紫外分光光度法测定论文

【关键词】苯酚滴耳液

苯酚甘油是医院常用制剂，中国药典和中国医院制剂规范规定，其含量测定用溴量法［1，2］。采用上述方法测定苯酚含量，操作繁琐费时，测定结果易受一些因素干扰，不能完全满足制剂快速检验的需要。为此笔者采用紫外分光光度法测定苯酚含量，具有简便、快速、结果准确等特点，符合医院制剂快速检验要求。

1仪器与试剂

TU1901双光束紫外可见分光光度计，北京普析通用仪器有限责任公司；苯酚(天津市标准科技有限公司，符合"中国药典"2000年版规定)；甘油(湖南尔康制药有限公司，符合"中国药典"2000年版规定)。

2处方与制备

2.1处方

苯酚20g，甘油适量［3］。

2.2制备

取苯酚加入适量甘油中,搅拌至溶解,再加甘油使成1000ml,混匀,即得。

3实验方法与结果

3.1测定波长的选择

分别取苯酚和甘油各配成20μg/ml溶液,分别在波长200～400nm间、以5nm间隔波长进行光谱扫描，光谱图见图1。苯酚的最大吸收波长为270nm，与文献报道的一致［3］，而制剂的空白样品液在此几乎无吸收。

3.2标准曲线的绘制

精密称取苯酚50mg，置于50ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度。分别精取0.5、0.75、1.0、1.25与1.5ml，置50ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度。以蒸馏水为空白，在波长270nm处测吸收度。结果表明，苯酚在10～30mg/L浓度范围内与吸收度线性关系良好，标准曲线为A=0.01642C+0.00104(r=0.9999)，见图2。

3.3回收率试验

精密称取苯酚5份，按处方比例制成苯酚滴耳液，分别精密量取1ml置50ml量瓶中，移液管以水洗5次，洗液合并入量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度。再精取2.5ml置50ml量瓶中加蒸馏水稀释至刻度。在波长270nm处，以蒸馏水为空白，测定吸收度，按回归方程计算回收率。结果平均回收率为99.74%，RSD为0.60%，见表1。表1回收率实验结果（略）

3.4样品含量测定

精密量取苯酚滴耳液1ml，按3.3项下自“置50ml量瓶中”起依法测定，并与溴量法［4］测定结果进行比较，差异无统计学意义(P>0.05)，可见两法测定结果一致，见表2。表2样品含量测定结果（略）

3.5稳定性试验

精取样品1ml，以同样方法稀释，每隔1h测定一次吸光度，共测5次，测得结果分别为0.329，0.332，0.330，0.329，0.327。RSD为0.13%。表明药液在5h内稳定。

4讨论

4.1苯酚滴耳液制备过程中，搅拌速度过快，易产生气泡，影响其定容，在含量测定中，应避免气泡产生。可定容后，在温水中水浴，能增加其流动性，易使苯酚和甘油混匀。

4.2苯酚滴耳液为黏稠液体，为使测量准确，在取样后用水洗涤移液管，合并洗涤液于容量瓶中进行测定。

4.3用紫外分光光度法测定苯酚滴耳液中的苯酚含量，与溴量法比较，具有操作简便、快速等特点，辅料对测定无干扰，测得结果与溴量法一致，因此可用于该制剂的含量测定。

【参考文献】

1中国卫生部药典委员会主编.中华人民共和国药典.第2部.北京：人民卫生出版社，2005.325.

2中华人民共和国卫生部药政局主编.中国医院制剂规范.第2版.北京:中国医药科技出版社,1995.155.

3孝建华.紫外分光光度法测定苯酚甘油的含量.中国医院药学杂志,1994,14:214.