化工原理理论教学的改革与研究[J].化学工程与设备,2012,(7):242-244.

[4]郝庆兰,张建伟,杨金泉.化工原理教学培养学生实践与创新能力的探索[J].化工高等教育,2011,(5):38-41.

精馏实验报告篇7

【摘要】 目的建立华山松Pinus armandii Franch.松塔中抗艾滋病病毒(HIV)活性部位多糖含量测定方法。方法采用苯酚-硫酸法显色,在489.0 nm波长处用紫外分光光度法测定多糖含量。结果回归方程为:A=0.011 3C-0.058 2,相关系数r=0.999 6,测得抗HIV活性部位(Ⅰ~Ⅲ)多糖含量分别为:64.69%, 67.14%, 71.85%;平均加标回收率为99.32%,RSD为0.34%(n=6)。结论该方法快速、简便、灵敏,可作为松塔中抗HIV活性部位的多糖含量测定方法。

【关键词】 多糖;抗HIV活性部位;华山松;苯酚-硫酸法

Abstract:ObjectiveTo determine the content of polysaccharides in the activity sites from pine cone of Pinus armandii Franch.MethodsPhenol-sulfuric acid method was used to determine the content of polysaccharides at 489.0nm.ResultsThe regression equation was A=0.0113C-0.0582, r=0.999 6. The contents of polysaccharides in anti-HIV active sitesⅠ-Ⅲ was 64.69%, 67.14%, 71.85%,respectivety. The average recovery was 99.32% and RSD was 0.34%(n=6).

ConclusionThe method is rapid, reliable and sensitive, and it can be used to determine the contents of polysaccharides in the activity sites from pine cone of Pinus armandii Franch.

Key words: Content determination;Polysaccharides;Anti-HIV;Active site;Pinus armandii Franch;Phenol-sulfuric acid method

我国松科松属植物资源丰富,有22种,10个变种,另引进16种,又2个变种,合计五十余种,分布极广[1]。该属植物多具药用价值,作为天然药物在国内外都有着长期和广泛的应用,有祛痰、止咳、平喘功效[2]。松属的松塔主要作为农家燃料,药用开发很少。根据云南省医学信息研究所的调查报告,国内未见松塔抗艾滋病的报道。本论文对采集于云南省巍山县的华山松Pinus armandii Franch.松塔进行研究,我们找到抗HIV活性显著的部位并对其活性部位的多糖含量进行测定,为进一步研究抗HIV药物打下基础。

1仪器与试剂

1.1仪器DHG-9075A型电热恒温鼓风干燥箱(上海一恒科技有限公司),FA2004N电子天平(上海精密科学仪器有限公司),超声波仪(上海声源超声波仪器设备有限公司),电子恒温水浴锅(上海金桥科析仪器厂),T6新世纪紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司)。

1.2试剂葡萄糖(AR,广东汕头市西陇化工厂,0501311),苯酚(AR,天津市化学试剂三厂,20061208),浓硫酸(AR,重庆川东化工有限公司化学试剂厂,20070112)。

2方法与结果

2.1葡萄糖标准溶液的配制精密称取105℃干燥至恒重的葡萄糖10 mg,用蒸馏水溶解并定容到100 ml的容量瓶中,摇匀,使成100 μg/ml的标准溶液,备用。

2.2最大吸收波长的选择精密称取105℃干燥至恒重的葡萄糖5 mg,用蒸馏水溶解并定容到100 ml的容量瓶中,摇匀,使成50 μg/ml的溶液。精密吸取该溶液1 ml,加入5%苯酚溶液1.50 ml,浓硫酸6 .00 ml,室温放置5 min,然后置于沸水浴中加热15 min,取出后立即放入冷水中冷却至室温。以1 ml蒸馏水,1.50 ml 5%苯酚溶液,6 .00 ml浓硫酸混合液做空白,用T6新世纪紫外可见分光光度计在200~600 nm波长范围内扫描,确定最大吸收波长为489.0 nm[3]。

2.3葡萄糖标准曲线绘制精密量取“2.1”项中制备的葡萄糖标准液各0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00 ml于25 ml容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。再用移液管分别量取这7种溶液2.00 ml于7支具塞试管中,依次加入1.50 ml 5%苯酚溶液,摇匀,然后再迅速加入浓硫酸6 .00 ml,迅速混匀,室温放置5 min,然后置于沸水浴中加热15 min,取出后立即放入冷水中冷却至室温。最后以第1管中未加入葡萄糖的做空白对照,用T6新世纪紫外可见分光光度计在489.0 nm处测定其吸光度值,以吸光度值(A)对葡萄糖浓度(C, μg/ml)做回归处理,回归方程为:A=0.011 3C-0.058 2,相关系数r=0.999 6,线性范围为:8~48μg/ml[4]。

2.4松塔样品溶液配制分别称取3种抗HIV活性部位样品,用蒸馏水进行溶解,定容至100 ml。

2.5回收率实验采用加标回收法,取松塔样品Ⅰ~Ⅲ溶液各1.00 ml分别于6只具塞试管中,分别加入各浓度葡萄糖标准液0.50 ml,按“2.2”项中的方法和步骤进行操作,测其吸光度,并计算回收率[5],结果见表1。测得平均回收率为99.32%,RSD为0.34%。

2.6稳定性实验取松塔样品Ⅰ~Ⅲ溶液,按“2.2”项中的方法和步骤进行操作,每隔20 min测定1次吸光度。结果见表2。结果表明1h内颜色变化较小,不影响测定。表1加标回收实验结果表2稳定性实验结果

2.7精密度实验取松塔样品Ⅰ~Ⅲ溶液,按“2.2”项中的方法和步骤进行操作,重复测定其吸光度5次。由实验数据得RSD为 0.43%,表明该方法精密度良好。

2.8重复性实验对松塔样品Ⅰ~Ⅲ溶液重复取样5次,按“2.2”项中的方法和步骤进行操作,分别测其吸光度。得RSD为 0.40%[6]。

2.9松塔样品中多糖含量测定取“2.4”项中3种样品液各1.00 ml于25 ml容量瓶中进行定容,摇匀,过滤。分别取滤液1.00 ml按“2.2”项中的方法和步骤进行操作。测定结果见表3。表3松塔中多糖含量的测定

3讨论

本实验方法的原理为多糖在强酸作用下水解生成单糖,并迅速脱水成糠醛,糠醛与苯酚缩合成有色物质。此实验方法简便易行,操作方便,测定结果准确。

参考文献

[1]郑万均. 中国树木志[M]. 北京: 中国林业出版社,1983:148.

[2]中国药典委员会. 中国药典 [S]. 北京:人民卫生出版社,1977:334.

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[4]刘娟,杨光,韩晓强. 玉米须多糖提取及其含量测定[J]. 黑龙江医药科学,2005,28(5):9.

精馏实验报告篇8

1有机化学实验教学中存在的问题

传统有机化学实验教学注重向学生灌输知识,强调实验结果及数据处理等问题,学生在实验中大多只进行验证或者照方抓药,未采取系统、完善的措施进行学生的研究能力和创新意识的培养。因此,对有机化学实验研究性教学进行了探索与实践。力求通过研究性实验教学项目的实施和基础实验教学方法的改革,把研究的意识、思维与方法融于教学,激发学生的学习兴趣,启迪学生的聪明才智爆发式觉醒。

2有机化学研究性实验项目的来源

2.1教师科研成果转化为研究性实验项目

教师的科研成果转化成研究性实验项目最能体现实验内容的研究性宗旨,也能让学生在完成实验课题的过程中学习科研的一般方法。近年来,课程组的教师很重视这方面的转化。如教师的科研成果“金属酞菁钴催化剂的制备及其应用”“2-苄基-1,2,3,4-四氢异喹啉的合成”“4,4'-联吡啶盐的合成及其超分子体系的制备”等,均转化成了化学专业的有机化学综合实验。

2.2大学生科技创新项目转化为研究性实验项目

通过基础实验的训练,许多学生对科学研究产生了浓厚的兴趣,纷纷申报大学生科技创新项目,课程组积极为这部分学生联系指导教师,申报的项目有些很快就转化为研究性实验项目,如笔者指导的大学生创新实验项目“磺基琥珀酸酯铵的合成及抗静电性能研究”已经转化成有机综合实验项目。

2.3教师的实验技术改革项目转化为研究性实验项目

教师是教学改革的推动者及实施者,课程组依托山东省实验示范中心建设,积极申报各类实验教学改革项目,很多项目直接转化成了设计性及研究性实验项目。如教师的实验改革项目“半微量法制备邻苯二甲酸二丁酯的绿色化研究”“微波辐射合成肉桂酸研究”“固体酸催化合成肉桂酸系列酯”等,都已经转化成了学生的研究性实验项目。

3有机化学实验研究性教学的实施

针对不同专业的培养目标及不同专业对有机化学基础的不同要求,设置了基础有机化学实验和综合有机化学实验教学模块,综合有机化学实验主要针对化学专业学生。在基础有机实验教学模块中,不同专业又有不同的教学侧重点。化学、材料化学和应用化学主要根据3个专业的理科背景,注重学生的综合实验技能及创新能力培养;化工类则考虑专业的工程背景,教学中加强有机实验与工业应用的相关知识拓展,培养学生的工程素养。不同模块采用了不同的研究性教学方法。

3.1综合有机化学实验中研究性教学的实施方法

基础实验模块的设计性及研究性实验项目大部分由学生根据自己的兴趣及能力进行选修,利用课余时间完成,以开放实验模式运作。有机综合实验模块是化学专业学生必修的,由指导教师统一布置。设计性及研究性实验项目的实施方法是:学生每3~5人一组,在教师的指导下查阅文献,在分析、总结文献的基础上设计出实验路线并与教师讨论,确定实验方案后进入实验室完成实验项目,提交实验研究报告。教师评阅实验报告后组织学生分析实验成功或失败的原因,有效地提高了学生的学习积极性及创新热情。

3.2基础有机实验教学中研究性教学的实施

我校基础有机实验每年面向化学、应用化学、材料化学、化学工程与工艺等5个专业20个班600余人开设,在教学过程中实施研究型教学更有普遍意义。研究性教学不仅是一种以培养学生科研素养、创新能力为目的的教学方法、教学模式,更是教师贯穿整个教学过程的一种教学理念与教学习惯。

3.2.1研究性内容的合理选择与布置

研究性内容的合理安排及教学设计是在基础有机实验中实施研究性教学的必要保证。笔者在化工、应化专业的有机实验教学中做了大量探索,取得了较好的效果。首先根据学生的专业背景及实验内容,寻找切实可行的探究问题,包括课堂实验探究及课后知识探究。如在普通蒸馏实验中首先安排学生分组蒸馏工业酒精、乙醇与水的混合物,并要求学生根据液体沸点的变化,每隔2℃记录馏分的体积,做出体积-沸点曲线,深入了解蒸馏在混合物分离中的应用及共沸物的知识;然后要求化工专业学生自主查阅蒸馏在石油炼制、石油化工、化学工业等领域的应用,要求应化专业学生查阅现代蒸馏技术—分子蒸馏的原理及应用。每个必修实验项目后面都配有相关探究内容,然后将这些实验探究内容提前发到学生的公共邮箱中,要求学生至少认真完成一个实验的探究项目,鼓励学生根据自己的能力及兴趣完成多个探究项目。学生也可以完成自己感兴趣的相关探究项目,如有学生觉得溴乙烷的合成中使用浓硫酸不够安全,而且易导致毒性较大的副产物溴生成,建议用浓磷酸代替。学生自主查阅了一些文献,与指导教师探讨后进行了实验,并将实验结果及时与用硫酸的学生进行对比,发现的确没有副产物溴生成,但相应的产率却比用硫酸的低很多。实验完成后,该生又仔细查阅了一些资料,提出了实验的进一步改进,做出了详细的讨论。实验自主探究内容的安排及实施,极大地激发了学生的学习积极性及研究热情。

3.2.2教学方法的改革

加强实验理论及实验拓展教学是培养学生学会学习、主动获取及应用知识的重要策略。在基础实验教学中首先强调进行这个实验的目的、意义、这种实验方法的推广应用及现在的发展等,有助于学生在设计其他实验时“举一反三”。然后将实验原理、操作过程及注意事项转变成若干个问题,上课时提问学生。如溴乙烷的合成实验中提问:实验中有哪些副反应发生?实验操作中那些过程是用于避免这些副反应的?问题式教学不仅督促、检查了学生的预习,而且使学生对实验原理、操作及注意事项印象深刻。在实验过程中,指导教师要注意培养学生提出问题的能力和习惯,提出问题往往是创新的开始。另外,实验报告中要求学生独立分析实验成功或失败的原因,并要求学生多提改进方法,有助于激发学生的学习积极性,并养成一种研究性学习的习惯。

3.2.3实验成绩的评定

配合研究性实验教学,对基础有机实验的考核也进行了改革。学生的实验成绩由四部分组成:实验完成情况、实验报告、期末操作考试、特殊加分,分别占总成绩的40%,30%,20%,10%。对个别在研究性实验项目中表现突出的学生,特殊加分可以上浮到20%。实验报告的评分包括两个方面,一是必须完成的项目,如实验目的、原理、装置图、操作步骤及结果等,占报告评分的70%;二是自主完成的项目,如实验结果的深入分析与讨论、同类实验方法的调研及实验改进设计、实验知识的相关拓展等,占报告评分的30%。通过对研究性项目的加分及实验报告评分向自主探究项目的倾斜,极大地激发了学生的学习及创新热情。

4结束语

精馏实验报告篇9

关键词 乌药 体力疲劳 实验研究

乌药为浙江的道地药材,现代药理学研究证明,乌药具有兴奋心血管、调节平滑肌、镇痛、抗炎、护肝、抗疲劳[1]等作用。为明确其缓解体力疲劳作用,本文对乌药进行了进一步研究,现将结果报告如下。

1 材料与方法

1.1 样品性状及处理:乌药为淡黄色切片,由浙江乌药生物工程有限公司提供,实验以蒸馏水为溶媒配制成不同浓度的样品液供试。

1.2 实验动物:清洁级ICR小鼠,体重18~22g,雌雄皆用。由浙江省实验动物中心提供。

1.3 剂量选择:乌药在保健食品“台乌牌”乌药精颗粒中人推荐量0.01g/kg/d,本次实验设低剂量组0.1g/kg/d,相当于人保健食品推荐量的10倍。乌药临床治疗常用量为10.0g/60kg/d,本次实验设4个剂量组,即0.1g/kg/d、0.3g/kg/d、0.9g/kg/d和2.7g/kg/d,分别相当于人乌药临床治疗常用量的0.5倍、1.5倍、4.5倍、13.5倍。另设阴性(蒸馏水)对照组。

1.4 主要仪器与试剂:游泳箱、电子天平、铅皮、721分光光度计、离心机、混匀器、恒温水浴箱、电热水箱、手术器械等,由浙江省中医药研究院提供。血清尿素氮测定试剂盒(批号为20070402)、血乳酸测定试剂盒(批号为20070403),由南京建成生物工程研究所生产。

1.5 实验方法:按卫生部《保健食品检验与评价技术规范》(2003版)进行。本次实验乌药分4个剂量组,即0.1g/kg/d、0.3g/kg/d、0.9g/kg/d和2.7g/kg/d,分别相当于人乌药临床治疗用常用量的0.5倍、1.5倍、4.5倍、13.5倍。另设阴性(蒸馏水)对照组。经口给予样品,每天1次,计30天。灌胃容积为0.25ml/10g体重,阴性对照组给予同等容积的蒸馏水。负重游泳试验:取ICR小鼠121只,随机分5组,末次灌胃30分钟后,将小鼠放入水中游泳,水深30cm,水温25℃±1.0℃,鼠尾根部负荷5%体重的铅块,记录小鼠自游泳开始至死亡的时间。血清尿素氮测定:取ICR雄性小鼠50只,随机分为5组,末次给予样品30分钟后,将小鼠放入30℃水中不负重游泳90分钟,取出,休息60分钟后摘除眼球采血,离心取血清,按试剂盒步骤测小鼠血清尿素氮。血乳酸测定:分组及处理情况同上,小鼠末次给予样品30分钟后采血,然后不负重在温度为30℃的水中游泳10分钟后取出立即再次采血,最后休息20分钟第三次采血。将上述3个时间点的血样,按试剂盒使用步骤测定血乳酸含量。

1.6 实验数据统计:采用方差分析和秩和检验处理数据。

2 结果

2.1 乌药对小鼠游泳试验的影响:详见表1。由表1可见,乌药高剂量(2.7g/kg)组有明显提高小鼠负重游泳时间,与对照组比较有显著性差异(P

2.2 乌药对小鼠运动时血清尿素氮的影响:详见表2。由表2可见,乌药各剂量组对小鼠运动后血清尿素氮含量无明显影响,与对照组比较亦无显著性差异(P>0.05)。

2.3 乌药对小鼠运动前后血乳酸的影响:详见表3。由表3可见,乌药高剂量(2.7g/kg/d)组还可明显降低小鼠游泳后血乳酸含量,与对照组相比较,有显著性差异(P

3 讨论

乌药具有提高小鼠负重游泳时间,有缓解体力疲劳作用。本研究结果表明,乌药高剂量组(2.7g/kg/d)可明显提高小鼠负重游泳时间(P

乌药为传统中药材,在我国使用已有上千年历史,在历代本草文献记载均为无毒,临床上也从未有过毒副作用的报道,其功用除温经散寒、理气止痛外,历代医家对其在调理方面的功用早有认识。如《魏氏家藏方》以天台乌药与益智仁、山药配伍治疗肾虚寒之小便滑数;临床报导用天台乌药、鸡内金、五谷虫调养小儿疳积,促进康复[2]。也有文献报导乌药可作为食品食用[3],如乌药烧鸡蛋、乌药泡茶等,而由乌药作为主要成分的保健食品也已上市应用,如乌药精茶,有人进行抗疲劳的观察研究,认为乌药精茶制剂可以抗疲劳[4]。

目前,对乌药的临床应用又有新的认识,现代研究表明,乌药含有萜类挥发油等多种有效成分,有良好的镇痛、消炎、扩张血管、抗疲劳等作用。药理研究证实,乌药提取物能延长小鼠负重游泳时间,降低运动后小鼠血清尿素氮含量,增加小鼠肝糖原水平,具有抗疲劳的作用[1]。本研究在增大样本的基础上,明确了乌药的抗体力疲劳作用。

4 参考文献

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精馏实验报告篇10

1.精选实验项目,渗透绿色化学观念

在选择实验时,确保内容上与理论相呼应,除了培养学生研究自然科学的正确态度与思维外,更有利于验证理论。充分考虑各专业的培养目标,根据不同专业对有机化学的需求安排教学项目,例如针对生物工程和化工工程的学生,对学生进行了基本操作技能的训练,要求掌握玻璃管的简单加工,玻璃仪器的清洗与干燥,常用玻璃仪器的装配和拆卸,加热和冷却,回流、蒸馏、萃取和洗涤、重结晶和过滤、液体和固体有机物的干燥,沸点和熔点测定和温度计的校正,同时还开设了环己烯的制备以及环己酮的制备两个合成实验;而对于应用化学与高分子化学专业的学生,增加了乙酸乙酯的制备、甲基橙的制备以及呋喃甲酸和呋喃甲醇的制备这三个合成实验项目。另外,在实验室条件允许的条件下,提供了一些开放性的实验项目,例如电化学还原马来酐合成丁二酸、微波法合成二苯甲酮、超临界二氧化碳流体萃取南瓜籽油、相转移催化法制备苯甲醇以及纳米二氧化钛薄膜催化氧化降解苯胺,鼓励学有余力的学生在教师的指导下利用课余时间查阅文献,设计实验方案,装配反应装置,观察实验现象以及记录和分析实验数据。笔者发现,学生对于这类实验非常有兴趣,看着自己制备出的产品,很有成就感。在实验教学过程中,通过选择实验教学内容、微型化实验、连续性实验、合理处置“三废”等方面,有效促进有机化学实验的绿色化改革。传统的萃取实验是用乙醚萃取醋酸溶液中的醋酸,乙醚沸点为35℃,其蒸汽与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热极易燃烧爆炸;此外乙醚具有很强的渗透性,实验中易出现渗液和漏液现象大;而且利用乙醚作为萃取剂用量大,成本高,还会污染环境。以水为萃取剂,从醋酸与乙酸乙酯混合溶液中的醋酸萃取出来,乙酸乙酯毒性低,分液后上层溶液中的乙酸乙酯可以用碳酸钠溶液洗涤后回收利用,整个实验操作简单,分层速度快,对环境友好,而且萃取效率高。在环己烯的制备中,传统方法是采用浓硫酸或者浓磷酸液相脱水环己醇,收率一般只有46~56%,同时硫酸的腐蚀性强,炭化严重,而磷酸的成本较高。而且用浓硫酸或者浓磷酸作为催化剂制备环己烯,副产物多,对实验造成较大影响。采用环己醇气相脱水制备环己烯,六水合三氯化铁代替浓硫酸或者浓磷酸作为催化剂,后续处理工艺简单,并且产率较高,同时催化剂可以重复使用,有效减低实验成本。在实际教学过程中利用这些措施,从源头和过程中尽可能减少原料的用量,节约了成本,同时降低对环境的污染。实践证明,教学效果与传统实验教学一样,能达到锻炼学生实验动手能力的目的,在提高学生能力的同时,增强了学生的环保意识,从而有效提高教学质量。

2.现代化教学手段的运用

传统的实验教学方式采用的是“填鸭式”,致使学生失去了主动学习的兴趣,并且传统的教学手段(挂图、模型、幻灯等)无法生动表现神奇的化学微观世界。在实验教学活动中引入多媒体技术,利用其集合文字、声音、图像、动画于一体的特点,极大激发学生获取新知识的兴趣,从而提高课堂效率。有机化学实验的第一个内容是有机化学实验单元操作录像,给学生一个感性认识,使枯燥的教学活动以形象灵活的方式展现在学生面前,或娱乐课堂气氛,缩短了教学时间,收到了较好的效果。通过向学生展示回流、蒸馏和分馏、水蒸气蒸馏、干燥、洗涤、重结晶以及熔点的测定等过程中的仪器安装以及操作演示的正确方法,使学生对基本操作的了解更加直观,为后续的实验奠定良好的基础,同时向学生介绍实验室安全与防护知识,基本常识与技巧以及常用仪器与设备的维护,提高学生有机化学实验水平,提升教学质量。

3.改革实验教学方法

实验课教学不仅仅是单纯传授操作技能的训练以及对理论知识的验证,同时还对学生进行科学研究能力的培养,以及培养良好的科学素养以及实验室工作习惯,提高学生的综合素质,适应社会发展的需求。遵循“以学生为主体、以教师为主导”的教学理念,力图在教学中实现教与学的互动,促进师生互动,同时培养学生的团队合作精神。要求学生在实验课前认真做好预习,写好预习报告,为使预习具有针对性,教师先提些思考题,这样学生才能认真思考,通过理论课已经掌握的知识,对实验中可能出现的现象做出解释。此外,还要求学生查阅常见有机化合物的物理常数,对不同合成路线的利弊进行分析,该模式扭转了传统实验教学中存在的按照实验教材“照方抓药”的现象。指导教师讲解实验目的原理、演示仪器的正确操作后,对于实验操作中需要注意的事项以随机问题的方式要求学生回答,以检查学生的预习情况,对于学生理解不透彻的地方再次强调。在实验进行过程中,要求学生独立完成仪器的装备、实验操作条件的控制,对于不规范的操作及时纠正,并且要求如实记载实验现象和数据,培养严谨求是的科学态度。还增加了几项设计性实验等方法,供有余力或者是感兴趣的学生提供实验条件,在教师的指导和参与下,学生利用课余时间开展,通过网络以及图书馆查阅文献资料等手段,贯穿绿色化学的理念,通过采用绿色催化剂、溶剂、氧化剂、减少原料用量等方法来实现有机化学实验绿色化,鼓励学生的创造性思维,培养学生独立工作和初步的科学研究能力。

4.学习成绩的评价

传统的实验教学中,主要通过考查学生的实验结果以及实验报告的撰写来判定学生的实验成绩,再作为平时成绩以一定的比例计入学生的总成绩,所占比例较小,学生忽视了实验课的重要性。为了切实提高学生的综合素质和解决实际问题的能力,有必要对实验课程的考核方法和对学生学习成绩的评分标准进行改革。将“有机化学实验”课作为单独的一门必修课,综合平时成绩和期末考核成绩计入总成绩。平时成绩主要考查学生回答问题的情况,资料查阅情况、实验过程中操作的规范性、实验结果与分析、实验报告的撰写以及与同学的协作精神等方面,全方位衡量学生的能力。在全部实验项目结束后,将有机化学实验课进行闭卷考核,内容涉及所开设实验项目的原理,仪器的操作方法以及事故的处理方法,有效督促学生对实验课的重视,养成良好的学生习惯,同时有利于教师总结教学经验,及时调整教学内容和方法,做到了全方位、客观地评价学生的实验课成绩,改变了以往实验考核体系中仅依靠单一的实验数据和实验报告来评价实验成绩的弊端,有效提高了学生独立的实验操作技能和分析问题解决问题的能力。

二、结束语