千金子饮片质量研究论文

1仪器与材料

1.1药材千金子济南样品购于建联中药店，济宁样品购于山东济宁药材站，德州样品购于山东德州地区药材站，临沂样品购于山东临沂市药材站，平邑样品购于山东平邑县中医医院，河南样品购于河南省巩义市医药公司，以上样品经我院吴履中研究员鉴定为EuphorbialathyrisL．的干燥成熟种子，拣去杂质，除去灰屑，剥去种皮。

1.2仪器CL-6A高效液相色谱仪（日本岛津）,CS-9301C型薄层自动扫描仪（日本岛津）,UV-1型三用紫外分析仪（上海顾村电光仪器厂）。

1.3试药磷钼酸（菱湖化工试剂厂）；秦皮乙素对照品由中国药品生物制品检定所提供；七叶树苷对照品由德国E.MERCK公司提供。所用溶剂皆为分析纯。

2方法与结果

2.1各地样品中脂肪油含量的测定分别精密称定各地样品2g，置索氏提取器内，提尽脂肪油。各样品脂肪油含量见表1。

2.2各地样品中脂肪油物理常数的测定相对密度按相对密度测定法项下“比重瓶法”测定［1］，折光率按折光率测定法［1］，用WYA阿倍折光仪。结果见表2。

表1各地样品中脂肪油的含量（略）

表2各地样品中脂肪油物理常数（略）

2.3各地样品中脂肪油薄层层析取各样品脂肪油0.5ml，分别以石油醚定容于2ml容量瓶内，摇匀，作为供试品溶液，薄层条件同前［2］。结果见图1。

1.济南2.济宁3.临沂4.德州5.平邑6.河南

图1各地样品脂肪油薄层层析图（略）

2.4新法制得的各地千金子霜成分含量测定

2.4.1样品制备分别取各地千金子仁200g，分次提尽脂肪油，每个样品得到的千金子粉各自混合研碎，过6号筛（100目），然后按千金子粉含油量21%返油，按我们制定的“提油返油法”新工艺制备即可得各地千金子霜。

以上样品均置硅胶干爆器内72h以上达水分平衡，按水分测定法项下“烘干法”［1］测定生品及霜品平衡水分含量。结果见表3。

表3各地千金子平衡水分含量（略）

2.4.2各地样品总溶出成分的测定

水冷浸物：按水溶性浸出物测定法项下“冷浸法”［1］测定。结果见表4。

醇浸物：按醇溶性浸出物测定法（冷浸法）［1］测定。结果见表5。

醚浸物：方法同水溶性浸出物测定法中“冷浸法”，溶剂为石油醚(60～90℃)。结果见表6。

表4各地千金子霜水溶性成分含量（略）

表5各地千金子霜醇溶性成分含量（略）

表6各地千金子霜醚溶性成分含量（略）

2.4.3各地样品中秦皮乙素及七叶树苷的含量测定

样品溶液的制备:精密称取各地千金子霜各2g，置索氏提取器内，石油醚脱脂后，挥干再以甲醇索氏提取4h，提取液浓缩定容至2ml容量瓶中，备用。

标准溶液的配制:精密称取秦皮乙素、七叶树苷各5mg，分别置5ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀备用。

成分含量测定:秦皮乙素的含量采用薄层扫描法，按前述测定条件进行测定［3］。结果见表7。

七叶树苷的含量采用高效液相法，按前述测定条件进行测定［4］。结果见表8。

表7各地千金子霜秦皮乙素的含量（略）

表8各地千金子霜中七叶树苷的含量（略）

3讨论

不同来源的千金子样品，其生品中脂肪油的含量存在较大差异，6种样品最高的济南样品为68.12%，最低的河南样品为47.20%，相差20.92%；其理化常数也不尽相同，相对密度为0.9261～0.9322，折光率为1.4725～1.4748；各样品脂肪油薄层层析结果显示，各地样品在斑点大小、色泽、数目等方面无明显差异，说明各地千金子样品脂肪油组分差别不大。

各地样品用新法制成霜后，水溶性成分范围为5.75%～6.835%，醇溶性成分范围为9.540%～13.47%，醚溶性成分范围为20.86%～20.90%，由此可见水溶性成分和醇溶性成分各地样品差异较大。由于各地样品提油后再返油，其脂肪油含量以21%计，故其醚溶性成分无显著差异。

各地样品用新法制成霜后，其秦皮乙素的含量最高为济南样品，含量为0.0284%；最低为临沂样品，含量为0.0131%。二者相差0.0153%，相当于53.87%。七叶树苷含量最高为济南样品，含量为1.15μg/g；最低为临沂样品，含量为0.71μg/g。二者相差0.44μg/g，相当于38.26%。这说明各地样品在内在质量上存在较大差异。

各地样品水分含量范围为2.80%～6.50%，制成霜后，其水分含量范围为2.67%～6.70%。

以上数据为制订千金子饮片质量标准提供了依据。

【参考文献】

［1］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：附录40，附录56.

［2］李群，王琦，黄春凌，等.千金子炮制品中脂肪油成分的研究［J］.中成药，1994，16（4）：24.

［3］李群，卢伟，王文兰，等.千金子炮制品中秦皮乙素含量的测定［J］.中成药，2000，22（2）：137.

［4］李群，王琦，李涛，等.高效液相色谱法测定千金子中七叶树甙的含量［J］.中国中药杂志，1994，17（7）：403.

【摘要】目的通过对收集的市售千金子饮片进行含量测定，为制定千金子质量标准提供依据。方法以脂肪油、浸出物、秦皮乙素和七叶树苷为指标，对市售的6个样品进行含量测定。结果各地千金子样品脂肪油组分、醚溶性成分差别不大，水溶性成分、醇溶性成分、秦皮乙素和七叶树苷差异较大。结论各地市售样品在内在质量上存在较大差异。

【关键词】千金子饮片千金子霜浸出物素皮乙素七叶树苷薄层层析