氟溴甲烷生产技术论文

1氟溴甲烷生产技术

1.1二溴氟甲烷化学还原脱溴

1.1.1用氢化三丁基锡还原

专利报道了用氢化三丁基锡还原二溴氟甲烷合成氟溴甲烷的技术，低温下（5℃），在二溴氟甲烷中滴加氢化三丁基锡，反应在回流冷凝条件下进行，反应后蒸出反应物，用极低温度（-78℃）冷阱收集。该方法的氟溴甲烷产物收率较高，为81.8%，但原料氢化三丁基锡价格昂贵，生产成本高，且工艺操作复杂。

1.1.2用钠汞齐还原

专利也报道了用钠汞齐还原二溴氟甲烷合成氟溴甲烷的技术，在反应设备中加入一定量的钠汞齐、异丙醇及水，然后加入二溴氟甲烷，在搅拌与回流冷凝条件下反应1h，最后以极低温度（-78℃）冷阱收集产物。该方法得到的氟溴甲烷纯度达90%以上，但产品收率比较低，只有43%左右，而且同样存在原料成本高、工艺复杂的不足。

1.2二溴甲烷化学氧化氟化

专利分别报道了采用高价金属氟化物和过渡金属氟氧化物与二溴甲烷反应合成氟溴烷烃，该技术的不足之处是不仅产品氟溴甲烷的收率较低，而且面临高价金属氟化物和过渡金属氟氧化物来源困难，工艺复杂的问题。

1.3氟乙酸银与溴反应

专利报道了氟乙酸银溴化制备氟溴甲烷的技术方法，将氟乙酸银与溴在管式反应器内共热到50℃~120℃，反应停留5h，最终将反应混合物分馏制得收率为62%的产物氟溴甲烷。

2联产技术

随着生产技术的进步，近几年来，有研究提出在生产氟溴甲烷的同时联产二氟乙酸，大大提高了技术的经济性。在金属掺杂的催化剂作用下，将1,1,2,2-四氟乙基甲醚在反应温度为220℃~350℃、液空速0.3～0.8h-1的条件下进行催化裂解反应，得到二氟乙酰氟和氟甲烷反应产物，将反应产物分离并干燥后分别得到二氟乙酰氟和氟甲烷气体，其中的二氟乙酰氟水解后经精馏即可得二氟乙酸产品；然后将氟甲烷气体与溴混合并预热至150℃~200℃进行热溴化反应，反应产物经分离杂质并除水、冷却、精馏即得到氟溴甲烷产品。

3结论

二氟乙酸和氟溴甲烷都是合成氟精细化学品的重要原料，因其应用广泛而工业需求量越来越大。它们的传统合成方法普遍存在工艺路线复杂或原料价格高等不足，而将两者进行联合制备的方法具有更高的经济效益，因此该联产技术更值得研究。

作者:姜彬陈先进欧阳旭单位:浙江蓝天环保高科技股份有限公司