妇血康胶囊茶酸管理论文

［摘要］目的建立反相高效液相色谱法测定妇血康胶囊中原儿茶酸的含量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱，流动相为甲醇∶水∶磷酸（13∶87∶0.2）；检测波长为256nm。结果原儿茶酸在0.103~0.7725μg范围内呈良好的线性关系；平均回收率为97.76%，RSD=1.01%。结论该方法不仅操作简单、准确，且重复性好，可用于妇血康胶囊的质量控制。

［关键词］反相高效液相色谱法；妇血康胶囊；原儿茶酸；含量测定

ContentdeterminationofprotocatechuicacidinFuxuekangJiaonang

YANGYin-zhi，WANGShang-shu.HunanSanjinPharmaceuticalCo.，TDL，Changde415001，China

［Abstract］ObjectiveTostudyaRP-HPLCmethodsthatdeterminedtheprotocatechuicacidcontentinFuxuekangJiaonang.MethodsFuxuekangJiaonangwasseparatedcompletelyonanC18column，usingamixtureofmethanol，phosphateacidandwater（13∶87∶0.2）asmobilephase，withUVdetectionat256nm.ResultsProtocatechuicacidhasbetterlinearcorrelationbetween0.103μgand0.7725μg，theresultsalsohaveshowntherecoveryratewas97.76%，RSD1.01%.ConclusionThemethodsisverystableandaccurate，andhasgoodreappearance.ItcanbeusedforqualitycontrolofFuxuekangJiaonang.

［Keywords］RP-HPLC;protocatechuicacid;FuxuekangJiaonang;contentdetermination

妇血康胶囊由妇血康颗粒改剂型而来，是由滇桂艾纳香经提取、精制而制成的中药制剂。具有活血化瘀，止血调经的功效。用于瘀血阻滞所致的月经量多，经期延长。为了更全面地控制本产品质量，本文建立反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定妇血康胶囊中原儿茶酸的含量，控制妇血康胶囊的质量，以确保临床疗效。

1仪器与试剂

1.1仪器日本岛津LC-10A高效液相色谱仪，SPD-10AV紫外检测器，CT-100恒温箱，LC2002数据处理系统，CSB6L-180D超声波清洗器，电子天平（AEG-45SM，1/10万）。

1.2试剂甲醇为色谱醇，磷酸为分析纯，水为重蒸馏水。原儿茶酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号809-200102）。妇血康胶囊（产品开发部提供）。

2方法与结果

2.1色谱条件（1）色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱Diamonsil（TM）C18（250×4.6mm，5μm）（迪马公司）。（2）流动相为甲醇∶水∶磷酸（13∶87∶0.2）。（3）检测波长：256nm。（4）流速：1.0ml/min。（5）柱温：40℃。

2.2对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥12h的原儿茶酸对照品，分别加甲醇制成每1ml含0.0412mg、0.0515mg的溶液，即得。

2.3供试品溶液的制备取妇血康胶囊10粒，倾出内容物，精密称定，研细，取细粉约1.8g，精密称定，加水20ml，超声波提取20min左右使溶解，放冷，滤过，滤液加0.5ml盐酸，用乙醚振摇提取4次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，残渣用甲醇溶液溶解并转移至10ml量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

2.4阴性对照溶液的制备按处方比例称取糊精适量，依照妇血康胶囊的制备工艺和供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。

2.5线性关系的考察分别精密吸取原儿茶酸对照品溶液（0.0515mg/ml）2μl、2.5μl、5μl、10μl、15μl，注入液相色谱仪，测定，以原儿茶酸的进样量（μg）为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线。回归方程为X=6E+06斜+11494（r=0.9998）。结果表明原儿茶酸在0.103~0.7725μg范围内具有良好的线性关系。

2.6精密度实验精密吸取原儿茶酸对照品溶液（0.0412mg/ml）10μl，重复进样5次，峰面积积分值分别为2539158、2507078、2501244、2530911、2472997，RSD=1.04%。表明本方法精密度良好。

2.7重复性实验取同一批妇血康胶囊（批号：050804），倾出内容物，研细，取细粉5份，每份约1.8g，精密称定，按2.3项下的方法制备样品，进行含量测定。结果分别为0.0945mg/粒、0.0950mg/粒、0.0959mg/粒、0.0927mg/粒、0.0918mg/粒，平均为0.0940mg/粒，RSD为1.79%。表明本方法具有较好的重复性。

2.8稳定性实验取重复性实验项下实验号5的供试品溶液，每2h进样1次，每次10μl，连续进样6次，结果表明在10h内峰面积积分值基本稳定，RSD=0.91%。

2.9回收率实验贮备溶液：精密称取原儿茶酸对照品4.12mg，置100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，制成每1ml中含原儿茶酸0.0412mg的溶液。取已知含量（批号：050804、含量为0.0940mg/粒）的妇血康胶囊，倾出内容物，研细，取细粉约0.9g（6份），精密称定，置锥形瓶中，分别精密加入贮备溶液3.6ml、4.5ml、5.5ml，置水浴上挥干，按供试品溶液制备方法进行制备并测定含量，计算回收率，结果平均回收率为97.76%，RSD为1.01%。见表1。表1回收率实验结果表2含量测定结果

2.10样品测定按拟定的含量测定方法测定10批妇血康胶囊中原儿茶酸的含量，结果见表2。

3讨论

曾对乙醚振摇提取次数进行了考察，结果以4次为佳。干扰实验结果表明：阴性对照样品无干扰。根据测定的结果，并考虑到药材的产地、采收、加工等因素，暂定每粒妇血康胶囊含滇桂艾纳香以原儿茶酸（C7H6O4）计，不得少于0.05mg。研究结果表明：该方法不仅操作简单、准确，且重复性好，可用于妇血康胶囊的质量控制。