茯苓超微粉研究论文

1器材

1.1材料茯苓超微粉（300目）（均为同一批次灵芝药材，产地贵州遵义并经贵州仙龙饮片药业有限公司检验合格）。

1.2试剂所用试剂均为国产分析纯试剂。

1.3仪器美国惠普公司（HcwlcttPackard）HP-6890/HP5973GC-MS气质联用仪；HP-INnowaxPolyethyleneGlycol弹性石英毛细管柱(30.0m×320μm×0.25μm)。

2方法

2.1样品供试液的制备取茯苓500g，粉碎，加入水2000ml，正己烷4ml，充分摇匀，进行水蒸气蒸馏，得油状物3.5ml（含正己烷），用无水硫酸钠干燥，作为供试品。

2.2茯苓挥发油定性定量分析取茯苓有机溶剂萃取物1μl，进样，用GC-MS进行测定。

2.2.1气相色谱条件色谱柱为HP-INnowaxPolyethyleneGlycol弹性石英毛细管柱(30.0m×320μm×0.25μm)。柱温50℃，保持2min，然后以4℃·min-1升温至230℃，保持20min；气化室温度250℃；载气为高纯度氦气(99.999%)；柱前压15.08psi,载气流2.0ml·min-1；进样量1μl(挥发油与正己烷混合溶液)；分流比40∶1。

2.2.2质谱条件离子源:EI源；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；电子能量70eV；发射电流34.6μA；倍增器电压1936V；接口温度280℃；质量范围10～550amu。

2.2.3定性分析通过HPMSD化学工作站检索Nist98标准质谱图库和WILEY275质谱图库，同时结合有关质谱图文献解析，以确认茯苓超微粉挥发性物质的化学成分。

2.2.4定量分析并通过HPMSD化学工作站数据处理系统，按峰面积归一化法进行计算求出茯苓超微粉各化学成分的峰面积相对百分含量。

3结果

茯苓超微粉挥发性成分图谱及各挥发性成分的峰面积相对百分含量见图1及表1。表1茯苓超微粉挥发性成分及其相对百分含量

4讨论

在茯苓超微粉挥发性成分研究中，共分离出131个成分，鉴定出67个化学成分，占挥发油总量的51.145%，其中相对百分含量大于2%的共6个，分别为壬醛Nonanal2.058%；樟脑Camphor2.401%；2,3-二甲基萘烷Camphor3.819%；trans-Nerolidol反橙花叔醇2.266%；Farnesol金合欢醇3.322%；α-柏木醇α-Cedrol7.936%。通过对茯苓超微粉挥发性成分的分析鉴定及相对含量测定，为综合利用茯苓植物资源等提供科学依据。

【参考文献】

［1］国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社,2005:166.

【摘要】目的研究茯苓的挥发性成分。方法利用有机溶剂－水蒸气蒸馏提取茯苓挥发性成分，用GC-MS进行分离测定，结合计算机检索技术对分离化合物进行结构鉴定，应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果茯苓超微粉中分离出131个成分，鉴定出67个化学成分，占挥发油总量的51.145%，其中相对百分含量大于2%的分别确定为壬醛Nonanal2.058%；樟脑Camphor2.401%；2,3-二甲基萘烷2,3-dimethylDecalin3.819%；反橙花叔醇trans-Nerolidol2.266%；金合欢醇Farnesol3.322%；α-柏木醇α-Cedrol7.936%。结论首次报道利用简便的有机溶剂－水蒸气蒸馏法提取茯苓超微粉挥发性成分。

【关键词】茯苓超微粉；水蒸气蒸馏；挥发油；气相色谱-质谱联用