制备范文10篇

制备范文篇1

1．1处方组成栀子30g，姜黄15g，白芷10g，川芎10g，秦艽10g，地龙9g，乳香9g，没药9g，冰片5g。

1．2制备工艺将栀子、姜黄、白芷、川芎、秦艽、地龙、乳香、没药7味药烘干粉碎，过7号筛，冰片研细，配研混匀，分装即得。

2质量控制

2．1性状本品为黄绿色细粉；气清香。

2．2鉴别

2．2．1冰片取本品2.5g，加硝酸10ml，既产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml，振摇,过滤，滤渣用水洗净后有樟脑臭。

2．2．2栀子取本品粉末5g，加50%甲醇30ml，超声处理40min，滤过，滤液作为供试品溶液。另取不含栀子的上述药粉，同上法提取做空白溶液。另取栀子对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验［1］，吸取上述四种溶液各2μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5：5：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点；再喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点（阴性对照液无斑点）。见图1。

2．2．3白芷取本品粉末5g，加石油醚（60～90℃）20ml，做白芷的薄层鉴别时，其提取溶剂曾用乙醚与石油醚相比较,显色效果没有后者清晰,且乙醚挥发性强,故采用石油醚作提取溶剂。超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取不含白芷的上述药粉，同上法提取作空白溶液。另取白芷对照药材1g，加石油醚（60～90℃）10ml同法制成对照药材溶液。再取欧前胡素对照品、异欧前胡素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验［1］，吸取上述4种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙醚（3：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点（阴性对照液无斑点）。见图2（略）。

2．3检查各项检查应符合《中国药典》2005年版一部散剂项下要求。

3临床疗效观察

3.1病例选择根据《中药新药临床研究指导原则》［2］确定病例入选标准，（1）符合西医急性软组织损伤诊断标准；（2）符合中医证候诊断标准中气滞血瘀型。随机分组，治疗组使用栀龙散，对照组使用扶他林乳剂。治疗组54例，男30例，女24例，年龄5～78岁，平均40.2岁；对照组21例，男12例，女9例，年龄10～75岁，平均41.1岁。

3.2临床症状伤处部位疼痛，肿胀，有瘀斑，关节屈伸不利。

3.3治疗方法治疗组取1份桅龙散用3份白凡士林加热熔化后调和成药膏状，涂于伤处，涂药前清洁皮肤。使用时抹上一层药膏后用纱布覆盖，胶布固定，每2日1次，疗程1周；（月经期妇女停用）对照组用扶他林乳剂涂于伤处，涂药前清洁皮肤，每日3次，疗程1周，之后观察其肿胀及疼痛改善情况。

3.4疗效标准［2］痊愈：疼痛、肿胀、瘀斑等症状全部消失，关节活动正常；有效：疼痛、肿胀、瘀斑等症状有缓解，关节活动改善；无效：疼痛、肿胀、瘀斑等症状和治疗前相比较，各方面均无改善，关节活动无变化。

3.5疗效统计见表1。表1治疗后两组疗效比较（略）注：经Ridit分析,两组疗效比较差异有显著性(P<0.05)

4讨论

栀龙散系一种纯中药制剂，组方针对病因和体征，以消肿止痛、行气活血、清热化瘀为治疗宗旨。方中以栀子清热解毒、消肿止痛为主药，依据中医“不通则痛，通则不痛”的理论，配伍姜黄、白芷、川芎、秦艽、乳香、没药、地龙活血化瘀、舒筋通络，改善微循环，改善局部水肿，从而达到减轻疼痛的目的；并以冰片之芳香走窜，以清热开窍而燥湿热，消肿痛，且冰片有一定抗炎作用［3］。诸药合用，能迅速消炎消肿，泻火解毒而止痛。

经临床观察，栀龙散对急性软组织损伤疗效显著，有明显减轻疼痛、肿胀的作用，栀龙散制备工艺简单，质量控制可行，给药方便，使用安全，除个别病人敷药局部出现红疹外（不用治疗，停药后自行消失），无明显不良反应，值得推广应用。

【参考文献】

1国家药典委员会，中国药典.一部.北京：化学工业出版社，2005，附录37，附录IB.

制备范文篇2

【关键词】包覆燃料颗粒；流程；制备技术

0前言

827工程是国内首条高温气冷堆核电站燃料元件生产线，为示范电站提供首炉燃料元件和运行后换料所需的燃料元件，并为今后商用高温气冷堆核电厂的燃料元件生产积累技术经验。球形燃料元件由燃料区和无燃料区构成。燃料区是包覆燃料颗粒弥散在石墨基体里的直径为约50mm的球体。无燃料区是围绕燃料区的厚度约5mm（和燃料区相同的石墨基体材料）的球壳。燃料区和无燃料区间无物理上分界面。球形燃料元件的直径为60mm，每个球形燃料元件含7g铀，即约为12000个包覆燃料颗粒。包覆燃料颗粒是高温气冷堆核电站燃料元件的重要组成部分，它是利用化学气相沉积的原理，采用清华大学核能与新能源技术研究院专有技术制备的[1]。包覆燃料颗粒是由二氧化铀燃料核芯、疏松热解碳层、内致密热解碳层、碳化硅层和外致密热解碳层组成。

1工艺原理

合格的UO2燃料核芯在高温流化床沉积炉中采用气相沉积法制成包覆燃料颗粒。包覆基本化学过程：C2H2→2C+H2↑C3H6→3C+3H2↑CH3SiCl3→SiC+3HCl↑

2工艺流程简述

首先检查冷却水源、气源是否正常，水压为0.2~0.3MPa，压缩空气压力为0.5~0.6MPa，氩气、乙炔、丙烯、氢气和甲基三氯硅烷（MTS）供气压力为0.2~0.3MPa。然后抽真空，通氩气，升温，气体从包覆炉底部的喷嘴送入，在包覆炉升温达到一定温度后，将UO2燃料核芯从包覆炉顶部的装料器中放入。分四层进行包覆。第一层，疏松热解碳层。将包覆炉升温至1200℃，氩气作为稀释和载带气体，通入反应气体乙炔，生成疏松热解碳层。疏松热解碳层的密度小于1.1g/cm3，厚度为50~140μm，它的主要作用是储存气态裂变产物，吸收辐照引起的核芯肿胀，缓冲辐照以及温度变化引起的应力，防止裂变反冲核直接轰击致密热解碳层以及解脱燃料核芯与致密热解碳层间的机械耦合。第二层，内致密热解碳层。将包覆炉升温至1400℃，氩气作为稀释和载带气体，通入反应气体乙炔和丙烯，生成内致密热解碳层。内致密热解碳层的密度约1.9g/cm3，厚度为20~60μm，它作为SiC层沉积的基底，用来防止在包覆SiC层时产生的HCl和UO2核芯反应，延缓金属裂变产物对SiC层的腐蚀，承受辐照时对包覆层产生的内压。第三层，碳化硅层。将包覆炉升温至1500℃以上，氩气作为保护气体，氢气作为稀释和载带气体，通入反应气体甲基三氯硅烷（MTS），生成碳化硅层。碳化硅层的密度大于3.18g/cm3，厚度约为25~45μm，由于它的强度高、弹性模量大、具有耐腐蚀性，因此是承受包覆燃料颗粒内压以及阻挡裂变产物释放的关键层。它阻挡固态裂变产物的能力比热解碳层高1~3个量级，强度比热解碳层高好几倍。第四层，外致密热解碳层。将包覆炉降温至1400℃，氩气作为稀释和载带气体，通入反应气体乙炔和丙烯，生成外致密热解碳层。外致密热解碳层的密度约1.9g/cm3，厚度为20~60μm，它是阻挡裂变产物释放的又一道屏障，并且能够保护SiC层免受机械损伤。在完成疏松热解碳层和内致密热解碳层沉积之后要分别取样，用作性能检验。最后包覆炉降温冷却，卸出包覆燃料颗粒产品，进行滚筒筛的筛分和振动台的分选，除去尺寸和球形度不合格的包覆燃料颗粒次品，经性能检验，合格的包覆燃料颗粒送大球制备工序制造球形元件。不合格的包覆燃料颗粒送返品破碎煅烧工序处理。包覆第一、二和四层过程产生的尾气经炭黑除尘器（三级分离：旋风分离、布袋除尘、精密过滤）除去炭黑，剩余的可燃气体在点火装置点火后排入通风系统；包覆第三层（碳化硅层）过程产生的尾气经吸收塔吸收除去HCl气体，剩余的可燃气体在点火装置点火后排入通风系统，HCl吸收产生的NaCl废液排入天然蒸发池。在包覆颗粒的包覆过程中，是由水环真空机组对整个系统进行抽真空，确保包覆炉炉压为微负压（-1～1kPa），满足工艺生产要求。

3关键设备

整个包覆系统是由包覆炉、MTS供给系统、配气柜、炭黑除尘器、吸收塔、水环真空机组和点火器组成[2]。其中关键设备为包覆炉，包覆燃料颗粒的制备过程都是在包覆炉中完成的。包覆炉及辅助系统主要由包覆炉、真空系统、循环冷却水系统、加热电源及温控系统、装卸料系统、防爆管路等组成。

4结论

包覆燃料颗粒各包覆层的厚度、密度方面的性能主要受包覆各层时的反应气体流量、沉积温度、沉积时间的影响[3]。包覆颗粒制备工艺试验投料为贫料，设定好各包覆层的反应气体流量、沉积温度、沉积时间，进行包覆。包覆完毕，再根据制备出的包覆燃料颗粒各包覆层厚度、密度检测结果，调整工艺参数，经过多次试验，最终制备出各项性能都满足产品技术条件的包覆燃料颗粒，为下一步穿衣颗粒制备工序打下良好的基础。

作者:何广昌 张 程 单位:中国核电工程有限公司郑州分公司核工程研究设计所

【参考文献】

制备范文篇3

论文摘要：抗性淀粉是近年发展起来的新概念，其功能特性引发了人们的研究兴趣，并成为国际上新兴的食品研究领域。论述了抗性淀粉的分类、制备、理化性质、生理功能及其在食品工业中的应用。

Abstract：Resistantstarchwasanewlydevelopedconceptandhadbecomethefocusforstudyinthefieldsoffoodscienceandtechnology.Thepaperdescribedtheclassificationofresistantstarchanditspreparation，physicalandchemicalproperties，aswellasitspossiblephysiologicaleffectsinhumanbeingsandtheapplicationinfoodindustry.

Keywords：resistantstarch；classification；preparation；physiologicalfunction；application

抗性淀粉(ResistantStarch，RS)是近年来发展起来的新概念。1998年世界粮农组织(FAO)和世界卫生组织联合出版的《人类营养中的碳水化合物》一书中指出：“抗性淀粉的发现和研究进展，是近年来碳水化合物与健康关系研究中的一项重要成果”。以前，由于在人体排泄物中未曾检测到淀粉成分的残留，人们一直认为淀粉可以被人体彻底消化吸收。1982年有报道说在进行膳食纤维定量分析时，发现有淀粉被包埋在不溶性膳食纤维中的现象。1983年，英国生理学家HansEnglyst等人首先将这部分淀粉定义为抗性淀粉[1]。由此，抗性淀粉的理化性质(如分子量、聚合度、空间结构等)、体内外消化情况、生理功能、制备和测定方法及其应用等，都成为人们研究的热点。

1RS的分类与制备

1.1RS的分类

抗性淀粉不能被小肠中的淀粉酶水解，本身或其降解产物能原封不动地到达结肠并被其中的微生物菌群发酵，继而发挥有益的生理作用，因此曾被看作是膳食纤维(DietaryFiber，DF)的组成成分之一[2]。目前被普遍接受的RS的定义是1992年FAO根据Englyst和“欧洲抗性淀粉研究协作网(EURES-TA)”的研究得出的：即健康者小肠中不吸收的淀粉及其降解产物。其实影响淀粉在小肠内消化吸收的因素很多，如食物淀粉的结构、其他膳食成分、制备方式等。最近的研究发现，人的年龄、生理状况及生活环境，也会造成淀粉消化能力的差异。在某一个体身上作用类似于RS，而在其他人体内可能不被看作RS，所以对RS的定义还需进一步研究[3]。至今抗性淀粉尚无化学上的精确分类，目前，大多数研究人员根据淀粉的来源和人体实验结果(抗酶解性)的不同，将RS分为4类[4，5]。

RS1(物理包埋淀粉，PhysicallyTrappedStarch)为生理上不接受的淀粉，是由于机械加工使淀粉颗粒发生物理屏蔽作用，被封闭在植物细胞壁上，不能为淀粉酶作用的淀粉颗粒。主要存在于轻度碾磨的谷类、种子、豆类等食品中。RS2(抗性淀粉颗粒或生淀粉，ResistantStarchGranules)是有一定粒度的淀粉。物理和化学分析认为，其结构的完整性和高密度性及特殊的构象或晶体结构，使其对淀粉酶具有高度的抗性。RS3(回生淀粉或老化淀粉，RetrogradedStarch)为变性或老化的淀粉，主要由糊化淀粉经冷却后形成。它是抗性淀粉的主要成分。RS3溶解于KOH溶液或DMSO(二甲基亚砜)后，能被淀粉酶水解，是一种物理变性淀粉。RS3是最重要也是最主要的RS，具有很高的商业价值。RS3常存在于冷米饭、面包及一些油炸食品中[6]。RS4(化学改性淀粉ChemicallyModifiedStarch)主要指由植物基因改造或用化学方法改变淀粉分子结构所产生。如乙酰基淀粉、羟丙基淀粉、热变性淀粉以及淀粉磷酸酯、淀粉柠檬酸酯等。RS的分类仍在不断变化，但是RS1和RS2或RS1和RS3常共存于一种食物中，RS2～RS4均可由淀粉在食品生产或加工过程中转化形成，不同类别的RS可能对食品风味和特点有着重要的意义。

1.2RS的制备

近年来，国外对抗性淀粉的制备研究非常活跃，发展很快，并有许多制备抗性淀粉的专利。而我国对抗性淀粉的制备研究正处于起步阶段。目前，对于RS形成机理比较一致的认识是：直链淀粉双螺旋叠加(即直链淀粉重结晶)形成抗性淀粉。RS的制备是一定浓度的淀粉乳经糊化后再经老化等的处理过程。

1.2.1压热处理法(湿热处理)将淀粉和水混合，经高温高压处理制备RS。对压热处理温度、时间和水分含量进行研究，在水分含量70%、150℃、60min条件下，可得到较高的抗性淀粉含量[7]。

1.2.2微波辐射法将淀粉和水混合后，进行微波辐射，处理一定时间后，冷却，烘干，粉碎。低水分淀粉样品接受微波辐射后，温度迅速升高，50min内可达到170℃，其χ-射线衍射类型没有变化，溶解度没有变化，表明原淀粉中的结晶区未完全破坏。高水分淀粉样品，升温缓慢，χ—射线衍射类型发生变化，而且溶解度明显减小，证明淀粉己回生，形成新的晶体[8]。

1.2.3螺杆挤压法挤压过程中的高温、高压和高剪切力使淀粉发生物理化学变化，一些糖苷键断裂，分子大小和分子量分布发生变化。挤压可以促进抗性淀粉的形成，但是产品中的抗性淀粉含量较低，一般难以超过6%。在挤压时添加柠檬酸，可以促进抗性淀粉的形成。

1.2.4脱支法在压热处理前，用酶进行脱支处理，可以得到更高的抗性淀粉含量。据报道，用酸(盐酸、硫酸等)处理淀粉，也有一定的脱支效果，但抗性淀粉产率不及酶法脱支高。

2RS的理化性质及生理功能

2.1RS的理化性质

抗性淀粉是具有较小的分子结构，以氢键连接的回生状的分散的线性多糖类物质。其基本性质与淀粉相似，为白色无异味的多孔性粉末。抗性淀粉RS3不溶于水，能溶于2mol·L-1KOH溶液和二甲亚砜(DMSO)；平均聚合度DPn在30～200之间；在100～165℃之间直链淀粉晶体熔融，产生吸热反应；χ-射线衍射类型为B型；耐热性高，在高温蒸煮后，几乎没有损失；持水性低，1g淀粉中仅为1.4～2.8g水，是所有膳食纤维中最低的；含热量低，热值一般不超过2.4～2.8千卡·g-1[9]。

2.2RS的生理功能

RS在小肠中抗消化，但可在结肠中被细菌发酵，产生的短链脂肪酸(Short-ChainFattyAcids，SCFA)经过结肠壁吸收进入血液后，可提供能量。Be-hall等[10，11]研究认为，RS提供的能量平均为8.4kJ·g-1。RS含量高的食物，大约能量的12%是由结肠发酵产生的SCFA提供的。Heijnen等[12]研究发现，RS还可降低食物的热效应。所以认为RS是一种很有前途的减肥食品原料。

2.2.1对肠道的调节、保护作用研究表明[13]，RS在结肠内发酵产生气体(H2、CO2、CH4)和SCFA(乙酸、丙酸、丁酸、异戊酸等)，主要为丁酸和CO2。另有研究表明[14]，RS可作为微生物的碳源，有利于合成微生物蛋白，从而减少了不消化蛋白质腐败产生的酚类、胺类和吲哚等物质。未降解的RS可增加粪便通量，将肠道中的有毒物质稀释，减少排空时间，对于便秘、肛门和直肠疾病有良好的预防作用。同时，SCFA能有效降低肠道pH值，发挥酸化消毒作

用[15，16]。RS发酵产生的SCFA中丁酸含量很高，丁酸通过抑制肿瘤细胞分化并诱导其凋亡，抑制癌变的结肠黏膜细胞增殖，提高免疫监督调节作用，抑制诱变物(如亚硝胺、氢-过氧化物等)的潜在毒性而发挥抗癌作用[17，18]。

2.2.2控制餐后血糖升高和胰岛素分泌，防止糖尿病和脂肪堆积血糖生成指数(GI)反映了食物最初消化和葡萄糖吸收的应答关系。据最新研究表明，RS有较低的血糖生成指数，可降低人体饭后的血糖值，有利于糖尿病患者的病情控制[19]。FAO最新报告中认为RS是膳食纤维的一部分，能降低进食后血糖指数和胰岛素的分泌，可部分阻止高蔗糖饮食诱发的大鼠葡萄糖耐量异常的发生，对糖尿病具有预防作用[20]。用RS替代膳食中总碳水化合物的5.4%，可以显著提高餐后脂类的氧化，这说明RS可以降低脂肪的堆积[21]。

2.2.3促进锌、钙、镁离子的吸收动物实验证实，RS在结肠中的发酵产物SCFA，能降低肠道pH值，促进上皮细胞增殖，促使镁、钙变成可溶性的Mg2+、Ca2+，易通过上皮细胞而被吸收；王竹等[22]研究发现，RS不影响大鼠锌表观吸收率，却可通过调节血糖维持高糖饮食大鼠的锌营养状况。

2.2.4作为DF成分并提高其作用RS具有与水溶性膳食纤维类似的生理功能，但其降低肠道pH值、诱导肿瘤细胞凋亡、预防结(直)肠癌的作用大于DF[23]。如与小麦麸混合后，其对肠道的调节作用远远大于单一的麦麸[24]。此外，RS在控制体重，改善脂质构成，降低血浆胆固醇、甘油三酯，预防脂肪肝等方面也有显著作用。

3RS在食品工业中的应用

3.1RS可作为优良的膳食纤维营养强化剂

目前，国外已将RS作为食品配料或膳食纤维的强化剂，应用到面类食品中，最引人注目的是抗性淀粉在面包中的应用。添加抗性淀粉的面包，不仅膳食纤维含量提高了，而且在气孔结构、体积和颜色等感官品质方面均好于添加其他传统膳食纤维的面包[25]。在面包中添加抗性淀粉将有益于人们的健康。抗性淀粉不仅可作为膳食纤维营养强化剂，也是一种良好的结构改良剂。RS应用于华夫饼干和烘烤糕点，可产生理想的脆性质构和很好的口感。饼干和糕点的糖油含量较高，水分含量相对较低，更显得添加RS的重要性。加之饼干加工对面粉筋力要求较低，也便于较大比例地添加RS，因此有利于制作以RS为主的多种保健饼干。如开发低脂低糖和低热量的饼干可改善脆性[26]。

3.2RS可提高食品的膨化系数

RS可提高挤压谷物和小吃食品的膨化系数，提高谷物的耐泡性。如添加燕麦纤维的产品硬度大，脆性小，总体品质较差。而含RS的燕麦食品膨化体积增大，而且RS比例越高膨化系数越高。这表明添加RS可改善挤压食品的膨化情况，减少其他纤维对食品膨化的负面影响。同时添加RS的膨化食品浸泡到牛奶等饮料中食用时，其质地虽变软但不会因吸水而崩溃，使谷物在浸泡中保持松脆。

3.3RS作为食品增稠剂，具有较好的黏度

抗性淀粉因具有良好的流变特性、稳定性及低持水性，可以作为食品增稠剂使用。将RS、天然糯性谷物淀粉及变性淀粉分别添加到调味汁中，于90℃蒸煮15min，结果显示添加RS的制品稠度较好。又因RS为不溶于水的物质。在黏稠不透明的饮料中可用RS来增加饮料的不透明度及悬浮度，它不会产生砂砾感，也不会掩盖饮料的风味[27]。此外，RS还可用于汤料、乳制品中，RS不仅是双歧杆菌、乳酸杆菌等益生菌繁殖的良好基质，还可以用为菌体保存剂。如添加RS的酸奶，乳酸杆菌的数量明显高于对照，饮用后菌体的存活率大为提高[28]。

4结束语

抗性淀粉具有良好的物理特性和很多独特的功能，是一种值得开发的新型保健食品添加剂，可作为食品的膳食功能成分，广泛应用于碳水化合物和脂肪食品中。随着人们生活水平的提高，人们对具有保健功能的营养因子或食品更加青睐，抗性淀粉作为低热、高膳食纤维含量的功能食品成分可为人们提供崭新的功能性产品。而且抗性淀粉的大规模生产对推动农副产品深加工和综合利用，促进农副产品增值，提高农民收入水平具有重要意义。

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制备范文篇4

【关键词】消渴胶囊；制备工艺；葛根素；干浸膏得率；黄芪甲苷；正交设计法

糖尿病是胰岛功能受损，胰岛素分泌不足而引起的糖代谢紊乱的一种内分泌疾病。其患病率在全球逐年增长。据世界卫生组织(WHO)估计，至2050年，全球糖尿病患病数将达3亿，较目前增长近两倍［1］。针对糖尿病发病率高、并发症多、目前不能根治的特点，中医学在糖尿病的治疗上提出了不少独到治法，并收到了很好的临床效果。

历代医家多数认为糖尿病的病机以阴虚为本，燥热为标，因此，滋阴清热法为指导古今医家治疗糖尿病的基本法则［2］。本方是经多年临床实践而总结的治疗糖尿病的经验方。处方中以黄芪、葛根益气养阴为主，配以知母、生地、天花粉、山萸肉、黄连滋阴清热，辅以山药扶正固本、益气健脾，白芍养血柔肝，从而达到治疗“消渴病”的目的。实验采用L9（34）正交设计法优选，对其制备工艺进行考察。

1器材

高效液相色谱仪（Varian公司5060型）、UV-100可变波长紫外检测器、真空干燥箱（南京索物DZF-6020型）、FA1104电子天平（上海天平仪器厂生产）、双槽层板缺、玻璃板10cm×20cm。

2方法与结果

2.1实验因素水平的选定

2.1.1溶媒的选择根据方中各药所含有效成分的化学性质，原拟定醇提和水提两个方案。预试验中选用8倍量70%乙醇溶液，回流提取两次，1.5h/次；与同条件下的水提液分别对黄芪、葛根、白芍、山萸肉、黄连等5味药进行薄层定性检出，均检出黄芪甲苷、葛根素、芍药苷、熊果酸、盐酸小檗碱等有效成分，从实验观察来看，斑点均清晰，颜色、大小无明显差异；取醇提物和水提物各50ml，浓缩蒸干，醇提物得干浸膏2.4031g，水提物得干浸膏2.3628g，二者之间无明显差异；黄芪采用水提或醇提，其黄芪甲苷提取量无明显差异［1］。鉴于以上三点，且醇提成本远远高于水提，故选用水提工艺。

2.1.2正交实验根据中药提取原理以及实际应用条件，分别确定溶媒用量、浸泡时间、提取时间、提取次数为实验因素，每个因素选了3个水平。结果见表1。

2.2制备工艺优选

2.2.1实验方法采用L9(34)正交实验表设计，每次实验按处方比例取药材量的1/10，按正交表中所列实验条件进行实验。煎煮，脱脂棉滤过，合并滤液，浓缩至250ml。

表1正交实验因素水平（略）

2.2.2葛根药材对照称取葛根药材2g，按《中国药典》方法进行回流提取。

2.2.3葛根阴性对照去葛根药材，其余药材按处方比例取药材量的1/10，加10倍量水，浸泡30min，煎煮2次，1.5h/次。

2.2.4干浸膏得率取浓缩物25ml置恒重过的蒸发皿中，水浴蒸干，置80℃的烘箱3h，取出放入干燥器中30min后精密称定。结果见表2。

2.2.5用HPLC法测定葛根素的相对含量取上述各实验方法中的浓缩液25ml，浓缩成稠膏，加甲醇25ml，超声处理1h，滤过，取续滤液，过微孔滤膜(0.45μm孔径)处理，取续滤液，即得供试品［3］。另取葛根素对照品0.9mg，用甲醇溶解并定容至5ml容量瓶中，摇匀即得。

HPLC法条件［3］：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相为甲醇-水(25∶75)；流速1.0ml/min；检测波长为250nm；柱温为室温；定量方法：外标峰面积法。标准品对照：葛根素(0.18mg/ml)；并以葛根药材对照根素含量(3.0mg/ml)为100%，得到各实验方法的相对回收率。数据及结果见表2。

本实验从干浸膏得率、葛根素含量两个因素对工艺进行了考察，对数据进行直观分析，由表中R值可知，RD＞RA＞RB＞RC，影响因素大小顺序为D＞A＞B＞C，综合考察得到最佳制备工艺为原药材加10倍量水，不浸泡，煎煮3次，1.5h/次。

表2L9(34)正交实验表及结果分析（略）

3讨论

3.1处方中以黄芪为君药，而黄芪甲苷又是黄芪中具有代表性的活性成分，因此原拟定以黄芪中黄芪甲苷的含量作为工艺考察指标。按《中国药典》中的方法处理样品，按含量测定项下的方法(双波段反射式锯齿法扫描)测其含量，效果不理想；又采用HPLC法测定含量，由于样品处理后以甲醇作为溶剂，在200nm的检测波长下，溶剂峰和黄芪甲苷的样品峰分离度不好，测定效果亦不好。在多种努力下，仍不能得到好的效果，故决定另选择工艺考察指标。

3.2本方中葛根的处方量与黄芪的处方量相同，在方中均为君药，故决定以葛根素含量作为工艺考察指标。按《中国药典》中用高效液相色谱法测定葛根素含量，相关资料表明，样品的浓缩液用甲醇超声提取法所测样品中葛根素含量明显高于原溶剂萃取法，据此，确定选用超声处理方法来提取葛根素。同时，比较了不同超声时间对提取率的影响，认为超声处理60min后可提取完全。本实验依据此方法处理样品，用HPLC法测定葛根素的含量，结果较为满意。此含量测定方法简便，迅速，结果准确可靠。因此决定采用葛根素的含量作为工艺考察指标。

【参考文献】

［1］魏敏，江雪华.正交设计法优选黄芪提取工艺研究［J］.基层中药杂志，2000,14(6)：23.

制备范文篇5

【关键词】鼻炎冲剂;黄芩苷;HPLC

鼻炎、鼻粘膜炎是一种常见多发病，具有病程缠绵、反复发作的特点，严重影响患者的工作和生活。鼻炎冲剂在临床使用近15年，对治疗慢性鼻炎、鼻粘膜炎有独特的疗效。

1处方与制备

本品由黄芩、金银花、甘草、玄参、辛夷、白芷、薄荷、丝瓜络等8味中药组成。

1.1挥发油提取

按处方比例称取辛夷、白芷、金银花、薄荷，置减压浓缩罐内提取至无油滴，将初馏液减压重蒸馏，加氯化钠使过饱和，放置一夜，用乙醚萃取油层，回收乙醚，得挥发油。

1.2稠浸膏制备

按处方比例称取黄芩、甘草、玄参、丝瓜络与提取挥发油所剩药渣混合，以10倍量水煎煮2h，过滤，滤渣再用8倍量水煎煮1.5h，过滤，合并滤液，放置过夜，浓缩至比重1.23，加入乙醇至含醇量70%，醇沉24h，过滤，回收乙醇并浓缩至适当体积。

1.3制粒干燥

将稠浸膏制粒干燥后，置适当容器中，将挥发油均匀喷洒在颗粒上，混匀后密封2～3天，包装即得。

2仪器与试剂

Agilent1100高效液相色谱系统：G13llA四元泵，G1322A脱气机，G1313A自动进样器，G1316A柱温箱，G1315B二极管阵列检测器；黄芩苷对照品、甘草酸铵对照品（中国药品生物制品检定所）；鼻炎冲剂（湖北中医院药剂科提供）；所用试剂甲醇为色谱醇，其他均为分析醇。

3性状

本品为棕褐色颗粒，味甜微苦。

4鉴别

4.1白芷的鉴别

符合中国药典白芷鉴别项中有关规定［1］。

4.2甘草的鉴别

取本品约4g，加盐酸2ml与氯仿30ml加热回流1h，放冷过滤，滤液蒸干，残渣用乙醇定容至5ml，作为供试品溶液。另取甘草酸铵对照品的甲醇溶液1mg/ml作为对照品溶液。将上述两种溶液点于同一硅胶GF254薄层板上，以正丁醇:3mol/lNaOH:乙醇（5:2:1）为展开剂展开，取出晾干，在紫外灯254nm下检测，供试品溶液与对照品溶液相应位置显相同紫色斑点。

5含量测定

5.1色谱条件［2～5］

采用ZorbaxSBC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：甲醇水冰醋酸（35:65:1）,流速：1.0mL·min-1，检测波长为276nm，AUF=0.01，测得黄芩苷对照品、样品、阴性对照色谱图见图1。黄芩苷保留时间约为7.6min。

5.2标准曲线的制备

精密称取黄芩苷对照品，加50％甲醇制成0.1mg·mL-1的对照品溶液。精密吸取黄芩苷对照液1，2，3，4，5mL分别置10mL量瓶中，加50％甲醇定容，分别进样10μL，测定吸收蜂面积，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，得回归方程：A=1.34×106C＋3.6×103，r＝0.9998(n＝3)，结果表明，在10～50mg·L-1范围内线性关系良好。

5.3精密度试验

精密吸上述对照品溶液10ul，重复进样5次，记录峰面积，RSD=1.48％。

A：样品B：对照品C：阴性对照1：黄芩苷

图1鼻炎冲剂高效液相色谱图（略）

5.4稳定性试验

取样品供试液分别于0，6，12，24，48h进样10ul，测定。相应峰面积及保留时间基本不变，表明样品供试液在48h内稳定性良好。

5.5重复性试验

取同一批号康复胶囊样品，按供试品溶液制备方法制备5份，依法测定，RSD＝1.78％。

5.6回收率试验

精密量取已测得黄芩苷含量的样品约5g，分别加入黄芩苷对照品适量，按"样品测定"项下操作进行回收率试验，结果见表1。

5.7样品的含量测定

取样品约5g精密称定，置索氏提取器中，加甲醇50mL，回流提取2h，将回流液置50mL容量瓶中加甲醇至刻度。精密吸取2mL置5mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，放置过夜，用0.45μm微孔滤膜过滤，即得。取10μL进样，结果见表2。

表1加样回收试验结果（略）

表2样品测定结果（略）

6讨论

甘草皂苷以钾盐或钙盐的形式存在于甘草中，其盐较易溶于水，于水溶液中加稀酸，即可析出游离的甘草酸，用氯仿回流提取，可将游离的甘草酸与其它成分分离。

鼻炎冲剂系中药复方制剂具有成分多、色素重等特点，因此，样品在进入色谱仪前，应将样品置索氏提取器中，提取处理后方能进入色谱仪，否则样品无法分离。

【参考文献】

1中华人民共和国药典.2000版一部.

2徐国兵，关荣才.RPHPLC测定化淤祛斑胶囊中黄芩苷的含量.中国药学杂志，2002，37（2）：133.

3仇峰，何仲贵，程杉，等.RPHPLC法测定兔血浆中黄芩苷含量.沈阳药科大学学报2002，19（3）：189.

制备范文篇6

［关键词］哈西奈德；制备；质量控制

PreparationandQualityControlofFuLeCream

Abstract：ObjectiveTostudypreparationtechnology,qualitycontrolstandardofFuLecream.MethodsFuLeCream''''spreparationtechnologywasconfirmedandcontentofmaincomponent(Halcinonide)wasdetectedbyusingHPLC.ResultsHalcinonide''''scontentwasin8μg/ml~40μg/ml.Linearcorrelationofconcentrationcompareandpeakareawasgood(r=0.9999).Averagerecoverywas102.23%.RSD=0.69%.ConclusionPerformulationisreasonable,qualitycontrolisreliability.

Keywords:Halcinonide;Preparation;Qualitycontrol

在现有治疗皮炎类外用制剂中，常见以单一激素类药或单一抗组胺类药的制剂，或以激素类药与抗真菌类药组成的复方制剂。我院试验用肾上腺皮质激素类药哈西奈德和抗组胺类药盐酸苯海拉明组成复方制剂，制备复乐霜，并建立起质量控制标准。现将其制备工艺及质量标准报告如下。

1仪器与试药

Waters515型液相色谱仪(美国Waters515泵、2487检测器)；HW-2000型色谱工作站(上海千谱)；SuntekC18色谱柱；甲醇(色谱纯)，哈西奈德(天津天药药业股份有限公司，批号FCL040601)，哈西奈德对照品(中国药品生物制品检定所，批号101469502)，盐酸苯海拉明(辽源市迪康药业有限公司，批号20050805)。

2处方与制备

2.1处方哈西奈德1g、盐酸苯海拉明10g、氮酮20g、乳膏基质969g按处方量加入。

2.2制备先将哈西奈德用氮酮加热溶解，然后加入到已加热溶解的油相中，得A组分；再取盐酸苯海拉明用50ml纯化水加热溶解，然后加入到已加热溶解的水相中，得B组分；当A、B两组分的温度在85℃时，在搅拌下，将A组分加入到B组分中，继续搅拌到室温，即得。

3质量控制

3.1性状本品为乳剂型基质的白色乳膏。

3.2鉴别取本品1g，加乙醇5ml，微热，振摇，分取醇溶液，加硫氰化铬铵试液1滴，即发生粉红色沉淀,为盐酸苯海拉明的鉴别。

3.3检查应符合中国药典软膏剂下的各项规定。

3.4哈西奈德的含量测定

3.4.1供试品溶液的制备精密称取复乐霜1.30g置50ml烧杯中,加甲醇30ml，在80℃水浴2min后超声提取10min，移置50ml的量瓶中，放冷至室温，用甲醇稀释至刻度，置水浴2h以上，取出后迅速滤过，滤液作为供试品溶液。

3.4.2阴性对照品溶液的制备按制备工艺方法制备不含哈西奈德成分的阴性对照品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。

3.4.3对照品溶液的制备精密称取哈西奈德对照品为0.0125g置100ml量瓶中,加甲醇76ml合溶解,取10ml加流动相至50ml(25mg/ml)作对照品溶液。

3.4.4色谱柱条件色谱柱为SuntekC18(4250mm，5μm)，流动相为甲醇水(80∶20)，流速1.0ml/min柱压2370psi柱温24℃检测波长238nmAUPS1.0进样量20μl。在此色谱条件下，阴性对照品、对照品及供试品的色谱图，如图1。

图1(a)（略）

图1(b)（略）

图1(c)（略）

图1阴性对照品(a)对照品(b)与供试品(c)的色谱图（略）

3.4.5标准曲线的制备精密称取哈西奈德对照品0.0412g置100ml的容量瓶中,加甲醇76ml使溶解，加水至刻度，摇匀得线性试验的对照液。分别精密吸取1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml至50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。在上述色谱条件下进行测定，以峰面积(Y)对浓度(X)进行线性回归，得直线方程为：Y=1.3911×104+9.2076×104Xr=0.9999。说明哈西奈德在浓度8μg/ml~40μg/ml范围内，浓度与峰面积比呈良好的线性关系。

3.4.6精密度试验取同一对照品溶液连续进样5次，按上述色谱条件进行测定峰面积，哈西奈德的RSD为0.51％。

3.4.7重现性试验取同一批号样品3份，按供试品溶液制备的方法制备，依法测定哈西奈德含量，RSD值为0.52％，表明本法重现性较好。

3.4.8回收率试验上述3份供试品溶液各取2ml分别置3个50ml量瓶中，各加入3.0ml线性试验的对照液，加甲醇至刻度，照样品测定项下的方法分别测定含量，计算哈西奈德的回收率，结果见表1。

表1回收率试验结果（略）

3.4.9样品含量测定取3个批号(分别为20060413、20060418、20060427)的复乐霜，按样品液的制备方法配制出相应的样品液，取20μl进样，测定其样品含量。结果分别为97.12％、103.8％、103.1％(占标示量％)。

3.5稳定性实验将3批样品在常温下放置6个月，避光保存,其外观检查无酸败、异臭和变色等变质现象，主药含量也无明显变化。

4讨论

制备范文篇7

1982年，Boutonmt首先报道了应用微乳液制备出了纳米颗粒：用水合胼或者氢气还原在W／O型微乳液水核中的贵金属盐，得到了单分散的Pt，Pd，Ru，Ir金属颗粒（3～nm）。从此以后，不断有文献报道用微乳液合成各种纳米粒子。本文从纳米粒子制备的角度出发，论述了微乳反应器的原理、形成与结构，并对微乳液在纳米材料制备领域中的应用状况进行了阐述。

1微乳反应器原理

在微乳体系中，用来制备纳米粒子的一般是W／O型体系，该体系一般由有机溶剂、水溶液。活性剂、助表面活性剂4个组分组成。常用的有机溶剂多为C6～C8直链烃或环烷烃；表面活性剂一般有AOT［2一乙基己基］磺基琥珀酸钠］。AOS、SDS（十二烷基硫酸钠）、SDBS（十六烷基磺酸钠）阴离子表面活性剂、CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）阳离子表面活性剂、TritonX（聚氧乙烯醚类）非离子表面活性剂等；助表面活性剂一般为中等碳链C5～C8的脂肪酸。

W／O型微乳液中的水核中可以看作微型反应器（Microreactor）或称为纳米反应器，反应器的水核半径与体系中水和表面活性剂的浓度及种类有直接关系，若令W＝［H2O／［表面活性剂］，则由微乳法制备的纳米粒子的尺寸将会受到W的影响。利用微胶束反应器制备纳米粒子时，粒子形成一般有三种情况（可见图1、2、3所示）。

（l）将2个分别增溶有反应物A、B的微乳液混合，此时由于胶团颗粒间的碰撞，发生了水核内物质的相互交换或物质传递，引起核内的化学反应。由于水核半径是固定的，不同水核内的晶核或粒子之间的物质交换不能实现，所以水核内粒子尺寸得到了控制，例如由硝酸银和氯化钠反应制备氯化钠纳粒。

（2）一种反应物在增溶的水核内，另一种以水溶液形式（例如水含肼和硼氢化钠水溶液）与前者混合。水相内反应物穿过微乳液界面膜进入水核内与另一反应物作用产生晶核并生长，产物粒子的最终粒径是由水核尺寸决定的。例如，铁，镍，锌纳米粒子的制备就是采用此种体系。

（3）一种反应物在增溶的水核内，另一种为气体（如O2、NH3，CO2），将气体通入液相中，充分混合使两者发生反应而制备纳米颗粒，例如，Matson等用超临界流体一反胶团方法在AOT一丙烷一H2O体系中制备用Al（OH）3胶体粒子时，采用快速注入干燥氨气方法得到球形均分散的超细Al（OH）3粒子，在实际应用当中，可根据反应特点选用相应的模式。

2微乳反应器的形成及结构

和普通乳状液相比，尽管在分散类型方面微乳液和普通乳状液有相似之处，即有O/W型和W／O型，其中W／O型可以作为纳米粒子制备的反应器。但是微乳液是一种热力学稳定的体系，它的形成是自发的，不需要外界提供能量。正是由于微乳液的形成技术要求不高，并且液滴粒度可控，实验装置简单且操作容易，所以微乳反应器作为一种新的超细颗粒的制备方法得到更多的研究和应用。

2．1微乳液的形成机理

Schulman和Prince等提出瞬时负界面张力形成机理。该机理认为：油/水界面张力在表面活性剂存在下将大大降低，一般为l～10mN／m，但这只能形成普通乳状液。要想形成微乳液必须加入助表面活性剂，由于产生混合吸附，油/水界面张力迅速降低达10-3～10-5mN／m，甚至瞬时负界面张力Y＜0。但是负界面张力是不存在的，所以体系将自发扩张界面，表面活性剂和助表面活性剂吸附在油/水界面上，直至界面张力恢复为零或微小的正值，这种瞬时产生的负界面张力使体系形成了微乳液。若是发生微乳液滴的聚结，那么总的界面面积将会缩小，复又产生瞬时界面张力，从而对抗微乳液滴的聚结。对于多组分来讲，体系的Gibbs公式可表示为：

--dγ=∑Гidui=∑ГiRTdlnCi

（式中γ为油/水界面张力，Гi为i组分在界面的吸附量，ui为I组分的化学位，Ci为i组分在体相中的浓度）

上式表明，如果向体系中加入一种能吸附于界面的组分（Г＞0），一般中等碳链的醇具有这一性质，那么体系中液滴的表面张力进一步下降，甚至出现负界面张力现象，从而得到稳定的微乳液。不过在实际应用中，对一些双链离子型表面活性剂如AOT和非离子表面活性剂则例外，它们在无需加入助表面活性剂的情况下也能形成稳定的微乳体系，这和它们的特殊结构有关。2．2微乳液的结构

RObbins，MitChell和Ninham从双亲物聚集体的分子的几何排列角度考虑，提出了界面膜中排列的几何排列理论模型，成功地解释了界面膜的优先弯曲和微乳液的结构问题。

目前，有关微乳体系结构和性质的研究方法获得了较大的发展，较早采用的有光散射、双折射、电导法、沉降法、离心沉降和粘度测量法等；较新的有小角中子散射和X射线散射、电子显微镜法。正电子湮灭、静态和动态荧光探针法、NMR、ESR（电子自旅共振）、超声吸附和电子双折射等。

3微乳反应器的应用——纳米颗粒材料的制备

3．1纳米催化材料的制备

利用W／O型微乳体系可以制备多相反应催化剂，Kishida。等报道了用该方法制备

Rh／SiO2和Rh/ZrO2载体催化剂的新方法。采用NP－5/环已烷／氯化铑微乳体系，非离子表面活性剂NP－5的浓度为0.5mol/L，氯化铑在溶液中浓度为0．37mol／L，水相体积分数为0．11。25℃时向体系中加入还原剂水含肼并加入稀氨水，然后加入正丁基醇锆的环乙烷溶液，强烈搅拌加热到40℃而生成淡黄色沉淀，离心分离和乙醇洗涤，80℃干燥并在500℃的灼烧3h，450℃下用氧气还原2h，催化剂命名为“ME”。通过性能检测，该催化剂活性远比采用浸渍法制得的高。

3．2无机化合物纳粒的制备

利用W／O型微乳体系也可以制备无机化合物，卤化银在照像底片乳胶中应用非常重要，尤其是纳米级卤化银粒子。用水一AOT一烷烃微乳体系合成了AgCl和AgBr纳米粒子，AOT浓度为0．15mol／L，第一个微乳体系中硝酸银为0．4mol／L，第二个微乳体系中NaCl或NaBr为0．4mol／L，混合两微乳液并搅拌，反应生成AgCl或AgBr纳米颗粒。

又以制备CaCO3为例，微乳体系中含Ca(OH)2，向体系中通入CO2气体，CO2溶入微乳液并扩散，胶束中发生反应生成CaCO3颗粒，产物粒径为80～100nm。

3．3聚合物纳粒的制备

利用W／O型微乳体系可以制备有机聚丙烯酸胺纳粒。在20mlAOTt——正己烷溶液中加入0．1mlN－N一亚甲基双丙烯酰胺（2mg／rnl）和丙烯酰胺（8mg／ml）的混合物，加入过硫酸铵作为引发剂，在氮气保护下聚合，所得产物单分散性较好。

3．4金属单质和合金的制备

利用W／O型微乳体系可以制备金属单质和合金，例如在AOT－H2O－n—heptane体系中，一种反相微胶束中含有0．lmol／LNiCl2，另一反相微胶束中含有0.2mol/LNaBH4，混合搅拌，产物经分离、干燥并在300℃惰性气体保护下结晶可得镍纳米颗粒。在某微乳体系中含有0．0564mol/L，FeC12和0．2mol／LNiCl2，另一体系中含有0．513mol/LNaBH4溶液，混合两微乳体系进行反应，产物经庚烷、丙酮洗涤，可以得到Fe－Ni合金微粒（r=30nm）。

3．5磁性氧化物颗粒的制备

利用W／O型微乳体系可以制备氧化物纳米粒子，例如在AOT－H2O－n－heptane体系中，一种乳液中含有0．15mol／LFeCl2和0．3mol／LFeCl3，另一体系中含有NH4OH，混合两种微乳液充分反应，产物经离心，用庚烷、丙酮洗涤并干燥，可以得到Fe3O4纳粒（r=4nm）。

3．6高温超导体的制备

利用W／O型微乳体系可以合成超导体，例如在水一CTAB一正丁醇一辛烷微乳体系中，一个含有机钇、钡和铜的硝酸盐的水溶液，三者之比为1：2：3；另一个含有草酸铵溶液作为水相，混合两微乳液，产物经分离，洗涤，干燥并在820℃灼烧2h，可以得到Y－Ba－Cu—O超导体，该超导体的Tc为93K。另外在阴离子表面活性剂IgegalCO－430微乳体系中，混合Bi、Pb、Sr、Ca和Cu的盐及草酸盐溶液，最终可以制得Bi－Pb－Sr－Ca－Cu—O超导体，经DC磁化率测定，可知超导转化温度为Tc＝112K，和其它方法制备的超导体相比，它们显示了更为优越的性能。

制备范文篇8

关键词:止痛活络膏；制备工艺；质量标准

止痛活络膏是我院制剂室根据医院骨科名中医的处方结合传统中医理论，运用现代制药技术研制而成的贴膏剂，具有行气、活血、通络、止痛功效。经临床验证，对各类软组织损伤中、后期疼痛，骨折、脱臼后期疼痛及功能受限有显著的疗效。

1处方及制备

1.1处方组成

肉桂、八角茴香、小茴香、丁香、冰片、三棱、莪术、赤芍、红花、桃仁、当归、雪上一枝蒿、马钱子、川乌、土鳖虫、续断、龙血竭等。

1.2制备工艺

全处方除肉桂、丁香、小茴香、八角茴香、龙血竭、冰片粉碎成细粉备用，其余中药混合粉碎成最粗粉，用75%乙醇闷润后，用4倍量75%乙醇作溶剂，按流浸膏与浸膏剂项下的渗漉法缓缓渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，浓缩至相对密度1.4～1.5（50℃）的稠浸膏。稠浸膏加上述细粉、氮酮,以压敏胶、醋酸乙酯为基质制成涂膏液，涂于弹力布上，盖衬，分切，即得。

2质量标准

2.1性状

本品为红棕色片状贴膏剂，气味芳香。

2.2鉴别

2.2.1取本品一张，乙醇10ml洗脱浸泡3h，过滤，滤液作为供试品溶液。另取赤芍对照药材0.5g，加乙醇10ml，超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法［1］实验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-醋酸乙酯-甲酸（40∶10∶5∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

2.2.2取本品一张，乙醇10ml洗脱浸泡3h，过滤，滤液作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，加乙醚20ml，超声处理30min，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法［1］实验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

3检查

3.1乌头碱限量检查

取本品1贴，除去盖衬，加浓氨试液10ml使浸润，放置2h，加乙醚50ml，时时振摇，放置24h，摇匀，滤过，滤渣用乙醚20ml分次洗涤，洗液与滤液合并，用稀盐酸溶液振摇提取3次，30ml/次，合并提取液，加浓氨试液调pH值至9，加乙醚振摇提取3次，30ml/次，合并乙醚提取液，用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇使成1ml，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，精密称定，加无水乙醇制成每毫升含1.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-二乙胺（14∶4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品斑点或不出现斑点。

3.2士的宁限量检查

取乌头碱限量检查项下供试品溶液作为供试品溶液。另取士的宁对照品，加三氯甲烷制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［1］试验，吸取供试品溶液5μl和对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液（4∶5∶0.6∶0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品斑点或不出现斑点。

3.3含膏量

照贴膏剂含膏量第一法检查［1］，用醋酸乙酯作溶剂。每100cm2应不少于0.8g。

3.4其他

应符合贴膏剂项下有关的各项规定（《中国药典》2005年版Ⅰ部附录Ⅱ）。

4临床运用

运用止痛活络膏治疗105例患者，全部病例均来自我院门诊、住院部，依从性较好，各类软组织损伤中后期82例，骨折后期23例；男57例，女48例；年龄3～82岁。病史均在7d以上，临床表现为疼痛、活动受限。治疗后，痊愈42例，有效58例，无效5例，有效率95.2%。

5讨论

止痛活络膏为外用贴膏剂，因含有毒性中药，毒性成分乌头碱、士的宁含量采用薄层色谱法对比斑点不大于限量斑点进行控制。

各类软组织损伤和骨折中后期，由于外力损伤气血、经络、肌肉、筋骨而致气滞血淤，筋脉壅阻，不通则痛。止痛活络膏配伍行气、活血、通经、止痛的中药，经提取制成贴膏剂，疗效确切，病人使用方便，经申报注册为医院制剂临床使用9年，每年使用1.5万张，偶见皮肤过敏，停药即止，是一种值得推广的外用中药制剂。

制备范文篇9

关键词：煤基多孔材料；制备；炭化；活化

煤基多孔材料是以煤炭及其附属产品为原料制备的孔结构发达的炭素材料，主要包括活性炭、多孔炭球、石墨烯、炭气凝胶等[1]。因其具有比表面积大、孔隙发达、易于加工、价格低廉的特点，广泛用于吸附、催化、环保、储能等领域[2]。煤基多孔材料包括普遍使用的活性炭，承载革命性意义的石墨烯，具备独特性能的碳气凝胶、碳干凝胶、碳纳米纤维、碳球、碳纳米片及泡沫碳等，它们之间的差异主要在于孔隙结构的形态。活性炭是一种最常见的煤基多孔材料，它是用煤炭、木材、果壳等含碳物质通过适当的方法成型，在高温和缺氧条件下活化制成的一种黑色粉末状或颗粒状、片状、柱状的炭质材料，是煤基多孔材料的典型代表[3]。由于活性炭高度发达的孔隙结构和极大的比表面积，用途十分广泛[4]。活性炭的孔隙包括从微孔到肉眼可见的大孔，基本上呈连续分布。杜比宁把半径小于2nm的称为微孔，2nm~100nm的称过渡孔，大于100nm的孔称大孔。活性炭的孔隙形状多种多样，有近于圆形的，有裂口状、沟槽状、狭缝状和瓶颈状等。除了传统的粉末和颗粒活性炭外，新品种开发煤基多孔材料的进展也很快，如珠球状活性炭、纤维状活性炭、活性炭毡、活性炭布和具有特殊表面性质的活性炭等。另外，在煤加工过程中得到的固体产品或残渣，如热解半焦、超临界抽提残煤、褐煤液化残渣也可以加工成活性炭或其代用品，它们生产成本低，用于煤加工过程的“三废”也更加适宜。常见的煤基多孔材料的制备方法有活化法、模板法等，制备过程分为炭化与活化两个制备阶段。

1炭化过程

炭化是指将煤中的非碳元素（如H、O）高温分解，使其以气体形式排出，获得有序的结晶生成物。研究发现，可以通过调整炭化工艺参数的方式使原料炭化后具备所需的性质[5]。Jankowska等[6]研究表明，升温速率是影响炭化性质的关键工艺参数。解强[7]在马弗炉中研究了炭化升温速率对活性炭性能的影响，发现较低的速率有助于提升炭化料的收率，并制造出优质的活性炭。但炭化是制备第一步，它可以使原材料形成类似石墨的微晶结构，生成初级孔隙结构，然而这些孔隙无序或被其他物质堵塞和封闭，导致比表面积较小，需要进一步活化。

2活化过程

活化是将炭化后的产品孔结构进一步扩大，使其孔隙更发达的过程，主要通过活化料与原料间的化学反应进行，可以促进多孔微晶结构形成。在丰富材料孔隙方面主要分为3个作用：一是开放原来的闭塞孔；二是扩大原有孔隙；三是形成新的孔隙。以上活化作用并不是独自进行的，而是同时发生。一般来说通孔和创孔作用有利于增加孔隙尤其是微孔的数量，这对制备孔隙率高、比表面积大、孔隙丰富的材料是有利的。而过度的扩孔作用会引起孔隙之间的合并和连通，将微孔转化为较大孔隙，不利于多孔材料的形成。所以要得到孔隙发达、比表面积大的煤基多孔材料，需要注重控制轴向活化反应的持续进行，避免径向的过度活化。同时，在活化过程中，会有新的活性位点暴露，活化反应加强，不断生成新的孔隙。活化法主要分为物理法、化学法和物理化学法。

2.1化学活化

化学活化法是指在原料中加入化学试剂，然后在高温下通入保护气体，使其同时炭化活化的一种方法。常用的试剂一般包括ZnCl2、KOH和H3PO4等。化学法具有温度低、产率高的优点，同时有腐蚀大、应用受限、污染环境的缺点。Hsu[8]等使用ZnCl2、KOH和H3PO4处理烟煤，发现KOH处理得到的活性炭的收率最小，但其比表面积远远大于其他两种试剂处理得到的活性炭。Lozano-Castello等使用KOH和NaOH浸渍西班牙无烟煤，发现KOH处理的活性炭比表面积较大，可达3290m2/g-1，NaOH处理的比表面积仅为2700m2/g-1，微孔容积分别为1.45cm3/g和1cm3/g[9]。

2.2物理活化

物理活化法是指将原材料直接在马弗炉中进行炭化，然后与在高温下通入的CO2、H2O等气体反应，达到形成增孔扩孔的目的[10]。CO2因具有清洁、易控制、成本低的特点，使其在煤基多孔材料制备领域应用广泛。杨坤彬[11]以炭化后的椰壳为原料，用CO2活化制备出了比表面积和总孔体积分别为1653m2/g和0.1045cm3/g的微孔发达的活性炭，性能达到了双层电容器专用活性炭的使用标准。M.Plaza-Recobert[12]用CO2活化枇杷石制备超级活性炭，发现在1100℃条件下活化30min后，比表面积和总孔体积最高可达3500m2/g和1.84cm3/g。赵瑞东[13]等用CO2对市售椰壳活性炭进行了二次活化，活化后成品的微孔孔道窄化，微孔体积从0.21cm3/g增加到0.27cm3/g，比表面积从627.22m2/g增加到822.71m2/g，对苯酚的吸附容量提升23.77%。和其他活化剂相比，CO2活化还能得到更好微孔结构、更大微孔容积和更窄孔径分布的活性炭产品。K.SureshKumarReddy等[14]以海枣核为原料，用CO2活化可以制备出平均孔径为1.51nm的微孔活性炭，而用H3PO4活化的成品平均孔径为2.91nm，中孔率较高。简相坤等[15]研究表明，CO2活化成品在0.5nm～1.0nm范围的微孔含量比水蒸气法多10%以上。Arenas[16]、Alcaniz等[17]的研究也证明了这一结论。还有学者研究了CO2活化过程的主要控制因素，Mo-hammadMazlan等[18]研究得出用CO2活化橡胶木屑时温度是主要的影响因素，成品的比表面积、孔容积和微孔率均随温度升高先增加后降低。程松等[19]用响应曲面法分析CO2活化夏威夷坚果壳过程，结果表明，活化温度和活化时间对微孔的发展影响最大。另外，雒和明[20]、Muniandy[21]、XuBin[22]等都得出温度是活化过程的主要控制指标。2.3物理化学联合活化物理化学联合活化法是指将前两种活化方法结合，一般先进行化学活化，然后再进行物理活化。Mofina-Sabin等[15]先用质量分数为68%~85%的H3PO4在85℃下浸泡木质纤维素2h，然后在马弗炉中炭化4h，再用CO2气化活化，最后得到的活性炭比表面积达到3700m2/g。

3结语

制备范文篇10

[关键词]紫荆止痛贴；制备工艺；正交试验

紫荆止痛贴是广州市中西医结合医院在研的医疗机构制剂品种，其剂型为凝胶贴膏，原方乃依据清代《医宗金鉴》中记载的“消毒定痛散”[1]加味而成，具有行气消肿、活血化瘀、凉血止痛的功效。与市面众多的外用药膏有着明显的不同，紫荆止痛贴更兼顾了地域气候差异对患者体质的影响，其全方药性偏凉，针对岭南人群高发的湿热型软组织损伤效果显著，特别是在南方炎热的夏季使用，对改善局部组织的血液循环，促进炎性渗出物的吸收，缓解疼痛，促进肿胀消退和软组织的修复有显著的作用[2]。由于紫荆止痛贴传统的使用方法是临方调配，即将中药材粉碎后，加入蜂蜜或凡士林调成膏状后外敷，存在着使用不便、透皮吸收效果不理想、易出现皮肤过敏等缺点。为了方便临床医生和患者使用，同时提高生物利用率，减少浪费，有必要将紫荆止痛贴制成生物利用度高的现代剂型，从而提高临床用药的高效性、安全性和便捷性。目前国内已有学者针对类似的组方进行过凝胶贴膏工艺的研究[2]，但该工艺所用的基础聚合物为明胶，为动物胶类[3]，属非交联型基质，内聚力不强，容易受湿热环境的影响[4]，不适合在气候炎热潮湿的广东地区使用。因此，本实验采用交联型基质作为骨架材料，通过正交试验设计，以初黏力、持黏力和外观综合评分作为评价指标，优选出适合在广东地区生产使用的紫荆止痛贴制备工艺。

1材料与仪器

1.1材料。紫荆皮、大黄、无名异、儿茶等中药材原料由广州金芝中药饮片有限公司提供，其中紫荆皮为豆科植物紫荆CercischinensisBunge的干燥树皮[5]，大黄[6]、无名异[5]、儿茶[6]等中药材均符合2015年版《中华人民共和国药典》和地方中药材标准的有关规定，经广州市中西医结合医院王叶茗主任中药师鉴定为正品。卡波姆（批号：20161102，固安希星药业有限公司）；甘油（批号：000120180307，湖南尔康制药股份有限公司）；部分中和聚丙烯酸钠（批号：811370A，日本昭和电工株式会社）；甘羟铝（批号：SG0502，KyowaChemicalIndustryCo.,Ltd）；无纺布（浙江富瑞森水剌无纺布有限公司）；纯化水。1.2主要仪器。BT/S-I型巴布膏涂布机（温州皓丰机械有限公司）；SPX-150C型恒温恒湿箱（上海博迅实业有限公司医疗设备厂）；DHG-9070A型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；JJ300型电子天平（常熟市双杰测试仪器厂）；HH.SY21-Ni4型单孔电热恒温水浴锅（北京市精科华瑞仪器有限公司）。

2方法与结果

2.1紫荆止痛贴样品的制备。参考相关的文献资料，对常用的凝胶贴膏基质进行预实验，最后确定选用卡波姆为黏合剂，部分中和聚丙烯酸钠为基质及填充剂，甘油为保湿剂，甘羟铝为交联剂。2.1.1中药材前处理取处方量的药材，喷洒药材质量20%~30%的75%乙醇，使药材表面均匀湿润，密闭放置12h，烘干，粉碎后过150目筛，备用。2.1.2样品的制备。取适量卡波姆，加入19倍量纯化水使其充分溶胀；再取“2.1.1”项下的中药细粉，加入50%的甘油适量，混匀，加入前述已溶胀的卡波姆溶液，搅拌混匀，作为A相，备用。然后取适量的甘油、部分中和聚丙烯酸钠、甘羟铝、薄荷脑、冰片，充分搅拌均匀，作为B相，备用。再将制得的B相加入A相中，搅拌均匀，涂布于无纺布上，自然晾干，即得紫荆止痛贴样品。2.2紫荆止痛贴质量评价指标的测定方法2.2.1初黏力采用滚球斜坡停止法[7]进行测定，将紫荆止痛贴固定于与水平桌面成倾斜角为15°的不锈钢板上，将一不锈钢球置于不锈钢板上，以紫荆止痛贴上方1cm处的水平线为起始位置，使不锈钢球自由滚落，以其能够黏住的最大号钢球球号的平均值评价其初黏力的大小，以所测得的最大值为100分，其余的与之相比（测得值/最大值）×100计算得分，每个样品测定5次。2.2.2持黏力将紫荆止痛贴的黏贴面纵向黏贴于紧挨着的洁净试验板和加载板中部，用2000g的橡胶包覆钢轴压辊在供试品上来回滚压3次，使紫荆止痛贴在板上完全黏贴后，室温放置20min，然后垂直固定于试验架上，沿凝胶贴膏长度方向悬挂一个质量为50g的砖码，记录紫荆止痛贴滑移直至脱落的时间，每个样品测定5次，以平均值评价其持黏力的大小[5]，以所测得的最大值为100分，其余的与之相比（测得值/最大值）×100计算得分。2.2.3外观评价评分标准[8]基质均匀性：制备的基质均匀、细白、无颗粒状胶团和杂斑（8~10分）；杂斑略大，但不多或较多而体积小（5~7分）；色泽不均匀，杂斑略大或大，且数量多或较多（1~4分）。表面光泽度：反复掀开，表面仍然平滑，无凹洞（10分）；表面光滑，但有细小凹洞（7~9分）；表面凹洞较小，但较多或略大，较多（4~6分）；掀开后，部分或全部膏面无法回复平滑（1~3分）。气泡状态：气泡形状小，数量少（8~10分）；气泡形状小，零星分布四周（5~7分）；气泡形状略大，分布较多（3~4分）；气泡形状较大，分布较多（2分）；气泡形状大，分布密集，数量多（1分）。将均匀性、光泽度、气泡多少等各项的综合得分求和，即得外观评价评分。并根据外观性状（权重0.3）、初黏力（权重0.3）、持黏力（权重0.4）以计算综合评分：综合评分＝外观评价外观评价max×100×30%+初黏力初黏力max×100×30%+持黏力持黏力max×100×40%。2.3正交试验水平的确定。在凝胶贴膏基质的组分中，保湿剂、黏着剂、交联剂、透皮吸收促进剂是影响膏体基质成型的主要因素，此外，在中药贴膏的实际生产过程中，中药材原料会与辅料相互产生作用，对基质的质量会有较大的影响，而且基质中各成分的用量变化范围较广，在筛选基质配比研究中把中药的用量也作为一个筛选因素，采用正交试验法，以初黏力、持黏力、外观评价为评价指标的综合评价进行紫荆止痛贴基质处方的筛选，对混合最细粉（A）、甘油（B）、卡波姆（C）、部分中和聚丙烯酸钠（D）、甘羟铝（E）5个因素，分别设定4个水平进行筛选，因素水平设计见表1。2.4正交试验结果。根据既定的因素水平方案，选用L16(54)正交设计表，按照“2.1”项下制备方法制备紫荆止痛贴，按照上述评价方法与标准进行评分，并用SPSS18.0软件对数据进行统计和分析。结果见表2。对正交试验所得结果作直观分析和方差分析，以P<0.05作为检验的显著性标准。根据各因素对紫荆止痛贴初黏力、持黏力和外观评价的影响，筛选出最佳的辅料比例。方差分析结果见表3。根据极差R的大小，由直观分析可见，这5种因素对提取效果影响的主次顺序为：甘油（B）＞混合最细药粉（A）＞部分中和聚丙烯酸钠（D）＞卡波姆（C）＞甘羟铝（E），最佳配方比例为：A2B1C4D3E1。方差分析结果表明，因素B（甘油）、因素A（混合最细药粉）、因素D（部分中和聚丙烯酸钠）对检测指标有显著影响（P<0.05），宜选B1、A2、D3水平；而因素C（卡波姆）和因素E（甘羟铝）的影响无显著性差异，考虑优质配方的因素，宜选C4、E1水平。综上所述，初步确定最佳提取工艺组合为A2B1C4D3E1，即预混合中药最细粉：34g；甘油：90g；卡波姆：18.8g；部分中和聚丙烯酸钠：8g；甘羟铝：0.8g。2.5验证性试验结果。按照最后优选得出的基质处方制备3批紫荆止痛贴样品。分别按照上述评价方法与标准对3批紫荆止痛贴进行评分。实验结果表明，用正交试验法对该处方配比进行优选合理可行，而且按优选所得结果制备的紫荆止痛贴黏度符合要求，外观平整光滑，符合外观评价各项指标的标准，膏体的湿度、延展性等各方面均符合标准。

3讨论