金矿中金含量测试研究论文

时间:2022-10-25 09:06:00

金矿中金含量测试研究论文

[摘要]:金不易被氧化,在自然界中多以单质形式存在,而且在矿石中品位很低,各种矿石的性质又多种多样,所以在化验时要采用不同的方法处理、溶解、分离、富集、测试等。本文采用矿样经过高温焙烧、王水溶解、在稀王水介质中用甲基-2-戊酮进行萃取、硫脲反萃取后用原子吸收分光光度计测定,经过多次试验,得出此方法操作方便、准确性高、重现性好,可用于批量分析。

[关键词]:金、萃取、原子吸收分光光度计、微量元素

1.引言

目前,随着贵州地质工作资金、技术等的加大投入,各个金矿点不断被发现,矿山的开采规模也不断扩大。在开采过程中,金的分析测试对矿山开采工艺及生产等各个环节都起着重要作用。由于金在矿石中品位很低,矿物构成也很复杂,所以必须针对矿物的性质采用不同的测试方法。许多文献资料介绍了金矿样品的处理、分离、富集、测试等的研究,解决了金矿样分析测试中的许多难题。金矿样的分解有热溶法、冷浸法等;富集有活性炭法、泡沫塑料法等;测试方法有滴定法、光谱法等。我室采用王水溶样、泡沫塑料富集、原子吸收分光光度计测定,有时也用光谱法测定,光谱法虽然灵敏度高,但是不稳定,重现性不好,而泡沫富集在本室应用得比较成熟,得出结果比较准确可靠,但是我认为在操作过程中易出现如下情况:一是振荡富集过程中溶液容易溅出并且易相互污染;二是泡沫质量,预处理等都不同程度地影响富集效果;三是流程过长(振荡通常要1h以上、灰化后溶解要30min以上)。所以笔者在总结以上经验的同时做了大量的试验,对本室的分析方法提出了改进,即金矿样经过高温焙烧、王水溶解、用甲基-2-戊酮萃取富集分离、硫脲反萃取、原子吸收分光光度计测试,该方法不仅克服了泡沫塑料富集振荡过程中易溅出相互污染的缺点,而且可以节约了大量时间,并且萃取率几乎达到100%,结果重现性很高,对生产具有一定的指导意义.

2.实验部分

2.1试剂与仪器

王水溶液:现配现用;

甲基-2-戊酮:分析纯;

硫脲溶液:称取5.0g硫脲,加少量水,微热溶解,加入4ml1:1的硫酸,冷却后移入100ml容量瓶中定容;

硫酸:分析纯;

盐酸:分析纯;

硝酸:分析纯;

水:蒸馏水或去离子水;

金标溶液:称取0.1000g纯金粉(99.99%)于100ml烧杯中,加入少量水润湿,缓慢加入10ml王水,水浴加热至完全溶解,冷却后移入100ml容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。该溶液质量浓度为1mg/ml。用时根据需要吸取相应体积用5%王水稀释到刻度;

GGX-9型原子吸收分光光度计,北京地质研究所

2.2试验方法

称取10~20g金矿管理样于坩埚中,置于马弗炉中缓慢升温至650℃后焙烧2h,取出冷却,移入300ml烧杯中,加水润湿后加入40ml(1:1)新王水,盖上表面皿放到加热板上低温加热至微沸溶解30min,过程中边加热边搅拌,并间断加少许水。待矿样溶液自然冷却后过滤于100ml容量瓶中,用5%王水洗涤数次,用水稀释定容,摇匀。吸取25ml该溶液于100ml分液漏斗中,加入5ml(1:1)的王水,加入适量水,控制体积在50ml左右,摇匀,然后加入5ml甲基-2-戊酮,手动振荡1min,静置分层,分离萃取液和萃取有机相,往萃取有机相中加入20ml硫脲溶液反萃取,手动振荡1min,静置分层。将所得反萃取水相溶液移入50ml容量瓶中,用水定容,用GGX-9型原子吸收分光光度计在波长242.8nm、乙炔流量1.5ml/min、空气流量7.0ml/min条件下测定其吸光度,并根据标准曲线计算金的含量(如果金含量不高,在加入适量硫脲萃取后直接测定),测定结果如下表所示:

试样参考值本方法泡沫塑料法偏差

管理样14.924.904.78+0.02

管理样210.8610.9110.79+0.05

3.结果与讨论

3.1从上表可以看出,本方法结果约比泡沫法高,在用萃取有机相及萃取液等测试中可知,已不含金了,说明本方法萃取过程中萃取是相当的完全的,这是比泡沫法的优越性之一。

3.2测定管理样8次,可知其准确性极高,重现性较好,如下表所示:

试样参考值测定值平均值准确度

管理样14.924.90,4.93,4.89,4.88,

4.92,4.94,4.96,4.914.91699.92%

3.3共存离子的影响

由于矿石中大量存在其它离子,而这些离子在不同程度上都影响金的测定,尤其以铁最为严重,因为铁的灵敏线跟金非常接近(铁为242.89nm、金为242.82nm),但是本方法在萃取时萃取剂具有很强的选择性,不对其它离子产生作用,所以说矿石中大量存在的离子对测定不产生干扰,该方法实用于各种矿石样品中金的分析测试。

3.4本人把该方法应用于载金炭中金的测试试验,萃取液成分与标准液成分保持了高度一致,测试结果收到了良好的效果,而且能很好地解决了我厂载金炭入库的时间及质量,能更好地减小结果偏差带来的损失,更好地为我厂黄金生产服务。

参考文献:

1.《岩石矿物分析》第三版第一分册1991地质出版社

2.《原子吸收光谱分析)1979地质出版牡

3.《金银的测试分析》中华人民共和国地质矿产都1998

4.《操作规程》贵州省有色地质堪查局