小米中的总酚研究

摘要:以总酚含量为活性跟踪指标，研究了小米抗氧化活性物质的提取条件。结果表明，小米抗氧化物提取的最佳浸提条件为:以小米为材料，以质量分数为60%的丙酮为溶剂，料液比1∶8，浸提温度60℃，浸提时间5h，浸提2次最为科学。在去除小米抗氧化提取物中的杂质时，选用正己烷进行脱脂处理。

关键词:小米；总酚；提取抗氧化物质

小米，是禾本科狗尾草属植物粟或称谷子(Se-tariaitaticaBeauv)的种仁。谷子是世界上古老的农产品之一，起源于我国，现已在全球广为栽培。我国的谷子种植面积和产量均居世界首位，是我国北方地区主要的粮食作物之一。目前，我国的谷子栽培面积为140万hm2，年产量270万~450万t。小米营养丰富且易被人体消化吸收，是中华民族的传统食物，因此对其资源的开发利用具有非常重要的意义。与其他大宗粮食比较，小米不仅营养丰富、全面，而且具有特殊的医疗保健功能。如健脾胃、利睡眠，以及养身催乳等功能；小米性微寒，无毒，具有养肾气、补虚损、开肠胃、解诸毒、治霍乱、止热痢、利小便和解烦闷等医疗功效[1]。

G.Sripriya等人对小米中的抗氧化活性物质对自由基的淬灭进行了研究[2]。本文从工艺的角度出发，对小米中抗氧化活性物质的最佳提取条件进行了研究。

1材料与方法

1.1原料与设备1.1.1原料小米，山西省汾阳市产品。

1.1.2试剂

芦丁(标准品)、单宁酸(标准品)、甲醇、乙醇、丙酮、无水碳酸钠、硝酸铝、亚硝酸钠、Folin-酚试剂(自制)[3]、氢氧化钠，以上试剂均为分析纯。

1.1.3设备

旋转蒸发仪；UV-2100型紫外可见分光光度计；电热恒温水浴锅；循环水式多用真空泵。

1.2方法

1.2.1小米的脱脂将小米磨碎，过80目筛，准确称取25g，加入125mL的正己烷，充分振摇萃取，静置过夜，待液、固完全分层后，小心倒出上层的浸液，下层的固体产物在低于温度60℃下减压回收萃取剂后，将固体蒸干，得到小米脱脂产物。

1.2.2小米总酚含量的测定

(1)单宁酸标准曲线的建立[3]将精确称取的0.0500g单宁酸定容于100mL的容量瓶中，得质量浓度为0.5mg/mL的标准试剂。取6支25mL比色管，分别加入0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mL的单宁酸标准溶液，用水稀释至10mL，再各加入1mLFolin-酚试剂及2mL质量分数为20%的Na2CO3，在沸水中加热1min，冷却并稀释至25mL，静置30min。先进行光谱扫描，单宁酸标准对照的光谱扫描结果见图1。确定在759nm做标准曲线，紫外分光光度法测定总酚含量的标准曲线见图2。（略）

(2)总酚测定工艺流程小米→磨碎，过80目筛→加正己烷脱脂→过滤，蒸干→加入浸提液→浸提、过滤、浓缩→提取液→总酚测定。

(3)总酚测定单因素实验

提取过程主要考察提取试剂、浸提时间、浸提温度、浸提次数和料液比，以及浸提液浓度对提取总酚含量的影响。

2结果与分析

2.1提取剂对提取总酚含量的影响提取剂对小米中提取总酚含量是有影响的。提取剂对提取总酚含量的影响见图3。(略)

图3所示，用体积分数为60%的甲醇、乙醇和60%的丙酮与体积分数为80%的甲醇、乙醇和80%的丙酮，在温度为60℃，浸提时间为4h，浸提液料液比为1∶8的实验条件下，浸提2次，结果显示丙酮浸提效果优于甲醇和乙醇。

2.2温度对提取总酚含量的影响总酚含量随着浸提温度的升高而增加，原因是小米总酚在丙酮中的溶解度随着温度的升高而增加。但实际操作中，并不是温度越高提取效果越好。温度对浸提总酚含量的影响见图4。（略）

图4所示，用体积分数为60%的丙酮在浸提时间为4h，浸提液料液比为1∶8，不同温度的实验条件下，浸提1次，得出提取总酚的最适提取温度为50℃。提取温度低于50℃时，随着温度的增高，小米总酚在丙酮中的溶解度逐渐增大，总酚含量随温度的升高而逐渐增大；当提取温度高于50℃时，总酚会在高温下分解，而且温度过高，丙酮挥发太强，使得溶剂的浓度降低，致使测得的总酚含量降低；当温度高于80℃时，60%的丙酮已经沸腾，不适合做浸提实验。

2.3浸提时间对浸提总酚含量的影响浸提时间对提取总酚含量的影响见图5。由图5（略）可见，在体积分数为60%的丙酮，料液比为1∶8，浸提温度为60℃的条件下，当浸提时间小于5h时，总酚含量随时间的延长而升高；而浸提时间超过5h，由于酚类物质不稳定，在温度60℃下放置时间太长，会有部分分解，而且放置时间越长，丙酮挥发量越大。因此表明，最佳浸提时间为5h左右。

2.4料液比对提取总酚含量的影响料液比对提取总酚含量的影响见图6。由图6看出，在体积分数为60%的丙酮，浸提温度为60℃，浸提时间为4h，浸提次数为1次的条件下，提取总酚含量随料液比的增加而增大。当料液比超过1∶8时，提取总酚的含量趋于平稳。这表明提取总酚适宜的料液比为1∶8。

2.5浸提次数对提取总酚含量的影响浸提次数对提取总酚含量的影响见图7。从图7可知，在体积分数为60%的丙酮，浸提温度为60℃，浸提时间为4h，料液比为1∶8的条件下，提取3次后，总酚含量的增幅已很低。因此，为了降低成本，提高效率，节约能源，另兼顾到得率，适宜的提取次数以2次为佳。

2.6丙酮体积分数对提取总酚含量的影响丙酮体积分数对提取总酚含量的影响见图8。由图8（略）可以看出，当用丙酮作为溶剂，浸提温度为60℃，浸提时间为4h，浸提液料液比为1∶8的条件下，提取1次后，丙酮体积分数大于60%时，随着丙酮体积分数的升高，提取总酚含量逐渐降低。原因是随着丙酮体积分数的升高，在温度60℃下，溶剂挥发度增加，致使溶剂的量减少，从而使总酚提取率降低。

3结论

(1)从小米中提取抗氧化活性物质，较佳的条件是，用体积分数为60%的丙酮作为提取剂，提取温度为50℃，浸提时间为5h，料液比为1∶8，提取2次最为科学。

(2)本文仅对小米中总酚含量的提取进行了研究，确定了提取的优化条件，对于小米中黄酮等其他活性物质的提取，以及对小米抗氧化能力的测定还有待进一步的探讨。