延胡索范文10篇

时间:2023-04-11 05:44:14

延胡索范文篇1

论文摘要从选地整地、种植技术、田间管理、病害防治、采收与加工等方面介绍延胡索的栽培技术,以供延胡索种植户参考。

延胡索别名元胡、延胡、玄胡索,为罂粟科多年生草本,常用作中药,以块茎入药,用于心腹腰膝诸痛、跌打损伤、瘀血作痛、月经不调、冠心病等症。延胡索株高10~20cm,全株无毛。地下块茎扁球形或不规则的球形或椭圆形,肉质纤细,具分枝。茎基部生一鳞叶,其上生3~4叶,叶有长柄,叶片轮廓三角形。总状花序,顶生,苞片卵形、狭卵形或狭倒卵形,花瓣紫红色。蒴果荚状,种子肾形,紫红色或紫黑色。延胡索生长环境宜湿润,怕积水、怕干旱。产区年降雨量在1350~1500mm,而1~4月降雨量在300~400mm有利其生长,高于或低于此则对生长不利。特别在3月下旬至4月中旬,降雨量大,下雨日多,地湿多雾,则易发病,若遇干旱影响块茎的膨大,容易造成减产。因此,在多雨季节要做好开沟排水,降低田间湿度;在干旱严重时,灌“跑马水”抗旱。

1选地整地

宜选阳光充足、地势高燥且排水好、表土层疏松而富含腐殖质的砂质壤土和冲积土为好,黏性重或砂质重的土地不宜栽培。忌连作,一般隔3~4年再种。延胡索的根系和块茎集中分布在2~20cm的表土层中。土质疏松,根系生长发达,根毛多,利于吸收营养。前作以玉米、杂交水稻、芋头、豆类等作物为好。前作收获后,及时翻耕整地,深翻20~25cm,做到三耕三耙,精耕细作,使表土充分疏松细碎,达到上松下紧,利于采收。畦宽一般1.0~1.1m,沟宽40cm,只要挖好排水系统,可提高土地利用率。

2种植技术

2.1繁殖方法

目前生产上主要采用块茎繁殖。种用块茎以选直径1.2~1.6cm为好,过大成本高,过小生长差。

2.2栽种时间

一般以9月下旬至10月中旬为栽种适期,若推迟至11月中旬下种,将明显影响产量。

2.3种植方法

目前均采用条插,便于操作和管理。条插按行距18~22cm,用开沟器开成播种沟,深6~7cm,在播种沟内施入过磷酸钙600~750kg/hm2,然后按粒距8~10cm在播沟内交互排放2行,芽向上,做到边种边覆土。种完后,盖焦泥灰或垃圾泥37.5~45.0t/hm2、菜饼肥750~1500kg/hm2,最后用提沟泥培于畦面,覆土厚度为6~8cm。一般条播用种600kg/hm2左右,点播用种375~450kg/hm2左右。

3田间管理

3.1施肥

单施氮肥容易引起植株的徒长,抗逆性弱,易遭病害;单施磷钾肥抗性增强,但缺氮肥,植株矮小,叶色发黄,同样不能提高产量;氮、磷、钾混合施肥,能促进植株生长健壮,增加单株块茎数,提高单位面积产量。在施足基肥的前提下,要重施腊肥,轻施苗肥。腊肥在12月上中旬施入人粪肥22.5~30.0t/hm2,氯化钾300~600kg/hm2。若基、腊肥不足,应在2月上旬适当追施苗肥,催苗生长,施入人粪肥15t/hm2。在3月下旬起还应在叶面喷2%磷酸二氢钾2~3次。

3.2松土除草

一般进行3~4次。在12月上、中旬施肥时,用刮子在畦表轻轻松土;立春后出苗,不宜松土,要勤拔草,见草就拔,畦沟杂草用刮子除去,保持田间无杂草。延胡索种植完毕后,用绿麦隆可湿性粉剂3.75kg/hm2,对水1125kg喷洒于畦面,然后再撒上一层细土。

3.3排水灌水

栽种后是发根季节,遇天气干旱,要及时灌水,促进早发根。在苗期雨水多,湿度大,要做好排水降湿工作,做到沟平不留水,减少发病。

4病害防治

4.1霜霉病

3月上旬始发,发病初期,叶面出现褐色小点或不规则的褐色病斑,稍带黄色,病斑边缘不明显,随后病斑增多,不断扩大,布满全叶。在湿度较大时,病叶背面有一层白色的霜霉状物,最后叶片腐烂或干枯。发病初期用多菌灵、井冈霉素500倍液或50%甲基托布津500~800倍液喷雾。

4.2菌核病

俗称“搭叶烂”,3月中旬开始发生,4月发病最重。首先为害土表的茎基部,产生黄褐色或深褐色的梭形病斑,湿度较大时茎基腐烂,植株倒伏。发病叶片初呈现圆形水渍状病斑,后变青褐色,严重时成片枯死,土表布满白色棉絮状菌丝及大小不同的不规则的黑色鼠粪状菌核。防治方法同霜霉病。

4.3锈病

3月上旬始发,4月最严重。叶面初现圆形或不规则的绿色病斑,略有凹陷;叶背病斑稍隆起,生有桔黄色凸起的夏孢子堆,破裂后可散出大量锈黄色的粉末,进行再侵染。如病斑出现在叶尖或边缘,叶边发生局部卷缩,最后病斑变成褐色穿孔,致使全叶枯死。发病初期用20%粉锈灵1000倍液喷雾,每隔7~10d喷1次,连续喷2~3次。

5采收与加工

5.1收获

在5月上、中旬收获为好,折干率高。选晴天土壤稍干时进行,块茎和土壤容易分离,操作方便,省工又易收净。一般产鲜货6000~7500kg/hm2,高的产鲜货7500kg/hm2以上。

5.2留种

植株枯死前选择生长健壮、无病虫害的地块作留种地。采收后,挑选当年新生的块茎作种,以无破伤、直径在1.2~1.6cm的中号块茎为好。选好的块茎,在室内摊放2~3d就可贮藏。选干燥阴凉室内,用砖或木板围成长方形长度不限、宽1.2~1.5m,在地上铺10~12cm的细沙或干燥细泥,其上放块茎20~25cm,再盖12~15cm沙或泥。放过化肥或盐碱性物质的地,不宜贮藏。每15d检查1次,发现块茎暴露,要加盖湿润沙或泥,发现块茎霉烂,要及时翻堆剔除。

延胡索范文篇2

论文摘要从选地整地、种植技术、田间管理、病害防治、采收与加工等方面介绍延胡索的栽培技术,以供延胡索种植户参考。

延胡索别名元胡、延胡、玄胡索,为罂粟科多年生草本,常用作中药,以块茎入药,用于心腹腰膝诸痛、跌打损伤、瘀血作痛、月经不调、冠心病等症。延胡索株高10~20cm,全株无毛。地下块茎扁球形或不规则的球形或椭圆形,肉质纤细,具分枝。茎基部生一鳞叶,其上生3~4叶,叶有长柄,叶片轮廓三角形。总状花序,顶生,苞片卵形、狭卵形或狭倒卵形,花瓣紫红色。蒴果荚状,种子肾形,紫红色或紫黑色。延胡索生长环境宜湿润,怕积水、怕干旱。产区年降雨量在1350~1500mm,而1~4月降雨量在300~400mm有利其生长,高于或低于此则对生长不利。特别在3月下旬至4月中旬,降雨量大,下雨日多,地湿多雾,则易发病,若遇干旱影响块茎的膨大,容易造成减产。因此,在多雨季节要做好开沟排水,降低田间湿度;在干旱严重时,灌“跑马水”抗旱。

1选地整地

宜选阳光充足、地势高燥且排水好、表土层疏松而富含腐殖质的砂质壤土和冲积土为好,黏性重或砂质重的土地不宜栽培。忌连作,一般隔3~4年再种。延胡索的根系和块茎集中分布在2~20cm的表土层中。土质疏松,根系生长发达,根毛多,利于吸收营养。前作以玉米、杂交水稻、芋头、豆类等作物为好。前作收获后,及时翻耕整地,深翻20~25cm,做到三耕三耙,精耕细作,使表土充分疏松细碎,达到上松下紧,利于采收。畦宽一般1.0~1.1m,沟宽40cm,只要挖好排水系统,可提高土地利用率。

2种植技术

2.1繁殖方法

目前生产上主要采用块茎繁殖。种用块茎以选直径1.2~1.6cm为好,过大成本高,过小生长差。

2.2栽种时间

一般以9月下旬至10月中旬为栽种适期,若推迟至11月中旬下种,将明显影响产量。

2.3种植方法

目前均采用条插,便于操作和管理。条插按行距18~22cm,用开沟器开成播种沟,深6~7cm,在播种沟内施入过磷酸钙600~750kg/hm2,然后按粒距8~10cm在播沟内交互排放2行,芽向上,做到边种边覆土。种完后,盖焦泥灰或垃圾泥37.5~45.0t/hm2、菜饼肥750~1500kg/hm2,最后用提沟泥培于畦面,覆土厚度为6~8cm。一般条播用种600kg/hm2左右,点播用种375~450kg/hm2左右。

3田间管理

3.1施肥

单施氮肥容易引起植株的徒长,抗逆性弱,易遭病害;单施磷钾肥抗性增强,但缺氮肥,植株矮小,叶色发黄,同样不能提高产量;氮、磷、钾混合施肥,能促进植株生长健壮,增加单株块茎数,提高单位面积产量。在施足基肥的前提下,要重施腊肥,轻施苗肥。腊肥在12月上中旬施入人粪肥22.5~30.0t/hm2,氯化钾300~600kg/hm2。若基、腊肥不足,应在2月上旬适当追施苗肥,催苗生长,施入人粪肥15t/hm2。在3月下旬起还应在叶面喷2%磷酸二氢钾2~3次。

3.2松土除草

一般进行3~4次。在12月上、中旬施肥时,用刮子在畦表轻轻松土;立春后出苗,不宜松土,要勤拔草,见草就拔,畦沟杂草用刮子除去,保持田间无杂草。延胡索种植完毕后,用绿麦隆可湿性粉剂3.75kg/hm2,对水1125kg喷洒于畦面,然后再撒上一层细土。

3.3排水灌水

栽种后是发根季节,遇天气干旱,要及时灌水,促进早发根。在苗期雨水多,湿度大,要做好排水降湿工作,做到沟平不留水,减少发病。

4病害防治

4.1霜霉病

3月上旬始发,发病初期,叶面出现褐色小点或不规则的褐色病斑,稍带黄色,病斑边缘不明显,随后病斑增多,不断扩大,布满全叶。在湿度较大时,病叶背面有一层白色的霜霉状物,最后叶片腐烂或干枯。发病初期用多菌灵、井冈霉素500倍液或50%甲基托布津500~800倍液喷雾。

4.2菌核病

俗称“搭叶烂”,3月中旬开始发生,4月发病最重。首先为害土表的茎基部,产生黄褐色或深褐色的梭形病斑,湿度较大时茎基腐烂,植株倒伏。发病叶片初呈现圆形水渍状病斑,后变青褐色,严重时成片枯死,土表布满白色棉絮状菌丝及大小不同的不规则的黑色鼠粪状菌核。防治方法同霜霉病。

4.3锈病

3月上旬始发,4月最严重。叶面初现圆形或不规则的绿色病斑,略有凹陷;叶背病斑稍隆起,生有桔黄色凸起的夏孢子堆,破裂后可散出大量锈黄色的粉末,进行再侵染。如病斑出现在叶尖或边缘,叶边发生局部卷缩,最后病斑变成褐色穿孔,致使全叶枯死。发病初期用20%粉锈灵1000倍液喷雾,每隔7~10d喷1次,连续喷2~3次。

5采收与加工

5.1收获

在5月上、中旬收获为好,折干率高。选晴天土壤稍干时进行,块茎和土壤容易分离,操作方便,省工又易收净。一般产鲜货6000~7500kg/hm2,高的产鲜货7500kg/hm2以上。

5.2留种

植株枯死前选择生长健壮、无病虫害的地块作留种地。采收后,挑选当年新生的块茎作种,以无破伤、直径在1.2~1.6cm的中号块茎为好。选好的块茎,在室内摊放2~3d就可贮藏。选干燥阴凉室内,用砖或木板围成长方形长度不限、宽1.2~1.5m,在地上铺10~12cm的细沙或干燥细泥,其上放块茎20~25cm,再盖12~15cm沙或泥。放过化肥或盐碱性物质的地,不宜贮藏。每15d检查1次,发现块茎暴露,要加盖湿润沙或泥,发现块茎霉烂,要及时翻堆剔除。

延胡索范文篇3

论文摘要从选地整地、种植技术、田间管理、病害防治、采收与加工等方面介绍延胡索的栽培技术,以供延胡索种植户参考。

延胡索别名元胡、延胡、玄胡索,为罂粟科多年生草本,常用作中药,以块茎入药,用于心腹腰膝诸痛、跌打损伤、瘀血作痛、月经不调、冠心病等症。延胡索株高10~20cm,全株无毛。地下块茎扁球形或不规则的球形或椭圆形,肉质纤细,具分枝。茎基部生一鳞叶,其上生3~4叶,叶有长柄,叶片轮廓三角形。总状花序,顶生,苞片卵形、狭卵形或狭倒卵形,花瓣紫红色。蒴果荚状,种子肾形,紫红色或紫黑色。延胡索生长环境宜湿润,怕积水、怕干旱。产区年降雨量在1350~1500mm,而1~4月降雨量在300~400mm有利其生长,高于或低于此则对生长不利。特别在3月下旬至4月中旬,降雨量大,下雨日多,地湿多雾,则易发病,若遇干旱影响块茎的膨大,容易造成减产。因此,在多雨季节要做好开沟排水,降低田间湿度;在干旱严重时,灌“跑马水”抗旱。

1选地整地

宜选阳光充足、地势高燥且排水好、表土层疏松而富含腐殖质的砂质壤土和冲积土为好,黏性重或砂质重的土地不宜栽培。忌连作,一般隔3~4年再种。延胡索的根系和块茎集中分布在2~20cm的表土层中。土质疏松,根系生长发达,根毛多,利于吸收营养。前作以玉米、杂交水稻、芋头、豆类等作物为好。前作收获后,及时翻耕整地,深翻20~25cm,做到三耕三耙,精耕细作,使表土充分疏松细碎,达到上松下紧,利于采收。畦宽一般1.0~1.1m,沟宽40cm,只要挖好排水系统,可提高土地利用率。

2种植技术

2.1繁殖方法

目前生产上主要采用块茎繁殖。种用块茎以选直径1.2~1.6cm为好,过大成本高,过小生长差。

2.2栽种时间

一般以9月下旬至10月中旬为栽种适期,若推迟至11月中旬下种,将明显影响产量。

2.3种植方法

目前均采用条插,便于操作和管理。条插按行距18~22cm,用开沟器开成播种沟,深6~7cm,在播种沟内施入过磷酸钙600~750kg/hm2,然后按粒距8~10cm在播沟内交互排放2行,芽向上,做到边种边覆土。种完后,盖焦泥灰或垃圾泥37.5~45.0t/hm2、菜饼肥750~1500kg/hm2,最后用提沟泥培于畦面,覆土厚度为6~8cm。一般条播用种600kg/hm2左右,点播用种375~450kg/hm2左右。

3田间管理

3.1施肥

单施氮肥容易引起植株的徒长,抗逆性弱,易遭病害;单施磷钾肥抗性增强,但缺氮肥,植株矮小,叶色发黄,同样不能提高产量;氮、磷、钾混合施肥,能促进植株生长健壮,增加单株块茎数,提高单位面积产量。在施足基肥的前提下,要重施腊肥,轻施苗肥。腊肥在12月上中旬施入人粪肥22.5~30.0t/hm2,氯化钾300~600kg/hm2。若基、腊肥不足,应在2月上旬适当追施苗肥,催苗生长,施入人粪肥15t/hm2。在3月下旬起还应在叶面喷2%磷酸二氢钾2~3次。

3.2松土除草

一般进行3~4次。在12月上、中旬施肥时,用刮子在畦表轻轻松土;立春后出苗,不宜松土,要勤拔草,见草就拔,畦沟杂草用刮子除去,保持田间无杂草。延胡索种植完毕后,用绿麦隆可湿性粉剂3.75kg/hm2,对水1125kg喷洒于畦面,然后再撒上一层细土。

3.3排水灌水

栽种后是发根季节,遇天气干旱,要及时灌水,促进早发根。在苗期雨水多,湿度大,要做好排水降湿工作,做到沟平不留水,减少发病。

4病害防治

4.1霜霉病

3月上旬始发,发病初期,叶面出现褐色小点或不规则的褐色病斑,稍带黄色,病斑边缘不明显,随后病斑增多,不断扩大,布满全叶。在湿度较大时,病叶背面有一层白色的霜霉状物,最后叶片腐烂或干枯。发病初期用多菌灵、井冈霉素500倍液或50%甲基托布津500~800倍液喷雾。

4.2菌核病

俗称“搭叶烂”,3月中旬开始发生,4月发病最重。首先为害土表的茎基部,产生黄褐色或深褐色的梭形病斑,湿度较大时茎基腐烂,植株倒伏。发病叶片初呈现圆形水渍状病斑,后变青褐色,严重时成片枯死,土表布满白色棉絮状菌丝及大小不同的不规则的黑色鼠粪状菌核。防治方法同霜霉病。

4.3锈病

3月上旬始发,4月最严重。叶面初现圆形或不规则的绿色病斑,略有凹陷;叶背病斑稍隆起,生有桔黄色凸起的夏孢子堆,破裂后可散出大量锈黄色的粉末,进行再侵染。如病斑出现在叶尖或边缘,叶边发生局部卷缩,最后病斑变成褐色穿孔,致使全叶枯死。发病初期用20%粉锈灵1000倍液喷雾,每隔7~10d喷1次,连续喷2~3次。

5采收与加工

5.1收获

在5月上、中旬收获为好,折干率高。选晴天土壤稍干时进行,块茎和土壤容易分离,操作方便,省工又易收净。一般产鲜货6000~7500kg/hm2,高的产鲜货7500kg/hm2以上。

5.2留种

植株枯死前选择生长健壮、无病虫害的地块作留种地。采收后,挑选当年新生的块茎作种,以无破伤、直径在1.2~1.6cm的中号块茎为好。选好的块茎,在室内摊放2~3d就可贮藏。选干燥阴凉室内,用砖或木板围成长方形长度不限、宽1.2~1.5m,在地上铺10~12cm的细沙或干燥细泥,其上放块茎20~25cm,再盖12~15cm沙或泥。放过化肥或盐碱性物质的地,不宜贮藏。每15d检查1次,发现块茎暴露,要加盖湿润沙或泥,发现块茎霉烂,要及时翻堆剔除。

延胡索范文篇4

【关键词】伤痛宁片;薄层色谱法;延胡索;白芷;香附

Abstract:ObjectiveToestablishthequickqualitycontrolmethodforShangtongningTablets.MethodsThepresenceofRhizomaCorydalis,RadixAngelicaeDahuricae,RhizomaCyperiwereidentifiedbyTLC.ResultsThereproducibilityandspecializationoftheTLCmethodweregood.ConclusionThemethodcanbeusedtocontrolthequalityofShangtongningTablets.

Keywords:ShangtongningTablets;TLC;RhizomaCorydalis;RadixAngelicaeDahuricae;RhizomaCyperi

伤痛宁片为《中国药典》2005年版Ⅰ部所收载,其处方由乳香、没药、甘松、延胡索(醋制)、细辛、香附、山柰、白芷等8味药组成,有散淤止痛之功效,临床用于治疗跌打损伤,闪腰挫气等症。原标准有细辛、香附、山柰等8味药的薄层色谱鉴别,但山柰鉴别所需的对甲氧基桂皮酸乙酯对照品至今未能得到,给鉴别带来困难,同时实验中发现香附的薄层鉴别阴性存在干扰。为了更好地控制制剂的质量,我们对处方中延胡索、白芷进行了薄层鉴别研究,对香附的薄层鉴别进行了改进。

1器材

1.1试剂

所用试剂均为分析纯。硅胶G、硅胶GF254:青岛海洋化工厂,薄层板:10cm×20cm。

1.2对照品延胡索乙素,中国药品生物制品检定所提供,批号110726200208;欧前胡素,中国药品生物制品检定所提供,批号110826200307;异欧前胡素,中国药品生物制品检定所提供,批号110827200407;α香附酮,中国药品生物制品检定所提供,批号110748200205;对照药材;延胡索,中国药品生物制品检定所提供,批号1209280301。

1.3样品伤痛宁片3批及处方中各味药材,太极集团四川绵阳制药厂提供。

1.4仪器

B3200S型超声波发生器,必能信超声(上海)有限公司生产。

2方法与结果

按《中国药典》2005年版Ⅰ部附录薄层色谱规定条件,依法操作,进行如下实验。室温:25℃,相对湿度65%。

2.1延胡索的鉴别

2.1.1供试品溶液的制备取伤痛宁片20片,研细,加甲醇30ml,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加浓氨试液调至碱性,用乙醚振摇提取3次,10ml/次,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。

2.1.2对照药材及对照品溶液的制备取延胡索对照药材1g,照供试品制备方法同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品,加甲醇制成每毫升含0.5mg的溶液,作为对照品溶液

2.1.3空白对照液的制备按伤痛宁片处方除去被测药材延胡索,其余药材按制备工艺制得,并按供试液制备方法制成空白对照液。

2.1.4薄层色谱吸取上述4种溶液各10μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(9∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘缸中约3min后取出,挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。空白对照液在相应位置上无斑点。结果见图1。

2.2白芷的鉴别

2.2.1供试品溶液的制备取伤痛宁片20片,研细,加乙醚30ml,浸泡1h,时时振摇,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。

2.2.2对照品溶液的制备取欧前胡素、异欧前胡素对照品,分别加甲醇制成每毫升各含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。

2.2.3空白对照液的制备按伤痛宁片处方除去被测药材白芷,其余药材按制备工艺制得,并按供试液制备方法制成空白对照液。

2.2.4薄层色谱吸取上述4种溶液各8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙醚(3∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。空白对照液在相应位置上无斑点。结果见图2。

2.3香附的鉴别

2.3.1供试品溶液的制备取伤痛宁片20片,置挥发油提取器中,挥发油测定器收管中加醋酸乙酯0.5ml,提取挥发油,分取醋酸乙酯液作为供试品溶液。

2.3.2对照品溶液的制备取α-香附酮对照品,加醋酸乙酯制成每毫升含1mg的溶液,作为对照品溶液。

2.3.3空白对照液的制备按伤痛宁片处方除去被测药材香附,其余药材按制备工艺制得,并按供试液制备方法制成空白对照液。

2.3.4薄层色谱吸取上述3种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以苯-醋酸乙酯-冰醋酸(92∶5∶5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,空白对照液在相应位置上无斑点。见图3。

3讨论

3.1伤痛宁片原标准收载有香附的薄层鉴别,其方法直接以石油醚(30~60℃)超声提取,提取液挥干后以醋酸乙酯溶解作为供试品溶液,此时供试品斑点较多,且空白样品存在较大干扰,本文采用提取挥发油的方法制备供试液,能最大限度排除来自其它药味的干扰,效果理想。

3.2新增加了处方中具备止痛功效功能的延胡索、白芷两味药的薄层鉴别,使伤痛宁片的标准更具可控性。

延胡索范文篇5

1.1仪器

DionexSummit高效液相色谱仪(P680HPLCPump,ASI-100AutomatedSampledInjector,PDA-100PhtodiodeArrayDetecter,STH585ColumnOven)Chromeleon数据处理系统;赛多利斯万分之一电子天平(德国);电子数控式恒温水浴锅(江苏昆山医用设备厂);硅胶G,硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产)。

1.2样品与试药

妇科养坤丸:自制(批号050825,050903,050920);去氢木香内酯对照品(供薄层鉴别用,批号111525-200404);延胡索乙素对照品(供薄层鉴别用,批号110726-200409);甘草次酸对照品(供薄层鉴别用,批号110723-200411),黄芩苷对照品(供含量测定用,批号110715-200514)均由中国药品生物制品检定所提供;甲醇为色谱纯;水为超纯水,其他化学试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1薄层鉴别

2.1.1黄芩的薄层鉴别取本品11g,研细,加醋酸乙酯-甲醇(3∶1)30ml,回流30min,滤过,蒸干,加5ml甲醇,取上清液作为供试品溶液。取去黄芩的模拟处方,按供试品溶液的制备方法,依法制备阴性对照品溶液。取黄芩苷对照品,加甲醇制成每毫升含1mg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水-甲醇(5∶3∶0.6∶1.5∶0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铁试液,日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。结果见图1。

2.1.2木香的薄层鉴别取本品6g,研细,加氯仿10ml,超声处理30min,滤过,滤液作为供试品溶液。取去木香的模拟处方,按供试品溶液的制备方法,依法制备阴性对照品溶液。取去氢木香内酯对照品,分别加氯仿制成每毫升含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。吸取供试品溶液和对照品溶液各5μl,分别点于同一羧甲基纤维钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚-乙醚(5∶3.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。结果见图2。

2.1.3延胡索的薄层鉴别取本品11g,研细,加甲醇50ml,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml溶解,加浓氨试液调至碱性(pH9~10),用乙醚提取3次,10ml/次,合并乙醚液,用稀硫酸溶液提取3次,10ml/次,合并稀硫酸液,加氢氧化钠试液调至碱性(pH11~12),再用乙醚提取3次,10ml/次,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。取去延胡索的模拟处方,按供试品溶液的制备方法,依法制备阴性对照品溶液。取延胡索乙素对照品,加甲醇制成每毫升含1mg的溶液,作为对照品溶液。吸取供试品溶液与阴性对照溶液各10μl,对照品溶液2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-正丁醇-浓氨水(6∶3∶1.5∶1.5∶0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗黄色荧光斑点。阴性对照无干扰。结果见图3。

2.1.4甘草的薄层鉴别取本品水蜜丸11g,研细,或大蜜丸18g,剪碎,加硅藻土12g,研匀,加乙醚60ml,加热回流1h,滤过,药渣加甲醇40ml,加热回流1h,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml使溶解,用正丁醇提取3次,20ml/次,合并正丁醇液,用水洗涤3次,蒸干,残渣加入盐酸5ml,再加氯仿50ml超声提取30min,滤过,取氯仿提取液,蒸干,残渣加甲醇2ml溶解,作为供试品溶液。取甘草次酸对照品,加甲醇制成每毫升含2mg的溶液,作为对照品溶液。取缺甘草的其它药材制成的蜜丸18g,同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法[1]试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一羧甲基纤维钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上,以石油醚-醋酸乙酯-冰醋酸(25∶9∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。结果见图4。

2.2黄芩苷的含量测定

2.2.1色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,色谱柱为AgillentC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(47:53);检测波长为280nm;流速1.0ml·min-1;柱温25℃。理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。

2.2.2对照品溶液的制备精密称取在60℃减压干燥4h的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每毫升含60μg的溶液,即得。

2.2.3供试品溶液的制备取本品10g,研碎,取约0.5g,精密称定,置100ml锥形瓶中,加70%乙醇50ml,精密称定,超声提取(150W,35kHz)30min,放冷,精密称定,以70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

2.2.4专属性实验按处方比例和工艺,同法制成全方缺黄芩的的阴性对照液,按样品供试液的制备方法制备,测定。表明:在与黄芩苷对照品色谱的相应位置上无干扰峰出现,说明方中其它成分对测定结果无影响。黄芩苷对照品、供试品和阴性对照品的HPLC图谱见图5。

2.2.5线性关系考察取黄芩苷对照品溶液(0.060mg/ml)自动进样1,5,10,15,20,25μl,按上述色谱条件设定峰面积,以峰面积(Y,mAu*sec)对进样量(X,μg)进行线性回归,得回归方程为Y=2220.2X-0.6294,r=0.9999;表明黄芩苷在0.0576~1.44μg内线性关系良好。

2.2.6精密度实验取黄芩苷对照品溶液(0.060mg/ml),重复进样6次,10μl/次,按上述条件测得峰面积,RSD=0.36%,表明精密度符合要求。

2.2.7稳定性实验取对照品溶液和供试品溶液分别于0,2,4,8及12h,各自动进样6μl,按上述色谱条件测定峰面积,对照品溶液和供试品溶液的RSD分别为0.87%,1.14%。表明12h内对照品和供试品均稳定。

2.2.8重复性实验按上述的含量测定方法,对同一批样品(批号:050825)制备供试液,平行做5份,测得峰面积,计算含量,结果RSD=1.18%,表明重复性良好。

2.2.9加样回收率实验精密称取已知含量的同一批样品(批号050825)6份,精密加入对照品适量,挥干溶剂,按供试品溶液制备项下操作。按色谱条件测定峰面积,计算回收率。结果见表1。表1加样回收率实验结果(略)

2.2.10样品的测定取3批样品按含量测定项下的方法提取、测定并计算含量,每份样品测定3次取均值。结果见表2。表2样品测定结果(略)

3讨论[2,3]

黄芩苷为多酚羟基黄酮苷类化合物,采用70%回流提取转移率较高,但杂质较多,经比较,结果表明采用醋酸乙酯-甲醇(3∶1)回流提取,可显著减少水溶性杂质的溶出;提取样品含有较多脂溶性成分,在薄层上容易过载形成拖尾,影响鉴别,经实验,蒸干提取溶剂后的残渣采用乙醚振摇提取可很好的去除大部分杂质,黄芩苷基本无损失,乙醚不溶部分采用甲醇溶解,可获得较好的重复性。甘草中甘草酸的稳定性较差,研究采用将甘草酸水解成甘草次酸进行鉴别,可获得较好的重复性。

本品中黄芩仅占全方药材不足10%,因此理论溶媒用量较《中国药典》为大;采用甲醇或乙醇提取可显著降低杂质提取量,有利于保护色谱柱,故本次实验分别对70%乙醇、无水乙醇、甲醇等提取溶媒的超声提取30min,1,2h和回流提取2,3,4h进行了考察,结果显示采用70%乙醇超声30min提取效果最好,操作简单、快速。

【参考文献】

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[3]白志川,于杰,刘圆.中药复方中的甘草和红花的薄层色谱定性鉴别[J].西南农业大学学报(自然科学版),2004,26(5):629.

延胡索范文篇6

消化性溃疡是临床多发病、常见病,属中医学胃脘痛、吞酸范畴。现将近年来中医药治疗消化性溃疡情况综述如下。

1中药治疗

1.1汤剂治疗辛铭金[1]采用自拟益气合疡汤治疗消化性溃疡50例。基本方:黄芪、海螵蛸、蒲公英、苏梗各30g,党参、炒白术、茯苓、川楝子各20g,浙贝母10g,白及、延胡索各15g,黄连、炙甘草各6g。加减:气滞腹胀加川厚朴、炒莱菔子、枳壳;纳差加焦三仙、鸡内金;瘀血刺痛加蒲黄、五灵脂;嗳气加代赭石、降香、公丁香;恶心呕吐加白豆蔻仁、半夏;嘈杂吞酸加吴茱萸;出血加血余炭;胃阴不足加黄精、石斛;便秘加大黄、枳实。日1剂,水煎服,30日为1个疗程。结果:全部50例,痊愈38例,减轻11例。杨翠萍等[2]采用胃神一号治疗消化性溃疡60例。药用:生黄芪20g,桂枝、枳壳、大枣、炙甘草各6g,白芍药、丹参、麦门冬、天花粉、延胡索、川楝子、北柴胡、郁金各10g,黄连12g,吴茱萸2g,煅瓦楞子、北沙参、白扁豆、白术各15g。日1剂,水煎服,分3次餐前服,服用6周。总有效率91.7%。朱卫东[3]采用托里消毒散加味治疗消化性溃疡52例。药用:党参、茯苓、当归各12g,黄芪、金银花各20g,白术、连翘、浙贝母各10g,炒白芍药15g,白芷、甘草各6g,海螵蛸30g。痛甚加制乳香、制没药。日1剂,水煎分3次餐后服。总有效率94.23%。徐中菊等[4]采用养胃煎治疗消化性溃疡128例。药用:太子参、炒白术各12g,浙贝母、乳香、赤芍药各15g,没药、三七(捣碎)、孩儿茶、当归各10g,肉桂7.5g。日1剂,水煎服,2周为1疗程。结果:痊愈48例,好转69例。陈照云等[5]采用半夏泻心汤治疗消化性溃疡44例。基本方:人参、干姜、大枣、炙甘草各10g,姜半夏12g,黄连5g,黄芩6g。热甚黄芩、黄连增量;寒甚干姜增量;血瘀加蒲黄、五灵脂;气滞加枳实、川楝子;泛酸加瓦楞子、海螵蛸、白及等;虚寒加高良姜、桂枝等。日1剂,水煎服,10日为1个疗程。总有效率95%。王存金[6]采用益气温中摄血法治疗消化性溃疡60例。药用:炙黄芪20g,人参、炒白术、阿胶(烊化)、白及、地榆炭、白芍药、炮姜炭各15g,炙甘草6g。呕血、出血量多加灶心土;畏寒肢冷加附子;嗳气吞酸加黄连、吴茱萸;胃脘灼热、便秘加生地黄。日1~2剂,水煎分3~4次服。结果:痊愈48例,显效10例,好转2例。白同占[7]采用溃疡汤加减治疗消化性溃疡128例。方药:蒲公英、黄芪、海螵蛸各30g,延胡索、川贝母、甘草各12g,白及10g,白芍药(或赤芍药)12g。兼寒(寒热错杂)型加白芷10g、高良姜10g、桂枝10g、薏苡仁30g;兼瘀型加汉三七(分冲)3g,地榆炭10g、蒲黄10g、五灵脂10g。日1剂,水煎服。结果:痊愈60例,好转64例,总有效率96.9%。马志杭等[8]采用愈胃汤治疗消化性溃疡55例。药用:黄芪、党参、白术、丹参、延胡索、白及、海螵蛸各15g,蒲公英32g,黄连、黄柏、甘草各5g。气滞型加柴胡10g、枳壳10g;郁热型加栀子9g、郁金12g;阴虚型加北沙参15g、石斛12g;虚寒型加附子10g、高良姜6g。日1剂,水煎服,8周为1个疗程。总有效率94.55%。

1.2成方治疗马锡金等[9]采用胃康胶囊(药物组成:三七、珍珠、白及、海螵蛸、黄芩、黄连、大黄、丹参、郁金、乌药、砂仁、白芍药、白术、党参、甘草等)治疗消化性溃疡56例。结果:临床治愈48例,有效6例,无效2例,总有效率96.4%。张达旭等[10]采用胃痛散(药物组成:白芍药、延胡索各5kg,甘草7.5kg,白及、花蕊石、焦麦芽、合欢皮各2.5kg,党参、陈皮各0.5kg。共研细末,过6号筛。每袋10g)治疗消化性溃疡360例,1个月为1个疗程。结果:治愈94例,显效180例,有效72例,总有效率96%。余关顺等[11]采用除螺愈疡散(枳实、白及各10g,呋喃唑酮1.2g。研末,过80目筛)治疗消化性溃疡100例。结果:治愈88例,有效12例。王平[12]采用白及枇杷丸(药物组成:白及60g,炙枇杷叶、阿胶、藕节各30g,海蛤粉20g,生地黄10g)治疗消化性溃疡114例。结果:显效85例,有效22例,总有效率96.49%。吴绪祥等[13]采用平肝健胃冲剂(含党参84g,白茅根350g,茯苓、黄芩、柴胡、鸡内金、延胡索、郁金、川楝子各70g,吴茱萸6g,蒲公英140g,煅瓦楞子105g。水煎,制成浸膏,加淀粉,烘干,分成84包)治疗消化性溃疡172例。结果:治愈124例,显效28例,有效15例。刘玉杰等[14]采用蒙药六味安消散(诃子、山奈、大黄、寒水石、石碱、木香)治疗消化性溃疡40例。结果:痊愈35例,好转4例,未愈1例,总有效率97.5%。袁喜梅[15]采用香砂养胃丸治疗消化性溃疡106例。药用:木香、砂仁、白术、陈皮、茯苓、半夏(制)、香附(醋制)、枳实(炒)、白豆蔻(去壳)、厚朴(姜制)、藿香、甘草等。结果:治愈96例,有效7例,无效3例,总有效率97.1%。

2中西医结合治疗

吕秋萍等[16]采用胃康宁治疗消化性溃疡108例。药物组成:丁香、砂仁(后下)各6g,地鳖虫、鸡内金各10g,枳实、白及各15g,牡蛎20g,干姜(胃溃疡改为生姜10g)8g。日1剂,水煎餐后30min服。并用痢特灵0.3g,每日2次口服。10日为1个疗程。结果:治愈78例,显效24例,好转4例。陆敏等[17]采用黄芪建中汤治疗消化性溃疡35例。药用:黄芪30g,白芍药、桂枝各15g,甘草5g,炮姜10g。痛甚加白及、海螵蛸、吴茱萸;苔腻加薏苡仁、厚朴、陈皮;气滞加木香、佛手;血瘀加三七、丹参。日1剂,水煎服。并用奥美拉唑20mg,每日1次顿服。治疗2周。结果:治愈27例,显效6例,有效2例。赵树华等[18]采用芪乌乳没三儿汤治疗消化性溃疡184例。药用:黄芪25g,海螵蛸20g,浙贝母、乳香、赤芍药各15g,没药、三七(捣碎)、孩儿茶、当归各10g,肉桂7.5g。日1剂,水煎服。并用洛赛克1片.日,早餐前顿服。治疗1个月。结果:治愈171例,好转11例。叶成焯等[19]采用清热益胃口服液(药物组成:蒲公英、黄芩、白花蛇舌草、厚朴、黄连、黄芪、甘草、当归、丹参等。由杭州市红十字会医院制剂室制成500mL药液瓶装备用,每mL含生药1g)治疗消化性溃疡127例。每次50mL,每日2次,4周为1个疗程。并用奥美拉唑20mg、阿莫仙1g、枸橼酸铋钾0.12g口服,每日2次,疗程1周;第2周改用奥美拉唑20mg口服,每日1次口服,疗程3周。结果:治愈123例,无效4例,总有效率96.9%。

3针灸治疗

3.1针刺法[20]取穴:中脘、内关、足三里。肝气犯胃加期门、太冲;胃虚受寒加脾俞、气海、公孙,加艾条灸。实证用泻法,虚证用补法。

3.2水针疗法[20]取胃俞、脾俞、相应夹脊穴、中脘、内关、足三里,选用红花注射液、当归注射液、阿托品0.5mg或1%普鲁卡因注射液注射于上述穴位,每次1~3穴,每穴1~2mL。

3.3耳针疗法[20]胃溃疡取胃、交感、神门;十二指肠溃疡取十二指肠、交感、神门。每日1次,每次捻转1~2min,留针20~30min。

3.4其他赵贤兴等[21]采用穴位埋线结合中药治疗消化性溃疡172例。取穴:双侧足三里、中脘透上脘、胃俞透脾俞、阿是穴。每次取2~3个穴位,穴位埋线,每次间隔14~21日。并用消疡胶囊每次3~6g,每日3次半空腹服。结果:治愈141例,显效26例,总有效率97.1%。鲁国强等[22]采用针刺加中药离子导入治疗消化性溃疡62例。取穴:双侧足三里、内关、公孙、内庭、中脘。针刺,实证用泻法,虚证用补法。并肝胃不和用柴胡疏肝散加减;胃热炽盛用泻心汤加减;脾胃虚寒用黄芪建中汤加减。直流电中药穴位离子导入。隔日1次,两法交替使用,2周为1个疗程。结果:治愈39例,显效12例,好转6例,总有效率91.93%。

4问题与展望

目前中医药治疗消化性溃疡有大宗病例报道,均取得了较好的疗效。中医治疗消化性溃疡,不仅重视局部病变,更重视全身脏腑功能及气血阴阳的调理,因此在消化性溃疡的治疗及预防复发方面具有广阔的前景。尤其近年来,将胃镜的检查视为中医望诊的延伸加以利用,使宏观辩证与微观辩证相结合[20];将消化性溃疡的辨证分型与现代医学的研究相结合,在消化性溃疡的辨证分型及其病理基础、实验研究、药理等方面,取得了可观的成绩。今后还应进一步采用现代科技手段,从不同角度着手,综合研究,得出更全面、可靠、重复性强的治疗方法[20]。

【参考文献】

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[20]汪鸿志,曹世植.现代消化性溃疡病学[M].北京:人民军医出版社,1999:60

延胡索范文篇7

1.1仪器WatersTM2695-2996(美国)高效液相色谱仪:包括2695型泵,2996型二极管阵列检测器,自动进样器,EmpowerTM数据处理软件;岛津AEG-45SM电子天平(日本)。

1.2试药原儿茶醛对照品(中国药品生物制品鉴定所提供,供含量测定用,批号0810-00004);肾石通颗粒(重庆太极集团桐君阁药厂提供);甲醇为色谱纯试剂,水为超纯水,其它试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1定性鉴别

2.1.1延胡索薄层鉴别[2]取本品30g,研细,加乙醇140ml超声提取两次,滤过,合并滤液并蒸干,残渣加水溶解,用氯仿80ml提取两次,合并氯仿液,氯仿层蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为延胡索供试品溶液;取缺延胡索的阴性样品同法制成缺延胡索的阴性对照液;取延胡索对照药材3g同法制成延胡索药材对照液;另称取延胡索乙素对照品适量,加甲醇制成每毫升含0.3mg的溶液,作为对照品溶液。吸取供试品溶液10μl,阴性对照液10μl,药材对照液10μl,对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-氯仿-甲醇(7.5∶4∶1)为展开剂,预先饱和30min,在室温下展开,取出,晾干。用碘熏20min,取出,挥尽板上附着的碘,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。见图1。

2.1.2丹参的薄层鉴别取“2.1.1”中氯仿萃取后的水层再用醋酸乙酯80ml提取2次,合并醋酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为丹参供试品溶液;取缺丹参的阴性样品同法制成缺丹参的阴性对照液;取丹参对照药材0.5g同法制成丹参药材对照液;另称取原儿茶醛对照品适量,加甲醇制成每毫升含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述4种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-丙酮-甲醇-甲酸(10∶2∶1∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铁溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。见图2。

2.1.3王不留行的薄层鉴别[2]取“2.1.2”中醋酸乙酯萃取后的水层再用水饱和的正丁醇80ml提取2次,合并正丁醇提取液,蒸干,残渣加水适量使溶解,上D101大孔树脂柱(D101型,柱长8cm,内径1cm),用水洗至洗脱液无色,再用30%乙醇60ml洗脱,收集乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml溶解,作为王不留行供试品溶液;取缺王不留行的阴性样品同法制成缺王不留行的阴性对照液;另称取王不留行对照药材粉末0.5g,加乙醇30ml超声提取两次,20min/次,滤过,合并滤液并蒸干,残渣加水15ml使溶解,用醋酸乙酯30ml提取2次,弃去醋酸乙酯层,水层再以水饱和的正丁醇40ml提取2次,合并正丁醇提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为王不留行对照药材溶液;同法制成王不留行药材溶液。吸取上述4种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以水饱和正丁醇-醋酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛的乙醇制硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。见图3。

2.1.4牛膝的薄层鉴别[2]取本品30g,研细,加乙醇140ml超声提取两次,20min/次,滤过,合并滤液并浓缩至约20ml,加盐酸2ml,沸水浴中回流1h,浓缩至约8ml,加水15ml,用石油醚(60~90℃)共50ml提取2次,合并石油醚液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;取牛膝对照药材同法制成药材对照液;缺牛膝的阴性对照液同法制成缺牛膝的阴性对照液;另称取齐墩果酸对照品适量,加甲醇制成每毫升含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述4种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(30∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同的斑点。阴性对照无干扰。见图4。

2.2含量测定

2.2.1色谱条件与系统适应性色谱柱为DikmaDiamonsilC18(4.6mm×150mm,5μm);流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(15∶85);流速为1.0ml/min;检测波长280nm;柱温30℃。理论板数按原儿茶醛峰计算应不低于3000。

2.2.2对照品溶液的制备精密称取原儿茶醛对照品适量,加甲醇制成每毫升含4μg的溶液,摇匀,即得。

2.2.3供试品溶液的制备取本品颗粒约3.0g,精密称定,置锥形瓶中,加入70%乙醇超声提取3次,30ml/次,30min,离心,合并上清液,水浴浓缩,残渣用甲醇-水(15∶85)溶解并定容于25ml量瓶,摇匀,取上清液,用0.45μm滤膜滤过,作为供试品溶液。

2.2.4系统适用性实验分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各20μl注入高效液相色谱仪,色谱图见图5~7。原儿茶醛保留时间约为17.5min,与其他组分分离良好(R>1.5),阴性对照色谱图在原儿茶醛峰位置无干扰。

2.2.5线性关系考察精密称取原儿茶醛对照品4.58mg置25ml容量瓶中,用甲醇溶解,定容。配制成浓度为0.716,2.863,11.450,45.800,183.200μg/ml的对照品溶液,精密吸取上述各对照品溶液20μl,依选定的色谱条件进行测定,以原儿茶醛的浓度为横坐标,其峰面积积分值为纵坐标,进行线性回归,计算回归方程为:Y=1.29×108X+6180(r=0.9999),表明原儿茶醛在0.0143~3.6640μg范围内有良好的线性关系。

图5对照品色谱图图6供试品色谱图图7缺丹参阴性色谱图

2.2.6精密度实验精密吸取同一对照品溶液,重复进样测定6次,20μl/次,测定原儿茶醛峰面积积分值,结果RSD为0.30%(n=6)。

2.2.7稳定性实验取同一供试品溶液,分别于0,2,4,6,8h各进样1次,测定原儿茶醛峰面积积分值,结果RSD为0.66%,表明供试品溶液在8h内稳定。

2.2.8重复性实验取同一批号样品(批号040501)粉末5份,精密称定,照“2.2.3”中方法制备,分别测定样品中原儿茶醛的含量,结果RSD为2.80%。表明重现性较好。

2.2.9回收率实验精密称取已知含量的本品(批号040501)粉末5份,分别精密加入浓度为26μg/ml的对照品溶液2.0ml,照“2.2.3”中方法制备5份供试品溶液,测定原儿茶醛含量,计算回收率。回收率测定结果见表1。结果表明本品具有良好的回收率。表1加样回收实验结果

2.3样品含量测定按“2.2.3”项下方法制备3批中试样品,分别注入液相色谱仪,测定样品中原儿茶醛的含量。3批样品结果见表2。表23批样品结果

3讨论

3.1薄层鉴别王不留行的薄层鉴别主要针对其中的生物碱类[3]与皂苷类成分,研究中发现很难鉴别出生物碱类成分,因此采用王不留行对照药材为对照,来鉴别皂苷类成分;延胡索以延胡索乙素为对照品进行鉴别,专属性好;丹参以其中的水溶性成分原儿茶醛为鉴别指标,专属性好;对牛膝的鉴别采用将其中的三萜皂苷水解成齐墩果酸后,以齐墩果酸对照品为指标进行鉴别,专属性好。因此薄层鉴别最终采用对王不留行、延胡索、丹参、牛膝进行鉴别。

3.2含量测定本实验对样品中原儿茶醛的提取方法进行了摸索,分别考察了不同浓度的乙醇和提取次数对原儿茶醛含量的影响。最后确定了提取条件为70%乙醇提取3次。

肾石通颗粒的原标准无薄层鉴别和含量测定,其质量控制无法满足现代药物制剂的要求,本文采用了薄层色谱法对方中王不留行等四味药进行薄层鉴别,HPLC法对丹参中原儿茶醛进行含量测定,结果准确可靠,操作简便,提高了药物制剂的质量标准,增强了药品质量的可控性,符合中药现代化的要求,可用于该制剂的质量控制与评价。

【参考文献】

[1]葛建华,龚旭东,窦志华,等.高效液相色谱法测定丹参口服液中原儿茶醛的含量[J].时珍国医国药,2004,15(5):266.

[2]国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2005:49.

[3]鲁静.中药王不留行中刺桐碱和肥皂草苷分离鉴定和测定[J].研究简报,1998,18(3):163.

延胡索范文篇8

关键词:心绞痛;冠心病;心宁胶囊;复方丹参片

中药心宁胶囊是我院省级重点中医专科心脑血管病科用于治疗冠心病的专科制剂。2007年2月—2009年2月,我们应用具有益气活血、化瘀止痛、行气宽胸作用的心宁胶囊治疗冠心病心绞痛80例,与用复方丹参片治疗的65例对照观察,取得良好疗效,现报告如下。

一、资料与方法

1.1一般资料选择在本院心脑血管病科住院和长期定期门诊的冠心病心绞痛患者共145例,随机分为治疗组和对照组。治疗组80例,其中男58例,女22例;年龄56~84岁,平均62±3.8岁;病程1个月~17年,平均6.5±1.2岁。心绞痛分类:劳累性心绞痛46例,自发性心绞痛21例,混合性心绞痛13例。对照组65例,其中男45例,女20例;年龄54~83岁,平均61±2.7岁,病程1个月~15年,平均6.0±1.2年。心绞痛分类:劳累性心绞痛38例,自发性心绞痛16例,混合性心绞痛11例。两组经统计学处理差异无显著性(P>0.05),具有可比性。

1.2诊断标准冠心病心绞痛西医诊断依据采用1979年AHA标准及WHO临床命名标准化联合专题组提出的“缺血性心脏病的命名及诊断标准”;中医辨证采用1980年全国CHD辨证座谈会制订的“冠心病中医辨证现行标准”。

1.3治疗方法治疗组给予心宁胶囊(本院制剂室按市药监局批准流程生产)口服,每日3次,每次4粒(0.3g/粒),该药由丁香、三七、延胡索等按一定比例组成。对照组给予口服复方丹参片,每次3片,每日3次。两组均停用其他心绞痛中西药物。治疗中如心绞痛严重发作者,可临时舌下含化硝酸甘油片,疗程两组均为21天。

1.4观察方法观察记录患者治疗前心绞痛发作情况(诱因、频率、程度、持续时间等)及硝酸甘油服用情况;每周描记两次常规十二导联心电图,心绞痛发作时加作一次心电图;治疗前后分别检测全血图、肝、肾功能用以评价药物毒副作用。

1.5疗效标准心绞痛及心电图疗效判定参照相关文献标准进行。临床主要症状依据发作程度的轻重采用1~4分半定量积分法。总疗效判定依据心绞痛症状,心电图改善的结果综合评定,分为显效、改善、无效三项。

1.6统计学处理计量资料用x±s表示,t检验;计数资料用χ2检验。

二、结果

2.1心绞痛疗效比较见表1,经χ2检验,两组总有效率比较差异有显著性(P<0.05),治疗组优于对照组。

2.2两组治疗前后心绞痛发作情况比较见表2,治疗组亦显著优于对照组(P<0.01)。心绞痛发作时药物的止痛时间,治疗组为12±1.5min;对照组为38±7.5min,两组比较差异有极显著性(P<0.0001)。表1两组治疗前后心绞痛症状比较注:两组比较,**P<0.01,*P<0.05表2两组治疗前后心绞痛发作情况比较注:与对照组比较。

2.3两组治疗前后心电图疗效比较见表3。经χ2检验,两组总有效率比较差异有显著性(P<0.05),治疗组优于对照组。表3两组治疗前后心电图疗效比较注:两组比较。

2.4毒副作用心宁胶囊治疗期间,有3例对药物气味出现不适,2例咬破胶囊后服用有口腔及食道灼热感,可能是因为组方中丁香气味浓烈,对局部黏膜有轻度刺激所致。复方丹参片未见任何不适。全部病例经全血图、肝、肾功能检查未发现异常改变。公务员之家:

三、讨论

冠心病心绞痛属中医胸痹、心痛范畴。多因胸阳不足,阴寒、瘀浊留踞胸廓,或心气不足,鼓动乏力,使气血痹阻,心失所养而致。其基本病机为气虚血瘀,证属本虚标实,气阳虚为本,血瘀滞为标。治宜标准兼顾,临床以温阳益气、活血化瘀、通络止痛为基本治法,尤重行气活血、化瘀止痛,“气行则血行,气滞则血瘀,血瘀则痛甚,瘀去则新生”,以通为补,古今多有运用。心宁胶囊组方以三七、丁香、延胡索等组成行气、活血、温通之剂,体现了以通为补,祛瘀生新之义。本方以三七为君药,功能活血、化瘀、止痛,能显著增加冠状动脉血流量,降低心肌耗氧量,改善运动状态下心肌细胞耗氧所致的内皮系统损害,降低血小板粘度,改善微循环,并具有不同程度促进红细胞新生的补血样作用;丁香为臣药,温阳降逆止痛,能温散凝寒,鼓动血脉,现代研究表明其所含多种挥发油具有扩张小动脉和毛细血管床,增加冠脉流量和促进侧支循环建立,麻痹末梢感觉神经元,总体具有增加血流量和止痛作用;延胡索为佐药,既助丁香理气止痛,又助三七活血化瘀,《雷公炮炙论》言:“心痛欲死,速觅延胡”,延胡索能增加冠脉血流量,提高心肌对缺血缺氧的耐受力,其所含的延胡索乙素为主要的镇痛、镇静成分,少量的原鸦片碱和d-海罂粟碱同时还有较强的扩张小血管、增加血流量的作用;三药合用,突出强调其止痛、活血、化瘀之功效,通而不伤正,兼养气血;温而不耗液,兼行其气;意在治标以护本。该方用药简洁,效力精专,制剂容易,服用方便,长期服用对心绞痛症状及心电图指标改善明显。其他以气滞血瘀为主症的疾病如胃痛、胁痛等服用该制剂,也可获得良好的疗效。

【参考文献】

1李仪奎,姜名瑛.中药药理学.北京:中国中医药出版社,1992,109;126-129.

延胡索范文篇9

【关键词】龙川草骨痛颗粒;薄层色谱法;高效液相色谱法;绿原酸

StudyonQualityStandardofLongchuancaogutongGranule

Abstract:ObjectiveToestablishastandardforthequalitycontrolofLongchuancaogutongGranule.MethodsRamulusCinnamomi,RadixAchyranthisBidentatae,RuXiang,MoYaoandRhizomaCorydaliswereidentifiedbyTLC,andthecontrolofChlorogenicacidinCortexEucommiaewasdeterminedbyHPLC.ResultsThecalibrationcurvewaslinearintherangeof1.62~21.60μg(r=1.0000).Theaveragerecoveryofthemethodwas98.7%,RSDwas2.29%(n=5).ConclusionThismethodisreliableandaccurate,andcanbeusedforthequalitycontrolofthispreparation.

Keywords:LongchuancaogutongGranule;TLC;HPLC;Chlorogenicacid

龙川草骨痛颗粒是由杜仲、乳香、没药、延胡索、牛膝、桂枝等15味药材组成的复方制剂。具有补益肝肾、舒筋活络、养血敛阴、止痛消淤等功能,临床上用于治疗腰间盘突出、骨质增生、颈椎病、风湿以及类风湿症,疗效满意。处方中杜仲药材所含的主要成分为绿原酸,绿原酸的含量测定方法,文献报道有薄层扫描法[1]、紫外分光光度法[2]、高效液相色谱法[3]等。本实验采用薄层色谱法对处方中桂枝、牛膝等五味药材进行定性鉴别;采用了检测灵敏度高、准确度及精密度好的高效液相色谱法,对处方中的绿原酸进行含量测定,用以控制其质量。

1仪器与试药

1.1仪器LC4A高效液相色谱仪;SPD2A紫外检测器;CR3A积分仪;UV260紫外分光光度计(日本岛津制作所)。

1.2试剂与药品甲醇为色谱纯;磷酸、石油醚、醋酸乙酯、氯仿、正己烷等其它试剂均为分析纯。绿原酸对照品(批号7539406中国药品生物制品检定所)。龙川草骨痛颗粒(由沈阳军区沈阳制剂中心提供,批号20010612,20020620,20020623,20030314)。

2方法与结果

2.1鉴别

2.1.1桂枝定性鉴别桂枝其有效成分为脂溶性和水溶性两部分,用蒸馏法提取挥发油,以桂皮醛作对照品,参考桂枝薄层色谱鉴别项下的色谱条件进行薄层鉴别,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙红色斑点,分离效果好,经阴性对照,阴性样品无干扰,证明此方法具专属性与可行性。

对照品溶液制备:取桂皮醛对照品,加乙醇制成每毫升含1μl的溶液,作为对照品溶液。

阴性对照液制备:取去桂枝的本品细粉5g,加乙醇10ml,浸泡20min,时时振摇,滤过,滤液作为阴性对照液溶液。

供试品溶液制备:取本品细粉5g,加乙醇20ml,加热回流40min,滤过,滤液加入盐酸2ml,加热回流1h,后浓缩至约5ml,加水10ml,用石油醚(60~90℃)20ml提取,提取液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。

测定法:照薄层色谱法[4],吸取供试品溶液、阴性对照液各10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)∶醋酸乙酯(17∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色斑点。见图1。

2.1.2牛膝定性鉴别牛膝含皂苷和脱皮甾酮、牛膝甾酮、钾盐和黏液质等。有散淤活血、消肿痛、补肝肾、强筋骨、降血压等效用。其有效成分三匝皂苷,水解后皂元齐墩果酸,以齐墩果酸为对照品。使用乙醇,加热回流提取并在盐酸条件下,加热回流将提取物水解,用甲醇制成供试品液,另使用氯仿∶甲醇(40∶1)为展开剂。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,分离效果好,经阴性对照,阴性样品无干扰,证明此方法具专属性与可行性。

对照品溶液制备:取齐墩果酸对照品,加甲醇制成每毫升含1mg的溶液,作为对照品溶液。

阴性对照液制备:取去牛膝的本品细粉5g,按供试品制备方法,依法操作,作为阴性对照液溶液。

供试品溶液制备:取本品细粉5g,加乙醇20ml,加热回流40min,滤过,滤液加入盐酸2ml,加热回流1h,后浓缩至约5ml,加水10ml,用石油醚(60~90℃)20ml提取,提取液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。

测定法:照薄层色谱法[4],吸取供试品溶液10~15μl、对照品溶液2μl,分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以氯仿:甲醇(40∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸试液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色斑点。见图2。

2.1.3乳香定性鉴别乳香中含树脂、树胶、挥发油。树脂的主要成分为游离α、β-乳香脂酸、结合乳香脂酸、乳香树脂烃;树胶含阿糖酸、西黄芪胶粘素;挥发油呈淡黄色,有芳香,含蒎烯、消旋柠檬烯及α、β-水芹烯。采用水蒸气蒸馏收集挥发油,以药材作对照,以石油醚(60~90℃):醋酸乙酯(85∶5)为展开剂,进行二次展开,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,分离效果好,经阴性对照,阴性样品无干扰,证明此方法具专属性与可行性。

对照品溶液制备:取乳香对照药材0.5g,加乙醇10ml,超声处理5min,滤过,滤液作为对照品溶液。

阴性对照液制备:取去乳香的本品细粉5g,按供试品制备方法,依法操作,作为阴性对照液溶液。

供试品溶液制备:取本品细粉10g,加乙醇10ml,超声处理5min,滤过,滤液作为供试品溶液。

测定法:照薄层色谱法[4],吸取供试品溶液10~15μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)∶醋酸乙酯(85∶5)为展开剂,展开3cm,取出,晾干,再以石油醚(60~90℃):醋酸乙酯(85∶5)为展开剂,展开,取出,晾干,以碘蒸气熏至斑点显色清晰。日光下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。见图3。

图1桂枝的薄层色谱图(略)

图2牛膝的薄层色谱图(略)

图3乳香的薄层色谱图(略)

2.1.4没药定性鉴别没药中含树脂、树胶、挥发油。树脂的主要成分大部分为脂溶性,小部分为水溶性,含α,β-罕没药酸,没药尼酸,α,β-罕没药酚;挥发油在空气中易树脂化,含丁香油酚、枯醛、蒎烯、桂皮醛等;树胶水解得阿拉伯糖、半乳糖和木糖。采用水蒸气蒸馏收集挥发油,以药材作对照,以石油醚(60~90℃)∶醋酸乙酯(85∶5)为展开剂,进行二次展开,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,分离效果好,经阴性对照,阴性样品无干扰,证明此方法具专属性与可行性。

对照品溶液制备:取没药对照药材0.5g,加乙醇10ml,超声处理5min,滤过,滤液作为对照品溶液。

阴性对照液制备:取去没药的本品细粉5g,按供试品制备方法,依法操作,作为阴性对照液溶液。

供试品溶液制备:取本品细粉10g,加乙醇10ml,超声处理5min,滤过,滤液作为供试品溶液。

测定法:照薄层色谱法[4],吸取供试品溶液10~15μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃):醋酸乙酯(85∶5)为展开剂,展开3cm,取出,晾干,再以石油醚(60~90℃):醋酸乙酯(85∶5)为展开剂,展开,取出,晾干,以碘蒸气熏至斑点显色清晰。日光下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,见图4。

2.1.5延胡索薄层色谱鉴别延胡索主要含生物碱,有延胡索甲素、乙素、丙素、丑素等。药理实验已证明,均有显著的镇痛、安定作用。有行气活血、散淤止痛之功效。用于心腹腰膝诸痛、跌打损伤、淤血作痛等症。以延胡索药材为对照,使用氯仿提取,用甲醇制成供试品液,另使用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板,以正己烷∶氯仿∶甲醇(7.5∶4∶1)为展开剂。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,分离效果好,经阴性对照,阴性样品无干扰,证明此方法具专属性与可行性。

对照品溶液制备:取延胡索对照药材0.5g,按供试品制备方法,依法操作,作为对照品溶液。

阴性对照液制备:取去延胡索的本品细粉5g,按供试品制备方法,依法操作,作为阴性对照液溶液。

供试品溶液制备:取本品细粉5g,加氯仿30ml,浓氨试液1ml,超声处理30min,滤过,用硫酸(3→10)提取2次,15ml/次,合并酸提取液,用浓氨试液调pH9~10滤液作为供试品溶液。用氯仿提取2次,10ml/次,合并氯仿提取液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。

测定法:照薄层色谱法[4],吸取供试品溶液10~15μl、对照药材溶液2μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以正己烷∶氯仿∶甲醇(7.5∶4∶1)为展开剂,置已用展开剂饱和的层析缸内,展开,取出,晾干,以碘蒸气熏至斑点显色清晰。日光下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。在空气中挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,见图5。

图4没药的薄层色谱图(略)

图5延胡索的薄层色谱图(略)

2.2龙川草骨痛颗粒中杜仲所含绿原酸的含量测定

2.2.1色谱分析条件

测定波长选择:取绿原酸对照品,加50%甲醇溶解,制成每毫升含10μg的溶液,紫外分光光度法扫描,光谱见图6。从图6中看出绿原酸在321nm处有最大吸收,故选择321nm为测定波长。

图6绿原酸对照品UV图谱(略)

色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂C18柱(4.6mm×250mm,7μm);流速1ml/min;柱温28℃;进样量20μl。

流动相的选择:参照有关文献,选择甲醇-0.4%磷酸溶液(15∶85)为流动相,保留时间约为17min。

对照品溶液的制备:精密称取绿原酸对照品5mg(实际称样为5.4mg),置100ml量瓶中,加50%甲醇适量,超声波处理10min,使对照品溶解,再加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(54μg/ml)。

供试品溶液的制备:取本品装量差异项下的粉末约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入氯仿液30ml,超声处理2次,30min/次,弃去氯仿液,挥干,加甲醇30ml,超声处理2次,30min/次,合并甲醇液,蒸干,残渣加50%甲醇溶解,转移至10ml量瓶内,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得。

2.2.2方法学考察

空白实验:按处方量制备缺杜仲的阴性对照溶液,照文中所述含量测定方法操作,结果空白溶液与绿原酸对照品相同保留时间处,未显示明显色谱峰,认为无干扰,见图7。

图7龙川草骨痛颗粒的HPLC图(略)

样品溶液稳定性实验:将待测样品溶液,置室温下贮存,分别于0,0.5,1,2,3,5h,定期测定含量。结果6次含量的RSD为0.48%,表明样品溶液基本稳定。

仪器的精密度实验:精密吸取上述对照品溶液(54μg/ml)20μl,重复进样6次,结果RSD为0.41%,精密度实验符合要求。

重复性实验:取同一批号的供试品,分别进行供试品溶液的制备、测定,重复5次,结果RSD为1.34%。

线性关系的考察:精密量取绿原酸对照品溶液0.30,0.50,1.00,1.50,2.00和4.00ml,分别置于10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀。取20μl注入液相色谱仪中,记录色谱图,以峰面积为纵坐标,相应浓度为横坐标,进行线性回归,线性方程:A=2516409C-2979,r=1.0000。

加样回收率实验:精密称取已知含量的同一批龙川草骨痛颗粒(20010612)1g,精确加入绿原酸对照品适量,按文中供试品溶液的制备方法操作,测定其含量,并计算回收率。结果见表1。

表1加样回收率实验(略)

2.2.3样品测定取本品装量差异项下的粉末约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入氯仿液30ml,超声处理2次,30min/次,弃去氯仿液,挥干,加甲醇30ml,超声处理2次,30min/次,合并甲醇液,蒸干,残渣加50%甲醇溶解,转移至10ml量瓶内,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得。精密称取绿原酸对照品5mg,置100ml量瓶中,加50%甲醇适量,超声波处理10min,使对照品溶解,再加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。分别吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,计算,即得。

本品每袋含杜仲以绿原酸(C16H18O9)计,不得少于1mg。

取本品样品3批,按上法测定。结果见表2。

表2龙川草骨痛颗粒样品测定结果(略)

3讨论

3.1提取方法、提取溶剂的选择分别选用甲醇、乙醇为提取溶剂,超声波处理30min,结果甲醇提取量大于乙醇。因此选择甲醇为提取溶剂。

3.2色谱条件的选择在本项实验中,我们参考文献,采用了甲醇与磷酸水的配比,而没有采用缓冲液作为流动相,有利于色谱柱的长期使用。

【参考文献】

[1]周庆华,李彦冰,宋恒华.树条荚荆果实中绿原酸的含量测定[J].中医药学报,1996,6:45.

[2]丁青龙,黄晓瑾,沈晓洁,等.不同厂家银黄口服液中黄芩苷、绿原酸含量测定[J].中国医院药学杂志,1996,16(7):315.

延胡索范文篇10

【关键词】痛经;中药复方数据库;证治规律

痛经的发病率统计不一,一般为42%~90%左右,其中重度痛经者占18%[1],并以年青妇女多见,为中医妇科治疗的重点疾病之一。中医药对该病的治疗积累了丰富的临床经验,其经验与心得,大多反映在方剂的配伍中,而这些方剂又散见于古今医籍和临床著述中。本研究拟以文献方法,辅以计算机统计手段,整理、分析古今治疗痛经之方剂,总结痛经证型分布的趋向性及痛经组方用药的规律性,为临床医师辨证论治及科研工作者之新药研发,提供文献参考资料。

1研究方法

1.1复方收集本研究共收集痛经方剂425首,其中140首古代方是从《中医方剂大辞典》中选取;285首现代方剂来源于《中医方剂大辞典》《中国妇产方药全书》《妇科常见病实用方》《古今效方临床应用-妇科卷》《中医方剂现代研究大典》等医药书籍及在《上海中医杂志》《北京中医》《中国中西医结合杂志》《中医研究》等核心期刊杂志的论文。所收复方均符合药味完整、药量清楚、功效主治明确等要求。

1.2资料处理将方剂相关资料,如朝代、方源、方名、组成、剂量、剂型、用法、主治、证型、功效等,利用MicrosoftExcel建立数据库,再通过数据筛选等功能来处理资料。

2研究结果

2.1证型分析通过对痛经方的主治证型进行分析,统计出每种证型的出现频次,可以发现其病证分型的趋向性,为确定其常见证型及分析痛经病因病机,提供依据。痛经证型按实证、虚证及虚实夹杂证分类。425首方的主治证型中,除其它外,总结出证型31种。实证有13种,292例;虚证有4种,29例;虚实夹杂证有14种,95例。各类证型居前5位的按频次高低排序见表1。

2.2药物分析

2.2.1组方药类本研究所收集的425首中,组方用药涉及有312种,累计用药次数4039次。所有组方药物按照《中药学》分类,统计出各类药物出现频次和构成比(频次/累计用药次数)见表2。

2.2.2核心药物通过对痛经方的总体用药进行分析,统计每味药物的使用频数,找出用药频率较高者进行分析,发现其用药趋向性,找出核心药物,以探索其用药规律。在425首方剂中,用药频次居前20位的药物见表3。药类据《中药学》分类排序,单味药据频次的高低依次排序。

表1痛经证型分类(略)

其它:原方主治无病机,而用药属寒热同用,虚实兼顾,仅凭药物较难归纳病机者

表2痛经方剂组方药类(略)

其它:系《中药学》未收载的药物

表3核心药物中居前20位及占该类药物的比例(略)

*此统计不含甘草

2.2.3药组药对药组药对由两味或两味以上药物组成。通过频繁项集找出一些已知或未知的药组药对,分析药组对于深入探讨方剂的配伍规律及其基本组成结构有较大意义。通过频繁项集挖掘出药组药对如表4~5所示。药组据使用频次高低排序,2味药药组取前20位,3味药药组、4味药药组取前10位。

表4治痛经复方常用的药组药对(2味药药组)(略)

表5治痛经复方常用的药组药对(3味药药组、4味药药组)(略)

3治痛经方剂配伍规律浅探

研究数据显示,痛经用药涉及19类,证型31种,其用药的广泛性,证型的复杂性,表明痛经遣药组方思路亦呈多样性。但据表1之主要证型、表2之组方药类及表3~5之核心药物和药组药对分析,活血、行气、补虚、温里、清热药的遣用是中医治疗痛经的基本用药框架。下面就其配伍理论进行阐述。

3.1活血化淤是中医治疗痛经最基本的配伍药类本研究的312种药味中,使用次数最多的为活血化淤药,在统计前10位频率最高的药中,活血化淤药就占了5种,提示痛经方的基本组成药物是活血化淤药。淤血引起痛经,既为原发病因,又是继发病因,无论是外感六淫之寒、湿、热,还是内伤七情之肝郁气滞及气血阴阳之亏损均可造成瘀血。也就是说,绝大多数痛经患者,均有轻重不同的淤血存在,正如唐容川在《血证论》卷4云:“若无淤血,则经自流通,安行无恙”。因此,活血化淤药的应用,既可消除病因,又寓“未病先防”之意。

现代医学研究认为,痛经是由于前列腺素增高导致的子宫强烈痉挛,以及子宫血液流变学的改变而引起[2],活血化淤中药多具有改善微循环、扩张血管或加快血流的作用[3],对于缓解疼痛具有重要意义。对活血化淤药的遣用以活血兼止痛者尤佳,川芎、延胡索、红花、丹参的高使用率即是明证。

3.2行气、温里、清热、补血、补气是中医治疗痛经的重要增效配伍药类表2之中行气药的使用频率高达12.5%,使用频次居前10味药中,行气药有两味,表明痛经方剂常配伍行气药。此配伍理论主要依据血随气行,亦随气滞。《女科经纶·月经门》谓:“血乃气之配。其升降寒热虚实,一从乎气”“盖人身随血行,气一滞则血为气并,或月事不调,心腹作痛,或月事将行,预先作痛…”。行气药的选用,一则多选用兼能活血之品,核心药物的川芎、`延胡索的使用率非常高,除取其活血之功外,亦取其行气之效。二则多用行气疏肝药,或善行下焦气滞之品,香附、乌药亦属此类。值得一提的是,解表药中使用率最高的柴胡,也是据此理而用。

《素问·举痛论》有“寒气入经而稽迟,泣而不行,客于脉外则血少,客于脉中则气不通,故卒然而”。由于寒凝血淤也为痛经之重要病因病机,因而遣药组方应配伍温里祛寒药。对于寒邪客于下焦,或阳虚不足,寒从内生者,温里药常用为主药。痛经配伍之温里药,既是消除病因以治本,又能温通血脉以治标,体现了“温则消而去之”的治法。

《重订广温热论·清凉法》谓:“因伏火郁蒸血液,血液煎熬成淤。”热邪致淤,淤致痛经,则痛经方剂常配用清热药,以消除病因。另外,淤血郁久,易于化热,故清热药的选用可“防患于未然”。清热药的选择,以凉血活血之赤芍、丹皮为佳;据肝主藏血调血理论,清肝之品如黄芩也是痛经方剂常用之品。

痛经配补血药依据有二:一是血虚是痛经的原因之一;二是淤血在痛经发病中占有重要地位,淤血阻滞,新血不生,在淤血未去,新血未生,淤血而兼血虚的情况下,适当配伍养血药,具有补血活血的双重作用。从本研究结果看,补虚药除甘草外,位居前3位的皆为补血药,充分表明补血药应用的重要性。而既能补血,又可活血之当归当属首选之品。

《景岳全书》卷38谓“凡妇女但遇经期必作痛…是素禀赋气血不足。”由于痛经可由气血虚弱,不荣则痛引起。故痛经方剂以补气之人参、白术、黄芪与补血的当归、白芍等相配,以气血双补。血虚致痛经,亦常配补气药,此乃“血不自生,须得生阳气之药,血自能生矣”(《医学发明》)之意。《景岳全书》卷38又云“凡妇人经行作痛,挟虚者多,全实者少…此以气虚血滞,无力流通而然”。气虚不能鼓动血行,也能引起血行不畅而发生淤滞。可见痛经方剂配伍补气药,既可治病求本,又能补气以生血,补气以行血,或增强补血之功,或助祛淤之力。