乙酰丙酮范文10篇

乙酰丙酮范文篇1

乙酰丙酮用途极广，主要用于生产药品、饲料添加剂和催化剂，此外还用作合成中间体的溶剂以及用于粘合剂，燃料添加剂和金属螯合剂。在医药工业中，乙酰丙酮用于生产磺胺二甲基嘧啶等。在兽药和饲料添加剂方面主要用于合成抗鸡球虫病药物尼卡巴嗪的原料之一。乙酰丙酮在欧美主要用于生产兽药及饲料添加剂，在日本主要用于生产催化剂。我国主要用于生产磺胺药，部分用于兽药，少部分用于生产催化剂。

2.乙酰丙酮的合成

乙酰丙酮的合成工艺主要有丙酮一乙酸乙酯法、丙酮一醋酐法、乙酰乙酸乙酯-醋酐法、丙炔-醋酸法、乙烯酮-丙酮法等。

2.1丙酮一乙酸乙酯法

在反应釜内加入金属钠、乙醚和冷的无水乙酸乙酯，搅拌下滴加丙酮，保反应温度为45-55℃，最佳pH值6~6.5。反应物经分离，精馏得乙酰丙酮。反应过程中放出大量热，当温度超过70℃时有副反应发生。这种方法的缺点是产生大量废水，20kg金属钠可制取50.3kg乙酰丙酮，副产物为34kg的氯化钠，41.3kg醋酸钠和153kg水。

2.2丙酮一醋酐法

采用BF3作为催化剂，使用丙酮与醋酐缩合，精制得产品。该工艺简单技术成熟，产率高，可达80~85%。这种方法的缺点是BF3是危险品且用量大，安全性较差，废液处理难度大，成本高，经济效益不大。

2.3乙酰乙酸乙酯-醋酐法

在装有分馏塔的反应器中投入惭酰乙酸乙酯，醋酐和催化剂氧化镁，混合后加热到130℃，反应10-13小时后，温度升至135-140℃继续反应5小时，精馏得到乙酰丙酮，收率约83.4%。这种方法操作简单，产率稳定，污染小，经济效益好。

2.4丙炔-醋酸法

丙炔与醋酸反应生成醋酸异丙烯酯，最佳条件是温度240~250℃，丙炔过量5~6mol，压力0.2~0.5Pa，催化剂为醋酸锌，醋酸转化率为80%时，醋酸异丙烯醋产率高达92%，在管式反应器中醋酸异丙烯酯重排，反应温度450~480℃，产物经冷凝器冷却后输入澄清器，澄清液输入精馏塔分离出乙酰丙酮。这种工艺以炼厂气或裂解气为原料，经济效益较好。

2.5乙烯铜一丙酮法

根据生成乙烯柄原料的不同，分为丙酮路线和醋酸路线。该方法的第一步是丙酮或醋酸热裂解生成乙烯酮；第二步用丙烯酯异构化生成乙酰烯酯；第三步在催化刘作用下，醋酸异丙烯酯异构化生成乙酰丙酮。丙酮或醋酸裂化是一个可逆热分解反应，裂解的过种中产生一氧化碳、甲烷、氢等副产物。乙烯酮在酸催化剂作用下被丙酮吸收生成醋酸异丙烯酯。由于该反应吸热，一般在低温下进行。生成的醋酸异丙烯酯在催化剂的作用下，高温异构化重排生成乙酰丙酮。催化剂的加入使副反应、副产物质种类减少，转化率、产率提高，产量增加。虽然乙烯酮一丙酮法是目前主要的工业合成方法，但该方法存在着能耗高，收率较低等明显缺陷。

3.展望

我国现已加入WTO，其下游医药产品出口形势越来越好，这使乙酰丙酮的需求出呈现快速增长趋势。开发生产乙酰丙酮的合理工业化途径，具有良好的市场前景。针对产业现状，提出以下发展建议：

一是不断提高合成技术，借鉴国外先进技术对现有装置进行改造。新建装置宜采用醋酸裂解制乙烯酮的方法，目前该技术国内已经开发成熟。随着东南亚地区，如马来西亚、新加坡等多套羰基化法制醋酸装置的投产及国内几套大规模醋酸装置陆续投产，醋酸拱应比较充足，价格平稳。利用醋酸裂解制乙烯酮，然后与丙酮反应制备乙酰丙酮的经济性将日益显现。加外，在原料和产物价格适宜的条件下，也可考虑采用投资小、反应条件温的乙酰乙酸乙酯-醋酐法。

二是大力拓展乙酰丙酮应用领域。目前我国90%以上产品用于医药和兽药生产。在国外，日本80%用于石化反革命应催化剂、助催化剂、溶剂和胶粘剂。欧美国家在催化剂、溶剂等方面的用量出占其消费总量的50%以上。因此，国内应加大乙酰丙酮的应用研究。

三是与国外发达国家相比，我国乙酰丙酮生产规模较小，无法体现规模效益，不易实现自动化控制。应在具有原料和技术优势的企业，采用先进生产工艺，建设年产3000-5000吨规模化装置。这样不仅可以满足国内市场需求，还能获得良好的经济效益。

参考文献

[1]庆月，乙酰丙酮生产工艺的选择[J]，医药化工，2005，（8）：22-27

[2]镇文，乙酰丙酮的生产应用及市场分析[J]，精细化工原料及中间体，2004（22）：22-24

[3]任相敏、刘颖，乙酰丙酮市场及发展建议[J]，化工科技市场，2002（5）：20-22

[4]徐润华，乙酸法乙酰丙酮的合成及应用[J]，河南化工，2003（12）：1-3

[5]郑海涛，一步法催化合成乙酰丙酮的工艺研究[J]，辽宁化工，2006（3）：131-132

[6]沈利英、施嵘，医药中间体乙酰丙酮的合成方法和应用[J]，安微化工，2001（3）：18-20

乙酰丙酮范文篇2

关键词：乙酰丙酮；合成；应用

乙酰丙酮又名2.4-戊二酮，二乙酰基甲烷，是一种重要的有机合成原料。常温下乙酰丙酮为无色或微黄色易流动的透明液体，熔点-23℃，沸点140.6℃。纯品有酯的气味，工业品因含有少量杂质略有臭味，呈微黄色。乙酰丙酮微溶于水，能与乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、冰醋酸等有机溶剂混溶。乙酰丙酮可与许多金属形成盐，与氢氧化钾作用形成丙酮和酮式两种互变异构体的混合物，处于动态平衡中，其中烯酮式异构体由于形成分子内氢键，所占比例较大，为82%-83%。乙酰丙酮在水中不稳定，易分解出醋酸和丙酮。光照射会自聚成树脂，变成褐色液体。

1.乙酰丙酮的应用

乙酰丙酮用途极广，主要用于生产药品、饲料添加剂和催化剂，此外还用作合成中间体的溶剂以及用于粘合剂，燃料添加剂和金属螯合剂。在医药工业中，乙酰丙酮用于生产磺胺二甲基嘧啶等。在兽药和饲料添加剂方面主要用于合成抗鸡球虫病药物尼卡巴嗪的原料之一。乙酰丙酮在欧美主要用于生产兽药及饲料添加剂，在日本主要用于生产催化剂。我国主要用于生产磺胺药，部分用于兽药，少部分用于生产催化剂。

2.乙酰丙酮的合成

乙酰丙酮的合成工艺主要有丙酮一乙酸乙酯法、丙酮一醋酐法、乙酰乙酸乙酯-醋酐法、丙炔-醋酸法、乙烯酮-丙酮法等。

2.1丙酮一乙酸乙酯法

在反应釜内加入金属钠、乙醚和冷的无水乙酸乙酯，搅拌下滴加丙酮，保反应温度为45-55℃，最佳pH值6~6.5。反应物经分离，精馏得乙酰丙酮。反应过程中放出大量热，当温度超过70℃时有副反应发生。这种方法的缺点是产生大量废水，20kg金属钠可制取50.3kg乙酰丙酮，副产物为34kg的氯化钠，41.3kg醋酸钠和153kg水。

2.2丙酮一醋酐法

采用BF3作为催化剂，使用丙酮与醋酐缩合，精制得产品。该工艺简单技术成熟，产率高，可达80~85%。这种方法的缺点是BF3是危险品且用量大，安全性较差，废液处理难度大，成本高，经济效益不大。

2.3乙酰乙酸乙酯-醋酐法

在装有分馏塔的反应器中投入惭酰乙酸乙酯，醋酐和催化剂氧化镁，混合后加热到130℃，反应10-13小时后，温度升至135-140℃继续反应5小时，精馏得到乙酰丙酮，收率约83.4%。这种方法操作简单，产率稳定，污染小，经济效益好。

2.4丙炔-醋酸法

丙炔与醋酸反应生成醋酸异丙烯酯，最佳条件是温度240~250℃，丙炔过量5~6mol，压力0.2~0.5Pa，催化剂为醋酸锌，醋酸转化率为80%时，醋酸异丙烯醋产率高达92%，在管式反应器中醋酸异丙烯酯重排，反应温度450~480℃，产物经冷凝器冷却后输入澄清器，澄清液输入精馏塔分离出乙酰丙酮。这种工艺以炼厂气或裂解气为原料，经济效益较好。

2.5乙烯铜一丙酮法

根据生成乙烯柄原料的不同，分为丙酮路线和醋酸路线。该方法的第一步是丙酮或醋酸热裂解生成乙烯酮；第二步用丙烯酯异构化生成乙酰烯酯；第三步在催化刘作用下，醋酸异丙烯酯异构化生成乙酰丙酮。丙酮或醋酸裂化是一个可逆热分解反应，裂解的过种中产生一氧化碳、甲烷、氢等副产物。乙烯酮在酸催化剂作用下被丙酮吸收生成醋酸异丙烯酯。由于该反应吸热，一般在低温下进行。生成的醋酸异丙烯酯在催化剂的作用下，高温异构化重排生成乙酰丙酮。催化剂的加入使副反应、副产物质种类减少，转化率、产率提高，产量增加。虽然乙烯酮一丙酮法是目前主要的工业合成方法，但该方法存在着能耗高，收率较低等明显缺陷。

3.展望

我国现已加入WTO，其下游医药产品出口形势越来越好，这使乙酰丙酮的需求出呈现快速增长趋势。开发生产乙酰丙酮的合理工业化途径，具有良好的市场前景。针对产业现状，提出以下发展建议：

一是不断提高合成技术，借鉴国外先进技术对现有装置进行改造。新建装置宜采用醋酸裂解制乙烯酮的方法，目前该技术国内已经开发成熟。随着东南亚地区，如马来西亚、新加坡等多套羰基化法制醋酸装置的投产及国内几套大规模醋酸装置陆续投产，醋酸拱应比较充足，价格平稳。利用醋酸裂解制乙烯酮，然后与丙酮反应制备乙酰丙酮的经济性将日益显现。加外，在原料和产物价格适宜的条件下，也可考虑采用投资小、反应条件温的乙酰乙酸乙酯-醋酐法。

二是大力拓展乙酰丙酮应用领域。目前我国90%以上产品用于医药和兽药生产。在国外，日本80%用于石化反革命应催化剂、助催化剂、溶剂和胶粘剂。欧美国家在催化剂、溶剂等方面的用量出占其消费总量的50%以上。因此，国内应加大乙酰丙酮的应用研究。

三是与国外发达国家相比，我国乙酰丙酮生产规模较小，无法体现规模效益，不易实现自动化控制。应在具有原料和技术优势的企业，采用先进生产工艺，建设年产3000-5000吨规模化装置。这样不仅可以满足国内市场需求，还能获得良好的经济效益。

参考文献

[1]庆月，乙酰丙酮生产工艺的选择[J]，医药化工，2005，（8）：22-27

[2]镇文，乙酰丙酮的生产应用及市场分析[J]，精细化工原料及中间体，2004（22）：22-24

[3]任相敏、刘颖，乙酰丙酮市场及发展建议[J]，化工科技市场，2002（5）：20-22

[4]徐润华，乙酸法乙酰丙酮的合成及应用[J]，河南化工，2003（12）：1-3

乙酰丙酮范文篇3

关键词：乙酰丙酮；合成；应用

乙酰丙酮又名2.4-戊二酮，二乙酰基甲烷，是一种重要的有机合成原料。常温下乙酰丙酮为无色或微黄色易流动的透明液体，熔点-23℃，沸点140.6℃。纯品有酯的气味，工业品因含有少量杂质略有臭味，呈微黄色。乙酰丙酮微溶于水，能与乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、冰醋酸等有机溶剂混溶。乙酰丙酮可与许多金属形成盐，与氢氧化钾作用形成丙酮和酮式两种互变异构体的混合物，处于动态平衡中，其中烯酮式异构体由于形成分子内氢键，所占比例较大，为82%-83%。乙酰丙酮在水中不稳定，易分解出醋酸和丙酮。光照射会自聚成树脂，变成褐色液体。

1.乙酰丙酮的应用

乙酰丙酮用途极广，主要用于生产药品、饲料添加剂和催化剂，此外还用作合成中间体的溶剂以及用于粘合剂，燃料添加剂和金属螯合剂。在医药工业中，乙酰丙酮用于生产磺胺二甲基嘧啶等。在兽药和饲料添加剂方面主要用于合成抗鸡球虫病药物尼卡巴嗪的原料之一。乙酰丙酮在欧美主要用于生产兽药及饲料添加剂，在日本主要用于生产催化剂。我国主要用于生产磺胺药，部分用于兽药，少部分用于生产催化剂。

2.乙酰丙酮的合成

乙酰丙酮的合成工艺主要有丙酮一乙酸乙酯法、丙酮一醋酐法、乙酰乙酸乙酯-醋酐法、丙炔-醋酸法、乙烯酮-丙酮法等。

2.1丙酮一乙酸乙酯法

在反应釜内加入金属钠、乙醚和冷的无水乙酸乙酯，搅拌下滴加丙酮，保反应温度为45-55℃，最佳pH值6~6.5。反应物经分离，精馏得乙酰丙酮。反应过程中放出大量热，当温度超过70℃时有副反应发生。这种方法的缺点是产生大量废水，20kg金属钠可制取50.3kg乙酰丙酮，副产物为34kg的氯化钠，41.3kg醋酸钠和153kg水。

2.2丙酮一醋酐法

采用BF3作为催化剂，使用丙酮与醋酐缩合，精制得产品。该工艺简单技术成熟，产率高，可达80~85%。这种方法的缺点是BF3是危险品且用量大，安全性较差，废液处理难度大，成本高，经济效益不大。

2.3乙酰乙酸乙酯-醋酐法

在装有分馏塔的反应器中投入惭酰乙酸乙酯，醋酐和催化剂氧化镁，混合后加热到130℃，反应10-13小时后，温度升至135-140℃继续反应5小时，精馏得到乙酰丙酮，收率约83.4%。这种方法操作简单，产率稳定，污染小，经济效益好。

2.4丙炔-醋酸法

丙炔与醋酸反应生成醋酸异丙烯酯，最佳条件是温度240~250℃，丙炔过量5~6mol，压力0.2~0.5Pa，催化剂为醋酸锌，醋酸转化率为80%时，醋酸异丙烯醋产率高达92%，在管式反应器中醋酸异丙烯酯重排，反应温度450~480℃，产物经冷凝器冷却后输入澄清器，澄清液输入精馏塔分离出乙酰丙酮。这种工艺以炼厂气或裂解气为原料，经济效益较好。

2.5乙烯铜一丙酮法

根据生成乙烯柄原料的不同，分为丙酮路线和醋酸路线。该方法的第一步是丙酮或醋酸热裂解生成乙烯酮；第二步用丙烯酯异构化生成乙酰烯酯；第三步在催化刘作用下，醋酸异丙烯酯异构化生成乙酰丙酮。丙酮或醋酸裂化是一个可逆热分解反应，裂解的过种中产生一氧化碳、甲烷、氢等副产物。乙烯酮在酸催化剂作用下被丙酮吸收生成醋酸异丙烯酯。由于该反应吸热，一般在低温下进行。生成的醋酸异丙烯酯在催化剂的作用下，高温异构化重排生成乙酰丙酮。催化剂的加入使副反应、副产物质种类减少，转化率、产率提高，产量增加。虽然乙烯酮一丙酮法是目前主要的工业合成方法，但该方法存在着能耗高，收率较低等明显缺陷。

3.展望

我国现已加入WTO，其下游医药产品出口形势越来越好，这使乙酰丙酮的需求出呈现快速增长趋势。开发生产乙酰丙酮的合理工业化途径，具有良好的市场前景。针对产业现状，提出以下发展建议：

一是不断提高合成技术，借鉴国外先进技术对现有装置进行改造。新建装置宜采用醋酸裂解制乙烯酮的方法，目前该技术国内已经开发成熟。随着东南亚地区，如马来西亚、新加坡等多套羰基化法制醋酸装置的投产及国内几套大规模醋酸装置陆续投产，醋酸拱应比较充足，价格平稳。利用醋酸裂解制乙烯酮，然后与丙酮反应制备乙酰丙酮的经济性将日益显现。加外，在原料和产物价格适宜的条件下，也可考虑采用投资小、反应条件温的乙酰乙酸乙酯-醋酐法。

二是大力拓展乙酰丙酮应用领域。目前我国90%以上产品用于医药和兽药生产。在国外，日本80%用于石化反革命应催化剂、助催化剂、溶剂和胶粘剂。欧美国家在催化剂、溶剂等方面的用量出占其消费总量的50%以上。因此，国内应加大乙酰丙酮的应用研究。

三是与国外发达国家相比，我国乙酰丙酮生产规模较小，无法体现规模效益，不易实现自动化控制。应在具有原料和技术优势的企业，采用先进生产工艺，建设年产3000-5000吨规模化装置。这样不仅可以满足国内市场需求，还能获得良好的经济效益。

参考文献

[1]庆月，乙酰丙酮生产工艺的选择[J]，医药化工，2005，（8）：22-27

[2]镇文，乙酰丙酮的生产应用及市场分析[J]，精细化工原料及中间体，2004（22）：22-24

[3]任相敏、刘颖，乙酰丙酮市场及发展建议[J]，化工科技市场，2002（5）：20-22

[4]徐润华，乙酸法乙酰丙酮的合成及应用[J]，河南化工，2003（12）：1-3

乙酰丙酮范文篇4

关键词：绿色化学；有机化学；危险废弃物；原点处理

有机化学实验是有机化学课程不可分割的教学内容，是培养学生掌握实验基本技能和技术、提高动手能力的必修课。有机化学实验中药品复杂，产生的环境污染和能源消耗比较大。近年来，政府监管部门对高校实验室危险废弃物的监管力度逐渐增强。2005年7月26日，我国教育部和国家环境保护总局联合下发《关于加强高等学校实验室排污管理的通知》，将高校实验室排污纳入环境监督管理范围。随后，国家不断出台各种相关的法规和标准进一步规范高校实验室危险废弃物的排放，其中包括《废弃危险化学品污染环境防治法》《实验室危险废物污染防治技术规范DB11T1368–2016》等。因此，安全、规范、有效地对高校实验室危险废弃物进行管理成为高校实验室管理部门亟待解决的问题。

1高校化学实验室危险废弃物的管理现状

随着高校招生规模的扩大和实验教学内容的改革，学生人数和实验种类剧增，对试剂的消耗也随之增大，产生废液的数量和种类也随之增加。这些废弃物渗入土壤、地下水，或者飘入大气，造成环境污染，最终影响人类健康。不同于化工企业产生的废液种类单一、单种废液数量大，高校化学实验室废液的特点是种类多，每种废液的数量相对较少。但是如果处理不当，也会造成安全事故，对环境和人身造成伤害。近几年，高校化学实验室安全事故频发，因此，高校作为教学和科研的重要场所，必须进一步加强实验室危险废弃物的收集与处置，为社会输送具有安全与环保意识的大学生。继国家出台各种法规和标准后，目前各大高校结合本校的实际情况，逐步建立起实验室污染物排放管理机制，学校内部对实验室产生的危险废弃物从收集、存储、转运等方面进行规范化、精细化管理，基本都制定了相应的规章制度并不断完善[1]。因此，高校实验室危险废弃物的排放管理逐渐走向正轨，现在绝大多数高校实验室产生的危险废弃物基本都能做到分类回收和存放，并将回收后的废弃物交由有资质的环保公司进行处理。

2化学实验室废液的回收方法

高校化学实验的危险废弃物主要包括固体废弃物、液体废弃物和气体废弃物。固体废弃物主要包括空试剂瓶、碎玻璃、废弃包装物、被药品沾污的固体和过期的固体药品等。液体废弃物主要包括无机废液、有机废液和过期药品。气体废弃物主要包括实验过程中产生的废气，根据气体的性质和浓度采取不同的处理方式，高浓度的气体加装气体吸收装置进行处理，低浓度的气体由排风装置引入集中废气处理装置中进行处置，然后排放到大气。固体和液体废弃物分类收集后交给有资质的环保公司进行处理。这些废弃物中，最难处理的是液体废弃物(废液)。废液的回收涉及到废液的分类、存储和转运等，不同的学校采取不同的废液分类方法[2–4]。一般而言，基础教学实验室的废液通常分为无机废液和有机废液。无机废液包括含酸废液、含碱废液和重金属废液。有机废液则主要包括含卤和不含卤的。在废液的回收过程中遵循“专桶专用，分类收集”的原则，回收桶上注明废液的种类、主要成分、存放地点和应急联系人等信息，并且在桶的下方放有托盘以防废液渗漏造成新的污染。废液的收集登记需要建立台账，必须做到有迹可循。随着信息技术的发展，部分高校开发建设了试剂使用平台，从试剂的采购、使用到废液的回收等都可以在平台上进行记录，需要进行回收时在系统平台上提交申请即可，这就使得废液的回收管理更加规范和方便[5]。

3有机化学实验室废弃物的原点处理

高校分类收集的废液需要交给有资质的环保公司进行无害化处理。一方面目前有资质的机构和公司不多，另一方面由于环保要求的提高和废液排放数量的增多，环保公司废液处理能力不足的情况逐渐显现，甚至出现废液回收处理不畅通的局面。此外，有资质的环保公司的收费标准较高,高校用于废液处理的费用也水涨船高，这对于高校而言是一笔沉重的负担，由于经费不足，部分高校在废液处理经费方面存在很大的缺口。因此，高校不能仅仅满足于将危险废弃物分类收集后交给环保公司，而是应积极主动地寻找废弃物原点就近处理的新出路。但是目前国内高校在这方面的意识还很淡薄，仅仅满足于废液的分类收集，尚未真正建立起谁排污谁负责的管理机制。日本高校对实验室化学废液的管理起步较早，形成了一套科学有效的管理机制。日本高校实验室废弃物的管理主要坚持两项原则：一是“排出者责任”原则，二是“原点处理”原则。“排出者责任”原则是指废液的排出者对废液的产生、收集、搬运直至最终的处理，都负有相应的责任。“原点处理”原则是指尽量在废弃物产生的源头就近对其进行处理[6]。这是因为排出者对废弃物的成分和性质最清楚，如果做到了原点处理，将大大降低废液处理时间、人力、物力和成本，也避免了不同废液混合造成的新的污染和处理成本。因此，日本高校在进行废液处理的过程中，会优先考虑高校实验室内部来进行处理，自己处理不了的废液交给环保公司处理。如日本的熊本大学是学校处理有机废液，委外处理无机废液[6]。有机化学实验是中国海洋大学化学化工专业、材料、生命科学、食品科学、水产和药学等近化类专业的基础课程。自从我校实施《中国海洋大学实验室危险废弃物处置管理办法》以来，有机化学实验室产生的废液都能做到分类收集并交给有关环保公司进行处理。根据环保公司要求，我们所收集的有机废液必须集中到一个容器当中。在溶液的混合过程中很容易产生新的不安全隐患，并造成后续处理程序和成本的相应增加。另外，目前我校完全依赖环保公司进行废弃物处理的专项支出相对较高。因此，我们结合有机化学实验室产生的有机废弃物的成分和性质，借鉴日本高校实验室废弃物的处理方法，尝试有机化学实验室废弃物的原点处理，进行绿色化学理念在有机化学实验室废弃物管理方面的探索，真正做到谁污染，谁处理。有机化学实验室产生的废液主要包括大量的有机废液(99%以上)和少量的无机废液(1%左右)。含酸或者含碱的无机废液可以通过用废酸废碱进行中和的方式处理，通过测定溶液的pH，达标后再稀释排放。而实验室产生的有机废液成分比较复杂，需要根据废液的浓度、性质进行分类处理，这部分废液是有机实验室原点处理的难点和重点。以中国海洋大学鱼山校区的两个实验室为例，我们进行了有机废液原点处理的尝试。这两个实验室主要针对食品、生命、水产等专业开放，48学时，每年选课人数约500人左右，主要开设的实验课程包括蒸馏与分馏、水蒸气蒸馏、重结晶及过滤、熔点的测定、正溴丁烷的制备、乙酸正丁酯的制备、乙酰苯胺的制备、从茶叶中提取咖啡因等。蒸馏与分馏、水蒸气蒸馏和从茶叶中提取咖啡因这三个实验回收的废液主要是浓度比较高的实验试剂，分别是丙酮、乙酸异戊酯和乙醇。正溴丁烷的制备和乙酸正丁酯的制备这两个制备实验收集的废液主要是学生实验的产物，分别是正溴丁烷和乙酸正丁酯。上述实验回收的大部分废液，浓度比较高，成分单一，直接作为废液交给环保公司处理掉非常可惜，因此，我们通过采取蒸馏、萃取和干燥等简单操作就可以进行实验室提纯，提纯后的丙酮、乙酸异戊酯和乙醇继续用于以后的学生实验。以含丙酮的废液为例，由于这个实验是学生进行蒸馏操作的第一个实验，因此收集的产物纯度不高，我们将所有学生回收的丙酮收集在一起，重新进行蒸馏，即可得到纯度比较高的丙酮。同样，乙酰苯胺的制备实验中收集的固体乙酰苯胺，可以直接用于熔点的测定实验的原料，也可以添加少量杂质用于重结晶及过滤实验的原料，实现了试剂的循环使用。通过有机化学实验室废液的原点处理，减少了实验室废弃物的处理环节，同时大大降低了废弃物在贮存、运输和处理过程中的安全隐患及带来的环境污染。将处理提纯后的药品变废为宝，循环使用，继续用于学生实验，使得有机化学实验室的试剂成本大大降低，初步估计鱼山校区的两个有机化学实验室中，丙酮、乙酸异戊酯、乙醇、乙酰苯胺等试剂消耗可以节约50%左右。试剂用量的减少，使得试剂的订购、存贮和安全管理也变得简单。另外，废液一经产生马上进行处理，废液数量比较少，实验室处理起来相对简单，不会增加很多工作量，对于实验教师而言不会造成很大负担。近期我们正在尝试吸引学生参与，通过采取开放实验的方式鼓励课堂掌握不好的学生以及需要增加社会实践的学生参与进来，进一步培养学生的环保意识和动手操作能力，可谓一举多得。

4结语

高校化学实验室危险废弃物的管理是一项系统工程，上至国家、下至院校，正在加强进行危险废弃物排放管理的制度和体制建设，高校实验室危险废弃物排放的法律法规、政策措施和管理细则正在日益完善。我们尝试从绿色化学的角度进行有机化学实验室危险废弃物的原点处理，目前工作取得了一定的成效，但是也还存在很多问题，需要在后期的工作中慢慢摸索。我们希望以此为切入点进行基础教学化学实验室其他废弃物的原点处理，力争最大限度地将污染控制在源头处。同时，这项工作需要学校在专项经费和政策支持方面的适当倾斜，鼓励实验技术人员和专职教师利用专业知识进行实验室废弃物的原点处理。

参考文献

[1]彭实,田曙坚,吴良莉,刘济昌.环境保护科学,2009,35(6),14.

[2]姜雨生,谢凯,唐丹平,田巍,肖晓峰,高晓颖.环境工程技术学报,2016,6(5),447.

[3]兰景凤,俞娥.大学化学,2016,31(8),71.

[4]王岩,彭实,田曙坚.实验技术与管理,2009,26(8),179.

[5]常静,商闯.大学化学,2021,36(2),2004032.

乙酰丙酮范文篇5

1材料与方法

1．1仪器与试剂

HP－6890A气相色谱仪，火焰光度检测器(FPD)，1701毛细管柱(30m×0．32mm×0．25μm)，安谱氮吹仪(DC－12，上海安谱科学仪器有限公司)。

1．2试剂

敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、甲基毒死蜱、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷标准溶液(农业部环境保护科研监测所研制，均为100μg/ml);丙酮、乙腈、甲苯、二氯甲烷(色谱纯，Fisher公司)、无水硫酸钠、活性炭(广州化学试剂厂)。

1．3色谱条件

进样口温度:230℃，检测器:250℃，柱流量:3．0ml/min，进样量:1μl，升温程序:80℃保持1min，以8ml/min的速率升至220℃，保持4min，以20ml/min的速率升至230℃，保持5min。

1．4样品处理

1．4．1国标第二法(GB/T5009．20－2003)将蔬菜切碎混匀，称取10．0g样品于具塞锥形瓶中，加入30g～100g无水硫酸钠(视样品水分含量)，剧烈振荡后有固体无水硫酸钠存在，说明所加无水硫酸钠已足量，加入0．2g～0．8g活性炭，充分搅匀，加入70．0ml二氯甲烷，振荡30min，经滤纸过滤。取35ml滤液于室温下自然挥发至近干，用二氯甲烷多次研洗残渣，定容至2．0ml，供气相色谱测定。

1．4．2实验改进方法将蔬菜置通风处晾2h，切碎混匀，称取10．0g样品于具塞锥形瓶中，加入30g～100g无水硫酸钠(视样品水分含量)，剧烈振荡后，移入玻璃研钵中，将结块的样品研磨，并同时补加无水硫酸钠至有固体无水硫酸钠存在粉末状，说明所加无水硫酸钠已足量。将研磨均匀的样品转入具塞锥形瓶中，加入0．2g～0．8g活性炭，充分摇匀，加入70．0ml二氯甲烷，振荡30min，经滤纸过滤。取35ml滤液在氮吹仪中挥发至近干，用二氯甲烷多次研洗残渣，定容至2．0ml，供气相色谱测定。

2结果与讨论

2．1提取与净化方法的影响

2．1．1不同阶段加标对回收率的影响在工作中，经常发现采用纸片法定性为阳性的蔬菜样品，应用5009．20第二法进行有机磷农药的测定，结果为阴性。对样品进行加标回收实验，发现前处理方法的回收率很低，为了查找影响回收率的具体实验步骤，本文在前处理不同阶段进行加标，测定回收率，以期找到提高回收率的解决方法。实验分别以敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、甲基毒死蜱、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷12种有机磷农药混合标准进行加标。以敌敌畏加标测定结果为例，加标结果如表1所示。表1结果显示:直接在蔬菜上加入标准品，回收率最低;蔬菜切碎后，加标回收率大概在70%左右;在加入无水硫酸钠及活性炭后加标，回收率在85%左右;样品震荡后加标，回收率在100%左右;而将样品过滤后，浓缩前加标，回收率仅为25%。由以上结果可见，直接加标于蔬菜上，回收率较低，蔬菜切碎后加标，可明显提高回收率，但提取效率也低于80%。其原因可能是加入无水硫酸钠后，硫酸钠吸水后易凝结成块，包裹在样品表面，致使待测的敌敌畏不易被二氯甲烷提取，而且加入作为脱色剂的活性炭，也会吸附少量的被测物质。所以在加入无水硫酸钠及活性炭后加标，敌敌畏损耗少，易于被二氯甲烷提取，回收率可达85%左右;样品在震荡后加标，回收率可达100%。但较为奇怪的实验结果是在过滤完毕，浓缩前加标，回收率仅为25%，这一原因有待继续研究。其它十一种有机磷农药的加标回收率情况与敌敌畏相似。由实验结果可见，加入无水硫酸钠是影响提取效率的关键因素，减少样品表面水分，防止无水硫酸钠和样品结块，可有效提高样品提取效率。实验采用了以下方法，获得较为满意的结果:①在取样前，将蔬菜样品晾晒一段时间，尽量减少菜叶表面的水分，但晾晒时间不能太久，过量失水将影响检测结果;②样品加入无水硫酸钠剧烈震荡后，将样品转移至研钵，在研钵中将结块的样品研磨，并补加无水硫酸钠至样品呈均匀状，再用二氯甲烷进行提取，可使有机磷农药的回收率达到95%左右。

2．1．2自然挥干的影响在实验中，取35ml过滤的二氯甲烷，在室温下自然挥干，二氯甲烷在挥发过程中，有降温效果，蒸发皿的外层凝结大量的水珠，在浓缩后的样品中也会有少量水分，定容后，水层明显。实验采用以下方法，可有效防止水分的凝结，减低对有机磷农药测定的干扰:①采用氮吹或旋转真空蒸发法，防止水分的凝结，但该法较为繁琐、耗时长;②采用离心法，当样品自然蒸干后，定容于5ml的玻璃离心管中，采用3000r/min在高速离心机上进行离心，使水层和二氯甲烷分层，吸取二氯甲烷层进行分析。

2．1．3活性炭用量对脱色效果的影响在样品前处理过程中，加入活性炭进行脱色。试验考察活性炭用量对蔬菜样品脱色效果的影响，结果显示:菜叶颜色越深(如油麦菜、芥蓝、菜心、地瓜叶等)，需要加入较大量的活性炭，脱色效果随着活性炭量增加而增强，但用量超过1．0g，脱色效果无明显变化，且过量的活性炭也会降低有机磷农药的回收率。菜叶颜色较浅绿色的蔬菜(如生菜、空心菜等)，加入0．5g活性炭即可达到脱色的效果;菜叶颜色浅的蔬菜(如白菜)只需加入0．3g活性炭即可获得较好的脱色效果。

2．2标准溶液的有效性

有机磷农药的物理化学性质不稳定，易挥发，配制的标准溶液稳定性受温度、光照、溶剂种类和存储时间的影响较大。陆继伟［5］等研究了50种农药的稳定性，杨丽莉［6］等研究了敌敌畏、马拉硫磷、对硫磷和甲基对硫磷四种有机磷农药的稳定性，但都不完全包含本实验中12种有机磷农药。本实验考察了敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、甲基毒死蜱、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷的稳定性及其影响因素。

2．2．1溶剂的影响实验考察了丙酮、二氯甲烷、甲苯和乙腈对12种有机磷农药混合标准使用液的影响．标准储备液均为100μg/ml，溶剂为丙酮;混合标准使用液的浓度为1．0μg/ml，不同溶剂对12种有机磷农药稳定结果的影响由稳定至不稳定的顺序为:甲苯＞乙腈＞二氯甲烷＞丙酮。根据溶剂的理化性质推测其原因:甲苯沸点较高，不易挥发，极性小，对有机磷农药溶解性好，较为稳定;乙腈稳定性好，但极性强，对农药的稳定性有影响。二氯甲烷和丙酮的沸点较低，20℃时蒸汽压较大，易挥发，导致标准溶液稳定性降低，但二氯甲烷较丙酮的稳定性好。

2．2．2存储时间和存储条件的影响实验分别考察了存储时间和光照对不同浓度有机磷混合标准溶液的影响。高浓度混合标准溶液为50μg/ml，中等浓度混标浓度为5μg/ml，低浓度混标浓度为0．5μg/ml。结果表明:高浓度混标液一个月内反复测定的峰面积无明显变化，一个月后，浓度增高，并有部分物质分解，放置两个月后，12种有机磷农药已经无法分离;对中等浓度的混合标准溶液，在5日内可保持稳定;低浓度的混合标准溶液，第二日浓度就发生明显变化，须临用前配制。放置于密闭、冷藏(－4℃)、避光条件下，能有效延长中等浓度混合标准溶液的有效期，可达10日;但对低浓度标准混合液无明显影响。

乙酰丙酮范文篇6

1注重理论教学的系统性

生物化学概念繁多、分子结构复杂，新的理论和研究方法不断涌现，学生不易理解和掌握，为了使学生能在有限的时间内掌握这门课程的理论知识和现代生物技术，在教学过程中要注意理论知识的相关性和系统性。在讲授糖代谢，脂类代谢，蛋白质的分解代谢和核酸代谢时，不要把它们孤立分开来讲，它们是相互联系的[2]，在某些方面是相互转变的，食物要丰富化，但短时间内因各种原因不能进食，血糖也可以维持在正常值的低水平，是先动用了肝糖原，当肝糖原消耗殆尽，蛋白质分解成氨基酸，可通过氨基酸和小分子的乳酸和甘油等进行糖异生维持血糖浓度，由于血糖比较低，不能作为能量，所以通过脂肪来提供能量，对于重要的组织需要脂肪转变为酮体提供能量，其他组织直接利用脂肪通过β-氧化提供能量。通过这样的讲授把孤立的单个的代谢联系在一起，使其达到相关性和系统性，人体就是一个复杂的相互交错的网络系统，可以加强学生的理解和记忆。

2教学方式的形象化

目前大学教育正在进行减负，提高学生课堂学习效率势在必行。由于生物化学教学内容抽象、微观、难度大，需要通过提高学生的课堂学习效率以减轻学生课后学习负担。一方面要求讲述理论课时，充分运用现代先进的教学手段如多媒体技术[3-5]，将抽象、难以理解的理论制作成动画或图表，展示给学生，帮助学生理解抽象的理论知识；另一方面，采取制作动画使不好理解的抽象内容形象化和生动化，使学生更好的理解。

3教学方法的针对性

提高教学方法的针对性，是激发创新素质的动力。例如对于临床医学的学生进行教学时，要讲究教学方法的针对性，针对性是指生物化学与临床疾病的相关性[6]。在讲述与临床疾病相关的生物化学代谢过程时，首先提出问题，例如：临床上的酮症酸中毒是糖尿病最常见和最严重的并发症，在讲酮体之前，放一张昏迷患者的图片，介绍有糖尿病病史，出现严重的感染后，现在突然昏迷，并且呼气中可闻到烂苹果味。同学们非常热切关注这个病例，然后带着这个问题讲述酮体的生成和利用，最后解释是由于糖尿病病人血糖虽然很高，但不能充分利用其转变为能量，在严重感染时，就会动用脂肪生成酮体满足重要器官脑，心，肾和骨骼肌的需要，在这个过程中由于产生了大量的酮体，酮体包括乙酰乙酸、β-羟丁酸和丙酮，其中乙酰乙酸和β羟丁酸可以被琥珀酰辅酶A转硫酶，乙酰乙酰辅酶A硫激酶和乙酰乙酰辅酶A硫解酶转变为乙酰辅酶A被利用，但由于产生过多又不能完全被利用，而且二者都是酸性的，就会出现酸中毒，而丙酮由于具有挥发性，可随呼吸呼出，可以闻到烂苹果味。通过讲解，让学生了解临床疾病发病与生物化学的关系，以激发学生学习兴趣，调动学习热情，学生不仅加深了对书本知识的理解，更重要的是将所学的理论知识运用于实践的能力和解决问题的能力都得到了提高。

4教学内容的应用性

生物化学课程是医学生的重要基础课程，其教学除了介绍经典的物质代谢之外，重点是介绍生物化学的基本知识和现代生物技术，同时联系日常生活，培养学习兴趣，激发学生的学习热情。应用生物化学知识解释生活中遇到的许多问题，人们如此注重健康生活，不想让肥胖影响健康和生活，所以不食用脂肪比较多的食物，但是一样会发胖，可能是糖类食物食用过多，糖类代谢分解产生的乙酰辅酶A，可以作为合成脂肪的原料，合成脂肪储存起来，所以即使是不吃或少食脂类，只吃米饭也可以发胖，所以在保证基础代谢的条件下，为了健康，也不能过多食用含糖的米饭和面食等。为什么家长经常给孩子检查是否缺钙，有许多孩子并不缺钙，但还是患佝偻病，可能是因为有的患儿缺少维生素D3[7]，不能很好的吸收钙，所以会出现佝偻病或者东北卧病在床的老人，在冬末春初的时候会抽筋，都是同样的原因，所以在钙充足的条件下，要补充维生素D3。

5教学方法的时效性

教学方法的时效性是指生物化学的教学内容要和当前的新的科研成果相结合。例如在讲述端粒酶之前，先复习真核生物DNA复制的终止的时候，由于真核生物的DNA是双链线状的，当切除RNA引物时，就会出现末端的双链有一段是单链，由于DNA聚合酶只有从5′-3′的聚合能力，所以理论上无法修复，而且可能会由于酶的存在，将末端多余的单链切除，那么是不是我们人类在千百年的进化过程中，DNA就会越来越短，最后就消失了，经研究发现，DNA并没有缩短，那是怎样修复呢？科学家首先在显微镜下观察到DNA末端的像厨师戴的帽子一样的结构，命名为端粒，同时预测在端粒里面会存在相关的酶，于是有许多科学家进行科研实验寻找，最后被美国的科学家伊丽莎白布莱克本、卡萝尔格雷德和杰克绍斯塔克发现，在端粒里包括有RNA、协同蛋白和逆转录酶，对双链末端的单链具有修复功能，同时发现端粒和端粒酶可能与衰老、癌症等有关[8]，为此成为2009年诺贝尔生理学或医学奖获得者。我们在讲课时，要把新的科研成果引入到教学中，让学生感兴趣，多思考，培养创新性思维。

乙酰丙酮范文篇7

[关键词]大豆卵磷脂;大豆蛋白;蛋白酶;氨基酸

一、大豆卵磷脂(Soybeanphosphatidylcholines)的概况

大豆毛油中含约1.1～3.5%的磷脂,以卵磷脂、脑磷脂及磷脂酰肌醇为主,其中卵磷脂是一种强乳化剂,能够阻止胆固醇在血管内壁的沉积并清除部分沉积物,使之保持悬浮状态。促使脂类通过管壁为组织所吸收作用,同时还可以降低血液粘度,促进血液循环,对预防心脑血管病有重要作用;食物中的卵磷脂被机体消化吸收释放出胆碱,并随血液循环系统送至大脑,促进大脑活动提高,记忆力增强。它是大豆中主要的健脑益智、延缓衰老成分。

二、大豆卵磷脂的功能和作用

1.健脑益智:卵磷脂被小肠吸收后,能水解出胆碱来,随着血液进入大脑中,与醋酸结转化为乙酰胆碱,也就是记忆素。它是一种神经传导物质,其含量越高,传递信息的速度越快,记忆力就越强,所以卵磷脂对智力开发和增强记忆力有独物功效,是知识必备的“脑的食品”。

2.血管“清道夫”:卵磷脂具有乳化分解油脂的作用,可增进血液循环、改善血清质,清除过氧化物,使血液中的胆固醇及中性脂肪含量降低,减少脂肪在血管内壁的滞留时间。促进粥样硬化斑的消散,防止由胆固醇引起的血管内膜操作,卵磷脂对高血脂和高胆固醇有显著的功效,可预防和治疗动脉硬化。

3.防治老年性痴呆症:老年性痴呆又称阿尔茨海默病,是由于脑部血管病变导致脑缺氧,脑细胞死亡致使信息传递障碍而引起的意识障碍性疾病。补充卵磷脂可提高脑细胞中乙酰胆碱的含量,活化和再生脑细胞,从而恢复和改善大脑的功能。所以卵磷脂是脑疾病患者的物美价廉的功能性食品。

4.防治肝病:人体肝脏含磷5%,如含量下降则磷脂载脂体缺乏,脂肪易囤积于肝脏形成脂肪肝,进而可能形成肝硬化、甚至肝癌。卵磷脂即有亲水性又有亲油性,良好的乳化特性可使脂肪乳化,因此对防治脂肪肝功效显著。

5.防治胆结石:胆固醇和胆红素的沉积是形成结石的基础,卵磷脂的乳化作用可溶解和阻止它的沉积,从根本上治疗和预防胆结石。

6.防治便秘:磷脂的活化细胞功能可能促进结肠的蠕动,并将水分送出肠壁,促进毛细管的畅通。从而消除便秘及由其引起的焦虑和疱疹等症状。

7.良好的心理调和剂:社会竞争日趋激烈,人们长期处于紧张的环境和种种压力下,常患有焦虑、急躁、失眠、耳鸣等症,即植物神经紊乱,通常称为神经衰弱,经常补充卵磷脂,可使大脑神经及时得到营养补充,保持健康的工作状态,得消除疲劳,激活脑细胞,改善因神经紧张而引起的焦躁、易怒、失眠等症。

8.糖尿病患者的营养品:卵磷脂不足,会使胰脏功能下降,无法分泌充分的胰岛素,不能有效的将血清中的葡萄糖运送到细胞中,这是导致糖尿病的基本原因之一,卵磷磷脂构成细胞膜有接收糖分,并使其顺利排出体外的功能,且有促进胰脏释放胰岛素的作用。因此服用卵磷脂可有效地降低血糖,防治糖尿病。

9.利尿、护肾:磷脂有利尿作用,可使细胞内的废物和尿一起排出,有助于保护肾脏。

10.美容、防脱发护发:磷脂中有肌醇成分,有维护毛发的作用。其改善发根微循环的作用,也使头发获得足够的营养供给,起到保发、护发的作用。人体肠内积蓄的废物形成肠毒入血可促生青春痘、雀斑、老年斑等。

11.胎、婴儿神经发育的必需品:孕妇体内的羊水中含有大量的卵磷脂,人体脑细胞约有150亿个,其中70%早在母体就已形成。为促进胎儿脑细胞能健康发育,孕妇补充足够的卵磷脂是很重要的。婴、幼儿时期是大脑形成发育最关键时期,卵磷脂可以促进大脑神经系统与脑容积的增长、发育。因此,美国食品与药物管理局(FDA)规定在婴儿奶粉中必须添加卵磷脂。

三、大豆卵磷脂和工艺

生产大豆卵磷脂的原料是大豆毛油水化脱胶时的油脚,这种油肢含油30%,含水化磷脂为70%,利用卵磷脂溶于乙醇而脑磷脂不溶于乙醇且二者都不溶于丙酮的特性,来分离精制大豆卵磷脂,大豆卵磷脂生产工艺如图2所示。水化油肢含水分较高,需及时进行浓缩,为防止磷脂颜色变深,采用真空浓缩法,在670mmHg的真空度下浓缩至水分含量为5%;接着加入等体积的95%的乙醇溶液,并加热至60%同时进行搅拌,使卵磷脂溶于乙溶液中,待乙醇浸提液呈棕黄色时,停止搅拌,静置100min,将含卵磷脂的乙醇浸液提液与脑磷脂沉淀物加以分离;通过减压蒸馏回收乙醇后,加入浓度为1.5-2.0%的H202溶液,调节PH值至4.0,朝廷-3h的脱色处理,最后通过加热将H202蒸发掉;往脱色漂白的卵磷脂混合物中加入等量的无水丙酮同时进行搅拌,浸出混合物中少量的油脂和脂肪酸,静置15min后,将上清液去除;将脱油后的卵磷脂送入真空干燥箱,在真空度为650mmHg和温度为60℃条件下处理约2h,直至无丙酮味为止,即得成品大豆卵磷脂,需避免、密闭保存。公务员之家

四、大豆卵磷脂的应用

1.作为乳化剂,应用于糖果、巧克力生产中,可以脂肪从产品中析出,及降低产品粘度。

2.作为速溶剂,添加在乳制品和固体饮料中,可显著提高产品的溶解性。

3.作为综合性添加剂应用在焙烤制品中,可提高面团的加工性能,改善产品口感,处长产品的货价期。

4.作为脱膜剂,用于油炸食品及焙烤食品的生产中,其形成的功能性界面膜可消除粘连现象的发生,使产品与冷或热的模具表面彻底干净地脱离。

同时大豆卵磷也可作为抗尘剂、稠度控制剂、冰晶形成控制剂、混合物辅助剂等,在食品行业中广泛地应用。

参考文献:

[1]郑建仙.功能性食品.中国轻工出版社,1995.8.

乙酰丙酮范文篇8

【关键词】伏毛铁棒锤化学成分药理作用

伏毛铁棒锤AconitumflavumHand.-Mazz.系毛莨科乌头属植物，其干燥块根俗称“铁棒锤”。其主要有效成分为各类生物碱，民间及临床的应用均取其消炎、镇痛及麻醉等功效。

1生药研究

毛茛科乌头属药物作用强烈，疗效较为肯定，且品种众多。史上历代本草著作多有关于川乌、草乌等的记载。本属植物伏毛铁棒锤A.flavum见于《全国中草药名鉴》《中华本草》，作为回药“雪上一枝蒿”的部分植物来源［1］。部颁标准将伏毛铁棒锤A.flavum作为藏药“榜那”的部分基源植物［2］。但四川大学华西药学院等两家单位对“榜那”几类基源品种进行一系列理化鉴定后指出，榜那的生药名似不应为“铁棒锤”，其植物来源不应定为毛茛科植物伏毛铁棒锤A.flavum和铁棒锤A.pendulum，此应再作探讨［3］。据报道，地处西北腹地的甘肃省大部分地区［4,5］、青海省内［6］、宁夏六盘山地区［7,8］、陕西省宝鸡地区的陇县附近、四川省成都以西主产伏毛铁棒锤A.flavum，民间作“铁棒锤（又称铁牛七、三转半、一枝箭等）”入药。同时，伏毛铁棒锤A.flavum与铁棒锤A.pendulum，同为云南产著名草药雪上一枝蒿主要植物来源［9,10］。伏毛铁棒锤A.flavum作为从民间药和民族药开发出的新药材，极大地丰富了我国的中药材品种，也成为中药材资源开发利用的一个方向［11］。

陕西省中医药研究院对铁棒锤药材（伏毛铁棒锤A.flavum来源）质量标准进行了研究。该研究包括药材性状描述、显微特征及薄层鉴定等。重点在含量测定及其方法学的探讨，最终确定以乙醚-氯仿(3∶1)为提取溶媒，振摇作提取方法，实现对乌头碱最佳提取效率，并通过空白实验、稳定性实验、重复性实验、精密度实验及回收率实验证明对溶剂系统对测定结果无影响、供试品溶液在8h内稳定性良好、精密度等良好［12］。由此总结出了一套较为可靠的研究方法，为药企业投料的准确性和临床应用的安全性提供了有用信息。

2化学成分

此方面的报道多是有关于乌头碱和3-乙酰乌头碱，因其是伏毛铁棒锤主要药理作用的基础。中国科学院成都生物研究所采用电喷雾串联质谱和高分辨电喷雾质谱对伏毛铁棒锤根中总生物碱进行分析。由一级质谱图获得各生物碱成分的准分子离子峰，通过高分辨质谱测出其相应的分子式，再经串联质谱获得一些分子结构信息，伏毛铁棒锤根中的5个主要生物碱成分为12-表-欧乌头碱、3-脱氧乌头碱、乌头碱、3-脱氧乌头碱-8-亚油酸酯和乌头碱-8-亚油酸酯［13］。Chen,ZhiGang等［14］从伏毛铁棒锤中分离出5个新的双萜型生物碱：dehydronapelline，12-acetyllucidusculine，1-epi-napelline，12-epi-napelline和1-demethylhypaconitine，并根据光谱数据和化学变化情况确定了其结构。

以上的研究均取其块根。另有对其地上部分茎叶的研究。采用盐酸渗漉、阳树脂交换、乙醚回流洗脱得到白色总生物碱粉末。总碱部分上硅胶柱，以石油醚-丙酮-二乙胺体系，逐渐加大极性成分的比例洗脱。碘化铋钾显色为依据，将收集液分段，分别用ODS柱纯化，用不同比例的甲醇-水体系洗脱，得到各生物碱的结晶。最终分离出4个生物碱。经鉴定其中3个为脱氧乌头碱，3-乙酰乌头碱，乌头碱。其乌头碱的收率为0.12%（块根中乌头碱收率为0.20%），且经薄层鉴定，此生物碱与块根中基本一致。同时，该研究进一步提及，乌头碱在室温条件下就可基本全部乙酰化为3-乙酰乌头碱［15］。由此可见，乙酰乌头碱资源的开发利用已有其较明确的依据。

童氏［16］采用高压液相色谱法对产于四川茂汶的伏毛铁棒锤中生物碱含量进行了测定，研究结果表明：其中含乌头碱0.013%，而该属其他药用植物的常见化学成分如中乌头碱、次乌头碱则未测出，疑为含量过低，尚待讨论。另外还有中成药中“铁棒锤（伏毛铁棒锤为其一部分来源）”所含酯型生物碱的研究：提取样品中酯型生物碱，水解后测定苯甲酸的含量，乘以系数5.2877(乌头碱与苯甲酸的分子量之比)，以乌头碱计折合为酯型生物碱的含量，制定含量的限度或幅度，控制成品的质量，保证临床用药安全［17］。

3药理毒理

3.1药理作用研究均着眼于总碱及其中的乌头碱、3-乙酰乌头碱、去氧乌头碱等具有明显的镇痛、抗炎、局麻、解热及致心律失常作用的成分。

关于这类药物作用机理的研究，有文献报道，乌头碱（AC）的镇痛作用是中枢性的，而且作用部位主要在脊髓以上神经结构，主要与脊髓以上神经结构中的α-受体有密切关系。3-乙酰乌头碱镇痛作用不产生耐受性且未见有忽然撤药的戒断症状。表明3-乙酰乌头碱是一种不成瘾镇痛剂［18］。

3.2毒理作用《陕西中草药》载，铁棒锤“苦辛，热，有大毒”；《中华本草》载，铁棒锤茎叶“苦，辛，温，有毒”；这类研究对3-乙酰乌头碱的关注较多。其毒性主要为乌头碱，直接作用于心肌，造成严重心率失常。

谭睿等［19］曾对含有伏毛铁棒锤的藏成药二十五味珊瑚丸、十五味乳鹏丸进行初步毒性实验，结果发现，两者针对小鼠的中毒剂量分别为临床用量的20和77.5倍。经过处方分析，造成中毒的是铁棒锤（其中伏毛铁棒锤是其一部分来源）。

大量阿托品加维生素C制剂及阿托品加人工呼吸对于3-乙酰乌头碱中毒有明显的解救作用。另外，刺乌头碱（自毛茛科乌头属高乌头A.senomantanumNaKai）对3-乙酰乌头碱引起的大鼠心律失常也有显著对抗作用［20］。

4临床应用及中毒案例

4.1临床应用临床应用主要包括伏毛铁棒锤中主要生物碱成分的单体（3-乙酰乌头碱的研究较多）的各种制剂和成药，如膏剂、丸剂等。

单体3-乙酰乌头碱的灭菌冻干剂，为一种新型消炎镇痛药，由中国科学院上海药物研究所和解放军第六医院共同研制，西安第四制药厂生产，解放军第六医院用于治疗带状疱疹。据段民禄等［21］报道，治疗119例带状疱疹中，经对照观察发现，总有效率为92.5%，镇痛起效的平均时间为（27.3±2.3）min，持续时间为（11.1±1.2）h。有报道称，中国人民解放军第六医院将其注射液用于治疗各种痛证1236例，显效6.34%，总有效率97.7%，副作用小，无成瘾性［22］。

另外，中国药学杂志中对3-乙酰乌头碱（新乌宁痛）进行新药评介［23］：经20多个临床单位试用于1822例患者，针剂结果总有效率为95.15%，与安侬痛针相比，平均起效时间超过四倍，维持时间超过两倍，有效率高。以本品片剂219例与炎痛喜康138例比较，本品片剂有效率95.9%，明显高于炎痛喜康有效率（87.7%）。

4.2中毒案例乌头类药用植物疗效明显，故临床及民间都有应用；但此类药物大多毒性较大，其治疗量与中毒剂量比较接近，故未经炮制、炮制不当或剂量过大引起中毒的事件多有发生。

本文从生药研究、化学成分研究、药理毒理研究、临床应用及中毒应对几个方面，综合参考有关文献资料，对民间常用药伏毛铁棒锤的研究情况进行了粗略总结，以期对今后的进一步研究开发提供有用信息。

【参考文献】

［1］廖庆文,张裕民,刘绍贵.毛茛科乌头属药用品种及来源特征辨析［J］.湖南中医药导报,2003,9(11):51.

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［3］刘智勇,阿萍,刘振东,等.榜那不同基源品种的鉴别和含量测定［J］.华西药学杂志,2003,18(5):363.

［4］杨静,张洁,王勤忠,等.甘肃省民间“七”字名药材品种调查［J］.西北药学杂志,2000,15(4):156.

［5］杨静,孙继周.甘肃省习用“七”药类资源的聚类分析［J］.中药材,2002,25(5):310.

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［7］田英,王俊,朱强,等.六盘山地区药用植物资源现状与开发利用的研究［J］.世界科学技术,2006,8(1):111.

［8］张耀甲,蒲训,孙继周,等.宁夏六盘山药用植物资源调查初报［J］.中国中药杂志,1990,15(2):70.

［9］付龙庚,张志伟.陕、甘、宁、川等省(自治区)产雪上一枝蒿药材的原植物来源鉴定［J］.中国中药杂志,1995,20(2):71

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乙酰丙酮范文篇9

1材料与方法

1.1材料

选用东农08-18稳定品系的直链淀粉含量不同的两个材料进行盆栽试验。盆规格为直径25cm，高度30cm，每盆4棵生长一致的秧苗，穴间距一致，每个材料重复3次，按常规方法进行肥水管理。抽穗时选取同一天抽穗挂牌标记，抽穗后10d取挂牌标记的5个穗，取穗中上部灌浆一致的籽粒，剥去颖壳置于冻存管中-80℃保存。

1.2方法

1.2.1水稻胚乳蛋白的提取

1.2.1.1TCA-丙酮法取冻存籽粒20粒，用灭菌预冷的剪刀和镊子在预冷的研钵中迅速剥去种皮，切去胚，加0.2%PVP迅速研磨至糊状，悬浮于含0.07%DTT的预冷10%TCA-丙酮，-20℃过夜。次日4℃35000r•min-1离心15min，弃上清，将沉淀重悬于80%丙酮，于-20℃温浴lh，4℃16000r•min-1离心15min。沉淀重悬于100%丙酮，于-20℃温浴lh，4℃16000r•min-1离心15min。重复此步骤2~4次，倒出上清液，离心管置于冰浴中抽真空15min至丙酮完全挥发，得到的蛋白为粗蛋白。

1.2.1.2酚法参照易克等方法[8]，取冻存籽粒20粒，加5倍体积提取缓冲液及0.5%PVP。12000r•min-1离心10min，取上清液。加入等体积的水饱和酚（pH8.0），充分振荡，静置10min后，12000r•min-1离心5min。取酚相液体，加入5倍体积0.1mol•L-1乙醇铵，置于-20℃下30min，充分洗涤沉淀4次以上，除尽乙醇铵，冷冻抽干，所得干粉为粗蛋白。

1.2.2蛋白裂解及含量测定

用离心管称取30mg粗蛋白干粉，向干粉中加入500μL裂解缓冲液（8mol•L-1urea，2mol•L-1thiourea，4%CHAPS，2.5%pH4~7IPGbuffer，1%DTT），36℃温浴1h，离心时间取上清，其余两份作为该样品的重复。采用Bradford法进行蛋白定量[5]，以蛋白质裂解液为空白，1mg•mL-1的牛血清白蛋白（Bovineserumalbumin，BAS）标准蛋白（标准蛋白溶液用蛋白质裂解液配制）为标准，在紫外-可见分光光度计下测定595nm的吸光值，绘制标准曲线，用于计算蛋白质样品的含量。

1.2.3双向电泳

1.2.3.1样品被动上样及等电聚焦选用17cmIPG胶条（pH4~7）。IPG干胶条胶面朝下放入水化液的水代盘中，覆盖一层矿物油以防止等电聚焦时尿素析出，蛋白氧化及产生冷凝水，被动水化14h后，置于Bio-Rad等电聚焦仪中，等电聚焦在20℃条件下自动进行，每胶条限流50μA。等电聚焦参数如下：①500V4h除盐；②1000V1h线性上升（Gra）；③8000V2.5h线性上升（Gra）；④8000V0.5h聚焦。

1.2.3.2胶条的平衡将等电聚胶后的胶条胶面向上置于5mL平衡缓冲液Ⅰ（50mmol•L-1Tris-HCL，pH8.8，6mol•L-1urea，30%甘油，2%SDS，0.002%溴酚蓝，1%DTT）中平衡摇床震荡15min，然后再置于5mL平衡缓冲液Ⅱ（50mmol•L-1Tris-HCL，pH8.8，6mol•L-1urea，30%甘油，2%SDS，0.002%溴酚蓝，2.5%碘乙酰胺）中平衡15min，取出后放在湿润的定性滤纸上，以吸去表面多余的液体。

1.2.3.3SDS-PAGE采用Bio-Rad垂直电泳系统，胶的浓度为12%，将平衡后的胶条放置于已聚合的聚丙烯酰胺凝胶胶面上，用0.5%的低熔点琼脂糖封顶液封闭排除气泡。在电泳槽中加入约1.5L电泳缓冲液（0.025mol•L-1Tris，0.192mol•L-1Glyeine，0.1%SDS）第一步每块胶10mA下电泳30min，第二步每块胶20mA下电泳至溴酚蓝前沿距离玻璃板下缘0.5cm时停止电泳。

1.2.3.4考马斯亮蓝染色电泳后将凝胶立即放入固定液（40%甲醇，l0%乙酸）中至少30min，可过夜；充分固定后用Milli-pore纯净水洗2次，每次5min；换置考马斯亮蓝染液（10%硫酸铵，10%磷酸，20%甲醇，0.06%考马斯亮蓝G250染色，至少2h；用脱色液（25%乙醇，8%乙酸）脱去底色，或者直接用Millipore纯净水脱色，直到蛋白点清晰为止。

2结果与分析

2.1不同提取方法对胚乳蛋白分离效果的影响

蛋白质样品制备是双向凝胶电泳最为关键的步骤之一。样品制备中关键为有效的去除淀粉等干扰成分，尽可能扩大其溶解度和解聚，尽量减少蛋白提取过程中的降解和丢失，以提高分辨率。图1A、B分别为利用TCA-丙酮法和酚法提取蛋白质的电泳结果。通过比较图1A和B可以看出，不同的蛋白质提取方法对双向电泳的分离效果有较大影响。使用PDQuest分析软件对图1A、B进行分析，图1A共检测到蛋白点数（321±5）个，图1B共检测到蛋白点数（195±5）个，而且TCA-丙酮提取法的双向电泳结果清晰度明显好于酚法结果，酚法样品在等电聚焦过程中电压未能达到8000V，这可能是由于酚法提取的蛋白样品会混有比较多的盐离子，影响了聚焦效果。

2.2不同上样量对胚乳蛋白分离效果的影响

上样量大小对电泳结果的清晰程度有很大的影响。上样量太小，低丰度蛋白就无法被识别；相反，如果上样量过大，虽然可以看到低丰度蛋白，但是会导致一些蛋白点过大而多点重合，为分析造成困难。图2中A、B、C分别是100、300、500μg三种上样量的电泳结果。通过比较可以看出，100μg上样量的电泳图上共检测到蛋白点数为（102±5）个，几乎看不到低丰度蛋白，而且其背景要深于图2B和C；而500μg上样量的电泳图上共检测到蛋白点数（310±5）个，有明显的横纹且横向分离效果不好，放大区域可以看到有些点重合在一起。而300μg上样量的电泳图上共检测到蛋白点数（331±5）个，蛋白点数与500μg上样量结果相差不多，但是图像清晰没有横纹和过大的蛋白点，便于分析。

2.3胶条的转移与封闭对胚乳蛋白分离效果的影响

等电聚焦完成后，将IEF胶条转移到第二向SDS-PAGE这一过程同样是双向电泳的关键过程之一，主要涉及IEF胶的固定和平衡以及包埋[9]。在这个过程中最容易出现胶条不平整和蛋白质扩散的问题，从而影响电泳的分辨率和准确度，应该加以精细的操作和调控。如图3所示，左边图中为包埋不平整的电泳图片，可以明显看出图中标出区域中的蛋白点相对右边包埋较好的图片中同一区域的蛋白点位置发生了偏移，而且向中间聚集。影响了电泳图片的比对和分析。这可能是由于在加入封顶液时产生了较大的气泡造成的。

3讨论与结论

3.1水稻胚乳蛋白的提取

蛋白样品的提取和制备是进行蛋白质组学分析的关键步骤，蛋白样品的纯度和再溶性直接影响双向电泳（2-DE）分离结果的清晰度和重复性[10]。一般的蛋白质样品制备过程常采用丙酮、三氯乙酸或硫酸铵进行沉淀[11]。本试验比较了TCA-丙酮法和酚法提取水稻胚乳蛋白的双向电泳结果，发现利用TCA-丙酮提取蛋白，不仅提取效率高，而且杂质干扰少，得到的电泳结果，蛋白条带清晰，数量较多。酚法虽然所得到的蛋白再溶性要好于TCA-丙酮法，但是样品中混杂的盐离子等小分子杂质较多，使得等电聚焦不容易上升到设定的最高电压。当然这种影响可以通过多次溶解来去除，但是这样会损失一些低丰度蛋白，也有违提取操作尽量简单的原则。因此，综合考虑应该选择TCA-丙酮法。TCA-丙酮法所得的粗蛋白很多，但是再溶解性较差。在对粗蛋白用裂解液溶解的时候，可以用多个离心管同时溶解，离心取上清时合并同一样品，这样可以加大溶解效率，减小蛋白样品中不溶物的干扰。提取的整个过程要在低温条件下进行，以防止蛋白被蛋白酶降解。由于要提取的是水稻籽粒的胚乳蛋白，为避免引入种皮和胚中蛋白的干扰，就要把种皮和胚完全去掉，这个过程要尽可能快速且在预冷的研钵中完成，所用的镊子和剪刀要灭菌预冷。由于操作精细，可以事先多加练习以加快操作速度。

乙酰丙酮范文篇10

【关键词】药物化学；制备；化学合成；度洛西汀

Animprovedsynthesismethodofduloxetinehydrochloride

【Abstract】ObjectiveTosynthesisduloxetinehydrochloride.MethodsThesynthesisstartedfromcommerciallyavailableof2-acetylthiophenebyasequenceofreactionsincludingMannichreaction,reductionbysodiumborohydride,resolutionwithL-(+)-mandelicacid,etherificationwith1-fluoronaphthalene,methylation,saltformationwithhydrochloricacid/ether,dualcrystallatios.ResultsThefinalproductwasfullycharacterizedbyHPLC-MS,1HNMR,elementanalysis,IR,UVandDTA.Theoverallyieldwas24.1%inhundredsgramsscale.ConclusionThisapproachismoreapplicableforindustrialproductioncomparedwiththereportedmethod.

【Keywords】medicinechemistry;preparation;chemicalsynthesis

盐酸度洛西汀(6)，化学名为(S)-N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)-1-丙胺盐酸盐，是一种对5-羟色胺和去甲肾上腺素的再摄取有双重抑制作用的抗抑郁药，商品名为Cymbalta。2002年9月经美国FDA批准治疗重型抑郁症,临床上用其盐酸盐。2004年9月，美国FDA批准了补充适用证，用于治疗糖尿病性外因神经疼痛。

1合成路线

笔者参考文献［1～6］，通过分析比较，选取了一条适合工业化生产的路线，并对其进行了改进：在合成(R,S)-N,N-二甲胺-3羟基-3-(2-噻吩)-1-丙胺(2)时，采用了未见报道的还原方法，将溶剂改为1:1的乙醇和水克服了专利上的原料溶解不完全，还原不彻底，以至于无法进行下步的手性拆分的关键问题；手性拆分时，选用廉价易得的(S)-madelicacid对消旋的产物进行拆分，并通过对溶剂的筛选，选用乙醇作为盐的重结晶的溶剂，得到光学纯度99%以上的盐酸度洛西汀，从而克服了文献专利上光学纯度低的问题。同时，在成盐时使用低温的条件下浓HCl成盐，避免了文献中使用浓盐酸引发副反应，得不到预计产物的问题。通过对工艺的改进，实验室合成285g最终产品时，六步的总合成产率高达24.1%。合成线路见图1。图1合成线路（略）

2实验部分

熔点用XT5显微熔点测定仪，温度计未经校正，Arian600MHz核磁共振仪，Agilent1100series型液质联机，RukerSmartApex型X-射线衍射仪，WZZ-2S数学自动旋光仪。

2.12-噻吩-2-二甲胺甲基乙酮盐酸盐(1)的制备在10L的三口瓶中，加入715ml(6.56mol)2-乙酰基噻吩，674g(8.26mol)二甲胺盐酸盐，293g(9.26mol)多聚甲醛,65ml浓盐酸和2900ml异丙醇，加热,搅拌回流，1h后有大量白色固体析出，6h后停止反应。TLC监测原料反应完全，Rf=0.66(正已烷：乙酸乙酯=5:1)待反应液冷却，滤集固体，用250ml×3乙醇洗涤，将白色固体抽真空干燥16h，得白色晶体1380g。收率95.3%,mp:188.3℃～190.2℃。1HNMR：(CDCl3)δ1.98(m,2H),2.35(s,6H),2.63(m,1H),2.70(m,1H)，5.20(m,1H),6.93(d,J=3.0Hz1H)4H,6.97(t,1H),7.21(m,1H)。

2.2N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩)-丙胺(2)的制备在10L三口瓶中，分别加入1290g2-噻吩-2-二甲胺甲基乙酮盐酸盐1(5.85mol)，4L乙醇和2L水，使1全部溶解。室温搅拌，慢慢加入211.5gNaOH,调pH值为11～12，然后加入220g(5.58mol)硼氢化钠，室温搅拌过夜。TLC监测反应完全，加入2.5L丙酮，搅拌20min,减压蒸去乙醇，有白色固体析出，抽滤得1043g白色固体，56℃烘干两天，得产品1012.6g,产率93.5％,mp:77.3℃～79℃，LC-MS（ESI）:m/z186.1(M+H)+。

1HNMR(CDCl3)δ1.90～1.97(m,2H),2.53(s,6H),2.56(m,1H),2.64(m,1H),5.19(m,1H),6.92(m,1H),6.96(m,1H),7.21(m,1H)。

2.3(S)-N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩)-丙胺(3)的制备在2L锥形瓶中，加入435g(2.86mol)(S)-扁桃酸，50℃溶于715ml乙醇，然后将扁桃酸的溶液慢慢滴加入溶有881.7gN,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩)-丙胺的4800ml甲基叔丁基醚的溶液中，不断有白色固体析出，浆状液加热回流45min，然后室温下搅拌1h，过滤，白色固体用250ml×3甲基叔丁基醚洗，滤饼用无水乙醇进行重结晶2500ml×2次。干燥得817.5g扁桃酸的盐。［α］20D(C=1，甲醇)=29.5°。

将817.5g扁桃酸的盐溶于4200ml水，用390ml5NNaOH碱化，然后得自由胺，有大量白色固体析出，过滤，用1000ml×2水洗涤，得356g产品。将水相用1000ml×3二氯甲烷萃取，蒸去二氯甲烷，得白色固体56.7g，总收率为46.7%,mp:72.2℃～73.9℃。［α］20D=-8.2°(C=1，甲醇)［文献［6］，［α］20D=-7.6°(C=1，甲醇)］。

2.4(S)-N,N-二甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩)-丙胺(4)的制备在带有机械搅拌和回流冷凝管的10L三口烧瓶中，于25℃分别加入340g(1.83mol)(S)-N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩)-丙胺(3)、2L干燥处理后的二甲基亚砜。然后慢慢加入84.2g氢化钠(2.02mol)(60%浸入煤油中)，此过程要剧烈的搅拌20min,保持温度不变，加入29.3g苯甲酸钾，然后慢慢加入322g(2.2mol)1-氟萘，加料完毕后，加热至60℃～65℃，直至溶液变为棕红色，搅拌过夜。TLC监测反应完毕，Rf=0.54(二氯甲烷：甲醇=10:1)然后将混合物慢慢倒入4500ml冰水中，慢慢加入36%乙酸900ml将pH调到4.8。将混合物加热至25℃，加入1500ml×3正已烷萃取，水相慢慢加入1200ml5NNaOH将pH值调到11～12，加入3000ml×3乙酸乙酯萃取(乙酸乙酯萃取时有乳化现象，补加水和过滤杂质的方法将乳化现象除出，并且乙酸乙酯是回收使用的)有机相用500ml×2饱和NaCl溶液洗。蒸去乙酸乙酯，干燥，得琥珀油487g，产率85%。LC-MS（ESI）:m/z=312.1。

1HNMR(CDCl3)δ2.23(s,6H),2.26(m,1H),2.48(m,2H),5.75(t,1H),6.85(d,J=7.8Hz,1H),6.91(m,1H),7.04(d，J=3.0Hz,1H),7.18(m,1H),7.25(t,1H),7.37(d,J=8.4Hz,1H),7.47(m,1H),7.76(m,1H),8.35(m,1H)。

2.5(S)-N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩)-丙胺(5)的制备441g(1.41mol)(S)-N,N-二甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩)-丙胺(4)溶于1970ml甲苯中，然后加热至55℃。加入18.3g(0.141mol)二异丙基乙基胺，搅拌20min后，慢慢滴加入295.3g氯甲酸苯酯(1.77mol)，55℃搅拌1.5h，TLC监测反应完毕,Rf=0.30(二氯甲烷：甲醇=12:1)然后加入1500ml1%NaHCO3,搅拌10min，分层，有机相用0.5NHCl2000ml洗两次，然后用2000ml1%NaHCO3洗。蒸去甲苯，加入4L二甲基亚砜，将溶液加热至45℃，然后慢慢滴加226g(5.65mol)NaOH/1200ml水。将此碱溶液加热至70℃搅拌48h,加入5L冰水稀释，然后加入2160ml乙酸调pH值为5.0～5.5。加入4500ml正已烷，将溶液搅拌10min，分层。水相加入1000g50%NaOH调pH值为11～12，然后加入2500ml×3乙酸乙酯萃取，有机相用300ml×2饱和NaCl溶液洗，然后蒸去乙酸乙酯，干燥，得琥珀油430g。

1HNMR(CDCl3)δ2.16(t,2H),2.38(m,4H),2.73(t,2H),5.72(t,1H),6.82(m,1H),7.09(d,J=4.8Hz,1H),7.20(t,,1H),7.33(d,J=8.4Hz,1H),7.42(m,1H),7.71(d,J=7.8Hz,1H),8.34(d,J=8.4Hz,1H)。

2.6(S)-N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩)-丙胺盐酸盐(6)的制备将430g(S)-N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩)-丙胺溶于1500ml无水乙醚中，冰盐浴，保持温度在－1℃～0℃，滴加900ml浓HCl，不断有黄棕色固体析出，至沉淀完全后,然后用4500ml丙酮搅拌此时固体颗粒变为细小的白色针状结晶，干燥后为323g，产率为68%。［α］20D=+124.8(C=1，甲醇),对照品比旋度［α］20D=122.4°，标准范围为［α］20D为117°～125°。高效液相测得含量为99.5%。mp:166.1℃～167.3℃。

1HNMR(DMSO-d6)δ2.50(m,1H),2.56(m,4H),3.04-3.10(m,2H),6.16(m,1H),6.98(m,1H),7.07(d,J=7.8Hz,1H),7.27(d，J=3.0Hz,1H),7.34(s,1H),7.46(m,1H),7.52(m,1H),7.84(m,1H),8.25(m,1H)。

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