夜宁胶囊研究论文

1仪器及试剂

1.1仪器

LC-10ATvp型高效液相色谱仪（日本岛津公司），RE-52C型旋转蒸发仪（上海青浦沪西仪器厂），FQC-100超声波清洗机（无锡福尼达电子公司频率为40RHz），SC202-1型电热恒温干燥箱（通州市沪通制药机械设备厂），FA1004型十万分之一电子天平（上海精密科学仪器有限公司），电热恒温水浴锅（上海医疗器械五厂）。

1.2试样

夜宁胶囊（江苏康缘药业股份有限公司生产，批号040526），大黄素标准品（中国生物制品研究所，批号0756-200110供含量测定用），乙醇（分析纯），氯仿（分析纯），浓盐酸，蒸馏水，甲醇（色谱纯）0.1%磷酸，重蒸蒸馏水（高纯度蒸馏水）。

根据《药品注册管理办法》以及中药新药研究的技术要求，按夜宁胶囊质量标准（草案）及《中国药典》的相关要求对本品进行稳定性考察。

2方法

2.1考察项目

性状、鉴别、崩解时限、含量测定、微生物限度检查。

2.2考察方法

分别取模拟市售包装条件下的夜宁胶囊3批样品，室温条件下保存，于放置0，1，2，3，6，12，18，24个月时取样，测定各项指标，检查结果见表1～2。

3结果［1～4］

3.1性状

本品为胶囊剂，内容物为棕黄色至棕褐色粉末或颗粒；气微，味甜、微苦。结果见表1。

3.2鉴别

应鉴别出合欢皮、灵芝、大黄素、甘草次酸。结果见表1。

3.3崩解时限参照《中国药典》2005年版一部附录ⅫA。检查，崩解时限应在30min内。结果见表1。表1夜宁胶囊24个月稳定性中性状、鉴别、崩解时限（略）

3.4微生物限度检查参照《中国药典》2005年版Ⅰ部附录ⅫC微生物限度检查，细菌数≤1000个/g；霉菌≤100个/g；活螨不得检出；大肠杆菌不得检出。结果见表2。

3.5含量测定［5］照高效液相色谱法《中国药典》2005年版Ⅰ部附录ⅥD测定。

3.5.1色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1%磷酸溶液（82∶18）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于为2000。

3.5.2对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品适量，加甲醇制成每毫升含0.02mg的溶液，即得。

3.5.3供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，混匀，取1g，精密称定，加无水乙醇50ml回流提取2次，1h/次，过滤、合并滤液，回收乙醇，残渣用30%乙醇-盐酸（10∶1）20ml使溶解，置水浴中加热水解1h，立即放冷，取氯仿震荡提取4次、20ml/次，合并氯仿液、置水浴上蒸干，残渣用甲醇溶解，移置10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。

3.5.4测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪中，测定，即得。

本品每粒含首乌藤以大黄素（C15H10O5）计，不得少于0.05mg。结果见表2。表2夜宁胶囊24个月稳定性中微生物限度、含量测定结果（略）

4讨论［1，5］

通过室温留样考察法对夜宁胶囊（批号为040526）进行留样观察并对其进行质量检查。检查结果表明夜宁胶囊在按市售包装及贮藏条件下，24个月质量较稳定，可以充分验证夜宁胶囊的质量标准具有可测性。

【参考文献】

［1］丁青龙,恽宏伟,李莹.复方苦参素胶囊中苦参碱的稳定性研究［J］.江苏药学与临床研究,2004，1：564.

［2］谢东,黄捷.HPLC法测定复方参乌口服液中大黄素的含量［J］.中国现代应用药学杂志，2002，19（1）：52.

［3］池明宇,梅学文,关书博,等.绞股蓝丹胶囊的稳定性研究［J］.时珍国医国药,2006,17(9)：1719.

［4］于波涛,张志荣,刘文胜,等.穿心莲内酯体外稳定性研究［J］.中成药,2002，5:254.

［5］丁青龙,恽宏伟,李莹.复方苦参素胶囊中苦参碱的含量测定及稳定性研究［J］.讨论药学实践杂志,2005,1：125.

【摘要】目的考察夜宁胶囊24个月的稳定性。方法采用薄层色谱法和HPLC法。结果按硬胶囊剂的要求，各检查项合格。结论夜宁胶囊在按市售的包装及贮藏条件下，24个月质量较稳定，可以充分验证夜宁胶囊的质量标准具有可测性。

【关键词】夜宁胶囊大黄素高效液相色谱