乌梅炭定性鉴别分析论文

1仪器及材料

1.1仪器XSZ-8l显微镜、岛津U-2001型紫外分光光度计（日本日立）、Adventurer电子分析天平、PHS-3C型pH计(上海精密科学仪器有限公司)。

1.2材料乌梅及乌梅炭(青山区药材公司提供)、硅胶G（青岛海洋化工厂生产)、薄层板自制(以硅胶G：0.5％CMC为1：2.5比例制成)；试剂均为化学纯。

2方法与结果

2.1乌梅及乌梅炭性状鉴别乌梅呈扁球形或不规则球形，表面棕黑色至乌黑色，皱缩不平，基部有圆脐。果肉柔软，可剥离。果核坚硬，椭圆形，棕黄色，表面凹凸不平，内含卵形种子一枚，淡黄色，果肉稍有特异烟熏酸气，味极酸［3］；乌梅炭外表焦黑色,内部棕黄色、棕黑色或焦黑色。

2.2显微鉴别

2.2.1外果皮表皮(粉末)淡黄棕色，细胞表面观呈类多角形，壁稍厚，胞腔内含棕色物；部分表皮细胞呈绒毛状；非腺毛无色或淡黄棕色，单细胞，较平直、稍弯曲或作钩状、镰刀状，先端长尖，少数钝圆，非木质化或微木质化，表面偶见螺纹状交错纹理，有的胞腔具2～4菲薄横隔，胞腔内常充满黄棕色物，气孔无或少见。

2.2.2种皮石细胞（粉末）较多，单个散在或多个聚集，也有的与表皮细胞相连，棕黄色、金黄色或淡黄色，侧面观呈贝壳形、盔帽形、类长方形、类方形、类梭形或长条形，外壁呈半月形或圆拱形，层纹细密，孔沟无或甚短，层纹无或少见，孔沟明显；表面观呈类多角形，类圆形、类梭形、长圆形或长梭形，壁稍厚薄不匀，纹孔较稀，有的孔沟稍粗。另有石细胞细小，呈多角形，直径约12μm［4］。

2.3理化鉴别

2.3.1显色反应分别取乌梅、乌梅炭，除去种子，研细，分别取粉末约1～2g，加乙醇15ml，研磨、提取，过滤，得滤液，供以下显色反应：①分别取滤液2ml，于水浴上蒸发至干，加入新鲜制备的吡啶∶醋酐(3∶1)约5ml，均呈紫檀色；②分别取滤液3ml，置水浴上蒸干，醋酐1ml，溶解残渣，缓缓加入硫酸0.5ml，乌梅及乌梅炭先后均于界面处生成紫色至蓝紫色。

2.3.2pH测定

样品液的制备:分别精密称取乌梅和乌梅炭细粉2g，分别加100ml蒸馏水，连续回流提取2h，过滤，将所得滤液冷却至室温，用蒸馏水定容至100ml，得乌梅和乌梅炭的样品液，提供酸度测定使用。

测定pH值：按《分析化学》［5］记载的方法在pHS-3C型酸度计上测得乌梅及乌梅炭的pH值见表1［6］。

重现性实验：取乌梅和乌梅炭，按上述方法提取，并测定其pH值，重复实验5次，结果表明，测定值有较好的重现性。

稳定性实验：取乌梅生品和炭品，按上法提取，并测定其pH值，分别放置4，8，16，24h后，测定供试液pH值，结果表明，24h内pH值较稳定。

表1乌梅及乌梅炭pH值的测定结果（略）

2.4薄层鉴别乌梅味酸，是因为它含有丰富的有机酸。报道其含有十余种有机酸：柠檬酸、苹果酸、草酸、乙醇酸、琥珀酸、乳酸、焦精谷氨酸、甲酸、乙酸、丙酸、延胡索酸［2］。其中主要为柠檬酸，苹果酸和草酸。

2.4.1苹果酸和柠檬酸的薄层鉴别

样品液的制备：取乌梅及乌梅炭果肉干粉末各0.1g，分别加蒸馏水10ml，水浴回流30min，滤过，滤液于水浴上蒸干，用乙醇1ml溶解供点样。

标准液制备：取苹果酸、柠檬酸对照品适量，用乙醇溶解所得。

薄层鉴别：将样品液和标准液分别点于同一硅胶G-0.5％CMC薄层板上，以醋酸丁酯∶甲酸∶水(4∶2∶2)为展开剂，展开距离为10cm，展开，晾干，喷0.1％溴甲酚绿乙醇溶液，热风吹干，于标准品相同的位置显黄色斑点。

2.4.2草酸的薄层鉴别

样品液的制备：取乌梅及乌梅炭果肉粉末各1g，分别加乙醇50ml浸渍24h后滤过滤液浓缩至适量供点样。

标准液制备：取草酸适量用乙醇溶解即可。

薄层鉴别：将样品液和标准液分别点于同一硅胶G-0.5％CMC薄层板上，以苯酚正丁醇∶醋酸∶水(5∶2∶1∶2)为展开剂，展开距离为17cm，展开，晾干，喷0.5％硫酸乙醇溶液，热风吹干，于标准品相同的位置显紫红色斑点。

2.5紫外光谱鉴别

2.5.1乌梅纯化水和乙醇溶剂的样品液制备及紫外扫描取净乌梅两份，每份约0.5g，分别置具塞锥形瓶中，依次分别精密加入纯化水，无水乙醇各50ml，称定重量，超声30min，放冷，再称定重量，分别用纯化水，无水乙醇补足各自损失的重量，摇匀，过滤即得两种不同溶剂的乌梅样品溶液，分别取纯化水和乙醇的样品溶液各5ml移至25ml量瓶中，分别用纯化水和乙醇定容至刻度，即得乌梅纯化水和乙醇溶剂的样品溶液。以相应溶剂作空白对照，在200～400nm处进行紫外扫描，数据见表2［6］。

2.5.2乌梅炭纯化水和乙醇溶剂的样品液制备及紫外扫描方法和操作按照乌梅的即可,结果见表2。

表2乌梅及乌梅炭的紫外图谱峰位值（略）

λ：表示吸收峰波长A：表示吸光度—：表示无吸收峰

3讨论

通过研究，结果表明：乌梅和乌梅炭在性状和显微鉴别方面区别不明显，外果皮显微观察均发现非腺毛，乌梅生品及其不同程度的炭制品pH值有明显差异，乌梅炭炮制品明显偏高；比较净乌梅与乌梅炭的紫外图谱，发现净乌梅的纯化水及乙醇样品液紫外谱线比乌梅炭明显多一个吸收峰，可能与炒炭后化学成分改变有关。

【参考文献】

［1］苏泉.乌梅及其伪品的鉴别［J］.新疆中医药，2005，23(3):45.

［2］黄有霖，郭素华.近年乌梅的研究进展［J］.海峡药学，2002，14(3):3.

［3］李德秀，罗岚.乌梅与其混伪品的鉴别［J］.时珍国医国药,2005,16(2):103.

［4］刘广平.乌梅的鉴别［J］.陕西中医学院学报，2004，27(5):48.

［5］陈定一．分析化学［M］.上海：上海科学技术出版社，1985：202.

［6］毛维纶.紫外谱线组法鉴别乌梅饮片及其伪品［J］.中国医院药学杂志,2005,25(12):1195

【摘要】目的定性地分析乌梅及乌梅炭的区别。方法通过性状、显微、理化、薄层色谱及紫外吸收光谱4个方面对乌梅及其炮制品进行研究并加以比较。结果乌梅通过炮制后在理化、紫外吸收光谱及pH值上产生一定的差异，为乌梅及乌梅炭的鉴别提供了依据。结论乌梅经炮制后，酸性下降，紫外吸收光谱发生明显变化，其他方面基本不变。

【关键词】乌梅乌梅炭定性鉴别