大蒜总糖水分测定研究论文

时间:2022-02-28 04:29:00

大蒜总糖水分测定研究论文

1仪器与试药

202-1型电热恒温干燥箱(上海市实验仪器总厂),DZF-6030A型真空干燥箱(上海一恒科技公司),AB104-N电子天平(Mettler-Teledo),水分测定器(水分接收管容量10ml,最小刻度值0.2ml,容量误差小于0.2ml)。

大蒜总糖(新疆埃乐欣药业,批号070302,070303,070304),乙醇、盐酸、氢氧化钠、甲苯均为分析纯,海砂为化学纯,阳离子交换树脂(732,山东鲁抗医药股份有限公司)。

2方法与结果

2.1大蒜总糖的制备鲜蒜→水煮杀酶(100℃)→加20%乙醇打浆→离心→浓缩→过滤→过阳离子交换树脂→多糖洗脱液→浓缩→大蒜总糖浓缩液取070302,070303,0703043批大蒜总糖样品进行水分测定分析。

2.2直接干燥法[4,5]精密称取6.0g的大蒜总糖(070303),置于已恒重的蒸发皿中,在80℃的干燥8h后,放入干燥器内冷却30min后称量,重复干燥至恒量。至前后两次质量差不超过2mg,即为恒量。

直接干燥法测定耗时长,在干燥12h后,水分的减少趋于稳定;18h后,样品干燥至恒量。结果见表1与图1。表1直接干燥法测定结果(略)

2.3减压干燥法[3]

取已恒重的蒸发皿,精密称取5.0g的大蒜总糖。放入真空干燥箱内,将干燥箱连接真空泵,抽出干燥箱内空气至所需压力(40~53kPa),同时加热到65℃,关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使干燥箱内保持一定的温度和压力,经4h后,打开活塞,使空气进入干燥箱内,待压力恢复正常后再打开,取出蒸发皿,放入干燥器中,30min后称量,并重复以上操作至恒量。

采用减压干燥法对样品连续干燥81.5h后,样品仍未达到恒重。结果见表2和图2。表2减压干燥法测定结果(略)

2.4海砂拌样减压干燥法海砂先用6mol/L的盐酸煮沸30min,用水洗至中性,再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸30min,用水洗至中性,经105℃干燥备用。

取洁净的蒸发皿,内加10.0g海砂及一根小玻棒,置于65℃,40~53kPa的真空干燥箱中,干燥1.0h,置于干燥器内冷却30min,称量并重复干燥至恒量。然后精密称取5.0g大蒜总糖浓缩液置于蒸发皿中,用小玻棒将海砂与大蒜总糖搅匀放在70℃水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置于真空干燥箱中干燥4h,放入干燥器中冷却30min后,称量。重复干燥至恒量。

结果表明,样品水浴蒸干后,可除去大部分水分,再经过真空干燥7~8h后,即可达到恒量。结果见表3与图3。表3海砂减压干燥法测定结果(略)

2.5甲苯蒸馏法[3]样品中的水分与甲苯共同蒸出,收集馏出液于接收管内,根据体积计算含量。

取甲苯,先以蒸馏水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备用。准确称取大蒜总糖5.0g,放人250ml锥形瓶中,加人新蒸馏的甲苯75ml,连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注人甲苯,装满水分接收管。加热慢慢蒸馏,使每秒钟得馏出液两滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸馏约每秒钟4滴。当水分全部蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加人甲苯冲洗。接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点,读取接收管水层的容积。

采用甲苯蒸馏法,因甲苯沸点较高,多糖样品高温下易脱水炭化。在蒸馏过程中,样品由原来的淡黄色变为黑色。结果见表4。表4甲苯蒸馏法测定结果样品水分含量(略)

2.64种水分测定方法的比较结果见表5。表54种方法的测定结果(略)

由图4可知,4种水分测定的方法结果间存在一定差异。甲苯蒸馏法测定的结果偏高。因甲苯沸点较高,总糖样品在蒸馏时易脱水炭化所致。而采用海砂拌样减压干燥法与其它两种方法的检测结果较接近,较真实地反映了大蒜总糖样品的水分含量情况。

3讨论

在GB/T5009.3-2003《食品中水分的测定》的第1法直接干燥法中,规定的干燥的温度为95~105℃。在实验中发现,大蒜总糖浓缩液将发黑变焦。本次实验中选定使用80℃干燥,大蒜总糖可较好的保持原有的色泽。但干燥时间过长,需18h,不适于样品的快速测定,而且果糖在大于70℃时会分解,将影响测定结果。

采用减压干燥法测定时,虽然减压干燥适用于含糖、味精等易分解的食品,但是样品经过80h的干燥后,依然达不到恒重。原因在于总糖干燥后,在表面形成一层膜,使样品内部水分不宜蒸发。

采用甲苯蒸馏法测定时,甲苯沸点较高,引起样品发黑变焦、脱水碳化,导致水分测定结果偏高[6]。有文献报道可采用沸点较低的苯、正己烷蒸馏测定。

在实验测定时,曾考虑过卡尔费休氏法[7]。卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法,而大蒜总糖浓缩液含水分较高,不适合用卡尔费休氏法测定。

将减压干燥法改进,在大蒜总糖中掺入海砂,扩大蒸发的表面积,加速样品水分的蒸发。同时减压干燥防止样品在高温下分解,能较好保持样品的性质,测定结果比较接近水分的真实值。

【参考文献】

[1]蔡飞,陈金和,吴基良.大蒜多糖对小鼠病毒性心肌炎的治疗作用[J].武汉大学学报,2003,24(2):109.

[2]赵骥,郑敏,鲍翠玉,等.大蒜多糖C对免疫性肝损伤小鼠血清及肝组织ALT,AST的影响[J].咸宁学院学报,2005,19(1):24.

[3]GB/T5009.3-2003.食品中水分的测定.

[4]GB317-2006.白砂糖.

[5]SN/T0676-1997进出口糖检验规程.

【摘要】目的探讨大蒜总糖的水分测定方法。方法分别用直接干燥法、减压干燥法、甲苯蒸馏法、海砂拌样减压干燥法测定大蒜总糖的水分,从中选择合适的测定方法。结果直接干燥法、减压干燥法测定耗时长。甲苯蒸馏法测定时,样品易高温下脱水碳化。而采用海砂拌样减压干燥法适合大蒜总糖的水分检测。结论采用海砂拌样减压干燥法简便、易行、实用,适用大蒜总糖样品的分析。

【关键词】大蒜总糖;水分测定;直接干燥法;减压干燥法;甲苯蒸馏法