新雪片范文10篇

时间:2023-03-25 21:11:02

新雪片范文篇1

【关键词】新雪片;栀子苷;质量控制;薄层色谱

QualityStandardforXinxueTablets

Abstract:ObjectiveToeslablishandstudythequalitystandardforXinxuetablets.MethodsConnonAndrographisHerb,CapeJasmineJasmineFruit,BorneolwereidentifiedbyTLC,andGeniposedecontentinTabletswasdeterminedbyRP-HPLC.ResultsTLCmethodwasspecific.HPLCmethodwasaccurateandreliable.TheGeniposedeshowedagoodlinearrelationshipintherangeof0.256~1.280μg(r=0.9999)andaveragerecoverywas97.12%,RSD=1.43%(n=6).ConclusionThismethodisreliable,accurateandcanbeusedtocontrolthequalityofthepreparationeffectively.

Keywords:XinxueTablets;Geniposede;Qualitycontrol;TLC

新雪片为《中华人民共和国卫生部药品标准(WS3B281397)·中药成方制剂》第14册所收载,后经国家药典委员会修订(药品标准颁布件零069),为国家非典指挥部指定的非典用药新雪颗粒的不同新剂型,由磁石、石膏、滑石、寒水石、硝石、芒硝、栀子、竹叶卷心、广升麻、穿心莲、珍珠层粉、沉香、冰片、人工牛黄14味组成,具有清热解毒功能,用于各种热性病之发热,如扁桃腺炎、上呼吸道炎、咽炎、气管炎、感冒所引起的高热,以及温热病之烦热不解。原标准中[鉴别]项只有3个理化鉴别,1个薄层色谱鉴别(胆酸、猪去氧胆酸),较简单,不足以控制药品质量。为此本文对新雪片的鉴别、含量测定进行研究,制订能控制药品质量的标准。现报道如下。

1材料与仪器

LabALLiance高效液相色谱仪,Model500检测器;UP250H超声清洗器(功率300W,频率40kHz,熊猫集团南京电子计量有限公司生产);硅胶G(青岛海洋化工厂);层析缸(20cm×10cm);层析柱(内径10mm);ZF2型三用紫外分析仪(上海市安亭电子仪器厂);栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、冰片对照品(中国检定所提供),样品及阴性样品(由广西药物研究自制);甲醇(色谱纯);水(重蒸水);其他试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1薄层色谱鉴别

2.1.1栀子[1]取本品适量,研细,取约10g。加甲醇50ml,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇10ml使溶解,转移至已处理好的柱子(活性炭0.5g,100~200目中性氧化铝2g,二者混合均匀后,湿法装柱,内径为1.5cm)上,用甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水20ml使溶解,滤过,滤液用正丁醇振摇提取2次,40ml/次,合并正丁醇液。用浓氨试液洗涤2次,10ml/次。弃去洗液,再用水洗涤2次,20ml/次,弃去水洗液,取正丁醇层液,蒸干,加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子苷对照品,加甲醇制成每毫升含1mg的溶液,作为对照品溶液。再按处方比例,取缺栀子的其它药材按新雪片[制法]制备,再按供试品溶液的制备方法制备,所得溶液作为阴性对照溶液。照薄层色谱法[1]实验,吸取上述3种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨水(10∶4∶0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性无干扰。结果见图1。

2.1.2穿心莲[1]取本品适量,研细,取约5g,加乙醇30ml,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品,加甲醇制成每毫升各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。再按处方比例,取缺穿心莲的其它药材按新雪片[制法]制备,再按供试品溶液的制备方法制备,所得溶液作为阴性对照溶液。照薄层色谱法[1]实验,吸取供试品溶液与阴性对照溶液各10μl,对照品溶液5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇(4∶3∶0.5)为展开剂,展开,取出晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置中,分别显相同颜色的斑点,阴性无干扰。结果见图2。

2.1.3冰片取本品适量,研细,取约5g,加乙醚30ml,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取冰片对照品,加甲醇制成每毫升含1mg的溶液,作为对照品溶液。再按处方比例,取缺冰片的其它药材按新雪片[制法]制备,再按供试品溶液的制备方法制备,所得溶液作为阴性对照溶液。照薄层色谱法[1]实验,吸取上述3种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以环己烷醋酸乙酯(8.5:1.5)为展开剂,展开,取出晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性无干扰。结果见图3。

2.2含量测定

2.2.1色谱条件与系统适应性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20∶80)作为流动相;检测波长为238nm。柱温(23±1℃),理论板数按栀子苷峰计算应不少于5000。

图1栀子TLC图谱(略)

图2穿心莲TLC图谱(略)

图3冰片TLC图谱(略)

2.2.2线性关系考察精密称取栀子苷对照品12.8mg,置100ml量瓶中,加50%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品储备液(0.128mg·ml-1)。精密吸取对照品贮备液(0.128mg·ml-1)1.0,2.0,2.5,3.0,4.0,5.0ml溶液,分别置10ml量瓶中,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,分别精密吸取各溶液20μl,按上述色谱条件测定峰面积值。以峰面积值为纵坐标(Y),进样量(μg)为横坐标(X),绘制标准曲线,并求得回归方程为Y=7.27E5X-1.13E3,r=0.9999。可见,栀子苷在0.256~1.28μg(浓度1.28~64.0μg·ml-1)间呈良好线性关系。

2.3精密度实验取样品,按正文含量测定项下方法制成供试品溶液,在选定的色谱条件下,依法操作测定,重复进样6次,峰面积平均值为355159,RSD=0.59%。

2.4稳定性实验取样品,按正文含量测定项下方法制成供试品溶液,分别在放置0,2,4,6,8,12,24h后,依法测定,结果峰面积平均值为375006,RSD=0.29%。表明供试品溶液在24h内稳定性好。

2.5重复性实验取同一样品(批号060201)6份,精密称定:0.242,0.2157,0.2383,0.2293,0.2056,0.2128g。按供试品溶液的制备方法制备6份供试品溶液,依法测定,结果含量平均值为2.10mg·g-1,RSD=0.85%。表明方法重复性较好。

2.6加样回收率实验取已知含量的样品(批号060201,含量为2.1mg/g)6份,精密称定,置锥形瓶中,分别精密加入栀子苷对照品(0.128mg/ml)2ml,按供试品溶液的制备方法制备,依法测定,计算回收率。结果见表1。表明本方法回收率较好。

表1栀子苷回收率实验数据(略)

2.7供试品溶液的制备及测定取本品,研细,取约0.2g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入50%甲醇20ml,称定重量,超声处理40min,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,滤过,取续滤液,再用微孔滤膜(0.45μm)滤过,作为供试品溶液。另精密量取栀子苷对照品贮备液2ml,置10ml量瓶中,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(每毫升含25.6μg)。再按处方比例,取除栀子外的其它药材,按[制法]制备,然后按制供试品溶液方法制备,作为阴性对照溶液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,按上述的色谱条件注入液相色谱仪,照高效液相色谱法[1]测定,按外标法计算含量。结果见表2及图4~6。

3讨论

新雪片是由磁石、石膏、寒水石、滑石、穿心莲、竹叶卷心、栀子、沉香、广升麻、芒硝、硝石、珍珠层粉、人工牛黄、冰片等14味药材组成,具有清热解毒功能,用于各种热性病之发热,如扁桃腺炎、上呼吸道炎、咽炎、气管炎、感冒所引起的高热以及温热病之烦热不解。方中石膏、寒水石、滑石为处方君药,都是矿物药材,难以制定薄层色谱和含量测定方法。穿心莲、栀子、竹叶卷心为方中臣药,穿心莲中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在水中溶解度很低,而在穿心莲中含量亦较低,加上新雪片的制备方法为水提取,穿心莲药材绝大部分为水煮,只有极少部分为粉碎成粉末后压片而成,这就使得穿心莲内酯的含量在新雪片中的含量更低,故测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯意义不大,竹叶卷心其成分未详,栀子有明显的抗菌消炎作用,其主要有效成分为栀子苷,且为全部水提取,故选择栀子苷作为新雪片定性和定量的指标成分。

表26批新雪片样品测定数据(略)

图4栀子苷对照品HPLC图(略)

图5阴性对照品HPLC图(略)

图6供试品HPLC图(略)

通过薄层色谱实验,确定了新雪片中栀子、穿心莲、冰片的薄层色谱鉴别方法,阴性对照表明其他成分对本法无干扰,说明该方法专属性较强,结果可靠。

本品参照《中国药典》2005年版Ⅰ部“栀子”及其制剂中栀子含量测定方法[1]及有关文献,并结合本品的性质特征,进行优化含量测定条件,建立本品栀子苷的含量的测定方法,并就该测定方法进行了方法学的研究。研究结果表明,本方法简便、灵敏、准确、专属性强,可作为控制新雪片的栀子苷含量方法。

新雪片范文篇2

【关键词】新雪片;高热;外感

高热是临床上最常见的症状之一,其发病率很高。笔者用中成药新雪片治疗高热80例,并与西药组进行对照。现将结果报道如下。

1临床资料

本组病例均来自我院急诊,年龄为18~60岁,男女各半。

1.1西医诊断标准参照《内科疾病诊断标准》[1]制定,临床上均具备以下条件:①起病急,病程24~48h;②体温≥39℃,<40℃,并可伴鼻塞、流涕、咽痛、干咳、头痛、全身酸痛等。查体可见咽部充血伴或不伴扁桃体肿大;③血常规检查,白细胞计数及分类可在正常范围或偏高。

1.2中医诊断标准参照国家中医药管理局医政司〔1994〕1号文《中医内科急症外感高热症诊疗规范》[2]制定。

外感高热卫气同病证:主证:高热恶寒,烦渴,少汗身痛。兼证:大便秘结,小便短赤。舌脉:舌红,苔薄黄或厚腻,脉浮数或洪大。本组病例均属中医外感高热卫气同病症,经西医诊断为上呼吸道感染或急性扁桃体炎者。

1.3排除标准①有严重心、肝、肾及造血系统疾病;②妊娠、哺乳期患者;③慢性呼吸道疾病患者。

将所有病例随机分为两组,治疗组40例,对照组40例。两组性别、体温、年龄等资料经统计学处理无明显差异。

2治疗方法

2.1给药方法治疗组给予新雪片(庆安制药股份有限公司生产广州奇星药业有限公司),2片/次,3次/d,同时静脉滴注复方氯化钠注射液500ml,维生素C2.0g加入0.9%盐水500ml,1次/d。对照组给予日夜服宁口服,1片/次,3次/d,同时静脉滴注复方氯化钠注射液500ml,维生素C2.0g加入0.9%盐水500ml,1次/d。治疗期间不再使用其它药物。开始用药后每2h测体温,连续观测24h,无发热者每8h测温,仍有发热者每4h测体温。

2.2观查指标观察体温开始下降时间、首次降至正常时间、完全降至正常时间以及鼻塞、流涕、咽痛、干咳、头痛、全身酸痛、咽部充血等症状体征变化。

3结果

3.1疗效评定参照卫生部《抗菌药物临床研究指导原则》执行。72h内退热,症状消失,咽部充血水肿消失,为痊愈;72h内退热,症状明显好转,咽部充血水肿明显减轻,为显效;用药72h仍有发热,症状无改善,咽部充血水肿无变化或加重,为无效。

3.2统计学处理计量资料以(±s)表示,采用χ2检验进行计量资料的比较,t检验进行率的比较。

3.3治疗结果

3.3.1两组疗效比较治疗组40例,痊愈30例,显效7例,无效3例,总有效率92.5%。对照组40例,痊愈25例,显效9例,无效6例,总有效率85.0%。经统计学处理,两组间疗效比较P<0.05,有显著差异,说明治疗组疗效优于对照组。结果见表1。

表1两组疗效比较(略)

与对照组比较,*P<0.05,n=40

3.3.2两组退热时间比较从表2看出,对照组开始退热时间较治疗组短,差异有极显著意义,说明对照组退热起效较治疗组快。首次降至正常时间两组无显著差异。完全降至正常时间治疗组明显较对照组短,差异有极显著意义,说明治疗组与对照组相比虽起效稍慢,但退热作用持久,可以更快完全退热,而对照组则起效虽快,但发热易反复,完全退热时间慢。

表2两组退热时间比较(略)

与对照组比较,**P<0.01

3.3.3不良反应在观察治疗中,治疗组仅有3例出现轻度腹泻等不适症状,其它无任何不良反应;对照组有13例出现体温反复回弹及上腹痛、呕吐等不良反应。

4讨论

新雪片是由石膏、寒水石、滑石、人工牛黄、栀子、广升麻、穿心莲、竹叶卷心、冰片、珍珠层粉、芒硝等14味药物组成,其组方源于清热开窍的名方“凉开三宝”之一紫雪丹,功效清热开窍,镇痉熄风。主治温热病,热邪内陷心包及热盛动风之证。证见高热烦躁,神昏谵语,痉厥,口渴引饮,唇焦齿燥,尿赤便秘,舌质红绛苔黄干,脉弦数有力,以及小儿热盛痉厥。其中石膏性辛甘大寒,归肺、胃经,可清热泻火,除烦止渴,适用于温热病邪在气分,壮热、烦渴、汗出、脉洪大等实热证。现代药理研究报道石膏及白虎汤对内毒素发热有明显解热效果。寒水石辛咸寒,归心、胃、肾经,功效清热泻火,常与石膏同用。滑石甘、淡、寒,既能利水,又熄风止痉,清解暑热;牛黄味苦性凉,归肝、心经,功效熄风止痉,化痰开窍,清热解毒,可适用于温热病及小儿惊风之壮热神昏,惊厥抽搐等症;栀子味苦性寒,归心、肝、肺、胃、三焦经,清热泻火除烦,可用于热病烦闷;升麻辛甘微寒,归肺、脾、胃、大肠经,可发表透疹、清热解毒,可用于风热头痛、麻疹不透、齿痛口疮、咽喉肿痛等多种热毒证;穿心莲味苦性寒,归肺、胃、大肠、小肠经,功效清热解毒,燥湿消肿,可用于外感风热、温病初起,肺热咳喘,肺痈吐脓、咽喉肿痛;竹叶卷心为竹叶中卷而未放的幼叶,甘、辛、淡、寒,归心、胃、小肠经,用于热病烦渴、口疮尿赤;冰片辛、苦、微黄,归心、脾、肺经,功效开窍醒神,清热止痛,可用于热病神昏,目赤肿痛、喉痹肿痛等;珍珠层粉味咸性寒,归肝、心经,功效平肝潜阳,清肝明目,镇心安神,与上药合用,加强清热除烦定惊止痛之功;芒硝咸、苦、寒,归胃、大肠经,功效泻下、软坚、清热,用于实热积滞、大便燥结,咽痛、口疮、目赤及痈疮肿痛。诸药合用,清热解毒功效强,用于各种热病之发热,如扁桃体炎、上呼吸道感染、咽炎、气管炎所引起的高热以及温热病之烦热不解。

本观察表明,新雪片治疗高热症之退热作用缓和持久,目前,常用的西药退热药如乙酰氨基酚、布洛芬等退热作用虽快,但短时间内体温又见回升。而新雪片注射液退热后未发现有体温复升的现象,特别是对年老体弱或体温40℃以上者,不会因大量出汗、体温骤降而引起虚脱。在应用新雪片治疗过程中未发现有明显不良反应,说明新雪片治疗高热症疗效明显、可靠,可作为治疗急性热病的的首选中药制剂。

【参考文献】